CN108275670A - 一种ii型聚磷酸铵的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种II型聚磷酸铵的生产方法，包括以下步骤：S1：将五氧化二磷和磷酸氢二铵投入捏合机中；S2：检查捏合机是否密封；S3：抽真空，然后通入液氨气体；S4：开动捏合机搅拌，升温；温度升到内温150℃～200℃时，关闭远红外加热装置开关，利用物料自身放热继续升温到200℃～280℃；S5：温度达到后，捏合机内压降到0～0.1MPa以下时，再次抽真空，然后再次通入液氨气体，使得捏合机里面的压力达到0～0.2MPa后，停止通入液氨气体；S6：重复S5步骤3～8次，反应结束；S7：反应结束后，保温搅拌0.5～2小时；S8：出料；冷却；细化粉碎；包装；即得成品。本发明对环境友好；对设备磨损减轻；达到了降低反应温度的目的；且大大降低了反应能耗。
Description
技术领域
本发明涉及聚磷酸铵技术领域，具体是一种II型聚磷酸铵的生产方法。
背景技术
Ⅱ型聚磷酸铵是长链状含磷、氮的无机聚合物。由于其受热后可产生隔离空气的氨和氮气，其聚磷酸根可使可燃有机物表面碳化而燃点升高起阻燃和灭火作用，同时因其为高聚合度磷酸盐而不易吸潮，受热时变成膨松多孔物质而隔热，因此用作阻燃涂料、阻燃添加剂、干粉灭火剂性能非常优良。塑料中用密胺树脂包复聚磷酸铵可提高阻燃性。聚磷酸铵大量用于阻燃软PVC、乙烯-醋酸乙烯酯一氯乙烯共聚物、丙烯酸类乳液、聚氨酯、酚醛树酯、纤维材料、橡胶、纸张和木材、钢结构建筑的阻燃处理，也大量用于森林和煤矿灭火。特别是在森林灭火中不但起灭火作用，因其含磷、氮等植物所需元素，灭火后还起肥料的作用而促进森林植物的生长，不带来环境污染和危害。作为含磷氮的无卤阻燃剂，具有优异的阻燃性能，受到了广泛地关注，是极具市场潜力的新型无卤阻燃剂。Ⅱ型聚磷酸铵结构式如下：
上述结构式中，n=10～100的整数。
一直以来，关于Ⅱ型聚磷酸铵的制备和生产工艺的报道有很多。主要有三种方法：
第一种方法：如中国专利CN102757028和CN102602907中所述，采用五氧化二磷和磷酸氢铵等助剂，在常压或者在负压下将温度升高到250℃以上持续通入液氨气体进行反应。
第二种方法：如美国专利US5718875提出，以Ⅱ型聚磷酸铵为晶种，有磷酸铵和缩合剂，在氨的湿空气中，进行热缩合反应，热缩合过程，在250～320℃下进行，最终可以得到Ⅱ型聚磷酸铵。
第三种方法：如中国专利CN101439851中所述，采用五氧化二磷，磷酸氢二铵和尿素，在反应釜中，升温到150～300℃，然后通入氨气，使得釜内压力维持在常压到0.3MPa之间，并且当反应温度升高到200～350℃后，向反应体系中，通入适量的水，在蒸汽状态下反应，最终获得结晶Ⅱ型聚磷酸铵。
从文献报道中，可以发现在所有的工艺中，反应温度最终均要升温到300℃以上，不论是负压反应还是常压反应，或者是0.3MPa的压力反应，能耗都非常高。
因此，本发明提供一种II型聚磷酸铵的生产方法，采用创新的设备，在密闭条件下，先负压，排除物料中所接触到的空气，然后通入氨气，在远红外这种特殊加热方式下进行密闭反应，且在反应过程中采用间断式的抽真空方式，大大降低了反应能耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种II型聚磷酸铵的生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种II型聚磷酸铵的生产方法，包括以下步骤：
S1：将五氧化二磷和磷酸氢二铵投入捏合机中，五氧化二磷和磷酸氢二铵的质量比为（0.5～10）：1，然后盖上捏合机的箱盖；
S2：检查捏合机是否密封；
S3：抽真空到-0.09MPa，然后通入液氨气体，使得捏合机里面的压力达到0～0.2MPa后，停止通入液氨气体；
S4：开动捏合机搅拌，使用远红外加热装置升温；温度升到内温150℃～200℃时，关闭远红外加热装置开关，利用物料自身放热继续升温到200℃～280℃；
S5：温度达到后，捏合机内压迅速降低，当降到0～0.1MPa以下时，再次抽真空到-0.09MPa，然后再次通入液氨气体，使得捏合机里面的压力达到0～0.2MPa后，停止通入液氨气体；
S6：重复S5步骤3～8次，反应1～3小时，反应结束；
S7：反应结束后，再次开启远红外加热装置升温，保持捏合机内的温度在150℃～200℃，保温搅拌0.5～2小时，排空捏合机中多余的氨气到尾气吸收罐中；
S8：气力输送出料；冷却；进行细化粉碎；包装，即得成品。
作为本发明进一步的方案：步骤S1中的五氧化二磷和磷酸氢二铵均采用优等品级工业品。
作为本发明进一步的方案：所述捏合机包括捏合机主体，所述捏合机主体上设有捏合机箱盖；捏合机箱盖的两端侧壁上设有与捏合机主体的反应缸体相连通的液氨气体通入管，捏合机箱盖的顶部设有与捏合机主体的反应缸体相连通的抽真空管和尾气吸收管，尾气吸收管的另一端连接至尾气吸收罐；捏合机箱盖上安装有检测捏合机内部压力的压力表。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1）本发明采用密闭的捏合机作为反应装置，整个反应生产Ⅱ型聚磷酸铵的生产过程中，保持体系密闭，使得液氨气充分反应，只有较少量的液氨气通过吸收罐吸收，反应整个过程中没有液氨气排放，因此本发明对环境友好；
2）本发明在生产Ⅱ型聚磷酸铵的生产过程中，采用密闭增加通入氨气，由于反应过程中，处于低压反应状态，使得反应时间相比于传统工艺大为缩短，从而使得单批次料，对设备磨损减轻，使得设备使用周期增加；通过长期生产实践，单台捏合机在整个生命周期里，可以多产出Ⅱ型聚磷酸铵约20%～40%；
3）本发明Ⅱ型聚磷酸铵的生产过程中，采用增压密闭反应，使得反应更容易进行，从而达到了降低反应温度的目的；远红外加热装置反应温度从原来工艺的230℃～300℃降低到150℃～200℃，大大降低了反应能耗，使得每生产一吨Ⅱ型聚磷酸铵，光能耗节省就达到了200元。
附图说明
图1为捏合机的结构示意图。
其中：1-捏合机主体；2-捏合机箱盖；3-液氨气体通入管；4-抽真空管；5-尾气吸收管；6-压力表。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种II型聚磷酸铵的生产方法，包括以下步骤：
S1：将213公斤五氧化二磷和42.6公斤磷酸氢二铵投入到500L捏合机中，然后盖上捏合机的箱盖；
S2：检查捏合机是否密封；
S3：开始抽真空，抽真空到-0.09MPa时，关闭真空，然后通入液氨气体，使得捏合机里面的压力达到0.2MPa后，停止通入液氨气体；
S4：开动捏合机搅拌，使用远红外加热装置升温；温度升到内温160℃时，关闭远红外加热装置开关，反应开始发生，捏合机内温度自行缓慢升高，利用物料自身放热继续升温到200℃～280℃；
S5：温度达到后，捏合机内压迅速降低，当降到0.1MPa以下时，再次抽真空到-0.09MPa，然后再次通入液氨气体，使得捏合机里面的压力达到0.2MPa后，停止通入液氨气体；
S6：重复S5步骤3～8次，反应2.5小时，反应结束；
S7：反应结束后，再次开启远红外加热装置升温，保持捏合机内的温度在150℃～200℃，保温搅拌1小时，排空捏合机中多余的氨气到尾气吸收罐中；
S8：打开捏合机箱盖，负压气力输送出料到冷混机中；冷却降温到50℃以下；送细化车间进行细化粉碎；包装，即得成品。最后约得到Ⅱ型聚磷酸铵成品250-280公斤。
实施例2
一种II型聚磷酸铵的生产方法，包括以下步骤：
S1：将426公斤五氧化二磷和85.1公斤磷酸氢二铵投入到1000L捏合机中，然后盖上捏合机的箱盖；
S2：检查捏合机是否密封；
S3：开始抽真空，抽真空到-0.09MPa时，关闭真空，然后通入液氨气体，使得捏合机里面的压力达到0.2MPa后，停止通入液氨气体；
S4：开动捏合机搅拌，使用远红外加热装置升温；温度升到内温170℃时，关闭远红外加热装置开关，反应开始发生，捏合机内温度自行缓慢升高，利用物料自身放热继续升温到200℃～280℃；
S5：温度达到后，捏合机内压迅速降低，当降到0.1MPa以下时，再次抽真空到-0.09MPa，然后再次通入液氨气体，使得捏合机里面的压力达到0.2MPa后，停止通入液氨气体；
S6：重复S5步骤3～8次，反应2.5小时，反应结束；
S7：反应结束后，再次开启远红外加热装置升温，保持捏合机内的温度在150℃～200℃，保温搅拌1小时，排空捏合机中多余的氨气到尾气吸收罐中；
S8：打开捏合机箱盖，负压气力输送出料到冷混机中；冷却降温到50℃以下；送细化车间进行细化粉碎；包装，即得成品。最后约得到Ⅱ型聚磷酸铵成品500-560公斤。
实施例3
一种II型聚磷酸铵的生产方法，包括以下步骤：
S1：将100公斤五氧化二磷和200公斤磷酸氢二铵投入到500L捏合机中，然后盖上捏合机的箱盖；
S2：检查捏合机是否密封；
S3：开始抽真空，抽真空到-0.09MPa时，关闭真空，然后通入液氨气体，使得捏合机里面的压力达到0MPa后，停止通入液氨气体；
S4：开动捏合机搅拌，使用远红外加热装置升温；温度升到内温150℃时，关闭远红外加热装置开关，反应开始发生，捏合机内温度自行缓慢升高，利用物料自身放热继续升温到200℃～280℃；
S5：温度达到后，捏合机内压迅速降低，当降到0MPa以下时，再次抽真空到-0.09MPa，然后再次通入液氨气体，使得捏合机里面的压力达到0MPa后，停止通入液氨气体；
S6：重复S5步骤3～8次，反应1小时，反应结束；
S7：反应结束后，再次开启远红外加热装置升温，保持捏合机内的温度在150℃～200℃，保温搅拌0.5小时，排空捏合机中多余的氨气到尾气吸收罐中；
S8：打开捏合机箱盖，负压气力输送出料到冷混机中；冷却降温到50℃以下；送细化车间进行细化粉碎；包装，即得成品。
实施例4
一种II型聚磷酸铵的生产方法，包括以下步骤：
S1：将300公斤五氧化二磷和30公斤磷酸氢二铵投入到500L捏合机中，然后盖上捏合机的箱盖；
S2：检查捏合机是否密封；
S3：开始抽真空，抽真空到-0.09MPa时，关闭真空，然后通入液氨气体，使得捏合机里面的压力达到0.1MPa后，停止通入液氨气体；
S4：开动捏合机搅拌，使用远红外加热装置升温；温度升到内温200℃时，关闭远红外加热装置开关，反应开始发生，捏合机内温度自行缓慢升高，利用物料自身放热继续升温到200℃～280℃；
S5：温度达到后，捏合机内压迅速降低，当降到0.05MPa以下时，再次抽真空到-0.09MPa，然后再次通入液氨气体，使得捏合机里面的压力达到0.1MPa后，停止通入液氨气体；
S6：重复S5步骤3～8次，反应3小时，反应结束；
S7：反应结束后，再次开启远红外加热装置升温，保持捏合机内的温度在150℃～200℃，保温搅拌2小时，排空捏合机中多余的氨气到尾气吸收罐中；
S8：打开捏合机箱盖，负压气力输送出料到冷混机中；冷却降温到50℃以下；送细化车间进行细化粉碎；包装，即得成品。
实施例1-4中所采用的捏合机，如图1所示。是在现有捏合机的基础上进行改进。所述捏合机包括捏合机主体1，所述捏合机主体1上设有捏合机箱盖2；捏合机箱盖2的两端侧壁上设有与捏合机主体1的反应缸体相连通的液氨气体通入管3，捏合机箱盖2的顶部设有与捏合机主体1的反应缸体相连通的抽真空管4和尾气吸收管5，尾气吸收管5的另一端连接至尾气吸收罐；捏合机箱盖2上安装有检测捏合机内部压力的压力表6。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种II型聚磷酸铵的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将五氧化二磷和磷酸氢二铵投入捏合机中，五氧化二磷和磷酸氢二铵的质量比为（0.5～10）：1，然后盖上捏合机的箱盖；
S2：检查捏合机是否密封；
S3：抽真空到-0.09MPa，然后通入液氨气体，使得捏合机里面的压力达到0～0.2MPa后，停止通入液氨气体；
S4：开动捏合机搅拌，使用远红外加热装置升温；温度升到内温150℃～200℃时，关闭远红外加热装置开关，利用物料自身放热继续升温到200℃～280℃；
S5：温度达到后，捏合机内压迅速降低，当降到0～0.1MPa以下时，再次抽真空到-0.09MPa，然后再次通入液氨气体，使得捏合机里面的压力达到0～0.2MPa后，停止通入液氨气体；
S6：重复S5步骤3～8次，反应1～3小时，反应结束；
S7：反应结束后，再次开启远红外加热装置升温，保持捏合机内的温度在150℃～200℃，保温搅拌0.5～2小时，排空捏合机中多余的氨气到尾气吸收罐中；
S8：气力输送出料；冷却；进行细化粉碎；包装，即得成品。
2.根据权利要求1所述的II型聚磷酸铵的生产方法，其特征在于，步骤S1中的五氧化二磷和磷酸氢二铵均采用优等品级工业品。
3.根据权利要求1所述的II型聚磷酸铵的生产方法，其特征在于，所述捏合机包括捏合机主体（1），所述捏合机主体（1）上设有捏合机箱盖（2）；捏合机箱盖（2）的两端侧壁上设有与捏合机主体（1）的反应缸体相连通的液氨气体通入管（3），捏合机箱盖（2）的顶部设有与捏合机主体（1）的反应缸体相连通的抽真空管（4）和尾气吸收管（5），尾气吸收管（5）的另一端连接至尾气吸收罐；捏合机箱盖（2）上安装有检测捏合机内部压力的压力表（6）。
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