CN108275651A - 一种表面增强拉曼散射基底的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，具体步骤是：利用电子束蒸发技术，在清洗后的硅片表面沉积等效厚度为100纳米的金属镓，衬底温度为50度，真空度为4x10‑4帕，沉积结束后，将样品置于马弗炉中空气气氛下退火，退火温度为400‑500度，退火时间为4‑5分钟，反应后硅片表面生长了大量固态纳米氧化镓颗粒，然后在其表面上热蒸发或者离子溅射沉积一层银、金或铜薄膜，得到的粗糙金属表面可以用作表面增强拉曼基底；本发明利用液态镓在硅片上的不浸润特性制备了具备粗糙表面的模板，并可以通过改变镓的沉积参数或退火条件改变表面粗糙度，从而改变基底表面增强拉曼散射效果。

Description

一种表面增强拉曼散射基底的制备方法
技术领域
本发明涉及的是拉曼散射技术领域，具体的说是一种表面增强拉曼散射基底的制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射是一种通过分子吸附在粗糙金属表面，利用入射光子与纳米颗粒表面价电子的相互作用机理,激发出高能表面等离子激元,其表面等离子形成的高能"热点"起到表面增强拉曼散射信号的表面敏感技术，因其可以极大地增强了弱拉曼信号而成为功能强大的分析技术，在生物和化学探测方面简单易行。已发现能产生拉曼增强效应的金属有银、金和铜等少数金属，以银的增强效应为最佳，最为常用。
传统的表面增强拉曼散射衬底是利用电化学、离子刻蚀、纳米光刻、模板法、热蒸发法等制备粗糙的上述金属衬底，方法过于复杂且成本过高。现在常用的测量方法是把一定浓度的待分析物与上述金属纳米颗粒溶液相混合，其优点是方法简单，拉曼信号增强明显，但金属颗粒的集聚常常导致测量结果的重复性差。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，通过在硅片表面沉积金属镓，通过改变镓的沉积参数或退火条件方便地改变模板表面粗糙度，从而改变增强拉曼散射效果。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，具体步骤是：利用电子束蒸发技术，在清洗后的硅片表面沉积等效厚度为100纳米的金属镓，衬底温度为50度，真空度为4x10-4帕，沉积结束后，将样品置于马弗炉中空气气氛下退火，退火温度为400-500度，退火时间为4-5分钟，反应后硅片表面生长了大量固态纳米氧化镓颗粒，然后在其表面上热蒸发或者离子溅射沉积一层银、金或铜薄膜，得到的粗糙金属表面可以用作表面增强拉曼基底。
采用上述结构后，本发明的有益效果为：
1、构思精巧，利用镓在硅表面的不浸润特性自然形成了球形液滴表面，再进一步制备了模板。
2、方法简单，易于大面积制备。
3、制备的模板等离子激元共振是稳定且可以重复的。
4、通过改变镓的沉积参数或退火条件可以方便地改变模板表面粗糙度，从而改变增强拉曼散射效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本具体实施方式采用以下技术方案：
一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，具体步骤是：利用电子束蒸发技术，在清洗后的硅片表面沉积等效厚度为100纳米的金属镓，衬底温度为50度，真空度为4x10-4帕，沉积结束后，将样品置于马弗炉中空气气氛下退火，退火温度为400-500度，退火时间为4-5分钟，反应后硅片表面生长了大量固态纳米氧化镓颗粒，然后在其表面上热蒸发或者离子溅射沉积一层银、金或铜薄膜，得到的粗糙金属表面可以用作表面增强拉曼基底。
金属镓的熔点很低，在常温下是液态，并且镓在硅表面是不浸润的。当少量镓沉积在硅表面时，其不浸润特性使得沉积的球形纳米镓液滴不会发生聚集，于是其表面自然形成了纳米结构表面。再将沉积的镓在空气中退火时，液态纳米镓与氧气反应生成固态纳米氧化镓。这样硅片表面分布大量纳米球状氧化镓颗粒，可以作为模板，再将银、金或铜沉积在模板表面，可制备表面粗糙度均匀的表面增强拉曼衬底。本具体实施方式通过改变镓的沉积参数或退火条件方便地改变模板表面粗糙度，从而改变增强拉曼散射效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (1)

1.一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：具体步骤是：利用电子束蒸发技术，在清洗后的硅片表面沉积等效厚度为100纳米的金属镓，衬底温度为50度，真空度为4x10-4帕，沉积结束后，将样品置于马弗炉中空气气氛下退火，退火温度为400-500度，退火时间为4-5分钟，反应后硅片表面生长了大量固态纳米氧化镓颗粒，然后在其表面上热蒸发或者离子溅射沉积一层银、金或铜薄膜，得到的粗糙金属表面可以用作表面增强拉曼基底。
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