CN108264828A - 一种铝型材粉末涂料用的聚酯树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝型材粉末涂料用的聚酯树脂的制备方法,包括:将乙二醇以及1,6‐己二醇加入至三口瓶中,开始加热,并开启搅拌装置,至乙二醇以及1,6‐己二醇完全溶解,得到混合物a;将对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸以及对苯醇胺加入至混合物a中,至完全溶解,加入催化剂,进行酯化反应,至酸值为25‐32mgKOH/g,得到混合物b;将三口瓶温度下降至200‐210℃,将搅拌速度调至200‐260r/min,连续滴加环戊二烯,1‐2h滴加完毕,得到混合物c;将三口瓶中的混合物c温度升至230‐240℃,进行抽真空,真空度为0.6‐0.8个大气压,保温2‐3h;将三口瓶温度降至170‐180℃,加入引发剂、流平剂以及抗氧化剂,搅拌3‐5min,出料。将带有该聚酯树脂涂料应用铝制品上,涂层流平性优异,光泽度高,固化时间短。
Description
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域,尤其涉及一种铝型材粉末涂料用的聚酯树脂的制备方法。
背景技术
粉末涂料是一种新型的不含溶剂100%固体粉末状涂料。具有无溶剂、无污染、可回收、环保、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。该产品不含毒性,不含溶剂和不含挥发有毒性的物质,故无中毒、无火灾、无“三废”的排放等公害的问题,完全符合国家环保法的要求。原材料利用率高,一些知名品牌的粉末供应商生产的粉末,其过喷的粉末可回收利用,最高的利用率甚至能达99%以上。被涂物前处理后,一次性施工,无需底涂,即可得到足够厚度的涂膜,易实现自动化操作,生产效率高,可降低成本。涂层致密、附着力、抗冲击强度和韧性均好,边角覆盖率高,具有优良的耐化学药品腐蚀性能和电气绝缘性能。粉末涂料存贮、运输安全和方便。
但是,在将现有制备方法制备的聚酯树脂用于粉末涂料上时,将粉末涂料应用在金属铝制品上时,经常出现涂料层不平,光泽度低,而且固化时间长,造成综合性能大大下降。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种铝型材粉末涂料用的聚酯树脂的制备方法。
一种铝型材粉末涂料用的聚酯树脂的制备方法,方法包括:
将乙二醇以及1,6‐己二醇加入至三口瓶中,开始加热,并开启搅拌装置,搅拌速度为60‐100r/min,至乙二醇以及1,6‐己二醇完全溶解,得到混合物a;
将对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸以及对苯醇胺加入至混合物a中,至完全溶解,加入催化剂,将温度升至220‐245℃,进行酯化反应,至酸值为25‐32mgKOH/g,得到混合物b;
将三口瓶温度下降至200‐210℃,将搅拌速度调至200‐260r/min,连续滴加环戊二烯,1‐2h滴加完毕,得到混合物c;
将三口瓶中的混合物c温度升至230‐240℃,进行抽真空,真空度为0.6‐0.8个大气压,保温2‐3h;
将三口瓶降至170‐180℃,加入引发剂、流平剂以及抗氧化剂,搅拌3‐5min,出料。
优选地,方法包括:
将乙二醇以及1,6‐己二醇加入至三口瓶中,开始加热,并开启搅拌装置,搅拌速度为70‐85r/min,至乙二醇以及1,6‐己二醇完全溶解,得到混合物a;
将对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸以及对苯醇胺加入至混合物a中,至完全溶解,加入催化剂,将温度升至230‐240℃,进行酯化反应,至酸值为27‐31mgKOH/g,得到混合物b;
将三口瓶温度下降至203‐208℃,将搅拌速度调至210‐250r/min,连续滴加环戊二烯,1.5‐2h滴加完毕,得到混合物c;
将三口瓶中的混合物c温度升至232‐237℃,进行抽真空,真空度为0.6‐0.8个大气压,保温2‐2.8h;
将三口瓶降至174‐178℃,加入引发剂、流平剂以及抗氧化剂,搅拌4‐5min,出料。
优选地,方法包括:
将乙二醇以及1,6‐己二醇加入至三口瓶中,开始加热,并开启搅拌装置,搅拌速度为82r/min,至乙二醇以及1,6‐己二醇完全溶解,得到混合物a;
将对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸以及对苯醇胺加入至混合物a中,至完全溶解,加入催化剂,将温度升至236℃,进行酯化反应,至酸值为29mgKOH/g,得到混合物b;
将三口瓶温度下降至206℃,将搅拌速度调至235r/min,连续滴加环戊二烯,1.8h滴加完毕,得到混合物c;
将三口瓶中的混合物c温度升至235℃,进行抽真空,真空度为0.7个大气压,保温2.5h;
将三口瓶降至176℃,加入引发剂、流平剂以及抗氧化剂,搅拌4min,出料。
优选地,准确称取乙二醇、1,6‐己二醇、己二酸、对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸、对苯醇胺、环戊二烯、催化剂、引发剂、流平剂以及抗氧化剂。
优选地,所述催化剂为有机锡催化剂。
优选地,所述引发剂为184引发剂、907引发剂以及369引发剂中的至少一种。
优选地,所述流平剂为硅油、聚二甲基硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷以及聚二甲基硅氧烷中的一种。
优选地,所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
优选地,所述抗氧化剂为2,6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚以及双(3,5‐三级丁基‐4‐羟基苯基)硫醚中的一种。
本发明提供了一种铝型材粉末涂料用的聚酯树脂的制备方法,制备方法制备的聚酯树脂用于粉末涂料上,将粉末涂料应用在金属铝制品上时,涂料层流平性优异,光泽度高,而且固化时间短,大大缩短了表面处理时间,节约了时间成本,同时制备方法工序简单,制造成本低廉。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
应当理解,当在本说明书和所附权利要求书中使用时,术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在,但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当进一步理解,在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合,并且包括这些组合。
实施例1
铝型材粉末涂料用的聚酯树脂,按质量份数其原料组份包括:
其制备方法为:
准确称取乙二醇、1,6‐己二醇、己二酸、对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸、对苯醇胺、环戊二烯、辛酸亚锡、184引发剂、硅油以及2,6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚;
将乙二醇以及1,6‐己二醇加入至三口瓶中,开始加热,并开启搅拌装置,搅拌速度为60r/min,至乙二醇以及1,6‐己二醇完全溶解,得到混合物a;
将对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸以及对苯醇胺加入至混合物a中,至完全溶解,加入辛酸亚锡,将温度升至245℃,进行酯化反应,至酸值为32mgKOH/g,得到混合物b;
将三口瓶温度下降至200℃,将搅拌速度调至260r/min,连续滴加环戊二烯,1h滴加完毕,得到混合物c;
将三口瓶中的混合物c温度升至240℃,进行抽真空,真空度为0.6个大气压,保温3h;
将三口瓶降至180℃,加入184引发剂、硅油以及2,6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚,搅拌5min,出料。
实施例2
铝型材粉末涂料用的聚酯树脂,按质量份数其原料组份包括:
其制备方法为:
准确称取乙二醇、1,6‐己二醇、己二酸、对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸、对苯醇胺、环戊二烯、二丁基锡二月桂酸酯、907引发剂、硅油以及双(3,5‐三级丁基‐4‐羟基苯基)硫醚;
将乙二醇以及1,6‐己二醇加入至三口瓶中,开始加热,并开启搅拌装置,搅拌速度为70r/min,至乙二醇以及1,6‐己二醇完全溶解,得到混合物a;
将对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸以及对苯醇胺加入至混合物a中,至完全溶解,加入二丁基锡二月桂酸酯,将温度升至240℃,进行酯化反应,至酸值为27mgKOH/g,得到混合物b;
将三口瓶温度下降至208℃,将搅拌速度调至210r/min,连续滴加环戊二烯,2h滴加完毕,得到混合物c;
将三口瓶中的混合物c温度升至232℃,进行抽真空,真空度为0.8个大气压,保温2h;
将三口瓶降至178℃,加入907引发剂、硅油以及双(3,5‐三级丁基‐4‐羟基苯基)硫醚,搅拌4min,出料。
实施例3
铝型材粉末涂料用的聚酯树脂,按质量份数其原料组份包括:
其制备方法为:
准确称取乙二醇、1,6‐己二醇、己二酸、对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸、对苯醇胺、环戊二烯、二醋酸二丁基锡、369引发剂、烷基改性有机硅氧烷以及2,6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚;
将乙二醇以及1,6‐己二醇加入至三口瓶中,开始加热,并开启搅拌装置,搅拌速度为100r/min,至乙二醇以及1,6‐己二醇完全溶解,得到混合物a;
将对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸以及对苯醇胺加入至混合物a中,至完全溶解,加入二醋酸二丁基锡,将温度升至220℃,进行酯化反应,至酸值为25mgKOH/g,得到混合物b;
将三口瓶温度下降至210℃,将搅拌速度调至200r/min,连续滴加环戊二烯,2h滴加完毕,得到混合物c;
将三口瓶中的混合物c温度升至230℃,进行抽真空,真空度为0.8个大气压,保温2h;
将三口瓶降至170℃,加入369引发剂、烷基改性有机硅氧烷以及2,6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚,搅拌3min,出料。
实施例4
铝型材粉末涂料用的聚酯树脂,按质量份数其原料组份包括:
其制备方法为:
准确称取乙二醇、1,6‐己二醇、己二酸、对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸、对苯醇胺、环戊二烯、辛酸亚锡、907引发剂、聚二甲基硅氧烷以及2,6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚;
将乙二醇以及1,6‐己二醇加入至三口瓶中,开始加热,并开启搅拌装置,搅拌速度为85r/min,至乙二醇以及1,6‐己二醇完全溶解,得到混合物a;
将对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸以及对苯醇胺加入至混合物a中,至完全溶解,加入辛酸亚锡,将温度升至230℃,进行酯化反应,至酸值为31mgKOH/g,得到混合物b;
将三口瓶温度下降至203℃,将搅拌速度调至250r/min,连续滴加环戊二烯,1.5h滴加完毕,得到混合物c;
将三口瓶中的混合物c温度升至237℃,进行抽真空,真空度为0.6个大气压,保温2.8h;
将三口瓶降至174℃,加入907引发剂、聚二甲基硅氧烷以及2,6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚,搅拌5min,出料。
实施例5
铝型材粉末涂料用的聚酯树脂,按质量份数其原料组份包括:
其制备方法为:
准确称取乙二醇、1,6‐己二醇、己二酸、对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸、对苯醇胺、环戊二烯、二醋酸二丁基锡、907引发剂、烷基改性有机硅氧烷以及双(3,5‐三级丁基‐4‐羟基苯基)硫醚;
将乙二醇以及1,6‐己二醇加入至三口瓶中,开始加热,并开启搅拌装置,搅拌速度为82r/min,至乙二醇以及1,6‐己二醇完全溶解,得到混合物a;
将对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸以及对苯醇胺加入至混合物a中,至完全溶解,加入二醋酸二丁基锡,将温度升至236℃,进行酯化反应,至酸值为29mgKOH/g,得到混合物b;
将三口瓶温度下降至206℃,将搅拌速度调至235r/min,连续滴加环戊二烯,1.8h滴加完毕,得到混合物c;
将三口瓶中的混合物c温度升至235℃,进行抽真空,真空度为0.7个大气压,保温2.5h;
将三口瓶降至176℃,加入907引发剂、烷基改性有机硅氧烷以及双(3,5‐三级丁基‐4‐羟基苯基)硫醚,搅拌4min,出料。
粉末涂料的制备及其应用:
将上述制备的聚酯树脂,加入钛白粉、硫酸钡、光亮剂等,倒入挤出机中,在110℃挤出,冷却后粉碎,得到粉末涂料,通过静电喷涂在铝制品上,然后进行加热固化。
将制得带有涂层的铝制品进行性能测试:
实施例1‐5制备的聚酯树脂,应用于粉末涂料,喷涂于铝制品,测试其流平在145℃下3min流平,在1000mj/cm2在110℃测定固化时间。测试:
流平 | 光泽度% | 固化时间 | |
实施例1 | 优良 | 94 | 2’37 |
实施例2 | 优良 | 96 | 2’52 |
实施例3 | 优良 | 98 | 2’35 |
实施例4 | 优良 | 95 | 2’43 |
实施例5 | 优良 | 97 | 2’50 |
根据数表中的数据,可以看出,将聚酯树脂用于粉末涂料上,将粉末涂料应用在金属铝制品上时,涂料层流平性优异,且光泽度达到95%以上,而且固化时间短,大大缩短了表面处理时间,节约了时间成本,同时制备方法工序简单,制造成本低廉。
本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。
本文进行了详细的介绍,应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种铝型材粉末涂料用的聚酯树脂的制备方法,其特征在于,方法包括:
将乙二醇以及1,6‐己二醇加入至三口瓶中,开始加热,并开启搅拌装置,搅拌速度为60‐100r/min,至乙二醇以及1,6‐己二醇完全溶解,得到混合物a;
将对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸以及对苯醇胺加入至混合物a中,至完全溶解,加入催化剂,将温度升至220‐245℃,进行酯化反应,至酸值为25‐32mgKOH/g,得到混合物b;
将三口瓶温度下降至200‐210℃,将搅拌速度调至200‐260r/min,连续滴加环戊二烯,1‐2h滴加完毕,得到混合物c;
将三口瓶中的混合物c温度升至230‐240℃,进行抽真空,真空度为0.6‐0.8个大气压,保温2‐3h;
将三口瓶温度降至170‐180℃,加入引发剂、流平剂以及抗氧化剂,搅拌3‐5min,出料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,方法包括:
将乙二醇以及1,6‐己二醇加入至三口瓶中,开始加热,并开启搅拌装置,搅拌速度为70‐85r/min,至乙二醇以及1,6‐己二醇完全溶解,得到混合物a;
将对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸以及对苯醇胺加入至混合物a中,至完全溶解,加入催化剂,将温度升至230‐240℃,进行酯化反应,至酸值为27‐31mgKOH/g,得到混合物b;
将三口瓶温度下降至203‐208℃,将搅拌速度调至210‐250r/min,连续滴加环戊二烯,1.5‐2h滴加完毕,得到混合物c;
将三口瓶中的混合物c温度升至232‐237℃,进行抽真空,真空度为0.6‐0.8个大气压,保温2‐2.8h;
将三口瓶温度降至174‐178℃,加入引发剂、流平剂以及抗氧化剂,搅拌4‐5min,出料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,方法包括:
将乙二醇以及1,6‐己二醇加入至三口瓶中,开始加热,并开启搅拌装置,搅拌速度为82r/min,至乙二醇以及1,6‐己二醇完全溶解,得到混合物a;
将对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸以及对苯醇胺加入至混合物a中,至完全溶解,加入催化剂,将温度升至236℃,进行酯化反应,至酸值为29mgKOH/g,得到混合物b;
将三口瓶温度下降至206℃,将搅拌速度调至235r/min,连续滴加环戊二烯,1.8h滴加完毕,得到混合物c;
将三口瓶中的混合物c温度升至235℃,进行抽真空,真空度为0.7个大气压,保温2.5h;
将三口瓶温度降至176℃,加入引发剂、流平剂以及抗氧化剂,搅拌4min,出料。
4.根据权利要求1‐3所述的制备方法,其特征在于,方法还包括:准确称取乙二醇、1,6‐己二醇、己二酸、对苯二甲酸、马来酸酐、反丁烯二酸、对苯醇胺、环戊二烯、催化剂、引发剂、流平剂以及抗氧化剂。
5.根据权利要求1‐3所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂为有机锡催化剂。
6.根据权利要求1‐3所述的制备方法,其特征在于:所述引发剂为184引发剂、907引发剂以及369引发剂中的至少一种。
7.根据权利要求1‐3所述的制备方法,其特征在于:所述流平剂为硅油、聚二甲基硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷以及聚二甲基硅氧烷中的一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
9.根据权利要求1‐3所述的制备方法,其特征在于:所述抗氧化剂为2,6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚以及双(3,5‐三级丁基‐4‐羟基苯基)硫醚中的一种。
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CN108264828B (zh) | 2020-09-22 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of polyester resin for aluminum profile powder coating Effective date of registration: 20211122 Granted publication date: 20200922 Pledgee: Sanshui Zhujiang Village Bank Co.,Ltd. Pledgor: FOSHAN SANSHUI JINHENG METAL PRODUCTS Co.,Ltd. Registration number: Y2021980012990 |
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PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |