CN108264802A - 一种超疏水涂层及其制备方法 - Google Patents

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刘群
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Abstract

本发明涉及一种超疏水涂层及其制备方法，包括以下步骤：首先，以正硅酸乙酯为硅源制备SiO2微粒；将过滤并烘干得到的SiO2微粒利用三甲基氯硅烷溶液疏水改性，获得疏水SiO2微粒；将疏水SiO2微粒分散于分散液中，并与壳聚糖溶液充分混合，从而获得一种超疏水涂层。

Description

一种超疏水涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超疏水涂层及其制备方法，属于化工及功能材料的技术领域。
背景技术
超疏水涂层是与水的接触角(WAC)>150°、滚动接触角(SA)<10°的涂层。超疏水涂层具有优异的表面性能，如自清洁、防水、防腐蚀、抗污染等，在工业和日常生活中有着巨大的应用前景，越来越受到广泛关注。常见的超疏水涂层的制备方法有溶胶-凝胶法、电化学沉积法、模板法、粒子填充发、自组装法等，虽然已经报道了多种方法制备超疏水涂层，但受其工艺条件限制很难实现大规模工业化应用，因此，研究一种方法简便、易于操作、可大规模生产的超疏水涂层及其制备方法具有重要的应用价值和实际意义。邱建辉等人利用全氟辛基三乙氧基硅烷改性的纳米碳酸钙微粒和喷胶制备超疏水涂层(Chen B,Qiu J,SakaiE,et al.Robust and Superhydrophobic Surface Modification by a"Paint Adhesive"Method:Applications in Self-Cleaning after Oil Contamination and Oil-WaterSeparation[J].Acs Appl Mater Inter,2016,8(27):17659-17667.)该方法成功制备出了性能优异的超疏水涂层，同时存在改性剂昂贵、含氟改性剂有害等需要改善的地方。
发明内容
为了解决现有技术所存在的上述问题，一种方法简便、易于操作、可大规模生产的超疏水涂层及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种超疏水涂层，由以下方法制得：利用三甲基氯硅烷溶液疏水改性SiO2，将疏水改性的SiO2微粒置于分散液中混合均匀，接着将获得的疏水SiO2微粒分散液与壳聚糖溶液混合，即获得一种超疏水TMCS/SiO2涂层；所述分散液为水与乙醇混合溶液。
进一步的，所述SiO2制备方法包括以下步骤：分别称取80-100mL无水乙醇，5-15mL氨水，6-10mL纯水于烧杯中，充分搅拌混合均匀，加入8-30g正硅酸乙酯，滴加完成后，温度控制在50-90℃的条件下持续搅拌10-30h，获得SiO2微粒混合液，将SiO2微粒混合液充分烘干干燥，得到SiO2微粒。
本发明还包括一种制备上述超疏水涂层的方法，包括如下步骤：
S1、SiO2微粒的制备；
S2、将步骤S1获得的SiO2微粒置于三甲基氯硅烷溶液中浸泡0.5-5h，过滤并干燥，获得三甲基氯硅烷疏水改性的SiO2微粒；
S3、将步骤S2处理后的疏水改性的SiO2微粒置于分散液中，经搅拌、超声充分分散，获得疏水SiO2微粒分散液，所述分散液为水与乙醇混合溶液。
S4、将步骤S3获得的疏水SiO2微粒分散液与壳聚糖溶液充分混合，分散均匀，从而获得一种超疏水涂层。
进一步的，步骤S1中的正硅酸乙酯加入方式为逐滴加入，并且滴加过程控制在1-2h滴加完成。
进一步的，步骤S1和S2所述的干燥温度为50-90℃。
进一步的，步骤S2所述的三甲基氯硅烷溶液为5％-30％的三甲基氯硅烷的正己烷溶液。
进一步的，步骤S3疏水改性的SiO2微粒与分散液的质量比为1:50-100。
进一步的，所述分散液中水和乙醇的体积比为1：1-100。
进一步的，步骤S3所述搅拌时间为1-8h，所述超声时间为1-8h。
进一步的，步骤S4所述的疏水SiO2微粒分散液与壳聚糖溶液按质量比1:1-10的比例混合。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的一种超疏水涂层制备方法具有如下特点：以TEOS为硅源制备SiO2并利用三甲基氯硅烷对SiO2微粒进行表面疏水改性，然后分散于壳聚糖分散液中，具有方法简单、操作易行、成本低、操作安全、可大规模生产的优点。
2、本发明提供的一种超疏水涂层具有以下特点：所制备的超疏水涂层经过简单喷涂即可很好地固定于物体表面，使用方法简单易行，超疏水性能持久稳定，使用寿命长，不易脱落。其中以TEOS为硅源制备SiO2成本低、制备方法简单、易操作；通过简单浸泡处理即可完成三甲基氯硅烷对SiO2微粒表面的疏水改性，该方法省时省力、极易扩大生产；获得的疏水SiO2粒子分散于分散液中即可获得超疏水涂层，分散液为简单的水和乙醇的混合液，操作安全、简单。
附图说明
图1为实施例3的SiO2粒子的SEM图；
图2为实施例3疏水SiO2的粒径分布图；
图3为SiO2和实施例3中疏水TMCS@SiO2样品的红外谱图；
图4为实施例3对织物的疏水改性性能实验图；
图5为实施例3对玻璃的疏水改性性能实验图；
图6为实施例1对织物的疏水改性性能实验图；
图7为实施例1对玻璃的疏水改性性能实验图；
图8为实施例2对织物的疏水改性性能实验图；
图9为实施例2对玻璃的疏水改性性能实验图；
图10为实施例4对织物的疏水改性性能实验图；
图11为实施例4对对玻璃的疏水改性性能实验图；
图12为实施例5对织物的疏水改性性能实验图；
图13为实施例6对玻璃的疏水改性性能实验图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来对本发明进行详细的说明。
氨水，AR，西陇化工有限股份公司；无水乙醇，AR，广东光华科技股份有限公司；正硅酸乙酯(TEOS)，CP，广州化学试剂厂；壳聚糖，BR，国药集团化学试剂有限公司；正己烷，AR，广东光华科技股份有限公司；三甲基氯硅烷，AR；亚甲基蓝，≥70.0％，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；十二烷，98％，上海麦克林生化科技有限公司。
超声波清洗器，KQ-50E型，昆山市超声仪器有限公司；多头磁力搅拌器，HJ-6A，江苏科析仪器有限公司；电热恒温鼓风干燥箱，DHG-9076A，上海精宏实验设备有限公司；扫描电子显微镜，S3000型，日本Hitachi公司；激光粒度和zeta电位分析仪，Zetasizer NanoS90，英国马尔文仪器有限公司。
实施例一：
一种超疏水涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、SiO2微粒的制备：分别称取100mL无水乙醇，10mL氨水，5mL纯水于烧杯中，充分搅拌混合均匀，于1h内逐滴加入15g TEOS。滴加完成后于60℃持续搅拌10h，获得SiO2微粒混合液。将SiO2微粒混合液于60℃充分烘干干燥，得到SiO2微粒。
S2、将步骤S1获得的SiO2微粒置于5％的三甲基氯硅烷的正己烷溶液中浸泡0.5h，过滤并于60℃干燥，获得三甲基氯硅烷疏水改性的SiO2微粒，SiO2的粒径分布在50nm-500nm之间；
S3、将步骤S2处理后的疏水改性的SiO2微粒按照1：50的质量比置于分散液中，经搅拌、超声充分分散，搅拌时间为1h，超声时间为1h，获得疏水SiO2微粒分散液。所述分散液为水和乙醇的混合物，水和乙醇的体积比为1：1。
S4、将步骤S3获得的疏水SiO2微粒分散液与壳聚糖溶液按1：5的比例充分混合，分散均匀，从而获得一种超疏水涂层。
实施例二：
一种超疏水涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、SiO2微粒的制备：分别称取90mL无水乙醇，9mL氨水，10mL纯水于烧杯中，充分搅拌混合均匀，于1.5h内逐滴加入10g TEOS。滴加完成后于70℃持续搅拌15h，获得SiO2微粒混合液。将SiO2微粒混合液于65℃充分烘干干燥，得到SiO2微粒。
S2、将步骤S1获得的SiO2微粒置于6％的三甲基氯硅烷的正己烷溶液中浸泡0.5h，过滤并于65℃干燥，获得三甲基氯硅烷疏水改性的SiO2微粒，SiO2的粒径分布在150nm-400nm之间。
S3、将步骤S2处理后的疏水改性的SiO2微粒按照1：60的质量比置于分散液中，经搅拌、超声充分分散，搅拌时间为1h，超声时间为2h，获得疏水SiO2微粒分散液，所述分散液为水和乙醇的混合物，水和乙醇的体积比为1：15。
S4、将步骤S3获得的疏水SiO2微粒分散液与壳聚糖溶液按1：4的比例充分混合，分散均匀，从而获得一种超疏水涂层。
实施例三：
一种超疏水涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、SiO2微粒的制备：分别称取95mL无水乙醇，7mL氨水，5mL纯水于烧杯中，充分搅拌混合均匀，于1.5h内逐滴加入15gTEOS。滴加完成后于75℃持续搅拌20h，获得SiO2微粒混合液。将SiO2微粒混合液于70℃充分烘干干燥，得到SiO2微粒。
S2、将步骤S1获得的SiO2微粒置于10％的三甲基氯硅烷的正己烷溶液中浸泡1h，过滤并于70℃干燥，获得三甲基氯硅烷疏水改性的SiO2微粒，SiO2的粒径分布在150nm-450nm之间。
S3、将步骤S2处理后的疏水改性的SiO2微粒按照1：70的质量比置于分散液中，经搅拌、超声充分分散，搅拌时间为2h，超声时间为2.5h，获得疏水SiO2微粒分散液，所述分散液为水和乙醇的混合物，水和乙醇的体积比为1：30；
S4、将步骤S3获得的疏水SiO2微粒分散液与壳聚糖溶液按1：6的比例充分混合，分散均匀，从而获得一种超疏水涂层。
实施例四：
一种超疏水涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、SiO2微粒的制备：分别称取80mL无水乙醇，6mL氨水，4mL纯水于烧杯中，充分搅拌混合均匀，于1h内逐滴加入9gTEOS。滴加完成后于80℃持续搅拌24h，获得SiO2微粒混合液。将SiO2微粒混合液于65℃充分烘干干燥，得到SiO2微粒。
S2、将步骤S1获得的SiO2微粒置于8％的三甲基氯硅烷的正己烷溶液中浸泡1.5h，过滤并于65℃干燥，获得三甲基氯硅烷疏水改性的SiO2微粒，SiO2的粒径分布在150nm-450nm之间。
S3、将步骤S2处理后的疏水改性的SiO2微粒按照1：65的质量比置于分散液中，经搅拌、超声充分分散，搅拌时间为2h，超声时间为3h，获得疏水SiO2微粒分散液，所述分散液为水和乙醇的混合物，水和乙醇的体积比为1：50。
S4、将步骤S3获得的疏水SiO2微粒分散液与壳聚糖溶液按1：10的比例充分混合，分散均匀，从而获得一种超疏水涂层。
实施例五：
一种超疏水涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、SiO2微粒的制备：分别称取100mL无水乙醇，15mL氨水，8mL纯水于烧杯中，充分搅拌混合均匀，于3h内逐滴加入20gTEOS。滴加完成后于85℃持续搅拌30h，获得SiO2微粒混合液。将SiO2微粒混合液于70℃充分烘干干燥，得到SiO2微粒。
S2、将步骤S1获得的SiO2微粒置于25％的三甲基氯硅烷的正己烷溶液中浸泡1.5h，过滤并于70℃干燥，获得三甲基氯硅烷疏水改性的SiO2微粒，SiO2的粒径分布在200nm-500nm之间。
S3、将步骤S2处理后的疏水改性的SiO2微粒按照1：80的质量比置于分散液中，经搅拌、超声充分分散，超声时间为2h，获得疏水SiO2微粒分散液，所述分散液为水和乙醇的混合物，水和乙醇的体积比为1：100。
S4、将步骤S3获得的疏水SiO2微粒分散液与壳聚糖溶液按1：9的比例充分混合，分散均匀，从而获得一种超疏水涂层。
对上述实施例样品进行性能测试及表征。
1、形貌表征
测试方法：采用S3000扫描电子显微镜对不锈钢网进行表面形貌表征。
由图1的扫描电镜图可知，疏水SiO2粒子的表面形貌为纳米级规则的小球，规则的小球形貌的SiO2微粒易于在物体表面形成粗糙的表面结构，利于构造粗糙表面。
2、粒径表征
如图2所示为疏水SiO2的粒径分布图。将疏水SiO2分散在分散液中，利用激光粒度和zeta电位分析仪(Zetasizer Nano S90，英国马尔文仪器有限公司)测量其粒径分布。测量结果表明SiO2粒径分布在295.3±83.4nm；该粒径的分布有利于在基底表面形成微纳级的粗糙表面结构，微纳级的粗糙表面有利于提高基底表面的疏水性。
3、红外测试
测试方法：将SiO2样品充分烘干干燥后与干燥的KBr研磨混合均匀，利用KBr压片法采用傅立叶变换红外光谱仪(TENSOR27型，德国BRUKEN公司)对样品进行红外光谱扫描；将SiO2样品用三甲基氯硅烷的正己烷溶液浸泡处理，烘干干燥后进行红外光谱扫描。
如图3所示为亲水SiO2(下)和疏水TMCS@SiO2(上)的红外谱图中，2975、2917和2850cm-1处的吸收峰为-CH3基团的特征峰；1270cm-1处的尖的吸收峰属于Si-CH3的吸收峰；953cm-1处的峰为Si-OH的特征峰，此处峰的消失说明疏水TMCS@SiO2中不存在Si-OH基团。
有机基团-CH3峰的出现和三甲基氯硅烷(TMCS)的水解并与SiO2表面的-OH基团反应有关，TMCS分子中的-Cl和SiO2的结构水-OH反应结合，生成HCl和[SiO-Si(CH3)3]。
4、超疏水涂层对基底喷涂改性
4.1、利用实施例制备的超疏水涂层对织物进行表面喷涂改性
如图4、6、8、10和12所示织物的右半部分利用超疏水涂层对基底进行疏水改性，左半部分为未处理的织物。利用亚甲基蓝染色的水滴检测织物的疏水性能，由图可知利用疏水分散液改性后的织物具有明显的疏水性能；水滴可完全渗入未经处理的织物，未处理的织物完全不具有疏水性。
4.2利用实施例制备的一种超疏水涂层对玻璃进行表面喷涂改性
如图5、7、9、11和13所示玻璃的右半部分利用超疏水涂层对基底进行疏水改性，左半部分为未处理的玻璃。利用亚甲基蓝染色的水滴检测玻璃的疏水性能，由图可知利用疏水分散液改性后的玻璃具有明显的疏水性能；水滴可在未经处理的玻璃表面铺展润湿，未经处理的玻璃不具有疏水性。

Claims (10)

1.一种超疏水涂层，其特征在于，由以下方法制得：利用三甲基氯硅烷溶液疏水改性SiO2，将疏水改性的SiO2微粒置于分散液中混合均匀，接着将获得的疏水SiO2微粒分散液与壳聚糖溶液混合，即获得一种超疏水TMCS/SiO2涂层；所述分散液为水与乙醇混合溶液。
2.如权利要求1所述的一种超疏水涂层，其特征在于，所述SiO2制备方法包括以下步骤：分别称取80-100mL无水乙醇，5-15mL氨水，6-10mL纯水于烧杯中，充分搅拌混合均匀，加入8-30g正硅酸乙酯，滴加完成后，温度控制在50-90℃的条件下持续搅拌10-30h，获得SiO2微粒混合液，将SiO2微粒混合液充分烘干干燥，得到SiO2微粒。
3.一种制备如权利要求1或2所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、SiO2微粒的制备；
S2、将步骤S1获得的SiO2微粒置于三甲基氯硅烷溶液中浸泡0.5-5h，过滤并干燥，获得三甲基氯硅烷疏水改性的SiO2微粒；
S3、将步骤S2处理后的疏水改性的SiO2微粒置于分散液中，经搅拌、超声充分分散，获得疏水SiO2微粒分散液，所述分散液为水与乙醇混合溶液；
S4、将步骤S3获得的疏水SiO2微粒分散液与壳聚糖溶液充分混合，分散均匀，从而获得一种超疏水涂层。
4.如权利要求3所述的一种超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤S1中的正硅酸乙酯加入方式为逐滴加入，并且滴加过程控制在1-2h滴加完成。
5.如权利要求3所述的一种超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤S1和S2所述的干燥温度为50-90℃。
6.如权利要求3所述的一种超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤S2所述的三甲基氯硅烷溶液为5%-30%的三甲基氯硅烷的正己烷溶液。
7.如权利要求3所述的一种超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤S3疏水改性的SiO2微粒与分散液的质量比为1:50-100。
8.如权利要求3所述的一种超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述分散液中水和乙醇的体积比为1：1-100。
9.如权利要求3所述的一种超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤S3所述搅拌时间为1-8h，所述超声时间为1-8h。
10.如权利要求3所述的一种超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤S4所述的疏水SiO2微粒分散液与壳聚糖溶液按质量比1:1-10的比例混合。
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