CN108264083A - 一种六棱柱状羟基氯化铜及其制备方法和电化学用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种六棱柱状羟基氯化铜及其制备方法和电化学用途，该六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6制备方法包括如下步骤：步骤S1，在0.24mol/L氢氧化钠水溶液中，边搅拌边加入氯化铜至0.16mol/L，继续搅拌；步骤S2，加入与氯化铜等摩尔浓度的氟化钠，搅拌；步骤S3，将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，90‑110℃恒温水热反应23‑25小时；离心洗涤干燥即得。本发明提供了一种形貌可控的六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6，其在31.25、62.5、125、250和500mAg‑1的电流密度下分别有1186、1023、969、934和918mFg‑1的电容值，可用于制备超电容材料。本发明还提供了六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6的制备方法，步骤简单、可控，成本低廉，可推广性强。

Description

一种六棱柱状羟基氯化铜及其制备方法和电化学用途
技术领域
本发明属于化学领域，具体涉及一种六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6及其制备方法和电化学用途。
背景技术
进入21世纪，人类面临着能源和环境这两个非常严峻的问题，特别是发展可持续再生的清洁能源，已成为影响社会发展的重大问题。由于传统化石燃料不能满足日益增长的能源需求，发展可持续、可再生能源是非常重要的。在传统能源的替代技术中，超级电容材料正引起人们越来越多的关注。根据电荷存储机制，超级电容器通常分为双电层电容和赝电容。前者是基于离子在电极/电解质界面的吸附和积累，主要受限于材料的电化学表面性质和导电性。后者却基于氧化还原反应。然而，超级电容器的能量密度通常低于电池的能量密度。因此，在实际应用中，开发高能量密度电极材料仍然是一个巨大的挑战。到目前为止，人们已经开发了许多种类的电极材料，包括石墨烯，各类金属氧化物，铜以及含铜材料等。在各类含铜材料中，羟基氯化铜作为一种含铜盐类经常用作吸附剂或模板来制备其他种类的催化剂。在已有的报道中，陈昌铭等人报道了一种氨基酸螯合羟基氯化铜结晶的制备方法及用途(申请公布号：CN101503415)。然而，羟基氯化铜的电化学性能却鲜有报道。
发明内容
本发明目的是提供一种六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6及其制备方法和电化学用途。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
一种羟基氯化铜，为六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6。
上述羟基氯化铜的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，在0.24mol/L氢氧化钠水溶液中，边搅拌边加入氯化铜至0.16mol/L，继续搅拌；
步骤S2，加入与氯化铜等摩尔浓度的氟化钠，搅拌；
步骤S3，将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，90-110℃恒温水热反应23-25小时；离心洗涤干燥，即可得到六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6。
优选地，步骤S1继续搅拌10分钟。
优选地，步骤S2搅拌10分钟。
优选地，100℃恒温水热反应24小时。
上述羟基氯化铜用于制备超电容材料的用途。
有益效果：
本发明提供了一种形貌可控的六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6，其在31.25、62.5、125、250和500mAg-1的电流密度下分别有1186、1023、969、934和918mFg-1的电容值，可用于制备超电容材料。本发明还提供了六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6的制备方法，步骤简单、可控，成本低廉，可推广性强。
附图说明
图1为实施例1制备的六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6的扫描电子显微镜(SEM)图；由图1可见本发明制备的Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6的形貌是一种规则的六棱柱状结构。
图2为实施例1制备的Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6的X射线衍射(XRD)图；由图2可看出，六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6的XRD与Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6标准卡(JCPDS：86-0899)相符，实施例一制备的是纯相Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6。
图3为实施例1制备的Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6电极不同电流密度下的电化学活性图。其中Capacitance为单位质量下Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6电极的电容值，Currentdensity为电流密度；由图3可以看出在实施例一制备的六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6样品在31.25、62.5、125、250和500mAg-1的电流密度下分别有1186、1023、969、934和918mFg-1的电容值，说明六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6有较好的电化学性能。
具体实施方式
下面结合附图和实施例具体介绍本发明实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
室温下，在烧杯中，在25ml(0.24mol/L)的氢氧化钠水溶液中加入4mmol氯化铜，搅拌10分钟，随后加入4mmol的氟化钠，搅拌10分钟，转移到聚四氟乙烯内衬中，100℃恒温水热反应24小时；洗涤、离心、干燥，产物即为六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6。其扫描电子显微镜(SEM)图如图1所示，X射线衍射(XRD)图如图2所示。
测试例：
测试过程如下：
将实施例1制得到的纯相Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6制成电极，在0.5mol/L硫酸钠电解液中测试其电化学性能。
在0.08g Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6样品中，分别加入0.01g乙炔黑，0.01g聚偏二氟乙烯和0.25ml1-甲基-2-吡咯烷酮，并将上述混合物研磨均匀。将研磨均匀的混合物均匀涂抹在4cm×1cm的镍片电极上，涂抹面积为1cm×1cm，在室温下将涂抹后的电极干燥24小时。通过称重涂抹前和涂抹干燥后的镍片质量，计算附着于镍片上活性物质的净质量，记为m。室温下，在CHI 660D电化学工作站中，将镍片电极作为工作电极，铂丝和Hg/HgO分别作为对电极和参比电极，形成一个标准的三电极系统进行电化学性能测试。在0-0.8V的电压范围内，计时电压分析法用来测试电极的充放电时间，放电时间记为t。电极的电容值通过公式Csp＝I·t/ΔV·m计算得出。其中，I为放电电流，t为放电时间，ΔV为电压区间(0-0.8V)，m为电极上活性物质的净质量。其在不同电流密度下的电化学活性图如图3所示。
上述实施例的作用在于具体介绍本发明的实质性内容，但本领域技术人员应当知道，不应将本发明的保护范围局限于该具体实施例。

Claims (6)

1.一种羟基氯化铜，其特征在于为六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6。
2.权利要求1所述羟基氯化铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，在0.24mol/L氢氧化钠水溶液中，边搅拌边加入氯化铜至0.16mol/L，继续搅拌；
步骤S2，加入与氯化铜等摩尔浓度的氟化钠，搅拌；
步骤S3，将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，90-110℃恒温水热反应23-25小时；离心洗涤干燥，即可得到六棱柱状Cu4[(OH)0.29Cl0.71](OH)6。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤S1继续搅拌10分钟。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤S2搅拌10分钟。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：100℃恒温水热反应24小时。
6.权利要求1所述羟基氯化铜用于制备超电容材料的用途。
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