CN108261929B - 一种明胶薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种明胶薄膜的制备方法，首先制备纳米二氧化硅颗粒，然后以纤维薄膜为基片，通过喷涂一定温度的融化的明胶形成明胶膜，然后将制备的纳米二氧化硅颗粒喷涂在明胶膜上，形成纳米二氧化硅薄层，再用N‑甲基吗啉‑N‑氧化物（NMMO）溶解掉纤维素膜，乙醇洗净，然后将带有纳米二氧化硅薄层的明胶层浸渍在稀明胶溶液中，然后取出放入氢氧化钠溶液中溶解掉二氧化硅，取出，水洗，干燥，得到一面光滑，一面有纳米孔状结构的明胶薄膜。

Description

一种明胶薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种明胶薄膜的制备方法。
背景技术
明胶是从动物的骨和皮等结缔组织中经过降解、抽提的到的一种蛋白质，是胶原降解的产物，主要应用于生产胶囊、糖果食品等领域。
明胶是一种价格低廉、含量丰富的纤维蛋白质，已经被广泛应用于组织工程、药物传导及功能性薄膜等领域。
生物相容性是生物材料能否应用于临床的关键因素之一，明胶是一种天然的高分子材料，其结构与生物体组织结构相似，具有良好的生物相容性和无毒性，所以不会对后期的载药应用带来不好的影响。
生物可降解高分子材料一般用于生物体内，作为非永久性植入材料，它在发挥作用后能够被活体吸收或者参与正常的代谢被排出体外，同时其降解产物对生物体无害。相应的损伤部分的治愈情况，可降解材料必须具有相应的降解速度。明胶作为一种天然的水溶性的生物可降解高分子材料，其优点就是降级产物易被吸收而不产生炎症反应。
专利(CN201310016598.9)公开了一种明胶薄膜和明胶单壁碳纳米管复合薄膜的制备方法，利用Cu(OH)2纳米线作为牺牲层制备的。专利(CN200380106259.4)公开了一种医疗用薄膜，具有生物体分解吸收性高分子制的增强材料，上述增强材料配置在上述明胶薄膜的表面以及内部的至少之一的面方向的整个部分中，并且上述增强材料和明胶薄膜是被一体化的结构。还有在本发明中，上述明胶薄膜例如既可以是多孔质也可以是无孔的，通过在上述明胶薄膜的表面和内部，在其面方向的整个部分中配置上述生物体分解吸收性高分子制的增强材料并且上述两者一体化而赋予足够的强度，因此例如对适用部位的固定也变得容易，并且能够在必要的时间内保持其固定。因此在使用本发明的医疗用薄膜作为例如防粘连材料使用时，通过上述明胶薄膜形成的防粘连效果在适用部位上得到充分地发挥。并且，由于上述明胶薄膜的整体得到增强。但并未公布其制备方法。
史力(史力.明胶纳米复合薄膜的制备及性能研究[D].浙江大学，2014.)公开了明胶复合薄膜的制备方法，过程如下：将体积为4.9ml的Cu(OH)2纳米线和0.1ml质量分数为1％的明胶溶液混合并震荡5分钟，使明胶和Cu(OH)2纳米线复合并过滤到亲水性的Cu(OH)2纳米线介孔膜上，用3毫米且浓度为2.5％的戊二醛溶液在温室下交联2小时，得到明胶Cu(OH)2纳米线复合薄膜，然后将所获得的明胶/Cu(OH)2纳米线薄膜浸入到乙醇溶液中，使聚碳酸酯薄膜基底与Cu(OH)2纳米线复合薄膜分离，用少量稀盐酸去除Cu(OH)2纳米线得到无支撑的明胶薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种明胶薄膜的制备方法，制备的明胶薄膜一面光滑，一面具有纳米孔结构，可以用来制备聚合物纳米材料，或者负载治疗外伤的药物。
本发明的一种明胶薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)纳米二氧化硅的制备：在高速搅拌的情况下，将碳酸氢钠溶液缓慢滴加到硅酸钠溶液中至PH＝8-10，得溶胶，保持搅拌0.5-1.5h，把带有羟基物质的网板放入溶胶中，网板放置一段时间后，取出，收集固体，水洗、干燥获得纳米二氧化硅颗粒；
(2)薄膜前体制备：以纤维素膜为基片，将一定温度的融化的明胶均匀的喷涂在基片上，然后在明胶层上均匀喷涂一层纳米二氧化硅颗粒，冷却，浸泡在N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶解掉纤维素膜基片，取出，用乙醇洗净；
(3)薄膜后期制备：将制备的薄膜前体浸渍在一定浓度的明胶溶液中10-20h，然后取出放入氢氧化钠溶液中溶解掉二氧化硅，取出，水洗，干燥，得到一面光滑，一面有纳米孔状结构的明胶薄膜。
本发明的制备方法制备的明胶薄膜其中一面是光滑的，另一面具有纳米孔状结构。
步骤(1)中的搅拌转速为2000-4000r/min，碳酸氢钠溶液浓度为0.3-0.6mol/L，硅酸钠溶液浓度为0.33-0.5mol/L，带有羟基物质的网板为纤维素网板。
步骤(2)中明胶层喷涂厚度为0.08-0.4mm，在N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)中浸泡时间10-20h。
步骤(3)中，明胶溶液的浓度为0.08％-0.35％，氢氧化钠溶液的浓度为0.5-0.65mol/L。
明胶薄膜负载治疗外伤用药物的方法：
将治疗外伤用的药物制成溶液，再将制备的明胶薄膜浸渍在溶液中，取出、干燥即得到负载治疗外伤药物的明胶薄膜。
附图说明
图1载药明胶薄膜释药曲线。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
纳米二氧化硅制备
实施例1
称取340.8gNa2SO3·9H2O溶于4L去离子水中，称取134.4gNaHCO3溶解在4L去离子水中，在转速3000r/min搅拌的条件下，向硅酸钠溶液中缓慢的滴加碳酸氢钠溶液至PH＝9，保持搅拌1h，放入纤维素网板，网板放置一段时间后，取出，收集固体，水洗、干燥获得纳米二氧化硅颗粒，所得的纳米二氧化硅的粒径在15nm-30nm之间；
实施例2
称取340.8gNa2SO3·9H2O溶于4L去离子水中，称取134.4gNaHCO3溶解在4L去离子水中，在转速4000r/min搅拌的条件下，向硅酸钠溶液中缓慢的滴加碳酸氢钠溶液至PH＝9，保持搅拌1h，放入纤维素网板，网板放置一段时间后，取出，收集固体，水洗、干燥获得纳米二氧化硅颗粒，所得的纳米二氧化硅的粒径在10nm-20nm之间；
明胶薄膜制备
实施例3
取一块纤维膜做基片，将热的融化的明胶喷涂在纤维膜基片上，喷涂厚度0.1mm左右，将先前制备的粒径范围15nm-30nm的纳米二氧化硅粒子撒在明胶层上，使其粘附在上面，形成纳米二氧化硅颗粒层，冷却，然后浸泡在N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)12h，取出用乙醇洗净，然后将制备的薄膜前体浸渍在0.2％的明胶溶液中12h，取出，然后将其浸泡在0.5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解掉二氧化硅，取出，用水洗干净，干燥，得到带有纳米孔状结构的明胶薄膜，制备的明胶薄膜的纳米孔的孔径范围与纳米二氧化硅的粒径范围一致。
实施例4
取一块纤维膜做基片，将热的融化的明胶喷涂在纤维膜基片上，喷涂厚度0.1mm左右，将先前制备的粒径范围10nm-20nm的纳米二氧化硅粒子撒在明胶层上，使其粘附在上面，形成纳米二氧化硅颗粒层，冷却，然后浸泡在N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)12h，取出用乙醇洗净，然后将制备的薄膜前体浸渍在0.2％的明胶溶液中12h，取出，然后将其浸泡在0.5mol/L的氢氧化钠溶液中溶解掉二氧化硅，取出，用水洗干净，干燥，得到带有纳米孔状结构的明胶薄膜，制备的明胶薄膜的纳米孔的孔径范围与纳米二氧化硅的粒径范围一致。
载药明胶薄膜制备
实施例5
取1份的阿莫西林，将其溶解在50份的乙腈中，待药物完全溶解后，取5.0份实施例3所制备的明胶薄膜，并浸入药物分散液中对药物进行吸附，每隔2h检测溶液中药物的浓度，待浓度不再变化，视为药物达到吸附平衡，蒸去有机溶剂，冷冻干燥，得到载药明胶薄膜，计算的到药物负载效率为67％。
实施例6
取1份的阿莫西林，将其溶解在50份的乙腈中，待药物完全溶解后，取5.0份实施例4所制备的明胶薄膜，并浸入药物分散液中对药物进行吸附，每隔2h检测溶液中药物的浓度，待浓度不再变化，视为药物达到吸附平衡，蒸去有机溶剂，冷冻干燥，得到载药明胶薄膜，计算得到药物负载效率为70％。
释放实验
将上述制备获得的载药明胶薄膜置于定量的磷酸盐缓冲液中进行药物释放实验，取样测定溶液中阿莫西林的浓度，计算阿莫西林的释放量。实施例3所制备的载药明胶薄膜的药物释放时间达到10h，实施例4所制备的载药明胶薄膜的药物释放时间达到15h，且均无突释现象(如图1)。

Claims (4)

1.一种明胶薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纳米二氧化硅的制备：在转速为2000-4000r/min高速搅拌的情况下，将碳酸氢钠溶液缓慢滴加到硅酸钠溶液中至pH ＝8-10，得溶胶，保持搅拌0.5-1.5h，把带有羟基物质的网板放入溶胶中，网板放置一段时间后，取出，收集固体，水洗、干燥获得纳米二氧化硅颗粒；所述的碳酸氢钠溶液浓度为0.3-0.6mol/L，硅酸钠溶液浓度为0.33-0.5mol/L，带有羟基物质的网板为纤维素网板；
(2)薄膜前体制备：以纤维素膜为基片，将一定温度的融化的明胶均匀的喷涂在基片上，然后在明胶层上均匀喷涂一层纳米二氧化硅颗粒，冷却，浸泡在N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶解掉纤维素膜基片，取出，用乙醇洗净；
(3)薄膜后期制备：将制备的薄膜前体浸渍在一定浓度的明胶溶液中10-20h，然后取出放入氢氧化钠溶液中溶解掉二氧化硅，取出，水洗，干燥，得到一面光滑，一面有纳米孔状结构的明胶薄膜。
2.根据权利要求1所述的明胶薄膜的制备方法，其特征在于，制备的医疗用明胶薄膜其中一面是光滑的，另一面具有纳米孔状结构。
3.根据权利要求1所述的明胶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中明胶层喷涂厚度为0.08-0.4mm，在N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)中浸泡时间10-20h。
4.根据权利要求1所述的明胶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，明胶溶液的浓度为0.08％-0.35％，氢氧化钠溶液的浓度为0.5-0.65mol/L。
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