CN108257790A - 一种制作膜状聚噻吩电极的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制作膜状聚噻吩电极的方法，用酚醛树脂低聚体与碳化硼混合后，再由表面活化处理，得到膜状噻吩成型媒介，经与噻吩单体及衍生物混合，经表面活性剂及致孔剂处理，再依次进行成膜，干燥，制造出50‑400纳米厚度的膜状聚噻吩电极，由以下步骤实现：步骤1.制作酚醛树脂多孔碳基础溶液。步骤2.制作酚醛多孔碳基质体，将步骤1中的产物进行固化后，处理后，得到酚醛树脂多孔碳纳米级颗粒。步骤3.膜成型，将酚醛树脂多孔碳与噻吩单体及衍生物按照比例混合，加入FeCl3与乙醇、乙二醇溶液中，按一定比例混合，在成型模板上定位成型，然后干燥得到膜状聚噻吩电极。
Description
技术领域
本发明属于导电高分子电极制备技术，特别是涉及一种用聚噻吩制备电极的方法。
背景技术
超级电容器是一种介于电容器与电池之间的新型储能器件，安全环保、无污染、免维护；漏电流小、循环寿命长；可快速充放电、功率密度高。超级电容器已在电动汽车、移动通讯、太阳能和风力发电、航空航天和国防科技等领域获得广泛应用。电极材料是决定超级电容器性能的关键性因素之一，开发具有优异电化学性能的电极材料是当前超级电容器研究中最核心的课题。目前用作超级电容器电极的材料主要有炭材料、金属氧化物及导电聚合物。炭材料是超级电容器电极材料中研究最早和最成熟的一种，其资源丰富，导电性、稳定性好、 储能速度快、性能稳定。由酚醛树脂形成低聚体后，再用其低聚体作为多孔碳的基材是合成超级电容常用的方式，而且其独特的性能受到科研工作者的青睐，由于孔结构和分布的均匀性影响酚醛树脂多孔碳的性能，并影响酚醛树脂多孔碳作为聚噻吩的材料的物理性能，因此在制备聚噻吩电极时对酚醛树脂多孔碳的物理性能控制极大的影响者聚噻吩电极的热稳定性及导电性、稳定性能，因此考虑到电极在充放电过程中导致的电极体积膨胀、粉化及材料相变问题导致的电极利用价值降低现象，故经过研究后发现对酚醛树脂多孔碳进行充分的孔分布、构造方面进行严格的控制后可以让聚噻吩电极在体积膨胀、粉化及相变问题上变得耐受性提高，进而提高电极的有效使用寿命方面及质量有着极大的意义。由于聚噻吩的不溶不熔的性质，多数的制造聚噻吩一旦成型，就需要花费极大的成本将其分离成需要的尺寸比较难，特别是对于一些实验性的项目需要的条状或者膜状的电极制作时，很难切割成理想的形状，或者在一些特定条状电极制作中，膜状电极直接可以嵌入一些复合膜中，节省时间和成本。
发明内容
发明目的:为解决上述问题，故做出本发明。
发明内容：一种制作膜状聚噻吩电极的方法，用酚醛树脂低聚体与碳化硼混合后，再由表面活化处理，得到膜状噻吩成型媒介，经与噻吩单体及衍生物混合，经表面活性剂及致孔剂处理，再依次进行成膜，干燥，制造出50-400纳米厚度的膜状聚噻吩电极，由以下步骤实现：
步骤1.制作酚醛树脂多孔碳基础溶液，将酚醛树脂低聚体及碳化硼按照比例混合后加入活性剂，在磁力搅拌下混合，得到混合溶液。
步骤2.制作酚醛多孔碳基质体，将步骤1中的产物进行固化后，在氮气环境下处理得到酚醛树脂多孔碳基体并进行粉末化处理，得到酚醛树脂多孔碳纳米级颗粒。
步骤3.膜成型，将酚醛树脂多孔碳与噻吩单体及衍生物按照比例混合，加入FeCl3与乙醇、乙二醇溶液中，按一定比例混合，得到成膜溶液，然后在成型模板上定位成型，然后干燥得到膜状聚噻吩电极。
进一步的，所述酚醛树脂与碳化硼混合质量比为：55 ~85：45~15;活性剂为NaOH溶液，ZnCl2溶液，活性剂与酚醛树脂与碳化硼混合液的摩尔比为：0.2~0.7:0.8~0.3;溶剂为乙醇。
所述磁力搅拌为20-75小时。
进一步的，所述固化是在165°C-180°C下进行，升温曲线控制在10°C-14°C/分钟，并在最高温停留时间在10分钟内。
进一步的，所述粉末化处理是将酚醛树脂多孔碳粉碎为直径不大于300目的粉末。
进一步的，所述酚醛树脂多孔碳与噻吩单体及衍生物的质量比为20~80:80~20,FeCl3占噻吩单体及衍生物的质量比为3%~10%，FeCl3摩尔浓度为：0.2-0.9mol/l,乙醇的质量浓度为65%-90%，乙二醇溶液质量浓度为5-10%。
进一步的，所述模板为陶瓷板，所述定位成型为成膜溶液在模板上流延，然后静置。
进一步的，所述静置是在磁力环境与惰性气体或氮气环境下至少80小时。
进一步的，所述干燥是在有升温控制系统的容器内按照15度/分钟，从90°C升温到220°C后控制最终温度不超过10分钟。
有益效果：
1.多孔树脂炭成本低廉，且残余有机官能团蒽醌结构与噻吩单体相似，有利于两者的均匀混合。成本上的优势有利于超级电容器的推广应用。
2.配置的多孔树脂炭中的硼对聚噻吩具有良好的掺杂效应，有利于提高电极的电性能。
3.将多孔炭与噻吩或其衍生物单体混合后直接在超级电容器加工条件下聚合成电极，无需合成复合材料后再加胶粘剂、导电剂等压制成电极。
4.该发明既节省了成型工艺，也避免了添加胶粘剂、导电剂等辅助成分，有利于电极性能的稳定性。
5.与现有技术相比，本发明的膜状聚噻吩电极，不仅热稳定性好，而且做出的膜状电极，极大的方便了条状电极的应用，对超级电容的进一步发展做出了应用拓展。
附图说明
图1为实施例1的伏安特曲线图；
图2为实施例2的伏安特曲线图；
图3为实施例3伏安特曲线图；
图4为陶瓷模板上膜状电极；其中1为膜状电极，2为陶瓷基板。
下面以具体实施例来说明：
实施例1
一种制作膜状聚噻吩电极的方法，用酚醛树脂低聚体与碳化硼混合后，再由表面活化处理，得到膜状噻吩成型媒介，经与噻吩单体及衍生物混合，经表面活性剂NaOH及致孔剂处理，再依次进行成膜，干燥，制造出50纳米厚度的膜状聚噻吩电极，由以下步骤实现：
步骤1.制作酚醛树脂多孔碳基础溶液，将酚醛树脂低聚体及碳化硼按照比例混合后加入活性剂，在磁力搅拌下混合，得到混合溶液。
步骤2.制作酚醛多孔碳基质体，将步骤1中的产物进行固化后，在氮气环境下处理得到酚醛树脂多孔碳基体并进行粉末化处理，得到酚醛树脂多孔碳纳米级颗粒。
步骤3.膜成型，将酚醛树脂多孔碳与噻吩单体及衍生物按照比例混合，加入FeCl3与乙醇、乙二醇溶液中，按一定比例混合，得到成膜溶液，然后在成型模板上定位成型，然后干燥得到膜状聚噻吩电极。
进一步的，所述酚醛树脂与碳化硼混合质量比为：55：45;活性剂为NaOH溶液，ZnCl2溶液，活性剂与酚醛树脂与碳化硼混合液的摩尔比为：0.2:0.8;溶剂为乙醇。
所述磁力搅拌为20小时。
进一步的，所述固化是在165°C下进行，升温曲线控制在10°C/分钟，并在最高温停留时间在10分钟。
进一步的，所述粉末化处理是将酚醛树脂多孔碳粉碎为直径不大于300目的粉末。
进一步的，所述酚醛树脂多孔碳与噻吩单体及衍生物的质量比为20:80, FeCl3占噻吩单体及衍生物的质量比为3%，FeCl3摩尔浓度为：0.2mol/l,乙醇的质量浓度为65%，乙二醇溶液质量浓度为5%。
进一步的，所述模板为陶瓷板，所述定位成型为成膜溶液在模板上流延，然后静置。
进一步的，所述静置是在磁力环境与氮气环境下至少80小时。
进一步的，所述干燥是在有升温控制系统的容器内按照15度/分钟，从90°C升温到220°C后控制最终温度不超过10分钟，最后得出膜状电极伏安法测出结果如图1所示，表明其对称性比较理想，达到了发明的目的，由此可见，该方法制作出来的聚噻吩用作电极可表明其在分布上是非常均匀，稳定性能得到了提高。
实施例2
一种制作膜状聚噻吩电极的方法，用酚醛树脂低聚体与碳化硼混合后，再由表面活化处理，得到膜状噻吩成型媒介，经与噻吩单体及衍生物混合，经表面活性剂ZnCl2溶液及致孔剂处理，再依次进行成膜，干燥，制造出250纳米厚度的膜状聚噻吩电极，由以下步骤实现：
步骤1.制作酚醛树脂多孔碳基础溶液，将酚醛树脂低聚体及碳化硼按照比例混合后加入活性剂，在磁力搅拌下混合，得到混合溶液。
步骤2.制作酚醛多孔碳基质体，将步骤1中的产物进行固化后，在氮气环境下处理得到酚醛树脂多孔碳基体并进行粉末化处理，得到酚醛树脂多孔碳纳米级颗粒。
步骤3.膜成型，将酚醛树脂多孔碳与噻吩单体及衍生物按照比例混合，加入FeCl3与乙醇、乙二醇溶液中，按一定比例混合，得到成膜溶液，然后在成型模板上定位成型，然后干燥得到膜状聚噻吩电极。
进一步的，所述酚醛树脂与碳化硼混合质量比为：85：15;活性剂为NaOH溶液，ZnCl2溶液，活性剂与酚醛树脂与碳化硼混合液的摩尔比为：0.7:0.3;溶剂为乙醇。
所述磁力搅拌为75小时。
进一步的，所述固化是在180°C下进行，升温曲线控制在14°C/分钟，并在最高温停留时间在10分钟内。
进一步的，所述粉末化处理是将酚醛树脂多孔碳粉碎为直径不大于300目的粉末。
进一步的，所述酚醛树脂多孔碳与噻吩单体及衍生物的质量比为80: 20, FeCl3占噻吩单体及衍生物的质量比为10%，FeCl3摩尔浓度为：0.9mol/l,乙醇的质量浓度为90%，乙二醇溶液质量浓度为10%。
进一步的，所述模板为陶瓷板，所述定位成型为成膜溶液在模板上流延，然后静置。
进一步的，所述静置是在磁力环境与惰性气体或氮气环境下至少80小时。
进一步的，所述干燥是在有升温控制系统的容器内按照15度/分钟，从90°C升温到220°C后控制控制最终温度不超过10分钟，最后得出膜状电极伏安法测出结果如图2所示，表明其对称性比较理想，达到了发明的目的，由此可见，该方法制作出来的聚噻吩用作电极可表明其在分布上是非常均匀，稳定性能得到了提高，同时制出的电极样品如图4所示，显示出基本样品的形状。
实施例3
一种制作膜状聚噻吩电极的方法，用酚醛树脂低聚体与碳化硼混合后，再由表面活化处理，得到膜状噻吩成型媒介，经与噻吩单体及衍生物混合，经表面活性剂NaOH溶液及致孔剂处理，再依次进行成膜，干燥，制造出400纳米厚度的膜状聚噻吩电极，由以下步骤实现：
步骤1.制作酚醛树脂多孔碳基础溶液，将酚醛树脂低聚体及碳化硼比例按照混合后加入活性剂，在磁力搅拌下混合，得到混合溶液。
步骤2.制作酚醛多孔碳基质体，将步骤1中的产物进行固化后，在氮气环境下处理得到酚醛树脂多孔碳基体并进行粉末化处理，得到酚醛树脂碳纳米级颗粒。
步骤3.膜成型，将酚醛树脂多孔碳与噻吩单体及衍生物按照比例混合，加入FeCl3与乙醇、乙二醇溶液中，按一定比例混合，得到成膜溶液，然后在成型模板上定位成型，然后干燥得到膜状聚噻吩电极。
进一步的，所述酚醛树脂与碳化硼混合质量比为：70：30;活性剂为NaOH溶液，ZnCl2溶液，活性剂与酚醛树脂与碳化硼混合液的摩尔比为：0.45:0.45;溶剂为乙醇。
所述磁力搅拌为48小时。
进一步的，所述固化是在172°C下进行，升温曲线控制在12°C/分钟，并在最高温停留时间在10分钟内。
进一步的，所述粉末化处理是将酚醛树脂多孔碳粉碎为直径不大于300目的粉末。
进一步的，所述酚醛树脂多孔碳与噻吩单体及衍生物的质量比为50:50, FeCl3占噻吩单体及衍生物的质量比为6.5%，FeCl3摩尔浓度为：0.45mol/l,乙醇的质量浓度为75%，乙二醇溶液质量浓度为7.5%。
进一步的，所述模板为陶瓷板，所述定位成型为成膜溶液在模板上流延，然后静置。
进一步的，所述静置是在磁力环境与惰性气体或氮气环境下至少80小时。
进一步的，所述干燥是在有升温控制系统的容器内按照15度/分钟，从90°C升温到220°C后控制最终温度不超过10分钟，最后得出膜状电极伏安法测出结果如图3所示，表明其对称性比较理想，达到了发明的目的，由此可见，该方法制作出来的聚噻吩用作电极可表明其在分布上是非常均匀，稳定性能得到了提高。
Claims (9)
1.一种制作膜状聚噻吩电极的方法，其特征在于：用酚醛树脂低聚体与碳化硼混合，再由表面活化处理，得到膜状噻吩成型媒介，经与噻吩单体及衍生物混合，经表面活性剂及致孔剂处理，再依次进行成膜，干燥，制造出50-400纳米厚度的膜状聚噻吩电极，由以下步骤实现：
步骤1.制作酚醛树脂多孔碳基础溶液，将酚醛树脂低聚体及碳化硼按照比例混合后加入活性剂，在磁力搅拌下混合，得到混合溶液；
步骤2.制作酚醛多孔碳基质体，将步骤1中的产物进行固化后，在氮气环境下处理得到酚醛树脂多孔碳基体并进行粉末化处理，得到酚醛树脂多孔碳纳米级颗粒;
步骤3.膜成型，将酚醛树脂多孔碳与噻吩单体及衍生物按照比例混合，加入FeCl3与乙醇、乙二醇溶液中，按比例混合，得到成膜溶液，然后在成型模板上定位成型，然后干燥得到膜状聚噻吩电极。
2.根据权利要求1所述的制作膜状聚噻吩电极的方法,其特征在于：所述酚醛树脂与碳化硼混合质量比为：55~85：45~15;活性剂为NaOH溶液或ZnCl2溶液，活性剂与酚醛树脂与碳化硼混合液的摩尔比为：0.2~0.7:0.8~0.3;溶剂为乙醇。
3.根据权利要求1所述的制作膜状聚噻吩电极的方法,其特征在于：所述磁力搅拌为20-75小时。
4.根据权利要求1所述的制作膜状聚噻吩电极的方法,其特征在于：所述固化是在165°C-180°C下进行，升温曲线控制在10°C-14°C/分钟，并在最高温停留时间在10分钟内。
5.根据权利要求1所述的制作膜状聚噻吩电极的方法,其特征在于：所述粉末化处理是将酚醛树脂多孔碳粉碎为直径不大于300目的粉末。
6.根据权利要求1所述的制作膜状聚噻吩电极的方法,其特征在于：所述酚醛树脂多孔碳与噻吩单体及衍生物的质量比为20~80:80~20,FeCl3占噻吩单体及衍生物的质量比为3%~10%，FeCl3摩尔浓度为：02-09mol/l,乙醇的质量浓度为65%-90%，乙二醇溶液质量浓度为5-10%。
7.根据权利要求1或6所述的制作膜状聚噻吩电极的方法,其特征在于：所述模板为陶瓷板，所述定位成型为是指将成膜溶液在模板上流延所述定位成型是指在陶瓷模板上流延，然后静置。
8.根据权利要求7所述的制作膜状聚噻吩电极的方法,其特征在于：所述静置是在磁力环境与惰性气体或氮气环境下至少80小时。
9.根据权利要求1所述的制作膜状聚噻吩电极的方法,其特征在于：所述干燥是在有升温控制系统的容器内按照15度/分钟，从90°C升温到220°C后控制最终温度附近不超过10分钟。
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