CN108251168A - 一种车用乙醇汽油复合添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种车用乙醇汽油复合添加剂及其制备方法和应用。该复合添加剂，由以下质量分数的原料组成：主剂50~60%，油酸正丁酯15‑25%，其余为助溶剂，所述主剂是通过以下方法制备得到：（1）以松香、二甲苯为原料，反应后抽滤出二甲苯，然后再酰胺环化得到中间体Ⅰ；（2）将中间体Ⅰ溶于氯仿中，滴加N，N‑二甲基乙酰胺，回流反应12h后降温，滴加三氯化磷，回流反应后分离出松香；再加入环己烷结晶得到中间体Ⅱ；（3）将中间体Ⅱ溶于氯仿、石油醚、水的混合液中，在搅拌状态下通入二氧化碳反应，得到的固体即为主剂。该车用乙醇复合添加剂防腐蚀效果、防止橡胶溶胀效果好，能防止乙醇汽油发生油水相分离现象。
Description
技术领域
本发明属于车用汽油添加剂技术领域，具体涉及一种车用乙醇汽油复合添加剂及其制备方法和应用。
背景技术
经国内外数十年的市场应用表明，车用乙醇汽油（E10）是目前最成熟、最可行的清洁替代燃料之一。截止2017年底，推广使用车用乙醇汽油的省份已扩大到了11个省和30个地市。乙醇汽油是一种由粮食及各种植物纤维加工成的燃料乙醇和普通汽油按一定比例混配形成的新型替代能源。按照我国的国家标准，乙醇汽油E10是用90%的普通汽油与10%的燃料乙醇调和而成；乙醇汽油E15是用85%的普通汽油与15%的燃料乙醇调和而成；乙醇汽油E20是用80%的普通汽油与20%的燃料乙醇调和而成。
燃料乙醇的理化性质接近车用汽油，易与汽油以一定比例混溶为混合燃料。相比于同牌号普通汽油，低比例乙醇汽油具有燃油品质提高、降低尾气中有害物排放、燃烧充分、减少积碳、燃油系统自洁等优点，可以说是一种环保型的车用燃料。
但是，乙醇汽油在实际使用中常常存在以下的问题：（1）乙醇是优良的溶剂，易对汽车密封橡胶及其它合成非金属材料产生一定的溶胀、软化或龟裂等现象；（2）汽油中含有少量的活性硫化物，如元素硫、硫化氢、低分子硫醇等，其腐蚀现象并不明显，但是在加入乙醇后，就会引入水和酸性物质，使燃料的腐蚀性增强；（3）水分子形成氢键的能力比乙醇强，水分子和乙醇分子会形成缔合体，将乙醇分子从乙醇汽油中拉出来，导致乙醇汽油分层，产生相分离等。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种车用乙醇汽油复合添加剂，以解决车用乙醇汽油的金属腐蚀、非金属溶胀及相分离等问题，同时，本发明还提供所述乙醇汽油复合添加剂的制备方法和应用。
一种车用乙醇汽油复合添加剂，总量以100%计，由以下质量分数的原料组成：主剂50~60%，油酸正丁酯15-25%，其余为助溶剂，
其中，所述主剂是通过以下方法制备得到的：
（1）在100℃下，按照质量比10:1将松香溶解到二甲苯中，然后滴加烯胺，继续升温至144℃，脱水生成酰胺，恒温反应4h后，通过抽滤抽出二甲苯，再升温到210 ℃后，反应5h，酰胺环化得到中间体Ⅰ；其中，松香和烯胺的摩尔比为1:1.4；
（2）将中间体Ⅰ溶于氯仿中，使中间体Ⅰ的浓度为5mol/L，在温度70℃下，滴加N，N-二甲基乙酰胺，回流反应12h，将反应体系的温度降至40℃时，滴加三氯化磷，回流反应12h，分离出松香，再加入环己烷使中间体Ⅰ的浓度为3.2mol/L，结晶得到中间体Ⅱ；其中，所述中间体Ⅰ与N，N-二甲基乙酰的摩尔比为3:1；所述三氯化磷的质量是所述中间体Ⅰ质量的0.1倍；
（3）将中间体Ⅱ溶于混合溶剂中，使中间体Ⅱ的浓度为4.65mol/L，在搅拌状态下通入二氧化碳反应1h，反应1h，得到的固体即为主剂；其中，所述混合溶剂为氯仿、石油醚、水的混合液。
优选地，步骤（1）中所述烯胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种。
优选地，步骤（3）中所述混合溶剂为体积比为3：1：1的氯仿、石油醚、水的混合液。
优选地，所述助溶剂为由体积比为1：1.5：2的醋酸丁酯、丁醇、丙酮的混合物。
优选地，所述助溶剂是通过以下方法制备得到的：将醋酸丁酯、丁醇、丙酮混合后，在40℃下搅拌1-2h，自然冷却即可。
优选地，步骤（3）中所述二氧化碳的纯度大于99.99%。
上述车用乙醇汽油复合添加剂的制备方法为：在搅拌状态下，将主剂和油酸正丁酯分别加入到助溶剂中，加热至40℃，搅拌1-2h，即可。
上述车用乙醇汽油复合添加剂的应用：将所述车用乙醇汽油复合添加剂加入乙醇汽油中，用来防腐蚀、防止橡胶溶胀或者防止相分离。
当所述乙醇汽油为E10时，所述车用乙醇汽油复合添加剂的添加量为200-400ppm。
当所述乙醇汽油为E15时，所述车用乙醇复合添加剂的添加量为250-450ppm；当所述乙醇汽油为E20时，所述车用乙醇复合添加剂的添加量为300-500ppm。
本发明的优点：
（1）本发明提供的车用乙醇复合添加剂，属于阴极抑制型为主的混合控制型缓蚀剂，在金属中能起到明显的防腐蚀效果；
（2）由于制备的复合添加剂具有极性基团和非极性基团，能防止乙醇汽油发生油水相分离现象；
（3）在乙醇汽油中加入该复合添加剂后，能使乙醇汽油与橡胶产生较大差异，在非金属中起到很好的防溶胀作用；
（4）该符合添加剂中的主剂，以松香为主要原料，价格便宜，符合绿色环保的要求。
具体实施方式
实施例1
1. 一种车用乙醇汽油复合添加剂，总量以100%计，由以下质量分数的原料组成：主剂50%，油酸正丁酯25%，其余为助溶剂，
其中，所述主剂是通过以下方法制备得到的：
（1）在装有分水器、回流冷凝器、温度计的三口烧瓶中，在100℃下，按照质量比10:1将松香溶解到二甲苯中，然后按照松香和烯胺的摩尔比为1:1.4，向反应体系中滴加二乙烯三胺，升温至144℃，脱水生成酰胺，恒温反应4h后，通过抽滤抽出二甲苯，再升温到210 ℃后，反应5h，酰胺环化得到中间体Ⅰ，呈棕黑色黏状；
（2）将中间体Ⅰ溶于氯仿中，使中间体Ⅰ的浓度为5mol/L，在温度70℃下，按照中间体Ⅰ与N，N-二甲基乙酰的摩尔比为3:1，滴加N，N-二甲基乙酰胺，回流反应12h，将反应体系的温度降至40℃时，滴加三氯化磷，所述三氯化磷的质量是所述中间体Ⅰ质量的0.1倍，回流反应12h，分离出松香，再加入环己烷使中间体Ⅰ的浓度为3.2mol/L，结晶得到中间体Ⅱ；
（3）将中间体Ⅱ溶于混合溶剂中，使中间体Ⅱ的浓度为4.65mol/L，在搅拌状态下加入纯度大于99.99%的二氧化碳反应1h，得到的固体即为主剂；其中，所述混合溶剂为体积比为3：1：1的氯仿、石油醚、水的混合液；
所述助溶剂是通过以下方法制备得到的：按照体积比1：1.5：2将醋酸丁酯、丁醇、丙酮混合后，在40℃下搅拌1h，自然冷却即可。
2. 该车用乙醇汽油复合添加剂的制备方法为：在搅拌状态下，将主剂和油酸正丁酯分别加入到助溶剂中，加热至40℃，搅拌1h，即可。
实施例2
1. 一种车用乙醇汽油复合添加剂，总量以100%计，由以下质量分数的原料组成：主剂60%，油酸正丁酯15%，其余为助溶剂，
其中，所述主剂是通过以下方法制备得到的：
（1）在装有分水器、回流冷凝器、温度计的三口烧瓶中，在100℃下，按照质量比10:1将松香溶解到二甲苯中，然后按照松香和烯胺的摩尔比为1:1.4，向反应体系中滴加三乙烯四胺，升温至144℃，脱水生成酰胺，恒温反应4h后，通过抽滤抽出二甲苯，再升温到210 ℃后，反应5h，酰胺环化得到中间体Ⅰ，呈棕黑色黏状；
（2）将中间体Ⅰ溶于氯仿中，使中间体Ⅰ的浓度为5mol/L，在温度70℃下，按照中间体Ⅰ与N，N-二甲基乙酰的摩尔比为3:1，滴加N，N-二甲基乙酰胺，回流反应12h，将反应体系的温度降至40℃时，滴加三氯化磷，所述三氯化磷的质量是所述中间体Ⅰ质量的0.1倍，回流反应12h，分离出松香，再加入环己烷使中间体Ⅰ的浓度为3.2mol/L，结晶得到中间体Ⅱ；
（3）将中间体Ⅱ溶于混合溶剂中，使中间体Ⅱ的浓度为4.65mol/L，在搅拌状态下加入纯度大于99.99%的二氧化碳反应1h，得到的固体即为主剂；其中，所述混合溶剂为体积比为3：1：1的氯仿、石油醚、水的混合液；
所述助溶剂是通过以下方法制备得到的：按照体积比1：1.5：2将醋酸丁酯、丁醇、丙酮混合后，在40℃下搅拌2h，自然冷却即可。
2. 该车用乙醇汽油复合添加剂的制备方法为：在搅拌状态下，将主剂和油酸正丁酯分别加入到助溶剂中，加热至40℃，搅拌2h，即可。
实施例3
1. 一种车用乙醇汽油复合添加剂，总量以100%计，由以下质量分数的原料组成：主剂55%，油酸正丁酯20%，其余为助溶剂，
其中，所述主剂是通过以下方法制备得到的：
（1）在装有分水器、回流冷凝器、温度计的三口烧瓶中，在100℃下，按照质量比10:1将松香溶解到二甲苯中，然后按照松香和烯胺的摩尔比为1:1.4，向反应体系中滴加四乙烯五胺，升温至144℃，脱水生成酰胺，恒温反应4h后，通过抽滤抽出二甲苯，再升温到210 ℃后，反应5h，酰胺环化得到中间体Ⅰ，呈棕黑色黏状；
（2）将中间体Ⅰ溶于氯仿中，使中间体Ⅰ的浓度为5mol/L，在温度70℃下，按照中间体Ⅰ与N，N-二甲基乙酰的摩尔比为3:1，滴加N，N-二甲基乙酰胺，回流反应12h，将反应体系的温度降至40℃时，滴加三氯化磷，所述三氯化磷的质量是所述中间体Ⅰ质量的0.1倍，回流反应12h，分离出松香，再加入环己烷使中间体Ⅰ的浓度为3.2mol/L，结晶得到中间体Ⅱ；
（3）将中间体Ⅱ溶于混合溶剂中，使中间体Ⅱ的浓度为4.65mol/L，在搅拌状态下加入纯度大于99.99%的二氧化碳反应1h，得到的固体即为主剂；其中，所述混合溶剂为体积比为3：1：1的氯仿、石油醚、水的混合液；
所述助溶剂是通过以下方法制备得到的：按照体积比1：1.5：2将醋酸丁酯、丁醇、丙酮混合后，在40℃下搅拌1.5h，自然冷却即可。
2. 该车用乙醇汽油复合添加剂的制备方法为：在搅拌状态下，将主剂和油酸正丁酯分别加入到助溶剂中，加热至40℃，搅拌1.5h，即可。
实施例4
本发明提供的车用乙醇汽油复合添加剂的应用，将所述车用乙醇汽油复合添加剂加入乙醇汽油中，用来防腐蚀、防止橡胶溶胀或者防止相分离。当所述乙醇汽油为E10时，所述车用乙醇汽油复合添加剂的添加量为200-400ppm；当所述乙醇汽油为E15时，所述车用乙醇复合添加剂的添加量为250-450ppm；当所述乙醇汽油为E20时，所述车用乙醇复合添加剂的添加量为300-500ppm。
本发明提供的车用乙醇复合添加剂的防橡胶溶胀、抗金属腐蚀、抗相分离性能测试：
一. 防橡胶溶胀
试验条件：
材质：丁晴橡胶环；
温度：15℃-45℃；
时间：50d；
以不添加车用乙醇汽油复合添加剂的乙醇汽油作为空白样品作为对照，检测橡胶的重量变化率和体积变化率，结果见表1。
表1 添加车用乙醇汽油复合添加剂防止橡胶溶胀的试验效果
由表1可知，本发明提供的车用乙醇汽油复合添加剂，对乙醇汽油防止橡胶溶胀具有较好的作用。
二. 抗金属腐蚀作用
试验条件：
材质：紫铜、黄铜、不锈钢、铝；
温度：50℃；
时间：168h；
试验方法：ASTM G31－72；
以不添加车用乙醇汽油复合添加剂的乙醇汽油作为空白样品作为对照，检测金属腐蚀前后的重量差值，结果见表2。
表2添加车用乙醇汽油复合添加剂防止金属腐蚀的试验效果
由表2可知，本发明提供的车用乙醇汽油复合添加剂，对金属腐蚀具有较好的抑制作用。
三. 低温抗相分离作用
试验条件：
时间：12h；
温度：-25℃；
以不添加车用乙醇汽油复合添加剂的样品作为空白对照，检测乙醇汽油是否发生相分离，结果见表3。
表3 添加车用乙醇汽油复合添加剂的低温抗相分离试验结果
由表3可知，本发明提供的车用乙醇汽油复合添加剂，能抑制乙醇汽油发生相分离。
四. 遇水抗相分离作用
试验条件：
时间：90d；
室温：15-41℃；
湿度：16-75%；
以不添加车用乙醇汽油复合添加剂的样品作为空白对照，检测乙醇汽油是否发生相分离，结果见表4。
表4 添加车用乙醇汽油复合添加剂的遇水抗相分离试验结果
由表4可知，本发明提供的车用乙醇汽油复合添加剂，能抑制乙醇汽油（含水）发生相分离。
Claims (10)
1.一种车用乙醇汽油复合添加剂，其特征在于：由以下质量分数的原料组成：主剂50~60%，油酸正丁酯15-25%，其余为助溶剂，
其中，所述主剂是通过以下方法制备得到的：
（1）在100℃下，按照质量比10:1将松香溶解到二甲苯中，然后滴加烯胺，继续升温至144℃，脱水生成酰胺，恒温反应4h后，通过抽滤抽出二甲苯，再升温到210 ℃后，反应5h，酰胺环化得到中间体Ⅰ；其中，松香和烯胺的摩尔比为1:1.4；
（2）将中间体Ⅰ溶于氯仿中，使中间体Ⅰ的浓度为5mol/L，在温度70℃下，滴加N，N-二甲基乙酰胺，回流反应12h，将反应体系的温度降至40℃时，滴加三氯化磷，回流反应12h，分离出松香；再加入环己烷使中间体Ⅰ的浓度为3.2mol/L，结晶得到中间体Ⅱ；其中，所述中间体Ⅰ与N，N-二甲基乙酰的摩尔比为3:1；所述三氯化磷的质量是所述中间体Ⅰ质量的0.1倍；
（3）将中间体Ⅱ溶于混合溶剂中，使中间体Ⅱ的浓度为4.65mol/L，在搅拌状态下通入二氧化碳反应1h，得到的固体即为主剂；其中，所述混合溶剂为氯仿、石油醚、水的混合液。
2.根据权利要求1所述的车用乙醇汽油复合添加剂，其特征在于：步骤（1）中所述烯胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的车用乙醇汽油复合添加剂，其特征在于：步骤（3）中所述混合溶剂为体积比为3：1：1的氯仿、石油醚、水的混合液。
4.根据权利要求1所述的车用乙醇汽油复合添加剂，其特征在于：所述助溶剂为由体积比为1：1.5：2的醋酸丁酯、丁醇、丙酮的混合物。
5.根据权利要求4所述的车用乙醇汽油复合添加剂，其特征在于：所述助溶剂是通过以下方法制备得到的：将醋酸丁酯、丁醇、丙酮混合后，在40℃下搅拌1-2h，自然冷却即可。
6.根据权利要求1所述的车用乙醇汽油复合添加剂，其特征在于：步骤（3）中所述二氧化碳的纯度大于99.99%。
7.权利要求1所述车用乙醇汽油复合添加剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法为在搅拌状态下，将主剂和油酸正丁酯分别加入到助溶剂中，加热至40℃，搅拌1-2h，即可。
8.权利要求1所述一种车用乙醇汽油复合添加剂的应用，其特征在于：所述应用为：将所述车用乙醇汽油复合添加剂加入乙醇汽油中，用来防腐蚀、防止橡胶溶胀或者防止相分离。
9.根据权利要求8所述的车用乙醇汽油复合添加剂的应用，其特征在于：所述乙醇汽油为E10，所述车用乙醇汽油复合添加剂的添加量为200-400ppm。
10.根据权利要求8所述的车用乙醇汽油复合添加剂的应用，其特征在于：当所述乙醇汽油为E15时，所述车用乙醇复合添加剂的添加量为250-450ppm；当所述乙醇汽油为E20时，所述车用乙醇复合添加剂的添加量为300-500ppm。
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