CN108250389A - 一种基于sebs的相容剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于SEBS的相容剂及其制备方法，该相容剂由SEBS‑g‑TPU、SEBS‑co‑TPU、SEBS‑g‑TPU/TPU/SEBS共混物中的至少一种组成。其制备方法包括以下步骤：异氰酸酯改性SEBS的制备、端羟基SEBS的制备、封闭型异氰酸酯改性SEBS的制备、SEBS‑g‑TPU的制备、SEBS‑co‑TPU的制备、SEBS‑g‑TPU/TPU/SEBS共混物的制备。本发明的基于SEBS的相容剂的原材料易得，制备方法简单，接枝链链长可控，接枝密度可调，其可以显著加强共混物间的粘合力和降低界面张力。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于SEBS的相容剂及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
相容剂又称增容剂，可以促使不相容的两种聚合物(一般是极性相差较大的材料)通过分子间的键合力结合在一起，形成稳定的共混物。相容剂在热力学本质上可以理解为界面活性剂，将其添加到不相容的高分子体系中，并在一定温度下进行混合混炼，使相容剂被限制在两种高分子之间的界面上，起到降低界面张力、增加界面层厚度、降低分散粒子尺寸的作用，使体系最终形成具有宏观均匀、微观相分离特征的热力学稳定的相态结构。
SEBS(苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)是热塑性嵌段共聚物SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)分子中的橡胶段聚丁二烯不饱和双键经过选择加氢而制得的新型改性弹性体，是苯乙烯类热塑性弹性体(TPS)产品中重要的一种。SEBS具有良好的柔韧性、优异的耐老化性能、优良的电性能，加工性能与SBS类似，且边角料可以重复利用，符合环保要求，无毒，符合FDA要求，在电线电缆、汽车零部件、包覆材料、建材、家电、玩具、医用材料等领域都有着广泛的应用。
SEBS及其共混改性物用作包覆材料是SEBS最早和最成熟的一个用途。包覆材料是指在PC、ABS、PC/ABS等工程塑料制品表面包覆的一层软胶，可以改善工程塑料表面硬且光滑的缺点，增加了使用者的舒适性。然而，SEBS作为包覆材料使用时，由于其分子链上不含极性或反应性基团，其与PC、ABS等极性工程材料的粘结性能较差，极大地限制了其使用，因此需要对SEBS进行极化改性，改善其与极性聚合物的相容性。TPU也是一种可用作包覆材料的热塑性弹性体，其分子链上含有大量的极性基团，与极性材料相容性好，但其硬度较高，柔顺性差。使用TPU与SEBS共混，可以将SEBS的良好柔顺性与TPU的高极性相结合，从而扩展了SEBS的应用领域，但SEBS与TPU极性差异大，简单的共混无法得到所需性能的产品，需要添加相容剂来改善SEBS和TPU的相容性。
SEBS-g-MAH价格便宜，是目前市面上SEBS/TPU共混体系主要使用的相容剂，但这款相容剂接枝率低、气味大、增容效果一般，对于外观要求较高的产品，尚不能满足要求。而SEBS-g-PU作为增容剂的共混体系包覆极性塑料后得到的成品外观和手感要明显优于SEBS-g-MAH作为增容剂的体系，但其价格较高，限制了SEBS-g-PU的推广应用。
因此，有必要开发一种性能更佳、价格更便宜的适用于SEBS/TPU共混体系的相容剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于SEBS的相容剂及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种基于SEBS的相容剂，由SEBS-g-TPU、SEBS-co-TPU、SEBS-g-TPU/TPU/SEBS共混物中的至少一种组成。
上述基于SEBS的相容剂的制备方法，包括以下步骤：
1)SEBS-g-TPU的制备：将SEBS、异氰酸酯、引发剂和溶剂加入反应釜，抽真空后充入保护气，80～130℃反应3～8h，得到异氰酸酯改性SEBS，再加入端羟基聚氨酯和催化剂，70～90℃反应2～6h，得到SEBS-g-TPU；
2)SEBS-co-TPU的制备：将SEBS、异氰酸酯、引发剂和溶剂加入反应釜，抽真空后充入保护气，80～130℃反应3～8h，得到异氰酸酯改性SEBS，再加入双羟基化合物，60～100℃反应3～5h，得到端羟基SEBS，再加入聚氨酯预聚物，70～90℃下反应4～6h，得到SEBS-co-TPU；
3)SEBS-g-TPU/TPU/SEBS共混物的制备：将SEBS、异氰酸酯、引发剂和溶剂加入反应釜，抽真空后充入保护气，80～130℃反应3～8h，得到异氰酸酯改性SEBS，再加入封闭剂，60～100℃反应3～15h，得到封闭型异氰酸酯改性SEBS，再将封闭型异氰酸酯改性SEBS、TPU、端羟基聚氨酯和SEBS加入双螺杆挤出机，熔融挤出，得到SEBS-g-TPU/TPU/SEBS共混物。
所述的异氰酸酯为带有双键的二异氰酸酯。
所述的引发剂为有机过氧化物。
所述的溶剂为甲苯、二甲苯中的至少一种。
所述的SEBS的添加量为溶剂质量的5％～15％。
所述的异氰酸酯的添加量为SEBS质量的5％～20％。
所述的引发剂的添加量为SEBS质量的0.5％～3％。
步骤1)所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺、辛酸亚锡中的至少一种。
步骤2)所述的双羟基化合物为对苯二酚、双酚A、丁二醇、己二醇中的至少一种。
步骤2)所述的双羟基化合物、异氰酸酯的摩尔比为(1.1～1.2)：1。
步骤3)所述的封闭剂为活泼氢化合物。
步骤3)所述的封闭剂、异氰酸酯的摩尔比为(1.0～1.2)：1。
所述的端羟基聚氨酯的数均分子量为500～6000。
所述的聚氨酯预聚物由异氰酸酯和聚多元醇/聚多元醚反应制得，数均分子量为1000～6000。
本发明的有益效果是：本发明的基于SEBS的相容剂的原材料易得，制备方法简单，接枝链链长可控，接枝密度可调，其可以显著加强共混物间的粘合力和降低界面张力。
具体实施方式
一种基于SEBS的相容剂，由SEBS-g-TPU、SEBS-co-TPU、SEBS-g-TPU/TPU/SEBS共混物中的至少一种组成。
上述基于SEBS的相容剂的制备方法，包括以下步骤：
1)SEBS-g-TPU的制备：将SEBS、异氰酸酯、引发剂和溶剂加入反应釜，抽真空后充入保护气，80～130℃反应3～8h，得到异氰酸酯改性SEBS，再加入端羟基聚氨酯和催化剂，70～90℃反应2～6h，得到SEBS-g-TPU；
2)SEBS-co-TPU的制备：将SEBS、异氰酸酯、引发剂和溶剂加入反应釜，抽真空后充入保护气，80～130℃反应3～8h，得到异氰酸酯改性SEBS，再加入双羟基化合物，60～100℃反应3～5h，得到端羟基SEBS，再加入聚氨酯预聚物，70～90℃下反应4～6h，得到SEBS-co-TPU；
3)SEBS-g-TPU/TPU/SEBS共混物的制备：将SEBS、异氰酸酯、引发剂和溶剂加入反应釜，抽真空后充入保护气，80～130℃反应3～8h，得到异氰酸酯改性SEBS，再加入封闭剂，60～100℃反应3～15h，得到封闭型异氰酸酯改性SEBS，再将封闭型异氰酸酯改性SEBS、TPU、端羟基聚氨酯和SEBS加入双螺杆挤出机，熔融挤出，得到SEBS-g-TPU/TPU/SEBS共混物。
优选的，所述的异氰酸酯为带有双键的二异氰酸酯。
进一步优选的，所述的异氰酸酯由二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、2,6-二异氰酸酯己酸甲酯、六甲基二异氰酸酯中的至少一种与含双键化合物反应得到。
再进一步优选的，所述的异氰酸酯为3-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯(TMI)、(3-异氰酸酯基-4-甲基)苯氨基甲酸-2-丙烯酸(TAI)中的至少一种。
优选的，所述的引发剂为有机过氧化物。
进一步优选的，所述的引发剂为过氧化二异丙苯(DCP)、偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰(BPO)、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(DBPH)、过氧化新戊酸叔丁酯中的至少一种。
优选的，所述的溶剂为甲苯、二甲苯中的至少一种。
优选的，所述的SEBS的添加量为溶剂质量的5％～15％。
优选的，所述的异氰酸酯的添加量为SEBS质量的5％～20％。
优选的，所述的引发剂的添加量为SEBS质量的0.5％～3％。
优选的，步骤1)所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺、辛酸亚锡中的至少一种。
优选的，步骤2)所述的双羟基化合物为对苯二酚、双酚A、丁二醇、己二醇中的至少一种。
优选的，步骤2)所述的双羟基化合物、异氰酸酯的摩尔比为(1.1～1.2)：1。
优选的，步骤3)所述的封闭剂为活泼氢化合物。
进一步优选的，步骤3)所述的封闭剂为己内酰胺、丙二酸二乙酯、叔丁醇、N-羟基丁二酰胺、N-吗啉代乙醇、2-羟甲基吡啶、乙二醇单乙醚、二乙二醇单乙醚中的至少一种。
优选的，步骤3)所述的封闭剂、异氰酸酯的摩尔比为(1.0～1.2)：1。
优选的，所述的端羟基聚氨酯的数均分子量为500～6000。
优选的，所述的聚氨酯预聚物由异氰酸酯和聚多元醇/聚多元醚反应制得，数均分子量为1000～6000。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种基于SEBS的相容剂的制备方法，包括以下步骤：
1)异氰酸酯改性SEBS的制备：在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗且有氩气保护的三口瓶中加入38份无水二甲苯和2份SEBS，加热至80℃，使SEBS完全溶解，滴加0.1份TMI、0.02份DCP和2份无水二甲苯的混合物溶液，滴加完毕后，将滴液漏斗换成球形回流冷凝器，80℃反应5h，得到异氰酸酯改性SEBS；
2)SEBS-g-TPU的制备：在步骤1)的异氰酸酯改性SEBS中加入3.6份预先干燥过的线型聚醚型聚氨酯低聚物(数均分子量6000)和0.02份二月桂酸二丁基锡，90℃反应6h，产物用甲醇沉淀，烘干至恒重，得到SEBS-g-TPU。
实施例2：
一种基于SEBS的相容剂的制备方法，包括以下步骤：
1)异氰酸酯改性SEBS的制备：在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗且有氩气保护的三口瓶中加入26份无水甲苯和2份SEBS，加热至120℃，使SEBS完全溶解，滴加0.2份TAI、0.03份DBPH和2份无水甲苯的混合物溶液，滴加完毕后，将滴液漏斗换成球形回流冷凝器，80℃反应8h，得到异氰酸酯改性SEBS；
2)SEBS-g-TPU的制备：在步骤1)的异氰酸酯改性SEBS中加入2.4份预先干燥过的超支化聚氨酯低聚物(数均分子量2500)和0.02份辛酸亚锡，80℃反应3h，产物用甲醇沉淀，烘干至恒重，得到SEBS-g-TPU。
实施例3：
一种基于SEBS的相容剂的制备方法，包括以下步骤：
1)异氰酸酯改性SEBS的制备：在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗且有氩气保护的三口瓶中加入20份无水甲苯和2份SEBS，加热至120℃，使SEBS完全溶解，滴加0.4份TAI、0.06份DBPH和2份无水甲苯的混合物溶液，滴加完毕后，将滴液漏斗换成球形回流冷凝器，120℃反应6h，降温至80℃，得到异氰酸酯改性SEBS；
2)SEBS-g-TPU的制备：在步骤1)的异氰酸酯改性SEBS中加入1.3份预先干燥过的超支化聚氨酯低聚物(数均分子量500)和0.02份辛酸亚锡，70℃反应2h，产物用甲醇沉淀，烘干至恒重，得到SEBS-g-TPU。
实施例4：
一种基于SEBS的相容剂的制备方法，包括以下步骤：
1)异氰酸酯改性SEBS的制备：在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗且有氩气保护的三口瓶中加入13份无水二甲苯和2份SEBS，加热至120℃，使SEBS完全溶解，滴加0.3份TAI、0.05份DCP和2份无水甲苯的混合物溶液，滴加完毕后，将滴液漏斗换成球形回流冷凝器，130℃反应3h，降温至80℃，得到异氰酸酯改性SEBS；
2)端羟基SEBS的制备：在步骤1)的异氰酸酯改性SEBS中加入0.16份对苯二酚，100℃反应3h，加入无水甲醇沉淀后烘干，得到端羟基SEBS；
3)SEBS-co-TPU的制备：将1.2份端羟基聚己内酯(数均分子量6000)、8份甲苯、0.09份异氟尔酮二异氰酸酯和0.01份二月桂酸二丁基锡混合均匀，80℃反应5.5h，得到聚氨酯预聚物，再加入1份步骤2)的端羟基SEBS，80℃反应9h，产物用甲醇沉淀，烘干至恒重，得到SEBS-co-TPU。
实施例5：
一种基于SEBS的相容剂的制备方法，包括以下步骤：
1)异氰酸酯改性SEBS的制备：在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗且有氩气保护的三口瓶中加入30份无水二甲苯和2份SEBS，加热至120℃，使SEBS完全溶解，滴加0.2份TAI、0.04份DBPH和2份无水甲苯的混合物溶液，滴加完毕后，将滴液漏斗换成球形回流冷凝器，100℃反应5h，降温至80℃，得到异氰酸酯改性SEBS；
2)端羟基SEBS的制备：在步骤1)的异氰酸酯改性SEBS中加入0.09份对苯二酚，60℃反应5h，加入无水甲醇沉淀后烘干，得到端羟基SEBS；
3)SEBS-co-TPU的制备：将0.8份端羟基聚碳酸酯(数均分子量3500)、5份甲苯、0.1份异氟尔酮二异氰酸酯和0.01份二月桂酸二丁基锡混合均匀，80℃反应5h，得到聚氨酯预聚物，再加入1.2份端羟基SEBS，100℃反应5h，产物用甲醇沉淀，烘干至恒重，得到SEBS-co-TPU。
实施例6：
一种基于SEBS的相容剂的制备方法，包括以下步骤：
1)异氰酸酯改性SEBS的制备：在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗且有氩气保护的三口瓶中加入25份无水二甲苯和2份SEBS，加热至120℃，使SEBS完全溶解，滴加0.2份TMI、0.02份DCP和2份无水甲苯的混合物溶液，滴加完毕后，将滴液漏斗换成球形回流冷凝器，100℃反应7h，降温至80℃，得到异氰酸酯改性SEBS；
2)端羟基SEBS的制备：在步骤1)的异氰酸酯改性SEBS中加入0.1份丁二醇，85℃反应4h，加入无水甲醇沉淀后烘干，得到端羟基SEBS；
3)SEBS-co-TPU的制备：将0.5份端羟基聚碳酸酯(数均分子量2000)、2份甲苯、0.11份异氟尔酮二异氰酸酯和0.01份二月桂酸二丁基锡混合均匀，80℃反应4h，得到聚氨酯预聚物，再加入1.2份端羟基SEBS，100℃反应5h，产物用甲醇沉淀，烘干至恒重，得到SEBS-co-TPU。
实施例7：
一种基于SEBS的相容剂的制备方法，包括以下步骤：
1)异氰酸酯改性SEBS的制备：在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗且有氩气保护的三口瓶中加入38份无水二甲苯和2份SEBS，加热至80℃，使SEBS完全溶解，滴加0.1份TAI、0.03份DCP和2份无水二甲苯的混合物溶液，滴加完毕后，将滴液漏斗换成球形回流冷凝器，90℃反应4h，得到异氰酸酯改性SEBS；
2)封闭型异氰酸酯改性SEBS的制备：在步骤1)的异氰酸酯改性SEBS中加入0.06份干燥好的己内酰胺，60℃反应8h，加入无水丙酮沉析出接枝产物，得到封闭型异氰酸酯改性SEBS；
3)SEBS-co-TPU/TPU/SEBS共混物的制备：将6.6份步骤2)的封闭型异氰酸酯改性SEBS、12.8份超支化TPU低聚物(数均分子量6000)、50份TPU和50份SEBS加入双螺杆挤出机，160～240℃熔融挤出，得到SEBS-co-TPU/TPU/SEBS共混物。
实施例8：
一种基于SEBS的相容剂的制备方法，包括以下步骤：
1)异氰酸酯改性SEBS的制备：在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗并有氩气保护的三口瓶中加入26份无水甲苯和2份SEBS，加热至120℃，使SEBS完全溶解，滴加0.3份TAI、0.04份BPO和2份无水甲苯的混合物溶液，滴加完毕后，将滴液漏斗换成球形回流冷凝器，110℃反应6h，降温至80℃，得到异氰酸酯改性SEBS；
2)封闭型异氰酸酯改性SEBS的制备：在步骤1)的异氰酸酯改性SEBS中加入0.21份干燥好的丙二酸二乙酯，100℃反应3h，加入无水丙酮沉析出接枝产物，得到封闭型异氰酸酯改性SEBS；
3)SEBS-co-TPU/TPU/SEBS共混物的制备：将5份步骤2)的封闭型异氰酸酯改性SEBS、4份超支化TPU低聚物(数均分子量3000)、50份TPU和50份SEBS加入双螺杆挤出机，160～240℃熔融挤出，得到SEBS-co-TPU/TPU/SEBS共混物。
实施例9：
一种基于SEBS的相容剂的制备方法，包括以下步骤：
1)异氰酸酯改性SEBS的制备：在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗且有氩气保护的三口瓶中加入25份无水二甲苯和2份SEBS，加热至120℃，使SEBS完全溶解，滴加0.2份TMI、0.02份DCP和2份无水甲苯的混合物溶液，滴加完毕后，将滴液漏斗换成球形回流冷凝器，100℃反应7h，降温至80℃，得到异氰酸酯改性SEBS；
2)封闭型异氰酸酯改性SEBS的制备：在步骤1)的异氰酸酯改性SEBS中加入0.12份干燥好的己内酰胺，80℃反应6h，加入无水丙酮沉析出接枝产物，得到封闭型异氰酸酯改性SEBS；
3)SEBS-co-TPU/TPU/SEBS共混物的制备：将4份步骤2)的封闭型异氰酸酯改性SEBS、5.2份线型聚酯型TPU低聚物(数均分子量2000)、50份TPU和50份SEBS加入双螺杆挤出机，160～240℃熔融挤出，得到SEBS-co-TPU/TPU/SEBS共混物。
测试例：
1)对实施例1～6制备的基于SEBS的相容剂进行性能测试，测试结果如下表所示：
表1 实施例1～6的基于SEBS的相容剂的性能测试结果
注：邵氏硬度按照GB/T 23651-2009标准进行测试；比重、拉伸强度和断裂伸长率按照GB/T 528-2009标准进行测试；撕裂强度按照GB/T 529-1999标准进行测试。
2)分别以实施例7～9制备的SEBS-co-TPU/TPU/SEBS共混物为相容剂，以TPU和SEBS(TPU和SEBS的质量比为1:1)为基体树脂，制备TPU/SEBS复合材料，再依次制成试样1～3，进行性能测试，并以TPU/SEBS为空白样进行性能对比，性能测试结果如下表所示：
表2 TPU/SEBS复合材料的性能测试结果
注：邵氏硬度按照GB/T 23651-2009标准进行测试；拉伸强度和断裂伸长率按照GB/T 528-2009标准进行测试；剥离强度(对ABS基片)按照GB/T 2790-1995标准进行测试。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于SEBS的相容剂，其特征在于：由SEBS-g-TPU、SEBS-co-TPU、SEBS-g-TPU/TPU/SEBS共混物中的至少一种组成。
2.权利要求1所述的基于SEBS的相容剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)SEBS-g-TPU的制备：将SEBS、异氰酸酯、引发剂和溶剂加入反应釜，抽真空后充入保护气，80～130℃反应3～8h，得到异氰酸酯改性SEBS，再加入端羟基聚氨酯和催化剂，70～90℃反应2～6h，得到SEBS-g-TPU；
2)SEBS-co-TPU的制备：将SEBS、异氰酸酯、引发剂和溶剂加入反应釜，抽真空后充入保护气，80～130℃反应3～8h，得到异氰酸酯改性SEBS，再加入双羟基化合物，60～100℃反应3～5h，得到端羟基SEBS，再加入聚氨酯预聚物，70～90℃下反应4～6h，得到SEBS-co-TPU；
3)SEBS-g-TPU/TPU/SEBS共混物的制备：将SEBS、异氰酸酯、引发剂和溶剂加入反应釜，抽真空后充入保护气，80～130℃反应3～8h，得到异氰酸酯改性SEBS，再加入封闭剂，60～100℃反应3～15h，得到封闭型异氰酸酯改性SEBS，再将封闭型异氰酸酯改性SEBS、TPU、端羟基聚氨酯和SEBS加入双螺杆挤出机，熔融挤出，得到SEBS-g-TPU/TPU/SEBS共混物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的异氰酸酯为带有双键的二异氰酸酯；所述的引发剂为有机过氧化物；所述的溶剂为甲苯、二甲苯中的至少一种。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述的SEBS的添加量为溶剂质量的5％～15％；所述的异氰酸酯的添加量为SEBS质量的5％～20％；所述的引发剂的添加量为SEBS质量的0.5％～3％。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺、辛酸亚锡中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的双羟基化合物为对苯二酚、双酚A、丁二醇、己二醇中的至少一种。
7.根据权利要求2或6所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的双羟基化合物、异氰酸酯的摩尔比为(1.1～1.2)：1。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的封闭剂为活泼氢化合物。
9.根据权利要求2或8所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的封闭剂、异氰酸酯的摩尔比为(1.0～1.2)：1。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的端羟基聚氨酯的数均分子量为500～6000；所述的聚氨酯预聚物由异氰酸酯和聚多元醇/聚多元醚反应制得，数均分子量为1000～6000。
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