CN108250364B - 一种碳酸二甲酯用聚合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳酸二甲酯用聚合材料的制备方法。按特定重量份数组成，包括羧甲基纤维素微球，过硫酸铵，微球表面聚合用单体组合物，十二烷基苯磺酸钠，水，升温反应，产物经处理后即得到碳酸二甲酯用聚合材料。

Description

一种碳酸二甲酯用聚合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其涉及一种碳酸二甲酯用聚合材料的制备方法。
背景技术
碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的有机化工中间体，由于其分子结构中含有羰基、甲基、甲氧基和羰基甲氧基，因而可广泛用于羰基化、甲基化、甲氧基化和羰基甲基化等有机合成反应，用于生产聚碳酸酯、异氰酸酯、聚氨基甲酸酯、聚碳酸酯二醇、烯丙基二甘醇碳酸酯、甲胺基甲酸萘酯(西维因)、苯甲醚、四甲基醇铵、长链烷基碳酸酯、碳酰肼、丙二酸酯、丙二尿烷、碳酸二乙酯、三光气、呋喃唑酮、肼基甲酸甲酯、苯胺基甲酸甲酯等多种化工产品。由于DMC无毒，可替代剧毒的光气、氯甲酸甲酯、硫酸二甲酯等作为甲基化剂或羰基化剂使用，提高生产操作的安全性，降低环境污染。作为溶剂，DMC可替代氟里昂、三氯乙烷、三氯乙烯、苯、二甲苯等用于油漆涂料、清洁溶剂等。作为汽油添加剂，DMC可提高其辛烷值和含氧量，进而提高其抗爆性[1]。此外，DMC还可作清洁剂、表面活性剂和柔软剂的添加剂。由于用途非常广泛，DMC被誉为当今有机合成的“新基石”。
CN106588657A 公开了一种合成碳酸二甲酯的方法，该方法以活性炭为催化剂，以碳酸乙烯酯和甲醇为原料，在高压釜中以一定的温度和压力下进行。
CN102656136B 公开了一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，包括：-使至少一种氯含量高于1ppm的商业级碳酸二甲酯经历在+6℃至-5℃的冷却温度下和0.5℃/小时-2℃/小时的冷却速率下操作的冷却，以获得固体形式的碳酸二甲酯；-使所述固体形式的碳酸二甲酯经历在-5℃至+6℃的加热温度下和1℃/小时-5℃/小时的加热速率下操作的第一加热，以获得包含固体形式的碳酸二甲酯和预定量的液体形式的碳酸二甲酯的混合物；-从所述混合物中分离所述液体形式的碳酸二甲酯；-使所述固体形式的碳酸二甲酯经历在20℃-40℃的加热温度下操作的第二加热，以获得液体形式的碳酸二甲酯。
现有的碳酸二甲酯纯化工艺，大多采用活性炭作为吸附剂或采用物理方法进行纯化，前者吸附效率较差难以制得高纯度的碳酸二甲酯产品，后者则操作复杂，消耗能量大。
发明内容
本发明的目的是：提供一种碳酸二甲酯用聚合材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：
按重量份计，将下述组分混合均匀，升温至80-100℃，反应8-14h，反应结束后产物经水洗，干燥，即得到碳酸二甲酯用聚合材料。
组分 重量份
羧甲基纤维素微球 100份
微球表面聚合用单体组合物 15-25份
过硫酸铵 0.5-1.2份
十二烷基苯磺酸钠 0.5-1份
水 450-750份
按重量份计，所述的微球表面聚合用单体组合物，其组成为：
组分 重量份
乙醇 50份
二甘醇双碳酸烯丙酯 1.5-3.5份
二烯丙基二乙氧基硅烷 0.5-1.5份
甲基丙烯酰氧乙基顺丁烯二酸单酯 0.2-0.6份
1-烯丙基-1H-吲哚-3-甲醛 0.2-0.4份
9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴 0.01-0.1份
所述的羧甲基纤维素微球，过硫酸铵，十二烷基苯磺酸钠，二甘醇双碳酸烯丙酯，二烯丙基二乙氧基硅烷，甲基丙烯酰氧乙基顺丁烯二酸单酯，1-烯丙基-1H-吲哚-3-甲醛，9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本发明所生产的碳酸二甲酯用聚合材料，具有不易破碎，易于分离的优点；在应用于吸附提纯碳酸二甲酯产品领域，接触到杂质时吸附杂质的速度快，容量大，可以生产出高纯度的碳酸二甲酯产品。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
步骤1.制备微球表面聚合用单体组合物，每份表示1Kg质量，其组成为：
组分 重量份
乙醇 50份
二甘醇双碳酸烯丙酯 2.5份
二烯丙基二乙氧基硅烷 1份
甲基丙烯酰氧乙基顺丁烯二酸单酯 0.4份
1-烯丙基-1H-吲哚-3-甲醛 0.3份
9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴 0.05份
步骤2.制备碳酸二甲酯用聚合材料，每份表示1Kg质量，其组成为：
组分 重量份
羧甲基纤维素微球 100份
微球表面聚合用单体组合物 20份
过硫酸铵 0.85份
十二烷基苯磺酸钠 0.75份
水 600份
将下述组分混合均匀，升温至90℃，反应12h，反应结束后产物经水洗，干燥，即得到碳酸二甲酯用聚合材料。
实施例2
步骤1.制备微球表面聚合用单体组合物，每份表示1Kg质量，其组成为：
组分 重量份
乙醇 50份
二甘醇双碳酸烯丙酯 1.5份
二烯丙基二乙氧基硅烷 0.5份
甲基丙烯酰氧乙基顺丁烯二酸单酯 0.2份
1-烯丙基-1H-吲哚-3-甲醛 0.2份
9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴 0.01份
步骤2.制备碳酸二甲酯用聚合材料，每份表示1Kg质量，其组成为：
组分 重量份
羧甲基纤维素微球 100份
微球表面聚合用单体组合物 15份
过硫酸铵 0.5份
十二烷基苯磺酸钠 0.5份
水 450份
将下述组分混合均匀，升温至80℃，反应8h，反应结束后产物经水洗，干燥，即得到碳酸二甲酯用聚合材料。
实施例3
步骤1.制备微球表面聚合用单体组合物，每份表示1Kg质量，其组成为：
组分 重量份
乙醇 50份
二甘醇双碳酸烯丙酯 3.5份
二烯丙基二乙氧基硅烷 1.5份
甲基丙烯酰氧乙基顺丁烯二酸单酯 0.6份
1-烯丙基-1H-吲哚-3-甲醛 0.4份
9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴 0.1份
步骤2.制备碳酸二甲酯用聚合材料，每份表示1Kg质量，其组成为：
组分 重量份
羧甲基纤维素微球 100份
微球表面聚合用单体组合物 25份
过硫酸铵 1.2份
十二烷基苯磺酸钠 1份
水 750份
将下述组分混合均匀，升温至100℃，反应14h，反应结束后产物经水洗，干燥，即得到碳酸二甲酯用聚合材料。
对比例1
不加入二甘醇双碳酸烯丙酯，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入二烯丙基二乙氧基硅烷，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入甲基丙烯酰氧乙基顺丁烯二酸单酯，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入1-烯丙基-1H-吲哚-3-甲醛，其他条件同实施例1。
对比例5
不加入9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴，其他条件同实施例1。
实施例4
将质量百分比浓度约为98%的碳酸二甲酯粗产品通入装有500g实施例1-3和对比例1-5纯化助剂产品的1000L交换柱，温度65℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。
表1：不同工艺生产出的碳酸二甲酯用聚合材料吸附后的碳酸二甲酯产品纯度。
Figure 73605DEST_PATH_IMAGE002

Claims (1)

1.一种碳酸二甲酯用聚合材料的制备方法，其特征在于按重量份组成为：
组分 重量份
羧甲基纤维素微球 100份
微球表面聚合用单体组合物 15-25份
过硫酸铵 0.5-1.2份
十二烷基苯磺酸钠 0.5-1份
水 450-750份；
所述的微球表面聚合用单体组合物组成为：
组分 重量份
乙醇 50份
二甘醇双碳酸烯丙酯 1.5-3.5份
二烯丙基二乙氧基硅烷 0.5-1.5份
甲基丙烯酰氧乙基顺丁烯二酸单酯 0.2-0.6份
1-烯丙基-1H-吲哚-3-甲醛 0.2-0.4份
9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴 0.01-0.1份；
制备方法为：按重量份计，将上述组分混合均匀，升温至80-100℃，反应8-14h，反应结束后产物经水洗，干燥，即得到碳酸二甲酯用聚合材料。
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