CN108246364A - 一种氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂的制备，包括步骤：晶态聚酰亚胺的制备、氧化银的制备和氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂的制备。本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂具有无二次污染，光催化效率高等优点，具有一定的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，涉及一种氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化技术以着渐成为治理环境污染以及能源短缺问题的最关键的技术之一，并引发了国内外科学家的广泛研究。晶态聚酰亚胺(PI)作为一种新型可见光响应的非金属聚合物光催化剂，并具有无毒、无二次污染、成本低廉、易于工业化等优点。随着研究的深入，石墨相氮化碳已被广泛的应用于光催化降解、光催化制氢等研究领域，并取得一系列重大突破。但是，研究表明晶态聚酰亚胺却存在一些缺点，例如比表面积小、量子效率低、光生电子与空穴对复合率较高等缺点。因此，寻找一些方法对晶态聚酰亚胺改性提高光催化性能已成为研究热点。常见的改性方法包括非金属掺杂、贵金属沉积、半导体复合、染料敏化等。其中，半导体复合是将两种或两种以上不同能带的半导体进行相互复合。半导体复合之后，光生电子和空穴从一个半导体能级流入另一个半导体能级中，促使光生电子对分离，拓展了光谱响应范围，从而进一步提高光催化剂的光量子产率，进而提高光催化效率。因此，寻找一种新型的具有可见光响应的半导体与晶态聚酰亚胺进行复合是十分有意义的。
近年来的研究发现，AgX(X＝Cl,Br和I)、Ag3PO4和Ag3VO4等含银材料在利用可见光光催化氧化有机污染物以及光催化还原等方面具有优异的性能。其中，氧化银(Ag2O)作为一种典型的银系光催化剂，具有低毒性、稳定性高、以及电、磁、催化特性好等优点，引起了研究者的广泛研究。研究发现：氧化银具有较窄的带隙(1.2eV)，在可见光区域有良好的光响应性，对太阳能的利用率较高，是一种优良半导体材料，也是一种良好的可见光催化剂。但其存在制备成本高，光催化效率低等缺点。若将其与PI复合形成p-n型异质结光催化剂，不仅可以拓宽PI的光响应性，提高其光催化效率，还可以节省Ag2O的使用量降低催化剂成本。因此，研究和开发这种新型的复合光催化剂是十分有意义的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)晶态聚酰亚胺的制备
将一定量的三聚氢胺和均苯四甲酸二酐(摩尔比为1：1)研磨均匀，将研磨好的产品放入坩埚中，加热至325℃，加热4h，自然冷却至室温研磨后用50℃的温水洗涤，得到产物晶态聚酰亚胺。
(2)氧化银(Ag2O)的制备
将一定量的硝酸银和氢氧化钠(摩尔比为1：1)分别溶解于去离子水中，搅拌30min，然后将浓度为0.05mol/L的氢氧化钠溶液逐滴加入到澄清的硝酸银溶液中，直至溶液的pH＝10为止，黑暗条件下搅拌30min，得黑色的氧化银沉淀。
(3)氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合光催化剂的制备
将步骤(1)中制备的一定质量的晶态聚酰亚胺加入烧杯中，加入40ml去离子水，超声30min后形成悬浊液。将一定质量的硝酸银(硝酸银与聚酰亚胺的摩尔比为2：1)加入上述含晶态聚酰亚胺的悬浊液中，在黑暗条件下搅拌30min，最后将浓度为0.05mol/L的氢氧化钠溶液逐滴加入到含硝酸银和晶态聚酰亚胺的悬浊液中，直至溶液的pH＝10为止，在黑暗条件下继续搅拌30min后，离心过滤干燥得氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合光催化剂。
进一步地，所述的步骤(1)中三聚氢胺和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1；
进一步地，所述的步骤(2)中硝酸银和氢氧化钠的摩尔比为1:1；
进一步地，所述的步骤(3)中硝酸银与聚酰亚胺的摩尔比为2:1；
进一步地，所述的步骤(2)和(3)中氢氧化钠溶液浓度为0.05mol/L。
本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂具有无污染，催化效率高等优点，具有一定的应用价值。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备得到的氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合光催化剂的X射线衍射图；
图2是本发明实施例1制备得到的氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合光催化剂的红外光谱图；
图3是本发明实施例1制备得到的氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合光催化剂降解罗丹明B的活性图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例
(1)晶态聚酰亚胺的制备
将1.26g三聚氢胺(0.01mol)和2.18g均苯四甲酸二酐(0.01mol)研磨均匀，将研磨好的产品放入坩埚中，加热至325℃，加热4h，自然冷却至室温研磨后用50℃的温水洗涤，得到产物晶态聚酰亚胺。
(2)氧化银(Ag2O)的制备
将0.51g硝酸银(0.003mol)和0.12g氢氧化钠(0.003mol)分别溶解于去40ml离子水中，搅拌30min，然后将透明澄清的氢氧化钠溶液逐滴加入到澄清的硝酸银溶液中，直至溶液的pH＝10为止，黑暗条件下搅拌30min，得黑色的氧化银沉淀。
(3)氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合光催化剂的制备
将步骤(1)中制备的0.174g晶态聚酰亚胺加入烧杯中，加入40ml去离子水，超声30min后形成悬浊液。将0.51g的硝酸银加入上述含晶态聚酰亚胺的悬浊液中，在黑暗条件下搅拌30min，最后将浓度为0.05mol/的氢氧化钠溶液逐滴加入到含硝酸银和晶态聚酰亚胺的悬浊液中，直至溶液的pH＝10为止，在黑暗条件下继续搅拌30min后，离心过滤干燥得氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂。
实施例所制备的氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂的晶相结构由日本理学D/max2500PC自转X-射线衍射仪分析，其中，X射线为Cu靶Kα电压40kV，电流100mA，步长为0.02°，扫描范围10°～80°。X射线衍射图谱如图1所示，由图可知，氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂的XRD衍射图中可看到在33.0°,38.3°,55.2°,65.7°和69.0°出现氧化银的特征衍射峰，但是没看到明显的晶态聚酰亚胺的峰。
实施例所制备的氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂的红外光谱图如图2所示，由图可知，氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合光催化剂的红外图中可以看到600cm-1出现氧化银的振动峰，1725cm-1和1376cm-1出现晶态聚酰亚胺的振动峰，说明氧化银掺杂晶态聚酰亚胺成功制备。
应用例：
将实施例中制备的氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合光催化剂降解罗丹明B溶液，其中罗丹明B溶液浓度为10mg/L，取氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合光催化剂20mg，先暗反应30min使溶液达到吸附解吸平衡，再进行可见光催化反应，采用用带有420nm滤光片的500W氙灯作为光源，暗反应时间为60min，光照后，每隔一定时间用滴管抽取3ml反应液于离心管中，放入高速离心机中离心5min后，后用紫外-可见分光光度计测量光催化效果。
实施例所制备的氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂的降解性能如图3所示。由图3可见，在120分钟内罗丹明B降解率以达到98％，可见所制备的氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合光催化剂具有较高的光催化活性。
以上述本发明的实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (5)
1.一种氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)晶态聚酰亚胺的制备
将一定量的三聚氢胺和均苯四甲酸二酐(摩尔比为1：1)研磨均匀，将研磨好的产品放入坩埚中，加热至325℃，加热4h，自然冷却至室温研磨后用50℃的温水洗涤，得到产物晶态聚酰亚胺。
(2)氧化银(Ag2O)的制备
将一定量的硝酸银和氢氧化钠(摩尔比为1：1)分别溶解于去离子水中，搅拌30min，然后将浓度为0.05mol/L的氢氧化钠溶液逐滴加入到澄清的硝酸银溶液中，直至溶液的pH＝10为止，黑暗条件下搅拌30min，得黑色的氧化银沉淀。
(3)氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合光催化剂的制备
将步骤(1)中制备的一定质量的晶态聚酰亚胺加入烧杯中，加入40ml去离子水，超声30min后形成悬浊液。将一定质量的硝酸银(硝酸银与聚酰亚胺的摩尔比为2：1)加入上述含晶态聚酰亚胺的悬浊液中，在黑暗条件下搅拌30min，最后将浓度为0.05mol/L的氢氧化钠溶液逐滴加入到含硝酸银和晶态聚酰亚胺的悬浊液中，直至溶液的pH＝10为止，在黑暗条件下继续搅拌30min后，离心过滤干燥得氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中三聚氢胺和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中硝酸银和氢氧化钠的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(3)中硝酸银与聚酰亚胺的摩尔比为2:1。
5.根据权利要求1所述的一种氧化银掺杂晶态聚酰亚胺复合可见光光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)和(3)中氢氧化钠溶液浓度为0.05mol/L。
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