CN108246275A - 一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法 - Google Patents

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孙应伦
冯云飞
李芳远
任文春
叶国成
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    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
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    • B01J20/345—Regenerating or reactivating using a particular desorbing compound or mixture
    • B01J20/3475—Regenerating or reactivating using a particular desorbing compound or mixture in the liquid phase

Abstract

本发明公开了一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法，它依次包括排酸步骤、碱洗步骤、水洗步骤和分析步骤，将脱色塔内的酸液排放干净后通过加入碱液改变pH条件打破吸附平衡将有机物从活性炭上脱附下来，然后再增加水洗步骤通过加入热水改变温度条件进一步脱附有机物，提高活性炭的再生效果；同时在碱洗和水洗步骤后增加分析步骤，确保了再生质量，避免再生效果不达标对成品磷酸的脱色产生影响。本发明方法操作流程简单，耗时短，再生成本低，再生效果好，延长了活性炭的使用时间，从而延长了脱色塔的再生周期，节能减排。

Description

一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法
技术领域
本发明涉及一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法，属于湿法磷酸脱色技术领域。
背景技术
目前在萃取法湿法磷酸净化工艺中，反萃出来的酸因有机物含量较高(有机物含量120PPm左右)，颜色较黄，一般采用内装活性炭的脱色塔进行脱色处理，将酸中的有机物降至30-100PPm以下，再用氧化脱色方式将净化磷酸进一步处理，得到的净化磷酸才能符合食品级磷酸的色度要求。而活性炭使用一段时间后，其脱色效果就会下降，脱色酸色度增加，造成产品质量不合格，为保证产品酸质量，就需要对脱色塔内的活性炭进行替换或再生处理。无疑替换活性炭比再生的成本高，因此目前较常使用的是对活性炭进行再生处理。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案提供了一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法，依次包括以下步骤：
(1)排酸步骤：向脱色塔内持续通入压缩空气将脱色塔的残留磷酸排放掉后进行两次水洗，第一次水洗向脱色塔内加入热水，热水加满后溢流一小时后再静置一小时，然后将热水排空，第二次水洗重复第一次水洗步骤；两次水洗保证了脱色塔内残留酸的浓度低于1％，保证了后续碱洗的效果；
(2)碱洗步骤：向脱色塔内持续通入压缩空气并向脱色塔内加入浓度为3-5％的碱液，碱液加满后溢流两小时再静置两小时，然后将碱液排空；
(3)水洗步骤：向脱色塔内持续通入压缩空气并向脱色塔内加入热水，热水加满后溢流两小时再静置两小时，然后将热水排空；
(4)分析步骤：对脱色塔内的活性炭进行TOC分析和钠离子分析，若活性炭中的TOC指标和钠离子指标没达到脱色标准，依次重复(2)、(3)步骤直至TOC指标和钠离子指标达到标准；
(5)向脱色塔内通入压缩空气干燥后，脱色塔恢复脱色能力。
优选的是，上述步骤(2)中碱液的浓度为5％。
优选的是，上述步骤(2)中的碱液为氢氧化钠溶液。
进一步的，所述步骤(1)和步骤(3)中热水的温度为80±2℃。
进一步的，所述步骤(1)中热水的加入流速为0.55-0.83m/s。
进一步的，所述步骤(2)中碱液的加入流速为0.55-0.83m/s。
进一步的，所述步骤(3)中热水的加入流速为0.55-0.83m/s。
进一步的，所述步骤(1)、(2)、(3)、(5)中压缩空气的通入速率为20-25m/s。
本发明在上述排酸、排碱、排水的过程中通入压缩空气，确保了塔内的残留液体能够排干净。
与现有技术相比，本发明通过加入碱液改变pH条件，打破活性炭之前的吸附平衡，将活性炭上吸附的有机物从活性炭上脱附下来随碱液排出，从而使活性炭再生。在再生过程中，通过向脱色塔内不断通入压缩空气，使塔内活性炭呈“沸腾”状再生，能够缩短再生时间，减少碱液使用量，降低再生成本；并且本发明在碱洗步骤后增加了水洗步骤，通过改变温度条件打破活性炭的吸附平衡，使活性炭上残存的有机物从活性炭上脱附下来随热水排出，提高了活性炭的再生效果。同时本发明通过实验确定热水的温度在80±2℃为宜，既保证了水洗效果，又避免了温度过高对脱色塔内衬胶造成损坏。并且本发明在碱洗和水洗步骤后增加了TOC分析和钠离子分析，确保了再生质量，避免再生效果不达标对成品磷酸的脱色产生影响。而在上述排酸、排碱、排水的过程中通入压缩空气，确保了塔内的残留液体能够排干净，避免再生后开车对产品色度及钠离子指标产生影响。
综上，本发明方法操作流程简单，耗时短，再生成本低，再生效果好，延长了活性炭的使用时间，从而延长了脱色塔的再生周期，节能减排。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
湿法磷酸用脱色塔是利用其中活性炭的吸附作用起到脱色作用的，活性炭表面存在着对吸附作用产生重要影响的多种官能团，主要是含氧官能团和含氮官能团，这些官能团通过与湿法磷酸中的有色金属离子、有机物分子发生交换吸附，从而起到脱色的作用。当活性炭上吸附的有色金属离子、有机物分子达到饱和状态不能再吸附时，脱色塔就丧失了脱色能力，需要对脱色塔进行活性炭的更换或再生操作。具体为脱色塔具有两条排酸管线，磷酸色度正常时通过一条排酸管线将磷酸运输至后续操作工序，当磷酸色度异常时，通过另一条排酸管线将磷酸运输至其余脱色塔进行重新脱色，同时对该脱色塔进行再生操作。再生操作步骤具体见下述实施例所述。
实施例1：
一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法，依次进行以下步骤：
(1)排酸步骤：向脱色塔内持续通入20m/s的压缩空气将脱色塔的残留磷酸排放掉后进行两次水洗，第一次水洗向脱色塔内加入80±2℃的热水，热水加满后溢流一小时后再静置一小时，然后将热水排空，第二次水洗重复第一次水洗步骤，排空过程中仍通有20m/s的压缩空气；热水的加入流速为0.55m/s；
(2)碱洗步骤：向脱色塔内持续通入20m/s的压缩空气并向脱色塔内加入浓度为3％的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液加满后溢流两小时再静置两小时，然后将氢氧化钠溶液排空，排空过程中仍通有20m/s的压缩空气；氢氧化钠溶液的加入流速为0.55m/s；
(3)水洗步骤：向脱色塔内持续通入20m/s的压缩空气并向脱色塔内加入80±2℃的热水，热水加满后溢流两小时再静置两小时，然后将热水排空，排空过程中仍通有20m/s的压缩空气；热水的加入流速为0.55m/s；
(4)分析步骤：对脱色塔内的活性炭进行TOC分析和钠离子分析，若活性炭中的TOC指标和钠离子指标没达到脱色标准，依次重复(2)、(3)步骤直至TOC指标和钠离子指标达到标准；
(5)向脱色塔内通入20m/s的压缩空气干燥后，脱色塔恢复脱色能力。
实施例2：
一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法，依次进行以下步骤：
(1)排酸步骤：向脱色塔内持续通入22m/s的压缩空气将脱色塔的残留磷酸排放掉后进行两次水洗，第一次水洗向脱色塔内加入80±2℃的热水，热水加满后溢流一小时后再静置一小时，然后将热水排空，第二次水洗重复第一次水洗步骤，排空过程中仍通有22m/s的压缩空气；热水的加入流速为0.66m/s；
(2)碱洗步骤：向脱色塔内持续通入22m/s的压缩空气并向脱色塔内加入浓度为4％的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液加满后溢流两小时再静置两小时，然后将氢氧化钠溶液排空，排空过程中仍通有22m/s的压缩空气；氢氧化钠溶液的加入流速为0.66m/s；
(3)水洗步骤：向脱色塔内持续通入22m/s的压缩空气并向脱色塔内加入80±2℃的热水，热水加满后溢流两小时再静置两小时，然后将热水排空，排空过程中仍通有22m/s的压缩空气；热水的加入流速为0.66m/s；
(4)分析步骤：对脱色塔内的活性炭进行TOC分析和钠离子分析，若活性炭中的TOC指标和钠离子指标没达到脱色标准，依次重复(2)、(3)步骤直至TOC指标和钠离子指标达到标准；
(5)向脱色塔内通入22m/s的压缩空气干燥后，脱色塔恢复脱色能力。
实施例3：
一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法，依次进行以下步骤：
(1)排酸步骤：向脱色塔内持续通入25m/s的压缩空气将脱色塔的残留磷酸排放掉后进行两次水洗，第一次水洗向脱色塔内加入80±2℃的热水，热水加满后溢流一小时后再静置一小时，然后将热水排空，第二次水洗重复第一次水洗步骤，排空过程中仍通有25m/s的压缩空气；热水的加入流速为0.83m/s；
(2)碱洗步骤：向脱色塔内持续通入25m/s的压缩空气并向脱色塔内加入浓度为5％的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液加满后溢流两小时再静置两小时，然后将氢氧化钠溶液排空，排空过程中仍通有25m/s的压缩空气；氢氧化钠溶液的加入流速为0.83m/s；
(3)水洗步骤：向脱色塔内持续通入25m/s的压缩空气并向脱色塔内加入80±2℃的热水，热水加满后溢流两小时再静置两小时，然后将热水排空，排空过程中仍通有25m/s的压缩空气；热水的加入流速为0.83m/s；
(4)分析步骤：对脱色塔内的活性炭进行TOC分析和钠离子分析，若活性炭中的TOC指标和钠离子指标没达到脱色标准，依次重复(2)、(3)步骤直至TOC指标和钠离子指标达到标准；
(5)向脱色塔内通入25m/s的压缩空气干燥后，脱色塔恢复脱色能力。
本发明方法操作流程简单，耗时短，再生成本低，再生效果好，延长了活性炭的使用时间，从而延长了脱色塔的再生周期，节能减排。
应当指出的是，上述实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
(1)排酸步骤：向脱色塔内持续通入压缩空气将脱色塔的残留磷酸排放掉后进行两次水洗，第一次水洗向脱色塔内加入热水，热水加满后溢流一小时后再静置一小时，然后将热水排空，第二次水洗重复第一次水洗步骤；
(2)碱洗步骤：向脱色塔内持续通入压缩空气并向脱色塔内加入浓度为3-5％的碱液，碱液加满后溢流两小时再静置两小时，然后将碱液排空；
(3)水洗步骤：向脱色塔内持续通入压缩空气并向脱色塔内加入热水，热水加满后溢流两小时再静置两小时，然后将热水排空；
(4)分析步骤：对脱色塔内的活性炭进行TOC分析和钠离子分析，若活性炭中的TOC指标和钠离子指标没达到脱色标准，依次重复(2)、(3)步骤直至TOC指标和钠离子指标达到标准；
(5)向脱色塔内通入压缩空气干燥后，脱色塔恢复脱色能力。
2.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法，其特征在于：所述步骤(2)中碱液的浓度为5％。
3.根据权利要求1或2所述的一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法，其特征在于：所述步骤(2)中的碱液为氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(3)中热水的温度为80±2℃。
5.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法，其特征在于：所述步骤(1)中热水的加入流速为0.55-0.83m/s。
6.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法，其特征在于：所述步骤(2)中碱液的加入流速为0.55-0.83m/s。
7.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法，其特征在于：所述步骤(3)中热水的加入流速为0.55-0.83m/s。
8.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸用脱色塔的再生方法，其特征在于：所述步骤(1)、(2)、(3)、(5)中压缩空气的通入速率为20-25m/s。
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