CN110756182A - 一种湿法磷酸生产用脱色塔的再生方法 - Google Patents

一种湿法磷酸生产用脱色塔的再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种湿法磷酸生产用脱色塔的再生方法包括：排酸：将脱色塔的残留磷酸排出后，进行两次排酸水洗；循环碱洗；循环水洗1；循环水洗2；溢流水洗；所述再生方法提高活性炭的再生效果，减少湿法磷酸钠含量，流程简单，耗时短，再生成本低，节能减排。

Description

一种湿法磷酸生产用脱色塔的再生方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种湿法磷酸生产用脱色塔的再生方法。
背景技术
以湿法磷酸为原料制备磷酸盐的方法，因湿法磷酸有机物含量较高，颜色较黄，一般采用内装活性炭的脱色塔进行脱色处理。
而活性炭使用一段时间后，其脱色效果就会下降，脱色酸色度增加，造成产品质量不合格，为保证产品酸质量，就需要对脱色塔内的活性炭进行替换或再生处理。无疑替换活性炭比再生的成本高，因此目前较常使用的是对活性炭进行再生处理，但存在再生效果不佳的情况。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种湿法磷酸生产用脱色塔的再生方法，提高活性炭的再生效果，减少湿法磷酸钠含量，流程简单，耗时短，再生成本低，节能减排。
为解决以上技术问题，本申请提供的技术方案是一种湿法磷酸生产用脱色塔的再生方法，包括：
(1)排酸：将脱色塔的残留磷酸排出后，进行两次排酸水洗；每次所述排酸水洗过程为：向脱色塔内加入水至溢流，溢流1～2h再静置1h后，排空；
(2)循环碱洗；向脱色塔内加入碱液至溢流，循环碱洗8～10h后，排空；
(3)循环水洗1：向脱色塔内加入水至溢流，循环水洗8～10h后，排空；
(4)循环水洗2：向脱色塔内加入水至溢流，循环水洗4～6h后，排空；
(5)溢流水洗：向脱色塔内加入水至溢流，溢流1～2h再静置1～2h后，排空。
优选的，所述再生方法具体包括：
(1)排酸：将脱色塔的残留磷酸排出后，进行两次排酸水洗；每次所述排酸水洗过程为：向脱色塔内加入水至溢流，溢流1h再静置1h后，排空；
(2)循环碱洗；向脱色塔内加入碱液至溢流，循环碱洗8h后，排空；
(3)循环水洗1：向脱色塔内加入水至溢流，循环水洗8h后，排空；
(4)循环水洗2：向脱色塔内加入水至溢流，循环水洗4h后，排空；
(5)溢流水洗：向脱色塔内加入水至溢流，溢流1h再静置1h后，排空。
优选的，所述步骤(1)、(3)和(4)中加入的水均为蒸汽冷凝液。
优选的，所述蒸汽冷凝液为湿法磷酸生产中浓缩过程得到的蒸汽冷凝水。
优选的，所述碱液为氢氧化钠溶液。
优选的，控制所述步骤(1)、(3)和(4)中水的加入流量为10m3/h，控制所述步骤(2)中碱液的加入流量为10m3/h，控制循环碱洗过程碱液循环流量为10m3/h，控制循环水洗1过程和循环水洗2过程水的循环流量为10m3/h。
优选的，所述循环碱洗过程循环碱洗温度为80～90℃。
优选的，所述循环水洗1过程和循环水洗2过程循环水洗温度为80～90℃。
优选的，所述循环碱洗过程具体包括：向脱色塔内加入碱液至溢流，在输送泵的作用下，所述碱液经换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，从所述脱色塔顶部溢流回废碱液槽，又从所述废碱液槽经所述换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，实现循环碱洗，循环碱洗8～10h后，排空。
优选的，所述循环水洗1过程具体包括：向脱色塔内加入水至溢流，在输送泵的作用下，所述水经换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，从所述脱色塔顶部溢流回废碱液槽，又从所述废碱液槽经所述换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，实现循环水洗，循环水洗8～10h后，排空。
优选的，所述循环水洗2过程具体包括：向脱色塔内加入水至溢流，在输送泵的作用下，所述水经换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，从所述脱色塔顶部溢流回废碱液槽，又从所述废碱液槽经所述换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，实现循环水洗，循环水洗4～6h后，排空。
优选的，所述排酸过程具体包括：将脱色塔的残留磷酸排出后，进行两次排酸水洗；每次所述排酸水洗过程为：向脱色塔内加入水至溢流，溢流1h再静置1h后，排空。
优选的，所述循环碱洗过程具体包括：向脱色塔内加入碱液至溢流，在输送泵的作用下，所述碱液经换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，从所述脱色塔顶部溢流回废碱液槽，又从所述废碱液槽经所述换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，实现循环碱洗，循环碱洗8h后，排空。
优选的，所述循环水洗1过程具体包括：向脱色塔内加入水至溢流，在输送泵的作用下，水经换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，从所述脱色塔顶部溢流回废碱液槽，又从所述废碱液槽经所述换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，实现循环水洗，循环水洗8h后，排空。
优选的，所述循环水洗2过程具体包括：向脱色塔内加入水至溢流，在输送泵的作用下，水经换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，从所述脱色塔顶部溢流回废碱液槽，又从所述废碱液槽经所述换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，实现循环水洗，循环水洗4h后，排空。
优选的，所述排酸过程的废液排至稀酸槽，所述循环碱洗、所述循环水洗1和所述循环水洗2过程的废液排至废水系统，所述溢流水洗过程的废液用于配制碱液。
优选的，所述再生方法还包括：(6)分析步骤：对溢流水洗过程后后脱色塔内的活性炭进行TOC分析和钠离子分析，若活性炭中的TOC指标和钠离子指标没达到脱色标准，重复步骤(5)直至TOC指标和钠离子指标达到标准。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：
本发明技术方案采用循环碱洗加入碱液改变pH条件，打破活性炭之前的吸附平衡，将活性炭上吸附的有机物从活性炭上脱附下来随碱液排出，从而使活性炭再生，循环碱洗使得浆液循环洗涤脱色塔，保证了活性炭上吸附的有机物充分脱吸附，缩减了单塔再生时间，且减少了废水排放量，缓解渣场废水压力。进一步的，控制循环碱洗过程循环碱洗温度为80～90℃，采用换热器加热循环碱洗碱液，提高活性炭上吸附的有机物充分脱吸附效果，缩减单塔再生时间，同时，避免温度过高对脱色塔内衬胶造成损坏。
本发明技术方案采用循环碱洗后进行两次循环水洗通过改变温度条件打破活性炭的吸附平衡，使活性炭上残存的有机物从活性炭上脱附下来随热水排出，提高了活性炭的再生效果，同时，使循环碱洗过程中的碱液充分排除，缩减了单塔再生时间，减少湿法磷酸中钠离子含量，且减少了废水排放量，缓解渣场废水压力。进一步的，控制循环水洗过程循环水洗温度为80～90℃，采用换热器加热循环水洗过程的循环水，提高活性炭上吸附的有机物充分脱吸附效果，缩减单塔再生时间，使循环碱洗过程中的碱液充分排除，减少湿法磷酸中钠离子含量，同时，避免温度过高对脱色塔内衬胶造成损坏。
本发明步骤(1)、(3)和(4)中加入的水均为蒸汽冷凝液，该蒸汽冷凝液为湿法磷酸生产中浓缩过程得到的蒸汽冷凝水减少，减少湿法磷酸生产废水排放，利用蒸汽冷凝水的热能，保证排酸、水洗效果，保证脱色塔脱吸附效果，减少湿法磷酸中钠离子含量，同时，降低再生成本，实现节水、节能的效果。
本发明排酸过程的废液排至稀酸槽，溢流水洗过程的废液用于配制碱液，减少废液排放量，缓解渣场废水压力。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
一种湿法磷酸生产用脱色塔的再生方法，包括：
(1)排酸：将脱色塔的残留磷酸排至稀酸槽后，进行两次排酸水洗；每次所述排酸水洗过程为：向脱色塔内加入水至溢流，溢流1h再静置1h后，废液排至稀酸槽；
(2)循环碱洗；向脱色塔内加入碱液至溢流进废碱液槽，在输送泵的作用下，所述废碱液槽中的所述碱液经板式换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，从所述脱色塔顶部溢流回废碱液槽，又从所述废碱液槽经所述板式换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，实现循环碱洗，循环碱洗8h后，废液排至废水系统；所述板式换热器控制循环碱洗温度为80～90℃；
(3)循环水洗1：向脱色塔内加入水至溢流进废碱液槽，在输送泵的作用下，所述废碱液槽中的所述水经板式换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，从所述脱色塔顶部溢流回废碱液槽，又从所述废碱液槽经所述板式换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，实现循环水洗，循环水洗8h后，废液排至废水系统；所述板式换热器控制循环水洗温度为80～90℃；
(4)循环水洗2：向脱色塔内加入水至溢流进废碱液槽，在输送泵的作用下，所述废碱液槽中的所述水经板式换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，从所述脱色塔顶部溢流回废碱液槽，又从所述废碱液槽经所述板式换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，实现循环水洗，循环水洗4h后，废液排至废水系统；所述板式换热器控制循环水洗温度为80～90℃；
(5)溢流水洗：向脱色塔内加入水至溢流，溢流1h再静置1h后，废液排至碱液配制槽配制碱液；
(6)分析步骤：对溢流水洗后脱色塔内的活性炭进行TOC分析和钠离子分析，若活性炭中的TOC指标和钠离子指标没达到脱色标准，重复步骤(5)直至TOC指标和钠离子指标达到标准；
其中，所述步骤(1)、(3)和(4)中加入的水均为蒸汽冷凝液，所述蒸汽冷凝液为湿法磷酸生产中浓缩过程得到的蒸汽冷凝水；
所述碱液为7wt％氢氧化钠溶液；
控制所述步骤(1)、(3)和(4)中水的加入流量为10m3/h，控制所述步骤(2)中碱液的加入流量为10m3/h，控制循环碱洗过程碱液循环流量为10m3/h，控制循环水洗1过程和循环水洗2过程水的循环流量为10m3/h。
实施例2
本实施例和实施例1的区别仅在于：
步骤(1)中溢流1h再静置1h后，废液排至稀酸槽；
步骤(2)中循环碱洗8h后，废液排至废水系统；
步骤(3)中循环水洗8h后，废液排至废水系统；
步骤(4)中循环水洗4h后，废液排至废水系统；
步骤(5)中溢流1h再静置1h后，废液排至碱液配制槽配制碱液。
实施例3
本实施例和实施例1的区别仅在于：
步骤(1)中溢流2h再静置2h后，废液排至稀酸槽；
步骤(2)中循环碱洗10h后，废液排至废水系统；
步骤(3)中循环水洗10h后，废液排至废水系统；
步骤(4)中循环水洗6h后，废液排至废水系统；
步骤(5)中溢流2h再静置2h后，废液排至碱液配制槽配制碱液。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种湿法磷酸生产用脱色塔的再生方法，其特征在于，包括：
(1)排酸：将脱色塔的残留磷酸排出后，进行两次排酸水洗；每次所述排酸水洗过程为：向脱色塔内加入水至溢流，溢流1～2h再静置1h后，排空；
(2)循环碱洗；向脱色塔内加入碱液至溢流，循环碱洗8～10h后，排空；
(3)循环水洗1：向脱色塔内加入水至溢流，循环水洗8～10h后，排空；
(4)循环水洗2：向脱色塔内加入水至溢流，循环水洗4～6h后，排空；
(5)溢流水洗：向脱色塔内加入水至溢流，溢流1～2h再静置1～2h后，排空。
2.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述再生方法具体包括：
(1)排酸：将脱色塔的残留磷酸排出后，进行两次排酸水洗；每次所述排酸水洗过程为：向脱色塔内加入水至溢流，溢流1h再静置1h后，排空；
(2)循环碱洗；向脱色塔内加入碱液至溢流，循环碱洗8h后，排空；
(3)循环水洗1：向脱色塔内加入水至溢流，循环水洗8h后，排空；
(4)循环水洗2：向脱色塔内加入水至溢流，循环水洗4h后，排空；
(5)溢流水洗：向脱色塔内加入水至溢流，溢流1h再静置1h后，排空。
3.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述步骤(1)、(3)和(4)中加入的水均为蒸汽冷凝液。
4.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，控制所述步骤(1)、(3)和(4)中水的加入流量为10m3/h，控制所述步骤(2)中碱液的加入流量为10m3/h，控制循环碱洗过程碱液循环流量为10m3/h，控制循环水洗1过程和循环水洗2过程水的循环流量为10m3/h。
6.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述循环碱洗过程循环碱洗温度为80～90℃，所述循环水洗1过程和循环水洗2过程循环水洗温度为80～90℃。
7.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述循环碱洗过程具体包括：向脱色塔内加入碱液至溢流，在输送泵的作用下，所述碱液经换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，从所述脱色塔顶部溢流回废碱液槽，又从所述废碱液槽经所述换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，实现循环碱洗，循环碱洗8～10h后，排空。
8.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述循环水洗1过程具体包括：向脱色塔内加入水至溢流，在输送泵的作用下，所述水经换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，从所述脱色塔顶部溢流回废碱液槽，又从所述废碱液槽经所述换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，实现循环水洗，循环水洗8～10h后，排空。
9.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述循环水洗2过程具体包括：向脱色塔内加入水至溢流，在输送泵的作用下，所述水经换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，从所述脱色塔顶部溢流回废碱液槽，又从所述废碱液槽经所述换热器加热后从所述脱色塔底部进入所述脱色塔，实现循环水洗，循环水洗4～6h后，排空。
10.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述排酸过程的废液排至稀酸槽，所述循环碱洗、所述循环水洗1和所述循环水洗2过程的废液排至废水系统，所述溢流水洗过程的废液用于配制碱液。
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