CN108239198B - 用于电力电缆的聚丙烯树脂和绝缘层中包含聚丙烯树脂的电力电缆 - Google Patents

用于电力电缆的聚丙烯树脂和绝缘层中包含聚丙烯树脂的电力电缆 Download PDF

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Abstract

提供了一种适用于电力电缆的聚丙烯树脂和绝缘层中包含聚丙烯树脂的电力电缆。更具体地说，本发明涉及提供给包括绝缘层的电力电缆的具有优异的机械特性和再循环性能以表现出优异的电学性能的非交联聚丙烯。

Description

用于电力电缆的聚丙烯树脂和绝缘层中包含聚丙烯树脂的电 力电缆
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年12月27日在韩国知识产权局提交的申请号为10-2016-0180196的韩国专利申请的优先权和权益，其全部内容通过引用并入本文。
技术领域
本发明涉及一种适用于电力电缆的聚丙烯树脂和绝缘层中包含聚丙烯树脂的电力电缆。更具体地，本发明涉及被提供给包括绝缘层的电力电缆的具有优异的机械特性和再循环性能以表现出优异的电学性能的非交联聚丙烯。
背景技术
在通用电缆的绝缘层中，聚乙烯或乙丙橡胶(EPR)共聚物，或乙烯-丙烯-二烯改性(EPDM)橡胶共聚物被交联并使用，以在90至110℃的高温(该温度为高压电缆的工作温度)下保持机械性能、电学性能。
然而，由交联聚合物(诸如交联聚乙烯(XLPE))制成的劣质产品或几乎用完的产品是不可回收的，除了焚烧之外别无选择，这是不环保的。非交联高密度聚乙烯(HDPE)、非交联线性低密度聚乙烯(LLDPE)或非交联低密度聚乙烯(LDPE)是可回收的，但耐热性差，因此其在高温下可以被改性然后被熔化。因此，即使非交联聚合物也不能用于在高温下工作的高压电缆。
公开号为10-2014-0053204的韩国专利描述了在绝缘层中使用添加有有机成核剂的聚丙烯树脂的电力电缆。然而，聚丙烯树脂具有差的电学性能。因此，需要开发可再循环和环保的同时表现出优异的电学性能的聚丙烯树脂。
发明内容
为了解决这些问题，本发明提供了一种环保同时当其用于电力电缆时展示出极好的电学性能的聚丙烯树脂。
本发明还提供了一种可再循环同时表现出极好的电学性能的电力电缆。
本发明的上述和其它方面将在以下的示例性实施方案中进行描述或者从以下示例性实施例的描述中是明显的。
根据本发明的一个方面，提供了一种用于电力电缆的聚丙烯树脂，其中聚丙烯树脂的熔融温度(Tm)为150℃以上，熔融温度(Tm)和结晶温度(Tc)之间的差(Tm-Tc)为45℃以下，聚丙烯树脂为非交联树脂。
如上所述，根据本发明的聚丙烯树脂是非交联且环保的树脂，并且当其用于电力电缆的绝缘层中时具有极好的电学性能，从而提供具有改善的击穿特性的电力电缆。
附图说明
图1示出了实施例2中通过等温结晶制备的聚丙烯树脂的晶体的形状和尺寸的光学显微镜图像，其中晶体尺寸非常小(即小于100μm)；和
图2示出了比较例2中通过等温结晶制备的聚丙烯树脂的晶体的形状和尺寸的光学显微镜图像，其中晶体尺寸相对较大(即大于100μm)。
具体实施方式
在下文中，将详细描述本发明。
本发明提供了一种用于电力电缆的聚丙烯树脂，其中聚丙烯树脂的熔融温度(Tm)为150℃以上，熔融温度(Tm)和结晶温度(Tc)之间的差(Tm-Tc)为45℃以下，聚丙烯树脂为非交联树脂。
根据本发明的聚丙烯树脂是非交联树脂，其熔融温度(Tm)为150℃以上，优选在150℃至165℃的范围内。如果熔融温度(Tm)低于150℃，则聚丙烯树脂的耐热性不够高，因此聚丙烯树脂不适用于在高温下工作的高电压电力电缆。
此外，熔融温度(Tm)和结晶温度(Tc)之间的差(Tm-Tc)优选为45℃以下。如果熔融温度(Tm)和结晶温度(Tc)之间的差(Tm-Tc)大于45℃，则当熔融树脂被冷却并结晶以形成产物时，球晶的尺寸由于产生的少量的核和延迟的晶体生长而增长，从而降低聚丙烯树脂的电学性能。
根据本发明的实施方案，聚丙烯树脂包括5至50ppm，优选10至45ppm的金属催化剂残余物。如果金属催化剂残余物的量大于50ppm，则金属组分可能降低绝缘性能，降低击穿强度。然而，小于5ppm的量的金属催化剂残余物不能通过催化聚合获得。在这方面，如果单独进行溶剂洗涤以除去催化剂残余物，则与溶剂回收和再循环相关的成本可能增加，并且当形成绝缘层时，由于剩余的溶剂的蒸发，可能不希望地产生气泡。
金属催化剂残余物衍生自制备聚丙烯中所使用的催化剂。因此，催化剂残余物可以包括任何元素，只要其来自制备聚丙烯中所使用的催化剂。金属催化剂残余物的优选示例可以包括选自由Mg、Ti、Al和Si组成的组中的一种或多种。
这里，可以使用齐格勒-纳塔催化剂，单活性中心催化剂等。优选地，可以使用能够制备具有高立构规整度的聚丙烯的催化剂。
能够制备具有高立构规整度的聚丙烯的催化剂的示例包括包含组合使用的氯化镁载体、二烷氧基镁载体、促进剂和内部电子给体的催化剂组合物。
优选地，在卤素化合物或氮卤素化合物作为反应引发剂的存在下，本发明中使用的聚丙烯聚合催化剂可以包括由通过金属镁和醇获得的二烷氧基镁颗粒组成的载体、四氯化钛和内部电子给体。二烷氧基镁载体通过金属镁与醇在卤素化合物或氮卤素化合物作为反应引发剂的存在下反应获得。虽然在二烷氧基镁载体的制备中使用的金属镁颗粒的颗粒形状没有受到严格限制，但粉末状的金属镁的平均粒径优选在10至300μm，更优选在50至200μm的范围内。如果金属镁的平均粒径小于10μm，则所产生的载体的平均粒径可能太小，这是不希望的。如果金属镁的平均粒径大于300μm，则载体的平均粒径可能过大，使其非常难以形成均匀的球晶，这是不希望的。
聚丙烯可以是丙烯均聚物或丙烯与α-烯烃的无规共聚物。在丙烯-α-烯烃的无规共聚物中，α-烯烃的用量优选小于2重量％。
优选使用C2-C12α-烯烃作为共聚单体。更优选使用C2-C5α-烯烃作为无规共聚物的共聚单体。
聚丙烯的熔融温度(Tm)可以根据聚丙烯共聚物中所含的α-烯烃的量而变化。因此，如果使用的α-烯烃的量大于2重量％，则熔融温度(Tm)可能过度降低而提供差的耐热性，从而使得聚丙烯不适合用于在高温下工作的高电压电力电缆。
在本发明的实施方案中，提供了一种在其绝缘层中包括根据本发明的聚丙烯树脂的电力电缆。
特别地，根据本发明的电力电缆可以是低电压(LV)、中电压(MV)、高电压(HV)或超高电压(EHV)电力电缆。具体地，根据本发明的电力电缆优选为低电压(LV)或中电压(MV)电力电缆。交流(AC)电压、直流(DC)电压或过电压(脉冲)可以施加到电力电缆上。在示例性实施方案中，电力电缆是AC电力电缆。
根据本发明，低电压(LV)是指1kV以下的电压，中电压(MV)是指大于1kV且不大于40kV的电压，高电压(HV)是指大于40kV，优选大于50kV的电压。超高电压(EHV)优选是指230kV以上的电压。因此，高电压(HV)通常在大于40且小于230kV的范围内，例如在50kV且小于230kV的范围内，而超高电压(EHV)为230kV以上且超高电压(EHV)的上限不是重要因素。因此，超高电压(EHV)应大于或等于230kV，并且可以小于或等于900kV或高于900kV。
根据本发明的聚丙烯树脂非常有利地用于AC电力电缆，特别是低电压(LV)或中电压(MV)AC电力电缆。更优选地，电力电缆包括依次由内部半导体层、绝缘层和外部半导体层包围的导体。这里，根据本发明的聚丙烯树脂包含在至少一个绝缘层中。
根据本发明的实施方案，本发明的绝缘层可以包括聚丙烯树脂和在聚合物相关领域中通常已知的另外的组分，聚合物相关领域中通常已知的组分包括例如聚合物组分和/或添加剂，优选包括添加剂，例如任意的抗氧化剂、阻焦剂、交联增强剂、稳定剂、加工助剂、阻燃添加剂、阻水树添加剂(water tree retardant additive)、酸或离子清除剂、无机填料和稳压剂。此外，本发明的绝缘层优选地包括通常用于引入电线或电缆的产品的添加剂，例如一种或多种抗氧化剂。添加剂以常规可接受的量使用，如相关技术领域的技术人员众所周知的。
基于包括在绝缘层中的聚合物组分的总重量，根据本发明的聚丙烯树脂的含量可以为50至100重量％。
绝缘层可以是通过将包括在绝缘层中的聚合物熔融和混合而形成的层。
根据本发明的聚丙烯树脂可以使用相关技术中通常已知的方法制备。然而，根据本发明的聚丙烯树脂可以通过适当调节所使用的催化剂的种类、聚合条件以及混合的丙烯均聚物的种类和量进行聚合而制备以获得所需的熔融温度和所需的结晶温度。
参考实施例和比较例会更详细地理解本发明，并且以下实施例和比较例仅为了说明本发明而提供，而不限制本发明的保护范围。在以下实施例和比较例中，根据以下方法和标准评估各种性能。
熔体指数
熔体指数根据ASTM D 1238在230℃和2.16kg负荷下测量。
溶剂提取物
为了量化立构规整度，测量溶剂提取物的量。将聚丙烯树脂在135℃下用二甲苯溶剂完全溶解并冷却至室温。然后，过滤未溶解的组分，将溶剂干燥，然后称量所得产物。为了减小颗粒尺寸，需要降低熔融温度(Tm)和结晶温度(Tc)之间的差(Tm-Tc)。在这方面，立构规整度也可能会不期望地增加。
热性能
使用差示扫描量热法(DSC)将样品在200℃下等温保持10分钟以消除热历史，并且从200℃开始以10℃/min冷却至30℃，获得结晶温度(Tc)。接下来，在30℃下等温保持10分钟后，当再次以10℃/min升温时，从峰值熔融温度获得熔融温度(Tm)。
金属催化剂残余物
通过X射线荧光(XRF)测量残留在聚丙烯中的金属物质的量。
球晶尺寸
通过将温度在200℃保持1分钟消除热历史后，将样品以40℃/min的速度冷却至130℃。然后，使用显微镜确定依赖于时间的消耗的晶体生长以确定球晶尺寸。
AC击穿电压
使用用于HAAKE Polylab质量控制(QC)系统的挤出机，由实施例和比较例中制备的聚丙烯树脂制造250μm厚的片材。根据ASTM D 149测量AC击穿电压。
实施例1
催化剂的制备
向装配有搅拌器、油加热器和回流冷凝器的5L体积的用氮气流充分吹扫的陶瓷反应器中加入1.65g的N-氯代琥珀酰亚胺、15g金属镁(平均粒径为100μm的粉末状产品)和240毫升无水乙醇，将反应器温度升至78℃以将反应器保持在乙醇回流状态，同时以240rpm的搅拌速度操作反应器。经过约5分钟后，随着反应开始而产生氢气。为了排出产生的氢气，将反应器的出口保持打开，以将反应器保持在大气压下。在氢气产生完成时，将15g金属镁(平均粒径为100μm的粉末状产品)和240ml无水乙醇分成待每20分钟加入的三份。当金属镁和乙醇的加入完成时，在回流状态下将反应器温度和搅拌速度保持2小时(老化)。老化后，将所得产物在50℃下洗涤3次，每次洗涤用2,000ml正己烷。
将经过洗涤所得的产物在氮气流下干燥24小时，得到270g(产率96％)具有良好流动性的固体白色粉末形式的二烷氧基镁。
制备的二乙氧基镁为平均粒径为37μm、颗粒分布指数为0.78且表观密度为0.32g/cc的球形颗粒形式。
向装配有搅拌器的其氛围被氮气充分置换的1L体积玻璃反应器中加入150ml甲苯和25g上述制备的二乙氧基镁，并保持在10℃。将25ml四氯化钛在50ml甲苯中稀释，然后在1小时内加入到反应器中，然后以0.5℃/min的速率将反应器温度逐渐升至60℃。将反应混合物在60℃下保持1小时，然后停止搅拌直到固体产物沉淀。除去上清液，然后将200ml新鲜甲苯加入到残余物中并再次搅拌15分钟，并洗涤一次，然后静置。
向用四氯化钛处理过的固体产物中加入150ml甲苯并以250rpm搅拌，同时保持温度在30℃，并在恒定速度下在1小时内向其中加入50ml四氯化钛。当完成四氯化钛的加入时，加入2.5ml邻苯二甲酸二异丁酯，并在80分钟内以恒定的速率(即以1℃每分钟的速率)将反应器温度升至110℃。在升温期间，每当反应器温度达到40℃和60℃时，分别另外加入2.5毫升邻苯二甲酸二异丁酯。将温度在110℃保持1小时，然后降至90℃。停止搅拌并除去上清液。然后，使用200ml甲苯进一步搅拌所得混合物，然后静置。向混合物中加入150ml甲苯和50ml四氯化钛，升温至110℃，并在110℃保持1小时。
在40℃下，将完成老化过程后的浆料混合物每次用200ml甲苯洗涤两次，并每次用200ml正己烷洗涤5次，从而得到浅黄色固体催化剂。在氮气流下干燥18小时所得催化剂的钛含量为2.70重量％。
聚丙烯的聚合
使用制备的催化剂、作为促进剂的三乙基铝和作为助催化剂的二环戊基甲氧基硅烷。丙烯均聚物或丙烯-α-烯烃无规共聚物的聚合是使用串联连接的两个本体反应器装置和气相反应器装置通过Mitsui的Hypol工艺连续进行的。第一级和第二级本体反应器的工作温度和压力分别为68至75℃和25至35kg/cm2以及60至67℃和20至30kg/cm2。第三级气相反应器的工作温度和压力为75至82℃和15至20kg/cm2。在聚合丙烯均聚物的情况下，除了丙烯之外还向每个反应器中额外加入氢气以控制熔体指数。在聚合丙烯-α-烯烃无规共聚物的情况下，调节α-烯烃与丙烯的比例以使各反应器中相同量的α-烯烃共聚。所获得的聚丙烯树脂的各种物理性能总结在表1中。
实施例2-3
以与实施例1基本相同的方式进行乙烯-丙烯无规共聚物的聚合，除了在聚丙烯聚合中分别使用1重量％的乙烯和1.8重量％的乙烯之外。所获得的聚丙烯树脂的各种物理性能总结在表1中。
比较例1
以与实施例1基本相同的方式进行聚合，除了使用Lyondellbasell的ZN118催化剂和使用环己基甲基二甲氧基硅烷作为助催化剂之外。
比较例2
以与实施例1基本相同的方式进行聚合，除了使用Lyondellbasell的ZN118催化剂之外。通过加入乙烯使乙烯和丙烯无规共聚物聚合，直至聚丙烯聚合过程中的乙烯含量变为1重量％。
比较例3
以与实施例1基本相同的方式进行聚合，除了α-烯烃含量为3重量％之外。
表1
Figure BDA0001347770990000071
在表1中，N.A*是指由于低Tc而在130℃下不发生等温结晶，并且不能测量球晶尺寸。
如表1所证实的，根据本发明的聚丙烯表现出极好的AC击穿强度。相比之下，在比较例1和2中，由于金属催化剂残余物的量相对较大且熔融温度(Tm)和结晶温度(Tc)之间的差(Tm-Tc)相当大，所以球晶尺寸相对较大，使得击穿强度不合需要地降低。在比较例3中，熔融温度(Tm)为142℃，是不合需要地低。
虽然已经参考本发明的示例性实施方案具体示出和描述了本发明，但是本领域普通技术人员将会理解，在不脱离由所附权利要求限定的本发明的精神和范围的情况下，可以在形式和细节上进行各种改变。

Claims (4)

1.一种用于电力电缆的聚丙烯树脂，其中所述聚丙烯树脂的熔融温度(Tm)为150℃以上，所述熔融温度(Tm)和结晶温度(Tc)之间的差(Tm-Tc)为45℃以下，所述聚丙烯树脂是非交联树脂，其中所述聚丙烯树脂包含10至45ppm的金属催化剂残余物，其中所述聚丙烯是丙烯均聚物或丙烯与除丙烯以外的一种或多种α-烯烃的无规共聚物，其中丙烯与除丙烯以外的一种或多种α-烯烃的所述无规共聚物中，α-烯烃的用量小于2重量％，且所述聚丙烯树脂不含有机成核剂。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯树脂，其中所述熔融温度(Tm)在150℃至165℃的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯树脂，其中所述金属催化剂残余物为选自由Mg、Ti、Al和Si组成的组中的一种或多种。
4.一种电力电缆，在所述电力电缆的绝缘层中包含权利要求1至3中任一项所述的聚丙烯树脂。
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