CN108232146A - 一种锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括：将硝酸钠加入浓硫酸中，加入鳞片石墨粉，在冰水浴中搅拌后加入高锰酸钾，在冰水浴中搅拌混合，在30‑40℃下搅拌得混合液；向混合液中加入去离子水，搅拌混合，加入去离子水和过氧化氢溶液，搅拌混合，过滤、清洗加入分散剂中，超声分散得氧化石墨烯分散液；将铝粉加入氧化石墨烯分散液中，搅拌后加入还原剂，搅拌混合，过滤、清洗、干燥得铝‑还原氧化石墨烯复合物；将石墨加入分散剂中，混合均匀得石墨分散液，向石墨分散液中加入铝‑还原氧化石墨烯复合物混合均匀，将分散剂蒸发。本发明提出的锂离子电池负极材料的制备方法，过程简单，得到的负极材料体积膨胀小，循环放电稳定性好。

Description

一种锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池广泛应用于移动电子设备中，小型电子产品的多功能化和电动汽车的发展需要锂离子电池能量密度的增大。通过采用高比容量的负极材料能提升锂离子电池的能量密度。目前锂离子电池常用的负极材料是石墨，石墨的理论放电比容量是372mAh g-1，对应的放电产物是LiC6，石墨的嵌锂平台和锂-石墨化合物的脱锂平台分别是在0.1V(vs.Li/Li+)附近和0.25V(vs.Li/Li+)附近。铝的理论放电比容量是2235mAh g-1，对应的放电产物是Li9Al4(Nature Communications,2015,6:7872)，铝的嵌锂平台和锂-铝化合物的脱锂平台分别是在0.2V(vs.Li/Li+)附近和0.45V(vs.Li/Li+)附近。与石墨相比，铝具有较高的理论放电比容量，通过采用铝作为负极反应物质能提高锂离子电池的能量密度，此外，铝的导电性较好，这有利于铝用作负极材料。
在嵌锂和脱锂过程中，铝的体积会膨胀和收缩，铝的体积变化是在100％附近，铝的体积变化造成电极表面的固态电解质界面膜(SEI)破裂，SEI膜破裂后会重新生成，这导致SEI膜增厚，SEI膜的增厚阻碍锂离子的迁移及降低放电容量。此外，铝的体积膨胀收缩破坏电极导电结构，这降低电极的导电性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锂离子电池负极材料的制备方法，其过程简单，得到的负极材料体积膨胀小，循环放电稳定性好。
本发明提出的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸钠加入浓硫酸中，加入鳞片石墨粉，在冰水浴中搅拌混合后加入高锰酸钾，在冰水浴中搅拌混合90-110min，然后在30-40℃下搅拌120-140min得混合液；
S2、向混合液中加入去离子水，搅拌混合30-50min，加入去离子水和过氧化氢溶液，搅拌混合10-30min，过滤、清洗后加入到分散剂中，超声分散得到氧化石墨烯分散液；
S3、将铝粉加入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀后加入还原剂，搅拌混合50-70min，经过滤、清洗、干燥得到铝-还原氧化石墨烯复合物；
S4、将石墨加入到分散剂中，混合均匀制得石墨分散液，向石墨分散液中加入铝-还原氧化石墨烯复合物混合均匀，将分散剂蒸发后得到所述锂离子电池负极材料。
优选地，在S1中，所述浓硫酸的质量分数为95-98wt％。
优选地，所述浓硫酸的质量分数为98wt％。
优选地，在S2中，所述过氧化氢溶液的质量分数为25-35wt％。
优选地，所述过氧化氢溶液的质量分数为30wt％。
优选地，在S1、S2和S3中，所述搅拌为磁力搅拌。
优选地，在S2和S4中，所述分散剂为无水乙醇或丙醇。
优选地，在S3中，所述还原剂为水合联氨。
优选地，在S3中，所得铝-还原氧化石墨烯复合物中，铝的质量百分含量为30-50％。
优选地，在S4中，将石墨加入到分散剂中，通过机械混合法混合均匀制得石墨分散液，向石墨分散液中加入铝-还原氧化石墨烯复合物，通过机械混合法混合均匀。
优选地，所述机械混合法为球磨混合法。
优选地，在S4中，将分散剂蒸发的过程中，蒸发的温度为55-65℃。
优选地，将分散剂蒸发的过程中，蒸发的温度为60℃。
本发明所述锂离子电池负极材料的制备方法，先制备氧化石墨烯分散液，后将氧化石墨烯还原，在铝粉颗粒表面制备还原氧化石墨烯包覆层，这有利于减小还原氧化石墨烯的团聚程度及有利于还原氧化石墨烯在铝粉颗粒表面的均匀包覆，后将产物与石墨形成复合材料，利用复合材料中的石墨烯包覆层和石墨缓解反应物质在嵌锂和脱锂过程中的体积变化；电化学测试结果表明，制备的复合材料的循环放电稳定性较好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锂离子电池负极材料的初次放电曲线和初次充电曲线；
图2为实施例1制备的锂离子电池负极材料的循环放电比容量。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1g分析纯的硝酸钠加入50ml质量分数为98wt％的浓硫酸中，加入1g纯度为99.5％的鳞片石墨粉，在冰水浴中磁力搅拌混合，加入6g分析纯的高锰酸钾，在冰水浴中磁力搅拌混合110min，然后在35℃的水浴中磁力搅拌140min得混合液；
S2、向混合液中加入去离子水，磁力搅拌混合50min，加入去离子水和质量分数为30wt％的过氧化氢溶液，磁力搅拌混合30min，过滤、清洗后加入到无水乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯分散液；
S3、将纯度为99.9％的铝粉加入氧化石墨烯分散液中，通过搅拌使铝粉均匀分布，加入水合联氨，搅拌混合70min，经过滤、清洗、干燥得到铝-还原氧化石墨烯复合物；其中，铝-还原氧化石墨烯复合物中铝的质量百分含量为40％；
S4、将石墨加入到无水乙醇中，通过球磨混合法混合均匀制得石墨分散液，向石墨分散液中加入铝-还原氧化石墨烯复合物，利用球磨混合法混合均匀，将无水乙醇在60℃蒸发后得到所述锂离子电池负极材料，即铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料。
将本实施例中制备的铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料与导电剂和粘合剂(LA133)混合制成浆液，浆液涂覆在铜箔上，经过干燥过程后制得铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料电极，铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料电极与金属锂电极在真空手套箱中组装扣式电池(CR2016)，通过测试扣式电池的放电容量得出铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料的放电容量。铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料的初次放电曲线和初次充电曲线显现在图1中，由图1可知，铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料的初次放电比容量和初次充电比容量分别为710mAh g-1和591mAh g-1，铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料的循环放电比容量显现在图2中，由图2可知，铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料的循环放电稳定较好。
实施例2
本发明提出的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.9g分析纯的硝酸钠加入45ml质量分数为98wt％的浓硫酸中，加入0.8g纯度为99.5％的鳞片石墨粉，在冰水浴中磁力搅拌混合，加入5g分析纯的高锰酸钾，在冰水浴中磁力搅拌混合100min，然后在35℃的水浴中磁力搅拌130min得混合液；
S2、向混合液中加入去离子水，磁力搅拌混合40min，加入去离子水和质量分数为30wt％的过氧化氢溶液，磁力搅拌混合20min，过滤、清洗后加入到丙醇中，超声分散得到氧化石墨烯分散液；
S3、将纯度为99.9％的铝粉加入氧化石墨烯分散液中，通过搅拌使铝粉均匀分布，加入水合联氨，搅拌混合60min，经过滤、清洗、干燥得到铝-还原氧化石墨烯复合物；其中，铝-还原氧化石墨烯复合物中，铝的质量百分含量为41％；
S4、将石墨加入到丙醇中，通过球磨混合法制得石墨分散液，向石墨分散液中加入铝-还原氧化石墨烯复合物，利用球磨混合法混合均匀，将丙醇在60℃蒸发后得到所述锂离子电池负极材料，即铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料。
将本实施例制备的铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料与导电剂和粘合剂(LA133)混合制成浆液，浆液涂覆在铜箔上，经过干燥过程后制得铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料电极，铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料电极与金属锂电极在真空手套箱中组装扣式电池(CR2016)，通过测试扣式电池的放电容量得出铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料的放电容量。本实施例制备的铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料的初次放电比容量和初次充电比容量分别是723mAh g-1和594mAh g-1。
实施例3
本发明提出的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.7g分析纯的硝酸钠加入40ml质量分数为98wt％的浓硫酸中，加入0.6g纯度为99.5％的鳞片石墨粉，在冰水浴中磁力搅拌混合，加入4g分析纯的高锰酸钾，在冰水浴中磁力搅拌混合90min，然后在35℃的水浴中磁力搅拌120min得混合液；
S2、向混合液中加入去离子水，磁力搅拌混合30min，加入去离子水和质量分数为30wt％的过氧化氢溶液，磁力搅拌混合15min，过滤、清洗后加入到无水乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯分散液；
S3、将纯度为99.9％的铝粉加入氧化石墨烯分散液中，通过搅拌使铝粉均匀分布，加入水合联氨，搅拌混合50min，经过滤、清洗、干燥得到铝-还原氧化石墨烯复合物；其中，铝-还原氧化石墨烯复合物中，铝的质量百分含量为42％；
S4、将石墨加入到无水乙醇中，通过球磨混合法制得石墨分散液，向石墨分散液中加入铝-还原氧化石墨烯复合物，利用球磨混合法混合均匀，将无水乙醇在60℃蒸发后得到所述锂离子电池负极材料，即铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料。
将铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料与导电剂和粘合剂(LA133)混合制成浆液，浆液涂覆在铜箔上，经过干燥过程后制得铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料电极，铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料电极与金属锂电极在真空手套箱中组装扣式电池(CR2016)，通过测试扣式电池的放电容量得出铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料的放电容量。本实施例制备的铝-还原氧化石墨烯-石墨复合材料的初次放电比容量和初次充电比容量分别为738mAh g-1和601mAh g-1。
实施例4
本发明提出的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸钠加入浓硫酸中，加入鳞片石墨粉，在冰水浴中搅拌混合后加入高锰酸钾，在冰水浴中搅拌混合90min，然后在40℃下搅拌120min得混合液；
S2、向混合液中加入去离子水，搅拌混合30min，加入去离子水和过氧化氢溶液，搅拌混合30min，过滤、清洗后加入到分散剂中，超声分散得到氧化石墨烯分散液；
S3、将铝粉加入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀后加入还原剂，搅拌混合50min，经过滤、清洗、干燥得到铝-还原氧化石墨烯复合物；
S4、将石墨加入到分散剂中，混合均匀制得石墨分散液，向石墨分散液中加入铝-还原氧化石墨烯复合物混合均匀，将分散剂蒸发后得到所述锂离子电池负极材料。
实施例5
本发明提出的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸钠加入浓硫酸中，加入鳞片石墨粉，在冰水浴中搅拌混合后加入高锰酸钾，在冰水浴中搅拌混合110min，然后在30℃下搅拌140min得混合液；
S2、向混合液中加入去离子水，搅拌混合50min，加入去离子水和过氧化氢溶液，搅拌混合10min，过滤、清洗后加入到分散剂中，超声分散得到氧化石墨烯分散液；
S3、将铝粉加入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀后加入还原剂，搅拌混合70min，经过滤、清洗、干燥得到铝-还原氧化石墨烯复合物；
S4、将石墨加入到分散剂中，混合均匀制得石墨分散液，向石墨分散液中加入铝-还原氧化石墨烯复合物混合均匀，将分散剂蒸发后得到所述锂离子电池负极材料。
实施例6
本发明提出的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸钠加入浓硫酸中，加入鳞片石墨粉，在冰水浴中搅拌混合后加入高锰酸钾，在冰水浴中搅拌混合105min，然后在32℃下搅拌136min得混合液；其中，所述浓硫酸的质量分数为95wt％；
S2、向混合液中加入去离子水，搅拌混合34min，加入去离子水和过氧化氢溶液，搅拌混合22min，过滤、清洗后加入到无水乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯分散液；其中，所述过氧化氢溶液的质量分数为25wt％；
S3、将铝粉加入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀后加入水合联氨，搅拌混合56min，经过滤、清洗、干燥得到铝-还原氧化石墨烯复合物；其中，铝-还原氧化石墨烯复合物中，铝的质量百分含量为30％；
S4、将石墨加入到无水乙醇中，通过球磨混合法混合均匀制得石墨分散液，向石墨分散液中加入铝-还原氧化石墨烯复合物，通过球磨混合法混合均匀，将无水乙醇蒸发后得到所述锂离子电池负极材料；将无水乙醇蒸发的过程中，蒸发的温度为65℃；
在S1、S2和S3中，所述搅拌为磁力搅拌。
实施例7
本发明提出的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸钠加入浓硫酸中，加入鳞片石墨粉，在冰水浴中搅拌混合后加入高锰酸钾，在冰水浴中搅拌混合95min，然后在38℃下搅拌125min得混合液；其中，所述浓硫酸的质量分数为97wt％；
S2、向混合液中加入去离子水，搅拌混合43min，加入去离子水和过氧化氢溶液，搅拌混合16min，过滤、清洗后加入到丙醇中，超声分散得到氧化石墨烯分散液；其中，所述过氧化氢溶液的质量分数为35wt％；
S3、将铝粉加入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀后加入水合联氨，搅拌混合67min，经过滤、清洗、干燥得到铝-还原氧化石墨烯复合物；其中，铝-还原氧化石墨烯复合物中，铝的质量百分含量为50％；
S4、将石墨加入到丙醇中，通过球磨混合法混合均匀制得石墨分散液，向石墨分散液中加入铝-还原氧化石墨烯复合物，通过球磨混合法混合均匀，将丙醇蒸发后得到所述锂离子电池负极材料；将丙醇蒸发的过程中，蒸发的温度为55℃；
在S1、S2和S3中，所述搅拌为磁力搅拌。
实施例8
本发明提出的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸钠加入浓硫酸中，加入鳞片石墨粉，在冰水浴中搅拌混合后加入高锰酸钾，在冰水浴中搅拌混合100min，然后在35℃下搅拌130min得混合液；其中，所述浓硫酸的质量分数为98wt％；
S2、向混合液中加入去离子水，搅拌混合40min，加入去离子水和过氧化氢溶液，搅拌混合20min，过滤、清洗后加入到无水乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯分散液；其中，所述过氧化氢溶液的质量分数为30wt％；
S3、将铝粉加入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀后加入水合联氨，搅拌混合60min，经过滤、清洗、干燥得到铝-还原氧化石墨烯复合物；其中，铝-还原氧化石墨烯复合物中，铝的质量百分含量为40％；
S4、将石墨加入到无水乙醇中，通过球磨混合法混合均匀制得石墨分散液，向石墨分散液中加入铝-还原氧化石墨烯复合物，通过球磨混合法混合均匀，将无水乙醇蒸发后得到所述锂离子电池负极材料；将无水乙醇蒸发的过程中，蒸发的温度为60℃；
在S1、S2和S3中，所述搅拌为磁力搅拌。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硝酸钠加入浓硫酸中，加入鳞片石墨粉，在冰水浴中搅拌混合后加入高锰酸钾，在冰水浴中搅拌混合90-110min，然后在30-40℃下搅拌120-140min得混合液；
S2、向混合液中加入去离子水，搅拌混合30-50min，加入去离子水和过氧化氢溶液，搅拌混合10-30min，过滤、清洗后加入到分散剂中，超声分散得到氧化石墨烯分散液；
S3、将铝粉加入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀后加入还原剂，搅拌混合50-70min，经过滤、清洗、干燥得到铝-还原氧化石墨烯复合物；
S4、将石墨加入到分散剂中，混合均匀制得石墨分散液，向石墨分散液中加入铝-还原氧化石墨烯复合物混合均匀，将分散剂蒸发后得到所述锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述浓硫酸的质量分数为95-98wt％；优选地，所述浓硫酸的质量分数为98wt％。
3.根据权利要求1或2所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在S2中，所述过氧化氢溶液的质量分数为25-35wt％；优选地，所述过氧化氢溶液的质量分数为30wt％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在S1、S2和S3中，所述搅拌为磁力搅拌。
5.根据权利要求1-4中任一项所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在S2和S4中，所述分散剂为无水乙醇或丙醇。
6.根据权利要求1-5中任一项所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在S3中，所述还原剂为水合联氨。
7.根据权利要求1-6中任一项所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在S3中，所得铝-还原氧化石墨烯复合物中，铝的质量百分含量为30-50％。
8.根据权利要求1-7中任一项所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在S4中，将石墨加入到分散剂中，通过机械混合法混合均匀制得石墨分散液，向石墨分散液中加入铝-还原氧化石墨烯复合物，通过机械混合法混合均匀。
9.根据权利要求8所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述机械混合法为球磨混合法。
10.根据权利要求1-9中任一项所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在S4中，将分散剂蒸发的过程中，蒸发的温度为55-65℃；优选地，将分散剂蒸发的过程中，蒸发的温度为60℃。
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