CN108220938A - 一种超薄膜型室温低渣磷化液及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄膜型室温低渣磷化液及其合成方法，属于金属表面处理技术领域。上述室温低渣磷化液各组分质量份如下：基液70‑90份，表面活性剂0.1‑0.3份，络合剂1‑1.5份，成膜助剂1‑1.5份，促进剂0.001‑0.003份，余量为去离子水。使用工艺为：将处理件先经碱洗除油酸洗除锈，于室温下将处理件浸入配制好的磷化液中反应8‑10分钟后取出，自然风干即可。形成的磷化膜为超薄型，使用SEM观察观察分析磷化膜微观结构，可知磷化膜紧密；并使用测试极化曲线的方法对比表征磷化膜防腐性能，可知处理后的试样腐蚀电位明显正移，防腐能力提升显著。本发明磷化液无沉渣、能耗低、使用寿命长，适合大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理领域，具体涉及一种针对低碳钢质地工件预处理的磷化液配方及其工艺。
背景技术
磷化是指金属零件在磷酸盐溶液中发生化学反应，于金属表面形成一层难溶于水的磷化膜。磷化膜可显著提高涂料的附着力以及金属的耐腐蚀性。现阶段国内所使用的磷化液大都存在重金属、NO2 -超标且磷化液使用温度高、寿命短、处理件表面挂霜严重等问题。
专利号CN1082627所述发明专利提供了一种多功能低温金属磷化液，具有常温下即可使用、成膜晶粒均匀致密等优点，但是此配方使用了Cr2O7 2-、F-等有毒有害物质，存在潜在的污染问题。
专利号CN105463441A所述发明专利提供了一种磷化表面调整剂，不使用重金属以及有害物质，具有低污染、低沉渣、绿色环保的特点，但其使用温度高达65℃，能耗巨大，不符合节能的要求。
由此可见，低污染、低能耗、高效率是磷化工艺的发展方向。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种绿色环保且能产业化的超薄膜型室温低渣磷化液及其合成方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供了一种超薄膜型室温低渣磷化液，该磷化液由以下重量份组分组成：
所述基液是由重量比为1:20:10:2的氧化锌、磷酸、硝酸锌、磷酸二氢钠完全溶于去离子水中制得。
所述表面活性剂是由OP-10、TX-10、十二烷基苯磺酸钠的一种或几种混合而成。
所述络合剂是3,4,5-三羟基苯甲酸、EDTA、水杨酸中的一种。所述络合剂优选3，4,5-三羟基苯甲酸。
所述成膜助剂是柠檬酸、酒石酸中的一种或两种。
所述促进剂是半胱氨酸、酪氨酸中的一种或两种。
本发明同时提供了上述超薄膜型室温低渣磷化液的合成方法，具体包括以下步骤：
(1)将称取好的氧化锌、硝酸锌、磷酸二氢钠混合均匀，后溶于磷酸中制成基液；
(2)称取表面活性剂、络合剂、成膜助剂并混合均匀；
(3)将步骤(2)所得混合物与步骤(1)所得基液溶于去离子水中；
(4)将步骤(3)所得溶液静置沉化；
(5)向步骤(4)所得溶液加入促进剂。
步骤(4)中，因为磷化液中各种物质需要一定的反应时间，因此需要沉化至少24小时。
步骤(5)中，因为氨基酸溶于水并不稳定，因此最后加入。
本发明提供了上述超薄膜型室温低渣磷化液的使用工艺，具体包括以下步骤：
(1)将15×10×1(长×宽×厚mm)的A级Q235钢试样(A级Q235钢含C≤0.22％、Mn≤1.4％、Si≤0.35％、S≤0.050、P≤0.045)于60～80℃下碱洗除油，再于20～35℃下酸洗除锈(5％HCl)、水洗。
(2)将试样在室温下进行磷化液的使用，8-10分钟后将试样置于室温下自然风干。
上述步骤(2)中涂装方式可选择浸渍式或者喷淋式。
本发明所依据的科学原理如下：
(1)磷化是一种典型的局部电化学反应。在微电池阳极上的铁被磷酸腐蚀溶解，即：
Fe→Fe2++2e
而微电池阴极上发生氢放电，即：
2H++2e→H2↑
上述微电池反应导致钢铁－溶液界面处H+浓度下降，pH值上升，Zn(H2PO4)2发生如下水解反应：
Zn(H2PO4)2＝Zn3(PO4)2+4H3PO4
生成的Zn3(PO4)2沉积在阴极区形成磷化膜。
(2)成膜助剂中含有-COOH和-OH两种活性基团，它可与Fe2+构成可溶性络合物而加速铁的溶解，导致微电池的电流密度增大，钢铁表面阳极区有较大部分“封锁”，使得阴阳极面积比增大，故成膜速度加快。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、绿色环保目前磷化液多为Zn/Mn/Cr三元金属体系，以F-为促进剂，其中Mn、Cr是对环境有巨大污染的重金属离子，而F-对生物体有巨大的毒性，本发明避免使用有毒有害物质，却超越了同类产品的性能，在国家绿色生产战略下非常具有竞争优势。
2、常温低能耗磷化处理时，为加强反应效果，市场上的磷化处理工艺大多是在40℃以上的温度下进行的，高温下进行反应虽然使其效果更好但消耗了大量的能源，且因此带来了磷化液不稳定的问题，易沉渣。本发明所述磷化液为常温磷化处理，降低了能耗、无沉渣，因此简化了工艺。
3、所成磷化膜为超薄型磷化膜，防腐能力相较于市场上的通用的磷化液有了相当大的提升，附着力经测试为一级，性能优良。
4、本发明所述磷化液稳定型高、绿色环保且效率高，适合大规模工业化。
附图说明
图1为磷化处理前后Q235钢片试样SEM图；
图中：A为经过预处理后金属裸板表面SEM图；B为磷化处理后试样的SEM图；对比AB可知，磷化前后金属表面差异明显，所形成的磷化膜致密均匀。
图2为磷化处理前后Q235钢片试样EDS图；
图中：A为预处理后金属裸板EDS图；B为磷化处理后的试样EDS图；对比A B可知，所形成的磷化膜中含有锌、铁、磷、氧等元素，磷化膜组成主要为锌系磷化物，与配方一致。
图3为磷化处理前后Q235钢片试样极化曲线对比测试图；
由图可知，经过磷化处理后试样的极化曲线明显右移，说明其自腐蚀电位增大，金属耐腐蚀性能增强。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
1)称取氧化锌3g；硝酸锌6g；磷酸二氢钠1.2g；磷酸12g。将称取好的氧化锌、硝酸锌、磷酸二氢钠混合均匀，后溶于磷酸中制成基液。
2)称取十二烷基苯磺酸钠0.3g、EDTA 0.4g、柠檬酸0.45g。
3)将表面活性剂、络合剂、成膜助剂以及基液溶于约去离子水中,定容至200mL。
4)将溶液静置沉化约24小时。
5)向溶液加入0.001g的半胱氨酸。
磷化方法：将配制好的磷化液倒入烧杯中，然后将预处理后的试样在25℃浸入磷化液中，8分钟后取出，于25℃下自干，进行扫描电镜表征(图1)。
实施例2
1)称取氧化锌4g；硝酸锌5g；磷酸二氢钠1.4g；磷酸14g。将称取好的氧化锌、硝酸锌、磷酸二氢钠混合均匀，后溶于磷酸中制成基液。
2)称取OP-10 0.3g、水杨酸0.3g、酒石酸2g。
3)将表面活性剂、络合剂、成膜助剂以及基液溶于约去离子水中,定容至200mL。
4)将溶液静置沉化约24小时。
5)向溶液加入0.001g的半胱氨酸。
磷化方法：将配制好的磷化液倒入烧杯中，然后将预处理后的试样在40℃浸入磷化液中，10分钟后取出，于30℃下自干，进行EDS分析(图2)。
实施例3
1)称取氧化锌3g；硝酸锌5g；磷酸二氢钠1.2g；磷酸13g。将称取好的氧化锌、硝酸锌、磷酸二氢钠混合均匀，后溶于磷酸中制成基液。
2)称取OP-10 0.2g、柠檬酸0.3g，量取3,4,5-三羟基苯甲酸2.1mL。
3)将表面活性剂、络合剂、成膜助剂以及基液溶于约去离子水中,定容至200mL。
4)将溶液静置沉化约24小时。
5)向溶液加入0.001g的酪氨酸。
磷化方法：将配制好的磷化液倒入烧杯中，然后在30℃环境中将磷化液喷淋于试样表面，9分钟后用去离子水冲洗，于30℃下自干，并进行极化曲线测试(图3)。
对磷化处理后的试样，耐腐蚀性按照GB/T6807-2001规定进行检测，附着力按照GB1720-79的规定进行测试。利用XL-30FEG对磷化处理后的试样进行电镜扫描观察磷化膜的微观结构。具体结果见表1。
表1、实施例1～3磷化处理结果
Claims (3)
1.一种超薄膜型室温低渣磷化液，其特征在于，该磷化液由以下重量份组分组成：
所述基液是由重量比为1:20:10:2的氧化锌、磷酸、硝酸锌、磷酸二氢钠完全溶于去离子水中制得；
所述表面活性剂是由OP-10、TX-10、十二烷基苯磺酸钠的一种或几种混合而成；
所述络合剂是3,4,5-三羟基苯甲酸、EDTA、水杨酸中的一种；
所述成膜助剂是由柠檬酸、酒石酸的一种或两种；
所述促进剂是由半胱氨酸或酪氨酸的一种或两种。
2.如权利要求1所述的超薄膜型室温低渣磷化液，其特征在于，所述络合剂是3,4,5-三羟基苯甲酸。
3.如权利要求1所述的超薄膜型室温低渣磷化液的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将称取好的氧化锌、硝酸锌、磷酸二氢钠混合均匀，后溶于磷酸中制成基液；
(2)称取表面活性剂、络合剂、成膜助剂并混合均匀；
(3)将步骤(2)所得混合物与步骤(1)所得基液溶于去离子水中；
(4)将步骤(3)所得溶液静置沉化；
(5)向步骤(4)所得溶液中加入促进剂。
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