CN108208194B - 一种抗渗油组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗渗油组合物。具体而言，本发明提供一种脂肪酸酯组合物，该组合物中的脂肪酸酯的结构如下式所示：R‑COO‑R’；其中，R表示碳链长度为14～26个碳原子的脂肪酸残基，R’表示碳链长度为18～38个碳原子的脂肪醇残基；且所述脂肪酸酯组合物中，C22脂肪酸和C24脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.12～0.50的范围之内，例如在0.16～0.49的范围内或在0.18～0.40的范围内；和C16脂肪酸和C18脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.36～0.87的范围之内，例如在0.48～0.80的范围内或在0.50～0.79的范围内。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗渗油组合物。
背景技术
巧克力酱源于欧美，随着我国经济的发展，巧克力酱在国内的市场日渐扩大。巧克力酱味道鲜美、圆润，可以作为甜品食用，也可以作为面包的调味酱使用，是现代化早餐的必备食物。巧克力酱通常含有30％-50％的油脂、30％-50％的糖，5％-15％的奶粉，10-20％的可可粉。油脂的性质直接影响巧克力酱的风味和品质。
传统的巧克力酱油脂饱和酸和反式酸含量较高。随着营养学的发展和人们对营养健康的重视，低反低饱和成为糖果油脂的必然趋势。但是低饱和油脂制成巧克力酱之后极其容易渗油，尤其是在高温下(如35℃以上)。因此如何降低油脂的饱和度，同时解决渗油的问题，一直是研究的热点。
巧克力酱的渗油主要与油脂的结晶有关。传统油脂饱和度高，高熔点甘三酯的结晶能够很好的包裹液体油脂，产品宏观上不容易渗油。但是低饱和油脂中甘三酯的结晶不复存在。不少的学者尝试用其他的方法来包裹液油。比如有公开文献(Food&Function,2014年第5卷第4期，Edible applications of shellac oleogels:spreads,chocolate pasteand cakes)报道将虫胶用于替代氢化油脂固定液油，做成的巧克力浆料可以稳定4周，但是该配方只能替代27％的棕榈油，体系的饱和度仍旧很高，同时虫胶不是食品原料。US8796342B2披露了一种用β-乳球蛋白和磷脂酰胆碱包裹液油的方法，但是磷脂酰胆碱的用量过大(体系的30％)，不能够实际生产应用。
CN102548425A公布了一种降低夹心巧克力芯料油脂迁移的方法，其选用的功能性组分为3％的高分子的多糖类物质——乙基纤维素，乙基纤维素用于油脂中存在不易溶解，操作温度高、导致油脂氧化等缺点，同时乙基纤维素不符合国家标准。
US20160081374A1披露了一种利用乙基纤维素固化油脂的方法和设备。
CN201310127235.2公开一种用单甘脂结晶固化油脂的方法，其选用的单甘脂含量为8-12％，添加量太大，影响产品口感，而且熟悉本领域的技术人员容易知道，单甘脂结晶储存过程中容易发生聚集，出现剧烈的析油现象。
有公开文献披露了蜡可以用来包裹液油(Journal of the American OilChemists'Society,2014年，91卷第6期，Structure and Physical Properties of PlantWax Crystal Networks and Their Relationship to Oil Binding Capacity)但是文献中披露的蜡结晶粗大，储藏过程中会聚集导致严重渗油。
US2014272082A1公布了一种甘三酯组合物(SOS)，用来抑制巧克力油脂迁移，但是这种方法需要调温，操作繁琐，而且甘三酯抑制渗油能力有限。
US2015064338A1公布了一种乳脂分提物，宣称可以改善夹心巧克力的渗油，其选用的乳脂40℃固脂含量为7％和17.5％，高含量的而固脂将会影响产品的口感，而且这种乳脂分提物产量极少，很难工业化大规模使用。
CN101190036A公布了一种增大磷脂含量提高芝麻酱稳定性的方法，但是过高的磷脂含量会增大体系的粘度，涂抹性变差。
WO2016072907A1公布了一种调温程序来降低夹心巧克力的渗油，但是该程序复杂，需要专门的设备，不利于工业化操作。
综上所述，现有公开文献和方法均不能够很好地解决渗油的问题。
发明内容
本发明公开一种脂肪酸酯组合物，该组合物通过分子之间的相互作用，形成超分子结构，显著提高了巧克力酱的高温稳定性。
具体而言，本发明的脂肪酸酯组合物，该组合物中的脂肪酸酯的结构如下式所示：
R-COO-R’
其中，R表示碳链长度为14～26个碳原子的脂肪酸残基，R’表示碳链长度为18～38个碳原子的脂肪醇残基；
且所述组合物中，
C22脂肪酸和C24脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.12～0.50的范围之内，例如在0.16～0.49的范围内或在0.18～0.40的范围内；和
C16脂肪酸和C18脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.36～0.87的范围之内，例如在0.48～0.80的范围内或在0.50～0.79的范围内。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物中，C18～C22脂肪醇含量之和在3～15％的范围内。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物中，C18～C22脂肪醇含量之和在3～13％的范围内。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物中，C24～C28脂肪醇含量之和在32～43％的范围内。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物中，C24～C28脂肪醇含量之和在33～40％的范围内。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物中，C30～C34脂肪醇含量之和在45～60％的范围内。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物中，C30～C34脂肪醇含量之和在46～58％的范围内。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物中，C36～C38脂肪醇含量之和在0.8～5.5％的范围内。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物中，C36～C38脂肪醇含量之和在1.0～5.0％的范围内。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物中，C16～C18脂肪酸含量之和在38～78％的范围内。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物中，C16～C18脂肪酸含量之和在40～76％的范围内。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物中，C20～C22脂肪酸含量之和在3.0～17％的范围内。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物中，C20～C22脂肪酸含量之和在3.5～16％的范围内。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物中，C24～C26脂肪酸含量之和在10～40％的范围内。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物中，C24～C26脂肪酸含量之和在12～37％的范围内。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸选自豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、花生酸、山嵛酸和木焦油酸中的一种或多种。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪醇选自十八烷醇、二十烷醇、二十二烷醇、二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇和三十烷醇中的一种或多种。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物含有：
(1)3～15％的C18～C22脂肪醇；
(2)32～43％的C24～C28脂肪醇；
(3)45～60％的C30～C34脂肪醇；和
(4)0.8～5.5％的C36～C38脂肪醇。
在一个或多个实施方案中，所述脂肪酸酯组合物含有：
(a)38～78％的C16～C18脂肪酸；
(b)3.0～17％的C20～C22脂肪酸；和
(c)10～40％的C24～C26脂肪酸。
本发明还提供一种油脂组合物，该油脂组合物含有基料油和本发明的脂肪酸酯组合物。
在一个或多个实施方案中，以该油脂组合物的总重计，本发明脂肪酸酯组合物的含量为1～7％，例如2～6.5％，2.5～6％或3～5％。
在一个或多个实施方案中，所述基料油选自：大豆油、菜籽油、葵花籽油、高油酸葵花籽油、玉米油、花生油、橄榄油、卡诺拉、棕榈液油、茶油、芝麻油和棉籽油中的一种或多种，及其分提产物。
在一个或多个实施方案中，在35℃恒温箱中测试渗油时，所述油脂组合物的初始渗油时间为至少7天，例如至少10天，至少15天，或至少20天。
在一个或多个实施方案中，所述油脂组合物的屈服应力为至少1.0Pa，例如至少1.15Pa，至少1.3Pa或至少1.5Pa。
在一个或多个实施方案中，所述油脂组合物的晶体颗粒为球状。
本发明还提供一种巧克力酱，所述巧克力酱含有本发明的脂肪酸酯组合物或油脂组合物。
在一个或多个实施方案中，所述巧克力酱还含有糖、奶粉和可可粉。
在一个或多个实施方案中，所述巧克力酱含有：
(i)30～50％的本发明油脂；
(ii)30～50％的糖；
(iii)5～15％的奶粉；和
(iv)10～20％的可可粉。
在一个或多个实施方案中，所述巧克力酱还含有乳化剂。
在一个或多个实施方案中，所述乳化剂的含量为0.3％～0.5％。
在一个或多个实施方案中，所述乳化剂为卵磷脂。
本发明还提供一种提高巧克力酱高温稳定性的方法，所述方法包括使用本发明的油脂组合物作为所述巧克力酱的油脂或者作为所述巧克力酱的油脂的一部分来制备所述巧克力酱。
本发明还提供本发明的脂肪酸酯组合物或油脂组合物在制备巧克力酱或在提高巧克力酱高温稳定性中的应用。
附图说明
图1：对比例19油脂的PLM(偏光显微镜照片)，显示对比例19中的颗粒为针状。
图2：实施例17油脂的PLM，显示对比例20中的颗粒为大的聚集晶簇。
图3：对比例20油脂的PLM，显示实施例17的晶体颗粒更加均匀、颗粒为短小的球状。
图4：浆料离心析油率，显示实施例18、19、20的浆料离心析油率低于对比例21、22、23、24。
具体实施方式
本发明人发现，当长链脂肪酸酯满足一定条件时，由该长链脂肪酸酯制备得到的油脂组合物的渗油率下降、流变特性好、货架期长、油脂的颗粒均匀，由此完成本发明。
因此，本发明提供一种脂肪酸酯组合物，该组合物中的脂肪酸酯的含有结构如下式所示：
R-COO-R’
其中，R表示碳链长度为14～26个碳原子的脂肪酸残基，R’表示碳链长度为18～38个碳原子的脂肪醇残基。
本发明的脂肪酸酯组合物中，C22脂肪酸和C24脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.12～0.50的范围之内，例如在0.16～0.49的范围内或在0.18～0.40的范围内；和C16脂肪酸和C18脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.36～0.87的范围之内，例如在0.48～0.80的范围内或在0.50～0.79的范围内。
本发明中，当提及脂肪酸或脂肪醇时，“C14”、“C26”、“C18”表示该脂肪酸或脂肪醇碳链中的碳原子数。例如C14脂肪酸表示碳原子数为14个的脂肪酸。当涉及脂肪酸或脂肪醇的含量时，“C24～C34”或类似的表述指碳原子数在所示范围内的脂肪酸或脂肪醇的含量之和。例如，“C24～C34”脂肪醇含量之和表示碳原子数为24、26、28、30、32和34的脂肪醇的含量之和。
适用于本发明的脂肪酸可以是本领域周知的可存在于食品中的碳链长度为14～26个碳原子的脂肪酸，包括但不限于豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、花生酸、山嵛酸和木焦油酸中的一种或多种。
适用于本发明的脂肪醇可以是本领域周知的可存在于食品中的碳链长度为18～38个碳原子的脂肪醇，包括但不限于十八烷醇、二十烷醇、二十二烷醇、二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇和三十烷醇中的一种或多种。
重要的是，当使用这些脂肪酸和脂肪醇来制备本发明的脂肪酸酯组合物时，所制备得到的(C22～C24脂肪酸含量)/(C24～C34脂肪醇含量)以及(C16～C18脂肪酸含量)/(C24～C34脂肪醇含量)满足本文所述的要求。
在某些实施方案中，本发明的脂肪酸酯组合物中，C18～C22脂肪醇含量之和在3～15％的范围内，例如在3～13％的范围内。在某些实施方案中，本发明脂肪酸酯组合物中，C24～C28脂肪醇含量之和在32～43％的范围内，例如在33～40％的范围内。在某些实施方案中，本发明脂肪酸酯组合物中，C30～C34脂肪醇含量之和在45～60％的范围内，例如在46～58％的范围内。在某些实施方案中，本发明脂肪酸酯组合物中，C36～C38脂肪醇含量之和在0.8～5.5％的范围内，例如在1.0～5.0％的范围内。
在某些实施方案中，本发明脂肪酸酯组合物中，C16～C18脂肪酸含量之和在38～78％的范围内，例如在40～76％的范围内。在某些实施方案中，本发明脂肪酸酯组合物中，C20～C22脂肪酸含量之和在3.0～17％的范围内，例如在3.5～16％的范围内。在某些实施方案中，本发明脂肪酸酯组合物中，C24～C26脂肪酸含量之和在10～40％的范围内，例如在12～37％的范围内。
因此，在某些实施方案中，本发明的脂肪酸酯组合物含有：
(1)3～15％、例如3～13％的C18～C22脂肪醇；
(2)32～43％、例如33～40％的C24～C28脂肪醇；
(3)45～60％、例如46～58％的C30～C34脂肪醇；和
(4)0.8～5.5％、例如1.0～5.0％的C36～C38脂肪醇。
在某些实施方案中，本发明的脂肪酸酯组合物含有：
(a)38～78％、例如40～76％的C16～C18脂肪酸；
(b)3.0～17％、例如3.5～16％的C20～C22脂肪酸；和
(c)10～40％、例如12～37％的C24～C26脂肪酸。
在某些实施方案中，本发明脂肪酸酯组合物中脂肪醇和脂肪酸的含量如上述(1)～(4)和(a)～(c)项所述。
在某些实施方案中，本发明的脂肪酸酯组合物中，C18～C22脂肪醇的含量为4～12％，C24～C28脂肪醇的含量为37～40％，C30～C34脂肪醇的含量为45～60％，C36～C38脂肪醇的含量为0.8～2.0％，C16～C18脂肪酸的含量为60～78％，C20～C22脂肪酸的含量为3.0～10％，C24～C26脂肪酸的含量为10～15％，且C16脂肪酸和C18脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.70～0.80的范围之内，C22脂肪酸和C24脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.12～0.20的范围之内。
在某些实施方案中，本发明的脂肪酸酯组合物中，C18～C22脂肪醇的含量为4～12％，C24～C28脂肪醇的含量为35～38％，C30～C34脂肪醇的含量为45～60％，C36～C38脂肪醇的含量为2.5～4.0％，C16～C18脂肪酸的含量为50～65％，C20～C22脂肪酸的含量为7～13％，C24～C26脂肪酸的含量为20～26％，且C16脂肪酸和C18脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.55～0.70的范围之内，C22脂肪酸和C24脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.25～0.35的范围之内。
在某些实施方案中，本发明的脂肪酸酯组合物中，C18～C22脂肪醇的含量为4～12％，C24～C28脂肪醇的含量为32～36％，C30～C34脂肪醇的含量为45～60％，C36～C38脂肪醇的含量为3～5.5％，C16～C18脂肪酸的含量为40～50％，C20～C22脂肪酸的含量为10～16％，C24～C26脂肪酸的含量为34～38％，且C16脂肪酸和C18脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.48～0.55的范围之内，C22脂肪酸和C24脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.40～0.50的范围之内。
应理解的是，本发明中，脂肪酸含量的计算基准是脂肪酸酯组合物中总脂肪酸物质的质量，脂肪醇含量的计算基准是脂肪酸酯组合物中总脂肪醇的物质的质量。此外，本文在不同实施方案中涉及的针对各类脂肪酸(包括所述的数种脂肪酸的含量之和)含量范围中的各端点均可任意组合；同样地，本文在不同实施方案中涉及的针对各类脂肪醇(包括所述的数种脂肪醇的含量之和)含量范围中的各端点均可任意组合，形成一个含量范围。
可采用常规的酯化合成或酯交换制备本发明的脂肪酸酯组合物。例如，对于酯化合成，可按照不同物质的量比例复配所需的脂肪酸，例如豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、花生酸、山嵛酸和木焦油酸中的一种或多种，以及所需的脂肪酸醇，例如十八烷醇、二十烷醇、二十二烷醇、二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇和三十烷醇中的一种或多种。然后按照物质的量比为约1:1的比例称取脂肪醇和脂肪酸，加入溶剂和酶，在一定温度下进行酶法酯化合成。反应结束后，过滤除去酶，脱去溶剂，即可获得本发明的组合物。溶剂可以是本领域常规用于制备脂肪酸酯的各类有机溶剂，例如正己烷。溶剂的量可根据物料(即脂肪酸与脂肪醇的混合物)的量来确定，例如，物料与正己烷的重量体积比可在1：3～1：8的范围内。酶可以是本领域常规用于制备脂肪酸酯的酶，例如来自诺维信的Novozym435。酶的用量可根据所使用的酶的酶活、底物的量等加以确定。
对于酯交换，按照不同物质的量比例复配脂肪酸甲酯，例如豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、花生酸甲酯、山嵛酸甲酯和木焦油酸甲酯中的一种或多种，以及所需的脂肪酸醇，例如二十二烷醇、二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇和三十烷醇中的一种或多种。混合脂肪酸甲酯与脂肪醇，使得反应体系中总脂肪酸甲酯物质的量与脂肪醇物质的量之比为约1:1。真空(≤500Pa)加入至100～120℃后加入催化剂，反应一段时间后终止反应(例如通过加入柠檬酸水溶液)，除去催化剂，即可获得本发明的脂肪酸酯组合物。催化剂可以是本领域周知的用于催化脂肪酸甲酯与脂肪醇反应的催化剂，如甲醇钠，其用量可根据实际的反应条件(例如物料的量和比例等)加以确定。
因此，本发明的脂肪酸酯组合物是脂肪酸酯的混合物，其主要成分是脂肪酸酯，组合物中可能含有脂肪酸酯组合物制备过程中产生的一些不可避免的杂质。在某些实施方案中，本发明脂肪酸酯组合物由本文所述的脂肪酸酯组成。
使用本发明的脂肪酸酯组合物降低基料油的渗油率，改善其流变特性，延长货架期，并使油脂的颗粒均匀。
因此，本发明提供一种油脂组合物，所述油脂组合物的渗油率下降、流变特性好、货架期长、油脂的颗粒均匀。本发明的油脂组合物含有基料油和本发明的脂肪酸酯组合物。
基料油可以是本领域各种食用油，尤其是用来制备巧克力酱的油脂，包括但不限于大豆油、菜籽油、葵花籽油、高油酸葵花籽油、玉米油、花生油、橄榄油、卡诺拉、棕榈液油、茶油、芝麻油和棉籽油中的一种或多种。本发明也可使用这些油脂的分提产物。
通常，以油脂组合物的总重计，本发明脂肪酸酯组合物的含量为1～7％，例如2～6.5％，2.5～6％或3～5％。
可通过将本发明的脂肪酸酯组合物与基料油混合，即可制备得到本发明的油脂组合物。
在某些实施方案中，本发明的油脂组合物具有一下至少一项特性：
(1)在35℃恒温箱中测试渗油时，该油脂组合物的初始渗油时间为至少7天，例如至少10天，至少15天，或至少20天；
(2)该油脂组合物的屈服应力为至少1.0Pa，例如至少1.15Pa，至少1.3Pa或至少1.5Pa。
本发明的脂肪酸酯组合物或油脂组合物可用于制备巧克力酱。因此，本发明也提供一种巧克力酱，所述巧克力酱含有本发明的脂肪酸酯组合物或油脂组合物。
巧克力酱中还可含有常规用于制备巧克力酱的其它成分，包括但不限于糖、奶粉和可可粉中的一种或多种。在某些实施方案中，以巧克力酱总重计，所述巧克力酱含有：
(i)30～50％的本发明油脂组合物或0.5～3.5％的本发明脂肪酸酯组合物；
(ii)30～50％的糖；
(iii)5～15％的奶粉；和
(iv)10～20％的可可粉。
在某些实施方案中，所述巧克力酱还含有乳化剂。乳化剂的含量通常为0.3％～0.5％。在某些实施方案中，所述乳化剂为卵磷脂。
本发明还提供一种提高巧克力酱高温稳定性的方法，所述方法包括使用本发明的油脂组合物作为所述巧克力酱的油脂或该油脂的一部分来制备所述巧克力酱。
本发明还提供本发明的脂肪酸酯组合物或油脂组合物在制备巧克力酱或在提高巧克力酱高温稳定性中的应用。
本发明中，高温通常指例如28℃以上，尤其是32℃或35℃以上。
本发明的脂肪酸酯组合物通过分子之间的相互作用，形成超分子结构，出现了协同增效的作用。该体系结晶更加均匀、颗粒为短小的球状，使用该脂肪酸酯组合物可以显著改善巧克力酱的稳定性、提高巧克力酱屈服应力，将开始渗油时间延长3～8倍，将离心析油率降低20％。
下文将以具体实施例的方式产生本发明。应理解，这些实施例仅仅是阐述性的，并非限制本发明的范围。
一、实验材料和方法
I、主要的实验材料
脂肪酸：棕榈酸、硬脂酸、油酸、花生酸、山嵛酸和木焦油酸，购自Sigma-aldrich和上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
脂肪醇：二十二烷醇、二十四烷醇、二十八烷醇和三十烷醇，购自Sigma-aldrich和上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
Novozym435：购自诺维信；
SBO：购自益海嘉里食品工业有限公司；
HOSFO：购自益海嘉里食品工业有限公司；
RBO：购自益海嘉里食品工业有限公司。
实施例中所用的其它原料和方法，除非另有说明，否则为本领域常规的原料和方法。
II、实验方法
1、脂肪酸酯组合物的制备方法
酯化合成：按照不同物质的量比例复配脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸、油酸、花生酸、山嵛酸、木焦油酸)，然后按照不同物质的量比例复配高级脂肪酸醇(二十二烷醇、二十四烷醇、二十八烷醇、三十烷醇)。按照物质的量比1:1称取高级脂肪醇和脂肪酸，然后加入正己烷(物料：正己烷＝1:5(w/v))，加入酶10％(以脂肪酸和脂肪醇总质量计)(Novozym435，购自诺维信。)，在一定的温度下进行反应。反应后过滤除去酶，脱去溶剂，即为组合物。
酯交换法：按照不同物质的量比例复配脂肪酸甲酯(棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、花生酸甲酯、山嵛酸甲酯、木焦油酸甲酯)，然后按照不同物质的量比例复配高级脂肪酸醇(二十二烷醇、二十四烷醇、二十八烷醇、三十烷醇)，使得反应体系中总脂肪酸甲酯物质的量与脂肪醇物质的量之比为1:1。然后抽真空(≤500Pa)下加热到110℃，加入甲醇钠，反应50min，加入柠檬酸水溶液终止反应，之后水洗脱出甲醇钠，即得组合物。
采用上述方法制备得到的本发明下述实施例中所用的组合物指标见下
表1和表2。
表1：对比例组合物
表2：实施例组合物
表中，脂肪酸含量的计算基准是组合物中总脂肪酸物质的质量，脂肪醇含量的计算基准是组合物中总脂肪醇的物质的质量。
2、油脂的制备
按照配方将大豆油与方法1中制备的脂肪酸酯组合物混匀。在加热台上加热至90℃，搅拌30min，之后立即转入20℃恒温箱中，冷却，保存48h。
3、偏光显微镜照片(PLM)
采用偏光显微镜(尼康、Eclipse Ci-POL)进行分析，将油样90℃水浴中充分熔化，之后制片，立即将片转入20℃烘箱中，保存48h，进行拍照。
4、流变特性
采用流变仪(Anton Paar MCR101)对样品进行了稳态剪切扫描。油凝胶样品采用PP50夹具，间距0.5mm；浆料样品采用同心圆筒夹具。剪切扫描范围0.01～1001/s，温度35℃。测试前样品在35℃下恒温30min再进行测试。
将最终所得结果以剪切应力σ对剪切速率γ作图，并采用casson模型(如下)进行模拟，得到屈服应力和塑性粘度。
式中：σCA为Casson屈服应力，ηCA为塑性粘度。
5、巧克力酱制作方法
清洗并润洗球磨机，按照配方(表3)称取油脂、干物料、混匀。将干物料和油脂加入球磨机中，设置球磨机转速为70r/min，研磨30min，停机，加入卵磷脂，继续研磨10min，卸料。
表3：巧克力酱配方表
6、巧克力酱渗油评价方法
取约50g巧克力酱放入冰激凌盒(9.5cm×6.5cm×6cm)中，转移至35℃恒温箱中，评判是否渗油，判定明显渗油的时间。
7、离心评价方法
将浆料在20℃下保存24h，之后在20℃下离心，转速5000r，时间20min。离心完毕后将上清油倒出，称量计算析油率。
析油率＝(浆料总重量-离心后固态重量)÷浆料总重量×100％。
二、实施例
实施例1
按照方法2中的方法制备油脂组合物，将3％E添加到SBO中，熔化冷却，然后按照方法4测定流变。数据见表4。
实施例2
按照方法2中的方法制备油脂组合物，将3％G添加到SBO中，熔化冷却，然后按照方法4测定流变。数据见表4。
实施例3
按照方法2中的方法制备油脂组合物，将3％I添加到SBO中，熔化冷却，然后按照方法4测定流变。数据见表4。
实施例4
按照方法2中的方法制备油脂组合物，将3％E添加到HOSFO中，熔化冷却，然后按照方法4测定流变。数据见表4。
对比例1
按照方法2中的方法制备油脂组合物，将3％A添加到SBO中，熔化冷却，然后按照方法4测定流变。数据见表4。
对比例2
按照方法2中的方法制备油脂组合物，将3％C添加到SBO中，熔化冷却，然后按照方法4测定流变。数据见表4。
对比例3
按照方法2中的方法制备油脂组合物，将3％K添加到SBO中，熔化冷却，然后按照方法4测定流变。数据见表4。
对比例4
按照方法2中的方法制备油脂组合物，将3％M添加到SBO中，熔化冷却，然后按照方法4测定流变。数据见表4。
表4：油脂组合物流变性质数据
由表4可知，实施例的屈服应力显著高于对比例。
实施例5
将3％E添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法4测试巧克力酱的流变性质，数据见表5。
实施例6
将5％E添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法4测试巧克力酱的流变性质，数据见表5。
对比例5
将3％A添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法4测试巧克力酱的流变性质，数据见表5。
对比例6
将3％C添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法4测试巧克力酱的流变性质，数据见表5。
对比例7
将5％A添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法4测试巧克力酱的流变性质，数据见表5。
对比例8
将5％C添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法4测试巧克力酱的流变性质，数据见表5。
表5：巧克力酱流变性质
| 油基 | 屈服应力Pa | |
| 对比例5 | 3％A+97％SBO | 34.76 |
| 对比例6 | 3％C+97％SBO | 27.584 |
| 对比例7 | 5％A+95％SBO | 21.02 |
| 对比例8 | 5％C+95％SBO | 44.88 |
| 实施例5 | 3％E+97％SBO | 51.248 |
| 实施例6 | 5％E+95％SBO | 52.68 |
由表5的数据可知，实施例5、6的浆料的屈服应力显著高于对比例。
实施例7
按将3％E添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
实施例8
按将3％F添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
实施例9
按将3％G添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
实施例10
按将3％H添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
实施例11
按将3％I添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
实施例12
按将3％J添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
实施例13
按将3％K添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
实施例14
按将5％E添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
实施例15
按将5％F添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
实施例16
按将5％F添加米糠油(RBO)中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
对比例9
按将3％A添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
对比例10
按将3％B添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
对比例11
按将3％C添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
对比例12
按将3％D添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
对比例13
按将3％K添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
对比例14
按将3％L添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
对比例15
按将3％M添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
对比例16
按将3％N添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
对比例17
按将5％A添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
对比例18
按将5％C添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法6测试巧克力酱渗油情况，初始渗油的时间见表6。
表6：巧克力酱开始渗油时间
实施例17
按将5％E添加到SBO中，按照方法2制备油脂组合物。之后按照方法3对样品进行PLM拍照，结果见图2。
对比例19
按将5％A添加到SBO中，按照方法2制备油脂组合物。之后按照方法3对样品进行PLM拍照，结果见图1。
对比例20
按将5％C添加到SBO中，按照方法2制备油脂组合物。之后按照方法3对样品进行PLM拍照，结果见图3。
实施例18
按将3％F添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法7测试巧克力酱离心渗油情况，结果见图4。
实施例19
按将3％H添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法7测试巧克力酱离心渗油情况，结果见图4。
实施例20
按将3％J添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法7测试巧克力酱离心渗油情况，结果见图4。
对比例21
按将3％B添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法7测试巧克力酱离心渗油情况，结果见图4。
对比例22
按将3％D添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法7测试巧克力酱离心渗油情况，结果见图4。
对比例23
按将3％L添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法7测试巧克力酱离心渗油情况，结果见图4。
对比例24
按将3％N添加到SBO中，制备油脂组合物，然后按照方法5制备巧克力酱。之后按照方法7测试巧克力酱离心渗油情况，结果见图4。
Claims (33)
1.一种脂肪酸酯组合物，其特征在于，该组合物中的脂肪酸酯的结构如下式所示：
R-COO-R’
其中，R表示碳链长度为14～26个碳原子的脂肪酸残基，R’表示碳链长度为18～38个碳原子的脂肪醇残基；
且所述脂肪酸酯组合物中，
C22脂肪酸和C24脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.12～0.50的范围之内；和
C16脂肪酸和C18脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.36～0.87的范围之内。
2.如权利要求1所述的脂肪酸酯组合物，其特征在于，所述脂肪酸酯组合物中，C22脂肪酸和C24脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.16～0.49的范围内。
3.如权利要求1所述的脂肪酸酯组合物，其特征在于，所述脂肪酸酯组合物中，C22脂肪酸和C24脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.18～0.40的范围内。
4.如权利要求1所述的脂肪酸酯组合物，其特征在于，所述脂肪酸酯组合物中，C16脂肪酸和C18脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.48～0.80的范围内。
5.如权利要求1所述的脂肪酸酯组合物，其特征在于，所述脂肪酸酯组合物中，C16脂肪酸和C18脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.50～0.79的范围内。
6.如权利要求1所述的脂肪酸酯组合物，其特征在于，
所述脂肪酸酯组合物含有：
(1)3～15％的C18～C22脂肪醇；
(2)32～43％的C24～C28脂肪醇；
(3)45～60％的C30～C34脂肪醇；和
(4)0.8～5.5％的C36～C38脂肪醇；和/或
所述脂肪酸酯组合物含有：
(a)38～78％的C16～C18脂肪酸；
(b)3.0～17％的C20～C22脂肪酸；和
(c)10～40％的C24～C26脂肪酸。
7.如权利要求6所述的脂肪酸酯组合物，其特征在于，所述脂肪酸酯组合物含有3～13％的C18～C22脂肪醇。
8.如权利要求6所述的脂肪酸酯组合物，其特征在于，所述脂肪酸酯组合物含有33～40％的C24～C28脂肪醇。
9.如权利要求6所述的脂肪酸酯组合物，其特征在于，所述脂肪酸酯组合物含有46～58％的C30～C34脂肪醇。
10.如权利要求6所述的脂肪酸酯组合物，其特征在于，所述脂肪酸酯组合物含有1.0～5.0％的C36～C38脂肪醇。
11.如权利要求6所述的脂肪酸酯组合物，其特征在于，所述脂肪酸酯组合物含有40～76％的C16～C18脂肪酸。
12.如权利要求6所述的脂肪酸酯组合物，其特征在于，所述脂肪酸酯组合物含有3.5～16％的C20～C22脂肪酸。
13.如权利要求6所述的脂肪酸酯组合物，其特征在于，所述脂肪酸酯组合物含有12～37％的C24～C26脂肪酸。
14.如权利要求1所述的脂肪酸酯组合物，其特征在于，
所述脂肪酸选自豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、花生酸、山嵛酸和木焦油酸中的一种或多种；和/或
所述脂肪醇选自十八烷醇、二十烷醇、二十二烷醇、二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇和三十烷醇中的一种或多种。
15.如权利要求1所述的脂肪酸酯组合物，其特征在于，
所述脂肪酸酯组合物中，C18～C22脂肪醇的含量为4～12％，C24～C28脂肪醇的含量为37～40％，C30～C34脂肪醇的含量为45～60％，C36～C38脂肪醇的含量为0.8～2.0％，C16～C18脂肪酸的含量为60～78％，C20～C22脂肪酸的含量为3.0～10％，C24～C26脂肪酸的含量为10～15％，且C16脂肪酸和C18脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.70～0.80的范围之内，C22脂肪酸和C24脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.12～0.20的范围之内；或
所述脂肪酸酯组合物中，C18～C22脂肪醇的含量为4～12％，C24～C28脂肪醇的含量为35～38％，C30～C34脂肪醇的含量为45～60％，C36～C38脂肪醇的含量为2.5～4.0％，C16～C18脂肪酸的含量为50～65％，C20～C22脂肪酸的含量为7～13％，C24～C26脂肪酸的含量为20～26％，且C16脂肪酸和C18脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.55～0.70的范围之内，C22脂肪酸和C24脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.25～0.35的范围之内；或
所述脂肪酸酯组合物中，C18～C22脂肪醇的含量为4～12％，C24～C28脂肪醇的含量为32～36％，C30～C34脂肪醇的含量为45～60％，C36～C38脂肪醇的含量为3～5.5％，C16～C18脂肪酸的含量为40～50％，C20～C22脂肪酸的含量为10～16％，C24～C26脂肪酸的含量为34～38％，且C16脂肪酸和C18脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.48～0.55的范围之内，C22脂肪酸和C24脂肪酸的含量之和与C24～C34脂肪醇含量之和的比例在0.40～0.50的范围之内。
16.一种油脂组合物，其特征在于，所述油脂组合物含有基料油和权利要求1－15中任一项所述的脂肪酸酯组合物。
17.如权利要求16所述的油脂组合物，其特征在于，
所述基料油选自：大豆油、菜籽油、葵花籽油、高油酸葵花籽油、玉米油、花生油、橄榄油、卡诺拉、棕榈液油、茶油、芝麻油和棉籽油中的一种或多种，及其分提产物；和/或
以油脂组合物的总重计，所述脂肪酸酯组合物的含量为1～7％。
18.如权利要求17所述的油脂组合物，其特征在于，所述基料油为用于制备巧克力酱的油脂。
19.如权利要求17所述的油脂组合物，其特征在于，以油脂组合物的总重计，所述脂肪酸酯组合物的含量为2～6.5％。
20.如权利要求17所述的油脂组合物，其特征在于，以油脂组合物的总重计，所述脂肪酸酯组合物的含量为2.5～6％。
21.如权利要求16所述的油脂组合物，其特征在于，所述油脂组合物：
在35℃恒温箱中测试渗油时，所述油脂组合物的初始渗油时间为至少7天；和/或
屈服应力为至少1.0Pa。
22.如权利要求21所述的油脂组合物，其特征在于，在35℃恒温箱中测试渗油时，所述油脂组合物的初始渗油时间为至少10天。
23.如权利要求21所述的油脂组合物，其特征在于，在35℃恒温箱中测试渗油时，所述油脂组合物的初始渗油时间为至少15天。
24.如权利要求21所述的油脂组合物，其特征在于，在35℃恒温箱中测试渗油时，所述油脂组合物的初始渗油时间为至少20天。
25.如权利要求21所述的油脂组合物，其特征在于，所述油脂组合物的屈服应力为至少1.15Pa。
26.如权利要求21所述的油脂组合物，其特征在于，所述油脂组合物的屈服应力为至少1.3Pa。
27.如权利要求21所述的油脂组合物，其特征在于，所述油脂组合物的屈服应力为至少1.5Pa。
28.一种巧克力酱，其特征在于，所述巧克力酱含有权利要求1－15中任一项所述的脂肪酸酯组合物或权利要求16－27中任一项所述的油脂组合物。
29.如权利要求28所述的巧克力酱，其特征在于，所述巧克力酱还含有糖、奶粉、可可粉和任选地乳化剂。
30.如权利要求28所述的巧克力酱，其特征在于，所述巧克力酱含有：
(i)30～50％的权利要求16-27中任一项所述的油脂组合物或0.5～3.5％的权利要求1-15中任一项所述的脂肪酸酯组合物；
(ii)30～50％的糖；
(iii)5～15％的奶粉；
(iv)10～20％的可可粉；和
(v)任选的0.3～0.5％的乳化剂。
31.如权利要求30所述的巧克力酱，其特征在于，所述乳化剂为卵磷脂。
32.一种提高巧克力酱高温稳定性的方法，其特征在于，所述方法包括使用权利要求16－27中任一项所述的油脂组合物作为所述巧克力酱的油脂或其一部分来制备所述巧克力酱。
33.权利要求1－15中任一项所述的脂肪酸酯组合物或权利要求16－27中任一项所述的油脂组合物在制备巧克力酱或在提高巧克力酱高温稳定性中的应用。
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