CN108203567A

CN108203567A - 一种酸法制备药用明胶的工艺

Info

Publication number: CN108203567A
Application number: CN201611182927.7A
Authority: CN
Inventors: 帅放文; 王向峰; 章家伟
Original assignee: Hunan Kang Gelatin Co Ltd
Current assignee: Hunan Kang Gelatin Co Ltd
Priority date: 2016-12-20
Filing date: 2016-12-20
Publication date: 2018-06-26

Abstract

本发明公开了一种酸法制备药用明胶的新工艺，本发明包括预处理和提取两个阶段：预处理阶段是将动物的皮或者骨骼包括依次经过破碎、盐溶液处理、浸酸处理、水洗；后处理阶段包括提胶、纯化、浓缩、成形、干燥和灭菌得到明胶成品；本发明通过对物料初洗过程中工艺流程的探索，选取适宜的溶剂去除皮料固体杂质、碎屑、水溶性无机盐；对整个工艺流程及参数进行优化控制和创新，不仅减少了浸酸过程中酸的用量，废水量大大减少，还能获得高提取率和高质量的明胶；与现有的技术相比，本发明的明胶制备工艺的优点在于：1、工艺步骤简单，易于操作实施，生产成本较低；2、产品品质高，应用范围广泛。

Description

一种酸法制备药用明胶的工艺

技术领域

本发明涉及明胶的制备技术，更具体地说本发明涉及一种酸法制备药用明胶的工艺。

背景技术

明胶是一类高分子聚合物，它在食品、医药、照相以及化妆品工业中有广泛的应用。明胶在加工、胶的热转化以及与其他成分的结合中表现出了多功能性，能够提高食品的弹性、粘度和食品的稳定性。在动物的皮以及骨骼中经由热变性所得明胶具有较高的得率；

现代明胶生产成熟的工艺方法有酸法和碱法两种：酸法是指样品中的胶原在酸中发生水解生产明胶的方法。利用酸法提取明胶可缩短制胶周期，明胶提取率高，但是在明胶工业中所占比例不高，控制好酸法提取明胶的工艺条件，将有良好的的应用前景。同时，现有的酸法制胶工艺原材料都倾向于动物的皮，生产过程控制要求十分严格。而酸法骨明胶工艺国内研究得较晚，工艺控制较为困难，使得酸法骨明胶工艺的稳定性不强，收得率也不稳定。

如CN102286252A公开了一种酸法生产明胶的工艺，包括以下步骤：第一步：选取适宜的皮料作为原材料，将原材料水洗并机械脱脂；第二步：将水洗并脱脂后的原材料浸入到食品级的盐酸中，盐酸的浓度控制在2%~3%，浸泡时间控制在24~48小时，浸酸液体中的pH控制在2.3~2.8，温度控制在18℃~23℃，pH值等当量点控制在4.8~6.2；第三步：将酸浸后的原料水洗至少两次以上后，清洗水与原料的重量比控制在50:1~60:1之间，采用质量分数为5％~10％的氢氧化钠缓慢进行中和反应，控制pH值等当量点在4.8~6.2；第四步：将用氢氧化钠缓慢进行中和后进行提胶，胶液处理时加入絮凝剂，进行絮凝沉降；第五步：将沉降后的物料通过棉饼过滤机中过滤，得到滤液后进行离子交换除去金属离子和酸根离子，并将滤液进行膜超滤浓缩，然后三效蒸发，闪蒸灭菌，挤胶，得到成品明胶。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种酸法制备药用明胶的新工艺。本发明通过对制胶工艺流程、材料选择以及参数进行优化控制和创新，解决了酸法制胶工艺中产品性能稳定性差，产率低的技术问题，为工业化规模生产扫清了障碍。

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种酸法制备药用明胶的工艺，其是将动物的皮或者骨骼包括依次经过破碎、盐溶液处理、浸酸处理、水洗、提胶、纯化、浓缩、成形、干燥和灭菌的步骤得到明胶成品；盐溶液处理后利用有机溶剂浸泡去除脂肪，最后水洗去除有机溶剂；所述的浸酸处理是指碎皮或者骨粉浸入到药用级的酸溶液中，酸溶液的pH为1.5~2.0，温度为20~25 ℃；所述的水洗是指对浸酸后的物料用水清洗3~5次，并且控制物料的pH值为4.0~5.0；

所述的动物的皮破碎成5 mm×5 mm小块，骨骼粉碎成粒径≤2 mm的骨粒；将破碎好的动物的皮或者骨骼浸入到Tris缓冲液或者磷酸缓冲液中，料液比为1：5~10（w/v），室温浸泡并伴随机械搅拌30~60 min，然后过滤，沥干，将其浸入到正丁醇或者乙醚溶液中，优选正丁醇溶液，料液比为1：3~5（w/v），室温浸泡并伴随机械搅拌30~60 min，过滤，用水清洗3~5次，沥干备用；

所述的浸酸处理过程中酸溶液包括盐酸、硫酸、亚硫酸或磷酸，优选盐酸；酸化并伴随机械搅拌6~10小时，每间隔30min测试酸度，并再次调节到pH为1.5~2.0，得胶原溶液；

所述的提胶步骤是固定料液比为1：5(w/v)，调节水提液pH=6.0，水提温度为60 ℃，提胶时间3小时，倒出胶液（第一道胶液）并过滤，执行第二道（80 ℃）和第三道（90 ℃）煮胶，再次加水重复操作3次；

所述的纯化是指提胶后的物料按料液比为1：2（w/v）加入过氧化氢溶液，室温下浸泡并伴随机械搅拌2小时，加热脱色；所述的浓缩是指将纯化后得到的胶液在35 ℃浓缩至40%；所述的成形是指将浓缩的胶液送至挤胶机冷冻成形；

所述的干燥是指将胶冻切成适当大小的薄片或者碎块，干燥至胶冻水分为10%~12%，再经粉碎即为成品。干燥过程可分为两阶段：第一阶段为等速干燥，风速为4米/秒左右，温度在25 ℃。

与现有技术相比，本发明的优点主要在于：

（1）通过对物料初洗过程中工艺流程的探索，选取适宜的盐溶液处理，一定程度上缩短了明胶制备过程中酸浸和提胶的时间，以及提高酸法工艺的明胶的提取率；生产过程中的废水的色度、浊度减轻，废水量也大大减少；

（2）通过对整个工艺流程及参数进行优化控制和创新，本发明提供的酸法制备药用明胶的工艺，提取的明胶收率明显增加，明胶的质量在透明度、色泽、透过率等方面均能达到药用明胶的标准，并且优于传统的处理方法所制得的明胶。

具体实施方式

为了更好地说明本方案的技术方案，本发明中典型但非限制性的实施例如下：

实施例1：

（1）向1 Kg干牛骨粒中加入是干牛骨粒重量5倍的Tris缓冲液，室温浸泡并伴随机械搅拌60 min，然后过滤，沥干，将其浸入到牛骨粒重量3倍的正丁醇溶液中，室温浸泡并伴随机械搅拌60 min，过滤，用水清洗5次，沥干备用；

（2）向步骤（1）得到的细牛骨粒中加入是细牛骨粒重量2倍的药用级盐酸，使其pH=1.0，15 ℃下缓慢搅拌10小时，得到胶原溶液；

（3）向上述得到的胶原溶液中加入其5倍量的纯化水，调节水提液pH=6.0，水提温度为60 ℃，提胶时间3小时后，倒出胶液（第一道胶液）并过滤，执行第二道（80 ℃）和第三道（90℃）煮胶，再次加水重复操作3次；提胶后的物料按料液比为1：2（w/v）加入过氧化氢溶液，室温下浸泡并伴随机械搅拌2小时，加热脱色；将纯化后得到的胶液在35 ℃浓缩至40%；

（4）将浓缩的胶液送至挤胶机冷冻成形；将胶冻切成适当大小的薄片或者碎块，干燥至胶冻水分为10%~12%，再经粉碎即为成品。干燥过程可分为两阶段：第一阶段为等速干燥，风速为4米/秒左右，温度在25 ℃左右，以防变为液体；第二阶段减速干燥，胶冻表面已结膜，水分蒸发慢，风速为1米/秒左右，温度在25 ℃左右；所述的灭菌是指干燥，粉碎后的成品铺在微波灭菌机中，所述成品的铺放厚度为10 cm；灭菌时间20 min，灭菌功率为10 KW，灭菌用微波频段为3000 MHz。

实施例2：

采用实施例1所述步骤，只改变原料牛骨粒为猪骨粒；

实施例3：

（1）向1 Kg新鲜牛皮中加入是牛皮重量5倍的磷酸缓冲液，室温浸泡并伴随机械搅拌30min，然后过滤，沥干，将其浸入到牛皮重量3倍的正丁醇溶液中，室温浸泡并伴随机械搅拌30 min，过滤，用水清洗5次，沥干备用；

（2）向步骤（1）得到的牛皮小块中加入是牛皮小块重量2倍的药用级盐酸，使其pH=1.0，15 ℃下缓慢搅拌6小时，得到胶原溶液；

实施例4：

采用实施例3所述步骤，只改变原料新鲜牛皮为新鲜猪皮，盐溶液变成Tris缓冲液。

对比例1：

参照专利公开号CN201210327608.6公开了“酸法骨素明胶的制胶工艺”的实施例一的方法步骤进行：

将1 Kg新鲜牛骨包括依次经过破碎、脱脂、浸酸、浸灰、水洗、提胶、纯化、浓缩、灭菌、成形和干燥的步骤制得骨素明胶；其中：所述的破碎和脱脂是指将牛骨破碎至6~15 mm，并在70~80 ℃进行热水力脱脂处理，筛分骨粒后利用80~100 ℃热风进行干燥；所述的浸酸是指将骨粒浸入到食品级的盐酸溶液中，盐酸溶液的pH为1.0~1.5，温度为12~18 ℃；所述的浸灰步骤包括将浸酸后得到的骨粒在浓度为3~8波美度的石灰乳液中浸泡15~20个小时，然后将石灰乳液排空，加入含有35％的磷酸水溶液中处理3~5小时，每吨骨粒中加入5 L所述的磷酸溶液；所述的水洗是指对浸灰后的物料清洗3~5次，并且控制骨素的pH值为3.1~3.3；所述的提胶是指按物料与热水质量比为1∶1.1的比例，加入80 ℃的热水，溶液浓度达到5wt％或时间达到5小时排放，继续加入热水提取，并且控制溶液温度不得超过85 ℃；所述的提纯是指将提胶后的物料利用过滤机进行过滤，得到滤液后进行离子交换，并将滤液进行超滤处理；所述的浓缩是指将提纯后得到的胶液在30~50℃浓缩至25~35％；所述的杀菌包括高温瞬时灭菌和预极化脉冲电场灭菌处理，并且所述的高温瞬时灭菌是指在138~140 ℃处理3~7秒，所述的预极化脉冲电场灭菌是指首先在强度为20~50 V/cm的静电场中预极化处理5~10秒后，然后再经过高压脉冲电场处理，其中脉冲强度为20~50 KV/cm，脉冲宽度为10~25微秒，频率为5~25 KHz；所述的成形是指将已杀菌的胶液送至挤胶机冷冻成形；所述的干燥是指将成形后的明胶送至干燥机，在35~60 ℃干燥2.5~3小时。

对比例2

（1）向1 Kg干牛骨粒中加入是干牛骨粒重量5倍的饱和的氯化钙溶液，室温浸泡并伴随机械搅拌60 min，然后过滤，沥干，将其浸入到牛骨粒重量3倍的正丁醇溶液中，室温浸泡并伴随机械搅拌60 min，过滤，用水清洗5次，沥干备用；

对比例3

（1）向1 Kg干牛骨粒中加入是干牛骨粒重量5倍的饱和的氯化钠溶液，室温浸泡并伴随机械搅拌60 min，然后过滤，沥干，将其浸入到牛骨粒重量3倍的正丁醇溶液中，室温浸泡并伴随机械搅拌60 min，过滤，用水清洗5次，沥干备用；

对以上实施例与对比例提取的明胶收率和明胶成品进行检测，其中：

胶冻力（单冻力）测定条件：12%水分、明胶含量7.69%的情况下，在10 ℃环境下的凝冻强度；

胶粘度测定：以恩氏粘度计测定明胶的粘度，明胶用水制成浓度为10%（如10 g明胶溶于100 mL水中）。

结果见表一：

表一：实施例1~4与对比例1的产品检测数据

结果表明：本发明提供的酸法制备药用明胶的工艺，提取的明胶收率增加，提高了胶液的冻力和粘度，优于传统的处理方法。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明做了详尽的描述，但在本发明的基础上，可以对之做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的，因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种酸法制备药用明胶的工艺，其是将动物的皮或者骨骼包括依次经过破碎、缓冲盐溶液处理、浸酸处理、水洗、提胶、纯化、浓缩、成形、干燥和灭菌的步骤得到明胶成品；其特征在于：盐溶液处理后利用有机溶剂浸泡去除脂肪，最后水洗去除有机溶剂；所述的浸酸处理是指碎皮或者骨粒浸入到药用级的酸溶液中，酸溶液的pH为1.5~2.0，温度为20~25℃；所述的水洗是指对浸酸后的物料用水清洗3~5次，并且控制物料的pH值为4.0~5.0。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的动物的皮破碎成5 mm×5 mm小块，骨骼粉碎成粒径≤2 mm的骨粒；所述缓冲盐溶液处理为将破碎好的动物的皮或者骨骼浸入到Tris缓冲液或者磷酸缓冲液中，料液比为1：5~10（w/v），室温浸泡并伴随机械搅拌30~60min，然后过滤，沥干，将其浸入到正丁醇或者乙醚溶液中，料液比为1：3~5（w/v），室温浸泡并伴随机械搅拌30~60 min，过滤，用水清洗3~5次，沥干备用。

3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的浸酸处理过程中酸溶液选自盐酸、硫酸、亚硫酸或磷酸；酸化并伴随机械搅拌6~10小时，每间隔30min测试酸度，并再次调节到pH为1.5~2.0，得胶原溶液。

4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的提胶步骤是固定料液比为1：5(w/v)，调节水提液pH=6.0，水提温度为60 ℃，提胶时间3小时，倒出胶液（第一道胶液）并过滤，执行第二道（80 ℃）和第三道（90 ℃）煮胶，再次加水重复操作3次。

5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的纯化是指提胶后的物料按料液比为1：2（w/v）加入过氧化氢溶液，室温下浸泡并伴随机械搅拌2小时，加热脱色；所述的浓缩是指将纯化后得到的胶液在35℃浓缩至40%；所述的成形是指将浓缩的胶液送至挤胶机冷冻成形。

6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的干燥是指将胶冻切成适当大小的薄片或者碎块，干燥至胶冻水分为10%~12%，再经粉碎即为成品。

7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述的干燥过程可分为两阶段：第一阶段为等速干燥，风速为4米/秒左右，温度在25 ℃，以防变为液体；第二阶段减速干燥，胶冻表面已结膜，水分蒸发慢，风速为1米/秒左右，温度在25 ℃。