CN108193501A - 一种导电形状记忆薄膜、制备方法及其电驱动方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种导电形状记忆薄膜、制备方法及其电驱动方法，具体包括：步骤S1：使热塑性形状记忆聚合物完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；步骤S2：将静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；步骤S3：将三氯化铁粉末与溶剂混合，得到三氯化铁溶液；步骤S4：形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于三氯化铁溶液中，一段时间后取出室温下烘干；步骤S5：将烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜悬挂在滴加导电聚合物单体试剂的容器中，一段时间后得到导电形状记忆薄膜。与现有技术比较，本方案实现导电聚合物与形状记忆聚合物在微观层面的稳定结合，制备成本低、制备方法简单。

Description

一种导电形状记忆薄膜、制备方法及其电驱动方法
技术领域
本发明涉及形状记忆聚合物领域以及导电聚合物领域，具体公开一种导电形状记忆薄膜及其制备方法。
背景技术
自从上个世纪被发现以来，人们对形状记忆聚合物开展了丰富的研究。形状记忆聚合物具有的质量轻、在玻璃化转变温度下容易在外力作用下产生形变等特性使其在航空航天、医学、生物等领域有广泛的应用。
与此同时，导电聚合物纤维在多功能材料研究以及基础科学研究上获得了人们广泛的关注。在所有导电聚合物中，聚吡咯具有十分稳定的导电性，使其成为理想的导电材料。将形状记忆聚合物以及导电聚合物结合起来，即可制备出可通过电驱动控制其形状回复为预设形状的导电复合材料。然而，目前在将导电聚合物以及形状记忆聚合物结合的方法中，很少有能让导电聚合物与形状记忆聚合物在微观层面稳定结合的方法，已有的方法中所获得的复合材料的导电性也并不足以使其产生形状记忆效应。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明提供了一种导电形状记忆薄膜的制备方法，包括如下步骤：步骤S1：将10～15质量份热塑性形状记忆聚合物与90～85质量份氯仿溶剂在室温下共混，使所述热塑性形状记忆聚合物完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；步骤 S3：将10～20质量份三氯化铁粉末与90～80质量份溶剂混合，得到三氯化铁溶液；步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，一段时间后取出室温下烘干；步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜悬挂在滴加导电聚合物单体试剂的容器中，一段时间后得到导电形状记忆薄膜。
优选的，所述热塑性形状记忆聚合物为聚乳酸、聚丙交醋-乙交酯、聚甲基丙烯酸甲醋、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚己内酯和乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或几种。
优选的，步骤S3中溶剂为乙醇，丙醇，异丙醇，丙酮或去离子水。
优选的，步骤S5中导电聚合物单体为吡咯，3-己基噻吩，苯胺，苯撑或苯撑乙炔。
优选的，步骤S5中导电聚合物单体用量为0.3～10ml。
优选的，步骤S5中悬挂的环境温度为-20～80℃，所述一段时间为2～8h。
本发明还提供一种导电形状记忆薄膜，其包括薄膜和导电聚合物，所述薄膜由形状记忆聚合物纤维堆积形成，所述导电聚合物包裹在所述形状记忆聚合物纤维外侧形成核壳结构。
优选的，所述形状记忆聚合物纤维由热塑性形状记忆聚合物经静电纺丝获得。
优选的，所述形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为2～10 μm，所述导电形状记忆薄膜厚度为30～100μm，电导率为5×10-4S/cm～ 2S/cm。
本发明还提供一种导电形状记忆薄膜的电驱动方法，包括如下步骤：
1)将导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用15～30v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力进行变形，断开电源冷却至室温固定临时形状；
2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为15～ 50v，通电1～60s内处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案有如下优点：
1.本发明的技术方案制备成本低、制备方法简单、大规模可重复性强，适于量产。
2.本发明的技术方案具有可设计性，适用于多种热塑性形状记忆聚合物、导电聚合物，可以实现多种导电形状记忆薄膜的制备，适用范围宽且广。
3.本发明的技术方案通过使导电聚合物单体试剂挥发与形状记忆聚合物纤维薄膜接触，在形状记忆聚合物纤维薄膜中的形状记忆聚合物纤维表面发生聚合反应生产导电聚合物，形成导电聚合物包裹形状记忆聚合物纤维的壳核结构，实现导电聚合物和形状记忆聚合物在微观层面的稳定结合。
4.本发明的导电形状记忆薄膜在制备过程中所用导电聚合物单体数量少。通过改变制备过程可在一定范围内调节形成的导电形状记忆薄膜电导率，制备的导电形状记忆薄膜容易在低电压、室温下实现电驱动，薄膜形状回复速度快，使用范围广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例一制备的聚乳酸形状记忆薄膜的微观结构；
图2为实施例一制备的聚乳酸/聚吡咯导电形状记忆薄膜的微观结构；
图3为实施例一制备的聚乳酸/聚吡咯导电形状记忆薄膜；
图4为实施例一制备的聚乳酸/聚吡咯导电形状记忆薄膜的原始形态图；
图5为实施例一制备的聚乳酸/聚吡咯导电形状记忆薄膜的电驱动形态回复过程图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
本发明提供一种导电形状记忆薄膜，其包括薄膜和导电聚合物，所述薄膜由形状记忆聚合物纤维堆积形成，形状记忆聚合物纤维由热塑性形状记忆聚合物经静电纺丝获得，所述导电聚合物包裹在所述形状记忆聚合物纤维外侧构成核壳结构。形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为2～10μm，导电形状记忆薄膜厚度为30～100μm，电导率为5×10-4S/cm～2S/cm，处于形变状态的导电形状记忆薄膜可用电驱动回复到原始状态。
本发明提供一种导电形状记忆薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤S1：将10～15质量份热塑性形状记忆聚合物与90～85质量份氯仿溶剂在室温下共混，使所述热塑性形状记忆聚合物完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
具体的，先将步骤S1得到的静电纺丝溶液注入针管中，将针管置于推进器上并与静电纺丝装置连接，调节推进器以及静电纺丝装置的参数：推进速度为 2ml/h，纺丝电压为14kv，纺丝装置内部温度为24℃，接收板与喷头间距离为 20cm；纺丝时间为3～10h，静电纺丝溶液在电场作用下产生纤维并在接收板上堆积为形状记忆聚合物纤维薄膜；
步骤S3：将10～20质量份三氯化铁粉末与90～80质量份溶剂混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，5min后取出，室温下烘干10～30min；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜于-20～80℃悬挂在滴加导电聚合物单体试剂的容器中2～8h，得到具有导电功能的形状记忆聚合物纤维薄膜，即导电形状记忆薄膜；
在此步骤中，导电聚合物单体试剂在容器底部缓慢挥发，使得导电聚合物单体与形状记忆聚合物纤维薄膜接触，附着于形状记忆聚合物纤维表面的三氯化铁分子作为催化剂使导电聚合物单体在构成形状记忆聚合物纤维薄膜的形状记忆聚合物纤维表面发生聚合反应，生成导电聚合物，最终导电聚合物包裹在热塑性形状记忆聚合物形成的形状记忆聚合物纤维表面形成核壳结构，实现导电聚合物和形状记忆聚合物在微观层面的稳定结合。
特别说明的是，聚合反应是发生在所有形状记忆聚合物纤维的表面，而并不限于处于形状记忆聚合物纤维薄膜表面的形状记忆聚合物纤维。
将上述制备方法制得的导电形状记忆薄膜，用于电驱动时包括以下步骤：
(1)将所述导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用15～30v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力进行变形，断开电源冷却至室温固定临时形状；
(2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为15～ 50v，通电1～60s内处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
利用电子显微镜观察以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜并测量形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为2～10μm，利用螺旋测微器测量导电形状记忆薄膜厚度为30～100μm，电导率为5×10-4S/cm～2S/cm。
以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜的玻璃化转变温度为60～70℃，在低于玻璃化转变温度时，导电形状记忆薄膜呈刚形态，在高于玻璃化转变温度时，导电形状记忆薄膜呈橡胶态；经通电加热至玻璃化转变温度10℃以上，施加外力变形，冷却后处于临时形状的导电形状记忆薄膜在电驱动条件下形状回复率可达100％。
以上的导电形状记忆薄膜制备方法，可选用的热塑性形状记忆聚合物、导电聚合物范围广，能够制备多种导电形状记忆薄膜，适用范围广泛；制备工艺简单，成本低，适于工业化量产；制备得到的导电形状记忆薄膜能使用电驱动回复形态。
实施例一
本实施例提供一种导电形状记忆薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤S1：将12质量份热塑性形状记忆聚合物聚乳酸颗粒与88质量份氯仿溶剂在室温下共混，使其完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
具体的，先将步骤S1得到的静电纺丝溶液注入容量20ml针管中，将针管置于推进器上并与静电纺丝装置连接，调节推进器以及静电纺丝装置的参数：推进速度为2ml/h，纺丝电压为14kv，纺丝装置内部温度为24℃，接收板与喷头间距离为20cm；纺丝时间为5h，静电纺丝溶液在电场作用下产生纤维并在接收板上堆积为形状记忆聚合物纤维薄膜；
步骤S3：将20份三氯化铁粉末与80份异丙醇混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，5min后取出，室温下烘干30min，用电子显微镜观察微观结构如图1所示；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜于-10℃悬挂在滴加 0.3ml吡咯试剂的1000ml烧杯中2h，得到具有导电功能的形状记忆聚合物纤维薄膜，即导电形状记忆薄膜，其外观如图3所示，用电子显微镜观察微观结构如图2；
将上述制备方法制得的导电形状记忆薄膜，用于电驱动时包括以下步骤：
(1)将所述导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用15v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力将导电形状记忆薄膜弯曲180°，断开电源冷却至室温固定临时形状；
(2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为50v，通电2s内处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状，原始形态如图4所示，回复过程如图5所示。
利用电子显微镜观察以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜并测量形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为4～6μm，利用螺旋测微器测量导电形状记忆薄膜厚度为50μm，电导率为1.0S/cm。
以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜的玻璃化转变温度为60℃，在低于玻璃化转变温度时，导电形状记忆薄膜呈刚形态，在高于玻璃化转变温度时，导电形状记忆薄膜呈橡胶态；经通电加热至玻璃化转变温度10℃以上，施加外力变形，冷却后处于临时形状的薄膜在电驱动条件下形状回复率可达100％。
实施例二
本实施例提供一种导电形状记忆薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤S1：将14份热塑性形状记忆聚合物聚乳酸颗粒与86份氯仿溶剂在室温下共混，使其完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
本实施例中静电纺丝时间为3h，其他静电纺丝条件与实施例一相同；
步骤S3：将15份三氯化铁粉末与85份乙醇溶剂混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，5min后取出，室温下烘干15min；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜于-20℃悬挂在滴加 0.3ml3-己基噻吩试剂的1000ml烧杯中3h，得到具有导电功能的形状记忆聚合物纤维薄膜，即导电形状记忆薄膜；
将上述制备方法制得的导电形状记忆薄膜，用于电驱动时包括以下步骤：
(1)将所述导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用15v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力将导电形状记忆薄膜弯曲180°，断开电源冷却至室温固定临时形状；
(2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为45v，通电1s处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
利用电子显微镜观察以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜并测量形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为8～10μm，利用螺旋测微器测量导电形状记忆薄膜厚度为30μm，电导率为2S/cm，玻璃化转变温度为68℃。
实施例三
本实施例提供一种导电形状记忆薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤S1：将15份热塑性形状记忆聚合物聚乳酸颗粒与85份氯仿溶剂在室温下共混，使其完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
本实施例中静电纺丝时间为4h，其他静电纺丝条件与实施例一相同；
步骤S3：将10份三氯化铁粉末与90份丙醇溶剂混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，5min后取出，室温下烘干20min；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜于0℃悬挂在滴加 0.3ml苯撑试剂的1000ml烧杯中4h，得到具有导电功能的形状记忆聚合物纤维薄膜，即导电形状记忆薄膜；
将上述制备方法制得的导电形状记忆薄膜，用于电驱动时包括以下步骤：
(1)将所述导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用15v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力将导电形状记忆薄膜弯曲180°，断开电源冷却至室温固定临时形状；
(2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为40v，通电5s处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
利用电子显微镜观察以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜并测量形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为9～10μm，利用螺旋测微器测量导电形状记忆薄膜厚度为42μm，电导率为0.5S/cm，玻璃化转变温度为62℃。
实施例四
本实施例提供一种导电形状记忆薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤S1：将14质量份热塑性形状记忆聚合物聚碳酸酯与86质量份氯仿溶剂在室温下共混，使其完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
本实施例中静电纺丝时间为5h，其他静电纺丝条件与实施例一相同；
步骤S3：将15质量份三氯化铁粉末与85质量份丙酮溶剂混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，5min后取出，室温下烘干15min；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜于10℃悬挂在滴加 0.3ml苯撑乙炔试剂的1000ml烧杯中5h，得到具有导电功能的形状记忆聚合物纤维薄膜，即导电形状记忆薄膜；
将上述制备方法制得的导电形状记忆薄膜，用于电驱动时包括以下步骤：
(1)将所述导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用25v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力将导电形状记忆薄膜弯曲90°，断开电源冷却至室温固定临时形状；
(2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为25v，通电22s处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
利用电子显微镜观察以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜并测量形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为7～8μm，利用螺旋测微器测量导电形状记忆薄膜厚度为56μm，电导率为3×10-2S/cm，玻璃化转变温度为67℃。
实施例五
本实施例提供一种导电形状记忆薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤S1：将14质量份热塑性形状记忆聚合物聚丙烯酸酯与86质量份氯仿溶剂在室温下共混，使其完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
本实施例中静电纺丝时间为7h，其他静电纺丝条件与实施例一相同；
步骤S3：将15质量份三氯化铁粉末与85质量份去离子水混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，5min后取出，室温下烘干15min；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜于20℃悬挂在滴加 0.3ml苯胺试剂的1000ml烧杯中6h，得到具有导电功能的形状记忆聚合物纤维薄膜，即导电形状记忆薄膜；
将上述制备方法制得的导电形状记忆薄膜，用于电驱动时包括以下步骤：
(1)将所述导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用30v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力将导电形状记忆薄膜弯曲135°，断开电源冷却至室温固定临时形状；
(2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为30v，通电19s处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
利用电子显微镜观察以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜并测量形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为2～5μm，利用螺旋测微器测量导电形状记忆薄膜厚度为68μm，电导率为5×10-2S/cm，玻璃化转变温度为70℃。
实施例六
本实施例提供一种导电形状记忆薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤S1：将15质量份热塑性形状记忆聚合物聚丁二酸丁二醇酯与85质量份氯仿溶剂在室温下共混，使其完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
本实施例中静电纺丝时间为7h，其他静电纺丝条件与实施例一相同；
步骤S3：将15质量份三氯化铁粉末与85质量份异丙醇溶剂混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，5min后取出，室温下烘干10min；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜于30℃悬挂在滴加 10ml吡咯试剂的1000ml烧杯中7h，得到具有导电功能的形状记忆聚合物纤维薄膜，即导电形状记忆薄膜；
将上述制备方法制得的导电形状记忆薄膜，用于电驱动时包括以下步骤：
(1)将所述导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用15v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力将导电形状记忆薄膜弯曲135°，断开电源冷却至室温固定临时形状；
(2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为35v，通电12s处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
利用电子显微镜观察以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜并测量形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为3～7μm，利用螺旋测微器测量导电形状记忆薄膜厚度为73μm，电导率为8×10-2S/cm，玻璃化转变温度为67℃。
实施例七
本实施例提供一种导电形状记忆薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤S1：将14质量份热塑性形状记忆聚合物聚乳酸颗粒与86质量份氯仿溶剂在室温下共混，使其完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
本实施例中静电纺丝时间为10h，其他静电纺丝条件与实施例一相同；
步骤S3：将15质量份三氯化铁粉末与85质量份异丙醇溶剂混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，5min后取出，室温下烘干15min；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜于40℃悬挂在滴加 0.3ml吡咯试剂的1000ml烧杯中8h，得到具有导电功能的形状记忆聚合物纤维薄膜，即导电形状记忆薄膜；
将上述制备方法制得的导电形状记忆薄膜，用于电驱动时包括以下步骤：
(1)将所述导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用20v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力将导电形状记忆薄膜弯曲135°，断开电源冷却至室温固定临时形状；
(2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为20v，通电20s处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
利用电子显微镜观察以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜并测量形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为7～10μm，利用螺旋测微器测量导电形状记忆薄膜厚度为100μm，电导率为4×10-2S/cm，玻璃化转变温度为 60℃。
实施例八
本实施例提供一种导电形状记忆薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤S1：将14质量份热塑性形状记忆聚合物聚己内酯与86质量份氯仿溶剂在室温下共混，使其完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
本实施例中静电纺丝时间为9h，其他静电纺丝条件与实施例一相同；
步骤S3：将15质量份三氯化铁粉末与85质量份异丙醇溶剂混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，5min后取出，室温下烘干15min；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜于50℃悬挂在滴加 0.3ml吡咯试剂的1000ml烧杯中2h，得到具有导电功能的形状记忆聚合物纤维薄膜，即导电形状记忆薄膜；
将上述制备方法制得的导电形状记忆薄膜，用于电驱动时包括以下步骤：
(1)将所述导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用15v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力将导电形状记忆薄膜弯曲135°，断开电源冷却至室温固定临时形状；
(2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为15v，通电25s处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
利用电子显微镜观察以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜并测量形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为4～6μm，利用螺旋测微器测量导电形状记忆薄膜厚度为89μm，电导率为3×10-2S/cm，玻璃化转变温度为65℃。
实施例九
本实施例提供一种导电形状记忆薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤S1：将14质量份热塑性形状记忆聚合物乙烯-醋酸乙烯共聚物与86质量份氯仿溶剂在室温下共混，使其完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
本实施例中静电纺丝时间为9h，其他静电纺丝条件与实施例一相同；；
步骤S3：将15质量份三氯化铁粉末与85质量份异丙醇溶剂混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，5min后取出，室温下烘干15min；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜于60℃悬挂在滴加 0.3ml吡咯试剂的1000ml烧杯中2h，得到具有导电功能的形状记忆聚合物纤维薄膜，即导电形状记忆薄膜；
将上述制备方法制得的导电形状记忆薄膜，用于电驱动时包括以下步骤：
(1)将所述导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用15v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力将导电形状记忆薄膜弯曲180°，断开电源冷却至室温固定临时形状；
(2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为40v，通电33s处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
利用电子显微镜观察以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜并测量形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为4～6μm，利用螺旋测微器测量导电形状记忆薄膜厚度为89μm，电导率为8×10-3S/cm，玻璃化转变温度为65℃。
实施例十
本实施例提供一种导电形状记忆薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤S1：将14质量份热塑性形状记忆聚合物聚丙交醋-乙交酯与86质量份氯仿溶剂在室温下共混，使其完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
本实施例中静电纺丝时间为9h，其他静电纺丝条件与实施例一相同；
步骤S3：将20质量份三氯化铁粉末与80质量份异丙醇溶剂混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，5min后取出，室温下烘干15min；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜于70℃悬挂在滴加 0.3ml吡咯试剂的1000ml烧杯中2h，得到具有导电功能的形状记忆聚合物纤维薄膜，即导电形状记忆薄膜；
将上述制备方法制得的导电形状记忆薄膜，用于电驱动时包括以下步骤：
(1)将所述导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用15v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力将导电形状记忆薄膜弯曲180°，断开电源冷却至室温固定临时形状；
(2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为40v，通电42s处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
利用电子显微镜观察以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜并测量形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为4～7μm，利用螺旋测微器测量导电形状记忆薄膜厚度为89μm，电导率为3×10-3S/cm，玻璃化转变温度为65℃。
实施例十一
本实施例提供一种导电形状记忆薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤S1：将12质量份热塑性形状记忆聚合物聚甲基丙烯酸甲醋与88质量份氯仿溶剂在室温下共混，使其完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
本实施例中静电纺丝时间为9h，其他静电纺丝条件与实施例一相同；
步骤S3：将15质量份三氯化铁粉末与85质量份乙醇溶剂混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，5min后取出，室温下烘干15min；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜于80℃悬挂在滴加 0.3ml吡咯试剂的1000ml烧杯中2h，得到具有导电功能的形状记忆聚合物纤维薄膜，即导电形状记忆薄膜；
将上述制备方法制得的导电形状记忆薄膜，用于电驱动时包括以下步骤：
(1)将所述导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用15v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力将导电形状记忆薄膜弯曲180°，断开电源冷却至室温固定临时形状；
(2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为50v，通电57s处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
利用电子显微镜观察以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜并测量形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为4～7μm，利用螺旋测微器测量导电形状记忆薄膜厚度为89μm，电导率为6×10-4S/cm，玻璃化转变温度为65℃。
实施例十二
本实施例提供一种导电形状记忆薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤S1：将12质量份热塑性形状记忆聚合物聚乳酸颗粒与88质量份氯仿溶剂在室温下共混，使其完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
本实施例中静电纺丝时间为6h，其他静电纺丝条件与实施例一相同；
步骤S3：将15质量份三氯化铁粉末与85质量份丙醇溶剂混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，5min后取出，室温下烘干25min；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜于80℃悬挂在滴加 0.3ml吡咯试剂的1000ml烧杯中2h，得到具有导电功能的形状记忆聚合物纤维薄膜，即导电形状记忆薄膜；
将上述制备方法制得的导电形状记忆薄膜，用于电驱动时包括以下步骤：
(1)将所述导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用15v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力将导电形状记忆薄膜弯曲180°，断开电源冷却至室温固定临时形状；
(2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为50v，通电60s处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
利用电子显微镜观察以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜并测量形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为6～8μm，利用螺旋测微器测量导电形状记忆薄膜厚度为60μm，电导率为5×10-4S/cm，玻璃化转变温度为68℃。
实施例十三
本实施例提供一种导电形状记忆薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤S1：将11质量份热塑性形状记忆聚合物聚乳酸颗粒与89质量份氯仿溶剂在室温下共混，使其完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
本实施例中静电纺丝时间为10h，其他静电纺丝条件与实施例一相同；
步骤S3：将15质量份三氯化铁粉末与85质量份丙醇溶剂混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，5min后取出，室温下烘干25min；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜于10℃悬挂在滴加 0.3ml吡咯试剂的1000ml烧杯中2h，得到具有导电功能的形状记忆聚合物纤维薄膜，即导电形状记忆薄膜；
将上述制备方法制得的导电形状记忆薄膜，用于电驱动时包括以下步骤：
(1)将所述导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用15v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力将导电形状记忆薄膜弯曲180°，断开电源冷却至室温固定临时形状；
(2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为50v，通电3s处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
利用电子显微镜观察以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜并测量形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为4～8μm，利用螺旋测微器测量导电形状记忆薄膜厚度为98μm，电导率为0.9S/cm，玻璃化转变温度为62℃。
实施例十四
本实施例提供一种导电形状记忆薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
步骤S1：将10质量份热塑性形状记忆聚合物聚乳酸颗粒与90质量份氯仿溶剂在室温下共混，使其完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
本实施例中静电纺丝时间为10h，其他静电纺丝条件与实施例一相同；
步骤S3：将15质量份三氯化铁粉末与85质量份丙醇溶剂混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，5min后取出，室温下烘干25min；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜于10℃悬挂在滴加 0.3ml吡咯试剂的1000ml烧杯中2h，得到具有导电功能的形状记忆聚合物纤维薄膜，即导电形状记忆薄膜；
将上述制备方法制得的导电形状记忆薄膜，用于电驱动时包括以下步骤：
(1)将所述导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用15v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力将导电形状记忆薄膜弯曲180°，断开电源冷却至室温固定临时形状；
(2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为50v，通电4s处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
利用电子显微镜观察以上制备方法制得的导电形状记忆薄膜并测量形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为2～3μm，利用螺旋测微器测量导电形状记忆薄膜厚度为100μm，电导率为0.7S/cm，玻璃化转变温度为63℃。
本发明提供的技术方案有如下优点：
1.本发明的技术方案制备成本低、制备方法简单、大规模可重复性强，适于量产。
2.本发明的技术方案具有可设计性，适用于多种热塑性形状记忆聚合物、导电聚合物，可以实现多种导电形状记忆薄膜的制备，适用范围宽且广。
3.本发明的技术方案通过使导电聚合物单体试剂挥发与形状记忆聚合物纤维薄膜接触，在形状记忆聚合物纤维薄膜中的形状记忆聚合物纤维表面发生聚合反应生产导电聚合物，形成导电聚合物包裹形状记忆聚合物纤维的壳核结构，实现导电聚合物和形状记忆聚合物在微观层面的稳定结合。
4.本发明的导电形状记忆薄膜在制备过程中所用导电聚合物单体数量少。通过改变制备过程可在一定范围内调节形成的导电形状记忆薄膜电导率，制备的导电形状记忆薄膜容易在低电压、室温下实现电驱动，薄膜形状回复速度快，使用范围广。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种导电形状记忆薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将10～15质量份热塑性形状记忆聚合物与90～85质量份氯仿溶剂在室温下共混，使所述热塑性形状记忆聚合物完全溶解于氯仿溶剂得到静电纺丝溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝得到的形状记忆聚合物纤维堆积形成形状记忆聚合物纤维薄膜；
步骤S3：将10～20质量份三氯化铁粉末与90～80质量份溶剂混合，得到三氯化铁溶液；
步骤S4：将步骤S2得到的形状记忆聚合物纤维薄膜浸泡于步骤S3配置的三氯化铁溶液中，一段时间后取出室温下烘干；
步骤S5：将步骤S4中烘干的形状记忆聚合物纤维薄膜悬挂在滴加导电聚合物单体试剂的容器中，一段时间后得到导电形状记忆薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种导电形状记忆薄膜的制备方法，其特征在于，所述热塑性形状记忆聚合物为聚乳酸、聚丙交醋-乙交酯、聚甲基丙烯酸甲醋、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚己内酯和乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种导电形状记忆薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中溶剂为乙醇，丙醇，异丙醇，丙酮或去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种导电形状记忆薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S5中导电聚合物单体为吡咯，3-己基噻吩，苯胺，苯撑或苯撑乙炔。
5.根据权利要求1所述的一种导电形状记忆薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S5中导电聚合物单体用量为0.3～10ml。
6.根据权利要求1所述的一种导电形状记忆薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S5中悬挂的环境温度为-20～80℃，所述一段时间为2～8h。
7.一种导电形状记忆薄膜，其特征在于，其包括薄膜和导电聚合物，所述薄膜由形状记忆聚合物纤维堆积形成，所述导电聚合物包裹在所述形状记忆聚合物纤维外侧形成核壳结构。
8.根据权利要求7所述的一种导电形状记忆薄膜，其特征在于，所述形状记忆聚合物纤维由热塑性形状记忆聚合物经静电纺丝获得。
9.根据权利要求7所述的一种导电形状记忆薄膜，其特征在于，所述形状记忆聚合物纤维和包裹在外导电聚合物总直径为2～10μm，所述导电形状记忆薄膜厚度为30～100μm，电导率为5×10-4S/cm～2S/cm。
10.如权利要求1-6任一项所述的一种导电形状记忆薄膜的制备方法得到的导电形状记忆薄膜或根据权利要求7-9任一项所述的一种导电形状记忆薄膜的电驱动方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将导电形状记忆薄膜连接恒流电源，使用15～30v电压通电加热到高于玻璃化转变温度10℃以上施加外力进行变形，断开电源冷却至室温固定临时形状；
2)将临时形状的导电形状记忆薄膜重新连接横流电源，设置电压为15～50v，通电1～60s内处于临时形状的导电形状记忆薄膜回复原始形状。
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