CN108193111B - 一种稀土镁合金阳极材料及其制备方法 - Google Patents

一种稀土镁合金阳极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土镁合金阳极材料及其制备方法，稀土镁合金阳极材料为Mg、Al、Mn、Y合金。本发明的镁合金阳极材料通过Al、Mn、Y等元素的协同作用，使得表面的放电产物易于溶解，阳极效率高，同时腐蚀速率较低；在20mA/cm2电流密度恒电流放电的平均电位为‑1.733V，放电稳定，极化较小；在100mA/cm2电流密度恒电流放电的平均电位为‑1.664V，并且在该电流密度下放电效率达到85.7％。通过采用合理的热处理的工艺，制备得到的合金成分和组织更加均匀，晶粒更加细小，性能优异。

Description

一种稀土镁合金阳极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镁合金阳极材料及其制备方法，特别涉及一种稀土镁合金阳极材料及其制备方法。
背景技术
镁合金具有高能量密度、较负的标准电极电位、能量比容量大等优点，是一种理想的海水激活电池，镁空气电池，溶氧性电池的原料。海水激活电池一般有两部分组成：金属阳极和AgCl和CuCl等金属氯化物作的阴极相。目前常用的镁合金阳极材料有Mg–Hg–Ga，Mg–Al–Pb，Mg–Al–Tl以及商用的AZ系列等。这些阳极材料共有的优点是放电平稳、析氢率低、使用效率高等，因此受到了广泛应用。但AZ系列镁合金的放电活性很低，放电电位比较正，在10mA/cm2的小电流密度下放电电位仍仅只有-1.0～-1.3V，在100mA/cm2以上的电流密度下放电电位则更正，以AZ系列为阳极材料的电池系统很难满足设备运行所需的功率。
然而，镁合金阳极材料的使用严重任受到高极化现象和低阳极效率的限制。造成这种现象的原因一方面是氧化还原反应的滞后效应；另外就是镁合金阳极本身存在的问题：一、镁阳极表面容易被放电产物氢氧化物等覆盖，这种放电产物会减少反应活性点并且阻碍放电过程，因此阳极材料的在实际使用中电位更正；二、镁合金阳极材料由于电极表面存在附加放电反应使阳极材料不能完全用于产生电流，因此阳极利用率低。研究发现合金化、塑性变形和热处理可以有效改善镁合金性能。
开发出一种性能优异的镁合金阳极材料具有非常积极的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种性能更为优异的稀土镁合金材料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种稀土镁合金阳极材料，以Mg为基体元素，其特征在于：辅助金属元素包括Al、Mn、Y，Al、Mn、Y在合金中的总质量百分含量不低于6.4％。
作为上述稀土镁合金阳极材料的进一步改进，合金中Al、Mn、Y三种元素的质量百分比分别为：Al：5.5～5.9％、Mn：0.3～0.6％、Y：0.6～0.9％。
作为上述稀土镁合金阳极材料的进一步改进，合金中Al、Mn、Y三种元素的质量含量比例为M(Al)：M(Mn)：M(Y)＝12：1：2。
作为上述稀土镁合金阳极材料的进一步改进，合金中还添加有Pb、Ga、Zn，Pb、Ga、Zn在合金中的质量百分比分别为Pb：4.6～4.9％，Ga：2.1～2.4％，Zn：0.5～0.8％。
一种稀土镁合金阳极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)根据稀土镁合金阳极材料的组成称取原料，保护下熔炼铸造得到铸态镁合金阳极材料；
2)将铸态镁合金阳极材料进行均匀化热处理，得到均匀化态的镁合金阳极材料；
3)将均匀化态的镁合金材料进行热轧，得到稀土镁合金阳极材料；
其中，稀土镁合金阳极材料的组成如上所述。
作为上述制备方法的进一步改进，熔炼铸造的温度为700～750℃。
作为上述制备方法的进一步改进，均匀化热处理的操作包括将铸态镁合金阳极材料于360～400℃保温，之后淬火，接着于400～450℃保温，淬火得到均匀化态的镁合金阳极材料。
作为上述制备方法的进一步改进，将均匀化态的镁合金阳极材料于350～450℃保温后热轧。
作为上述制备方法的进一步改进，Mn以铝锰中间合金、镁锰中间合金的形式引入。
作为上述制备方法的进一步改进，Y以镁钇中间合金的形式引入。
本发明的有益效果是：
本发明的镁合金阳极材料通过Al、Mn、Y以及Pb、Ga元素的协同作用，采用合理的热处理的工艺，得到综合性能优异的镁合金阳极材料。此镁合金阳极材料在20mA/cm2电流密度恒电流放电的平均电位为-1.733V，放电稳定，极化较小；在100mA/cm2电流密度恒电流放电的平均电位为-1.664V，并且在该电流密度下放电效率达到85.7％。
本发明的稀土镁合金阳极材料的使用过程中，表面的放电产物易于溶解，阳极效率高，同时腐蚀速率较低。
本发明的制备方法制备得到的合金成分和组织更加均匀，晶粒更加细小，性能优异。
附图说明
图1为实施例2中所制得的镁合金阳极材料的20mA/cm2和100mA/cm2恒电流放电曲线图；
图2为实施例2中所制得的镁合金阳极材料的动电位极化曲线图；
图3为实施例2中所制得的镁合金阳极材料的显微组织图；
图4为对比例1中所制得的镁合金阳极材料的20mA/cm2和100mA/cm2恒电流放电曲线图。
具体实施方式
一种稀土镁合金阳极材料，以Mg为基体元素，其特征在于：辅助金属元素包括Al、Mn、Y，Al、Mn、Y在合金中的总质量百分含量不低于6.4％。当然，该稀土镁合金阳极材料还可能含有不可避免的杂质。
作为上述稀土镁合金阳极材料的进一步改进，合金中Al、Mn、Y三种元素的质量百分比分别为：Al：5.5～5.9％、Mn：0.3～0.6％、Y：0.6～0.9％。
作为上述稀土镁合金阳极材料的进一步改进，合金中Al、Mn、Y三种元素的质量含量比例为M(Al)：M(Mn)：M(Y)＝12：1：2。
作为上述稀土镁合金阳极材料的进一步改进，合金中还添加有Pb、Ga、Zn，Pb、Ga、Zn在合金中的质量百分比分别为Pb：4.6～4.9％，Ga：2.1～2.4％，Zn：0.5～0.8％。
一种稀土镁合金阳极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)根据稀土镁合金阳极材料的组成称取原料，保护下熔炼铸造得到铸态镁合金阳极材料；
2)将铸态镁合金阳极材料进行均匀化热处理，得到均匀化态的镁合金阳极材料；
3)将均匀化态的镁合金材料进行热轧，得到稀土镁合金阳极材料；
其中，稀土镁合金阳极材料的组成如上所述。
作为上述制备方法的进一步改进，熔炼铸造的温度为700～750℃。
作为上述制备方法的进一步改进，均匀化热处理的操作包括将铸态镁合金阳极材料于360～400℃保温，之后淬火，接着于400～450℃保温，淬火得到均匀化态的镁合金阳极材料。
作为上述制备方法的进一步改进，将均匀化态的镁合金阳极材料于350～450℃保温后热轧。
为使合金元素分散更为均匀，部分金属元素可以通过合金的方法引入。作为上述制备方法的进一步改进，Mn以铝锰中间合金、镁锰中间合金的形式引入。
作为上述制备方法的进一步改进，Y以镁钇中间合金的形式引入。
本发明的稀土镁合金阳极材料Mn和Y会优先与合金元素Al反应生成第二相Al11Mn4、Al8Mn5和Al2Y，这三种相属于高温稳定相，经过400℃的均匀化之后依然会存在在基体中。由于Al11Mn4、Al8Mn5和Al2Y的电极电位比镁合金基体正，因此会作为阴极相起到微电偶作用，促进镁基体的溶解，提高放电活性，但也会在一定程度上加速腐蚀速率。同时由于稀土Y的加入会和Al反应生成Al2Y，可以减少Al-Mn相的含量，而Al2Y的电极电位比Al-Mn相的电极电位更负，属于弱阴极相，因此Y会减少镁基体与Al-Mn的微电偶数量，从而降低腐蚀速率。同时，合金元素Mn的加入可以净化合金组织，提高阳极效率；稀土元素能有效细化晶粒，有利于后续轧制工序的进行。
Pb和Ga的加入通过合金元素的协同作用降低阳极电位并提高阳极效率。Pb和Ga能反应生成低共熔混合物，破坏阳极表面的钝化膜，造成腐蚀产物的不连续性，有利于腐蚀产物的脱落，减小阳极极化现象；Pb降低了镁合金的析氢腐蚀电位，提高了阳极效率；Ga的加入是镁阳极的电极电位变负；合金元素Zn会固溶在镁合金基体里降低镁表面氧化膜稳定性，提高阳极活性。
下面结合实施例，进一步说明本发明的技术方案。
方便比较起见，以下实施例中使用的原料如下：
Mg≥99.95％、Al≥99.99％、Pb≥99.99％、Ga≥99.99％、Zn≥99.99％、Al-10％Mn、Mg-10％Mn、Mg-25％Y。
实施例1
稀土镁合金阳极材料的配比：Al:5.6％，Zn:0.6％，Pb：4.7％，Ga：2.2％，Mn：0.4％，Y：0.7％，余量为镁。
制备方法：
1)按稀土镁合金阳极材料的配比称取原料，保护剂保护下升温至720～750℃进行熔炼，搅拌均匀，除渣，浇铸得到稀土镁合金阳极材料铸锭；
2)将稀土镁合金阳极材料铸锭进行均匀化热处理，热处理工艺为：还原性保护条件下，将稀土镁合金阳极材料铸锭360～400℃保温15～18h，随后淬火，再在400～450℃下保温5～9h，淬火，冷却至室温得到均匀化态稀土镁合金阳极材料；
3)去除均匀化态稀土镁合金阳极材料的表皮，使其表面光滑，之后350℃下保温1个小时，再在400℃保温3个小时，进行热轧控制道次变形量为10％～30％，每两个道次之间进行中间退火处理，温度为400℃，保温时间为0.5～1.5h，得到成品稀土镁合金阳极材料。
实施例2
稀土镁合金阳极材料的配比：Al:5.6％，Zn:0.6％，Pb：4.7％，Ga：2.2％，Mn：0.4％，Y：0.7％，余量为镁。
制备方法：
1)按稀土镁合金阳极材料的配比称取原料，保护剂保护下升温至720～750℃进行熔炼，搅拌均匀，除渣，浇铸得到稀土镁合金阳极材料铸锭；
2)将稀土镁合金阳极材料铸锭进行均匀化热处理，热处理工艺为：还原性保护条件下，将稀土镁合金阳极材料铸锭360～400℃保温15～18h，随后淬火，再在400～450℃下保温5～9h，淬火，冷却至室温得到均匀化态稀土镁合金阳极材料；
3)去除均匀化态稀土镁合金阳极材料的表皮，使其表面光滑，之后350℃下保温1个小时，再在400℃保温3个小时，进行热轧控制道次变形量为10％～30％，每两个道次之间进行中间退火处理，温度为400℃，保温时间为0.5～1.5h，得到成品稀土镁合金阳极材料。
实施例3
稀土镁合金阳极材料的配比：Al:5.7％，Zn:0.7％，Pb：4.8％，Ga：2.3％，Mn：0.5％，Y：0.8％，余量为镁。
制备方法：
1)按稀土镁合金阳极材料的配比称取原料，保护剂保护下升温至720～750℃进行熔炼，搅拌均匀，除渣，浇铸得到稀土镁合金阳极材料铸锭；
2)将稀土镁合金阳极材料铸锭进行均匀化热处理，热处理工艺为：还原性保护条件下，将稀土镁合金阳极材料铸锭360～400℃保温15～18h，随后淬火，再在400～450℃下保温5～9h，淬火，冷却至室温得到均匀化态稀土镁合金阳极材料；
3)去除均匀化态稀土镁合金阳极材料的表皮，使其表面光滑，之后350℃下保温1个小时，再在400℃保温3个小时，进行热轧控制道次变形量为10％～30％，每两个道次之间进行中间退火处理，温度为400℃，保温时间为0.5～1.5h，得到成品稀土镁合金阳极材料。
实施例4
稀土镁合金阳极材料的配比：Al:5.8％，Zn:0.8％，Pb：4.9％，Ga：2.4％，Mn：0.6％，Y：0.9％，余量为镁。
制备方法：
1)按稀土镁合金阳极材料的配比称取原料，保护剂保护下升温至720～750℃进行熔炼，搅拌均匀，除渣，浇铸得到稀土镁合金阳极材料铸锭；
2)将稀土镁合金阳极材料铸锭进行均匀化热处理，热处理工艺为：还原性保护条件下，将稀土镁合金阳极材料铸锭360～400℃保温15～18h，随后淬火，再在400～450℃下保温5～9h，淬火，冷却至室温得到均匀化态稀土镁合金阳极材料；
3)去除均匀化态稀土镁合金阳极材料的表皮，使其表面光滑，之后350℃下保温1个小时，再在400℃保温3个小时，进行热轧控制道次变形量为10％～30％，每两个道次之间进行中间退火处理，温度为400℃，保温时间为0.5～1.5h，得到成品稀土镁合金阳极材料。
对比例1：
稀土镁合金阳极材料的配比：Al:3.0％，Zn:0.8％，Pb：4.9％，Ga：2.5％，Mn：0.4％，Y：0.9％，余量为镁。
制备方法：
1)按稀土镁合金阳极材料的配比称取原料，保护剂保护下升温至720～750℃进行熔炼，搅拌均匀，除渣，浇铸得到稀土镁合金阳极材料铸锭；
2)将稀土镁合金阳极材料铸锭进行均匀化热处理，热处理工艺为：还原性保护条件下，将稀土镁合金阳极材料铸锭360～400℃保温15～18h，随后淬火，再在400～450℃下保温5～9h，淬火，冷却至室温得到均匀化态稀土镁合金阳极材料；
3)去除均匀化态稀土镁合金阳极材料的表皮，使其表面光滑，之后350℃下保温1个小时，再在400℃保温3个小时，进行热轧控制道次变形量为10％～30％，每两个道次之间进行中间退火处理，温度为400℃，保温时间为0.5～1.5h，得到成品稀土镁合金阳极材料。
性能检测：
分别取实施例1～4制得的成品稀土镁合金阳极材料进行性能测试，测试条件为：室温(25℃)，3.5％的NaCl溶液。
用动电位极化测试腐蚀电位、20mA/cm2恒电流密度下平均放电电位，100mA/cm2恒电流密度下平均放电电位及放电效率。结果如表1所示：
表1、不同稀土镁合金阳极材料的电化学性能
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
腐蚀电位 -1.553V -1.541V -1.562V -1.576V -1.584V
平均放电电位/20mA/cm<sup>2</sup>恒电流 -1.665V -1.733V -1.680V -1.688V -1.651V
平均放电电位/100mA/cm<sup>2</sup>恒电流 -1.632V -1.664V -1.660V -1.650V -1.616V
放电效率/100mA/cm<sup>2</sup>恒电流 81.3％ 85.7％ 83.6％ 84.3％ 79.6％
图1为实施例2中所制得的镁合金阳极材料的20mA/cm2和100mA/cm2恒电流放电曲线图。从图1中可以看出该镁合金阳极材料在20mA/cm2恒电流密度下放电平稳，平均放电电位为-1.733V，极化较小，放电活性强。而在100mA/cm2恒电流密度下平均放电电位为-1.664V。
图2为实施例2中所制得的镁合金阳极材料的动电位极化曲线图。从图2动电位极化曲线中可以看出该镁合金阳极材料的腐蚀电位为-1.561V，通过计算得出腐蚀电流密度大小为521mA/cm2。
图3为实施例2中所制得的镁合金阳极材料的显微组织图。从图3镁阳极显微组织图可以看出合金组织中第二相较少，成分和组织都比较均匀。
图4为对比例1中所制得的镁合金阳极材料的20mA/cm2和100mA/cm2恒电流放电曲线图。从图4中可以看出该镁合金阳极材料与实施例所制得的镁合金阳极相比，在两个电流密度下的放电电位均更正，而且产生了更严重的极化现象，说明放电性能更差。

Claims (6)

1.一种用于海水激活电池的稀土镁合金阳极材料，以Mg为基体元素，其特征在于：辅助金属元素包括Al、Mn、Y，Al、Mn、Y在合金中的总质量百分含量不低于6.4%，合金中Al、Mn、Y三种元素的质量百分比分别为：Al：5.5～5.9%、Mn：0.3～0.6%、Y：0.6～0.9%；合金中还添加有Pb、Ga、Zn，Pb、Ga、Zn在合金中的质量百分比分别为Pb：4.6～4.9%，Ga：2.1～2.4%，Zn：0.5～0.8%；余量为镁；
其制备方法包括如下步骤：
1)根据稀土镁合金阳极材料的组成称取原料，保护下熔炼铸造得到铸态镁合金阳极材料；
2)将铸态镁合金阳极材料进行均匀化热处理，得到均匀化态的镁合金阳极材料；
3)将均匀化态的镁合金材料进行热轧，得到稀土镁合金阳极材料；
所述均匀化热处理的操作包括将铸态镁合金阳极材料于360～400℃保温，之后淬火，接着于400～450℃保温，淬火得到均匀化态的镁合金阳极材料。
2.根据权利要求1所述的稀土镁合金阳极材料，其特征在于：合金中Al、Mn、Y三种元素的质量含量比例为M（Al）：M（Mn）：M（Y）=12：1：2。
3.根据权利要求1所述的稀土镁合金阳极材料，其特征在于：熔炼铸造的温度为700～750℃。
4.根据权利要求1或3所述的稀土镁合金阳极材料，其特征在于：将均匀化态的镁合金阳极材料于350～450℃保温后热轧。
5.根据权利要求1或3所述的稀土镁合金阳极材料，其特征在于：Mn以铝锰中间合金、镁锰中间合金的形式引入。
6.根据权利要求1或3所述的稀土镁合金阳极材料，其特征在于：Y以镁钇中间合金的形式引入。
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