CN108192687B - 一种水性石墨基脱模剂及其制备、使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种水性石墨基脱模剂及其制备、使用方法，脱模剂原料由以下重量百分数的组份组成：脱酸水性石墨28.17~50%、丙三醇0~20.94%、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4.04%，余量为蒸馏水。本发明脱模剂润滑能力强，进行冷冲压加工时，除低阶石墨外，无其他固体析出，因而可使冲压成品件表面光滑，可以延长模具使用寿命，成品率高。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种水性石墨基脱模剂及其制备、使用方法。
背景技术
金属冷冲压加工工艺，需要使用一种具有耐高温、润滑能力强的脱模剂。迄今为止，人们公认的上述能力最好的脱模剂仍然是石墨粉。此外，石墨粉还具有自然资源丰富，造价低廉的优势。但把石墨粉用作冷冲压脱模剂，存在一个很大缺点，那就是使用过程中石墨粉到处飞扬，不但浪费石墨而且严重环境污染，也严重影响操作人员的形象和健康。为此，人们一直在寻找使用性能能够与石墨粉媲美的石墨粉的替代品。
专利号为CN201611230731.0的发明专利，公开了一种提升脱模效率的冷冲压模具脱模剂，由以下质量份的组分制成：苯基三甲基硅烷19-23份、甲基三溴硅烷15-18份、硅酸四乙酯10-15份、三甲硅烷醇25-28份、甲基丙烯磺酸钠0.1-0.2份、乙二胺基丙磺酸钠0.4-0.6份、甘油磷酸钠2-4份、椰油酰二乙醇酰胺0.2-0.4份、4-壬基苯酚1-2份、异柠檬酸三钠盐3-5份、46号机械油120-130份、去离子水200-250份。就该专利配方各原料用量质量份的平均值而言，其中价格昂贵的有机硅占17.55、46号机油占28.73，而有机酸盐、表面活性剂等物质虽然占比较小，价格也都不算低；就使用效果而言，优于其他非石墨粉脱模剂好一些，但仍无法与石墨粉媲美。因此，要解决石墨粉作为冷冲压脱模剂的环境污染问题，同时减小其用量，唯一可行的途径就是将石墨粉制成可与水均匀分散的液体形式。
当前，人们已知加入适量的分散剂，低阶数的石墨烯可以在分散剂的水溶液中稳定分散而不发生聚沉分离，即所谓水性石墨。当今制备石墨烯的方法，一种是利用胶带进行显微机械剥离，其效率极低，只能用于测试样品的制备；一种是以浓硫酸（或醋酸等）为溶剂、以高锰酸钾（高氯酸、双氧水等）为氧化剂，先氧化插层，而后再超声分散或微波膨化，最后再进行还原，不但操作过程多，还会产生大量洗涤污水，虽然能够工业化，但生产成本和环境污染代价都很大，故其产品只能在高科技领域应用，若将其作为冷冲压脱模剂的原料使用，显然不划算。至于单层石墨烯，显然也不适合用作为冷冲压脱模剂的原料使用。
为此，需要找到一种可将石墨粉剥离到20阶以内的简单生产工艺，而后再配以其他成分，组成石墨的水溶性制品，方可实现既发挥石墨的优势，又可以克服其弊端的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性石墨基脱模剂及其制备、使用方法。
为此，本发明所采用的技术方案如下：
一种水性石墨基脱模剂，原料由以下重量百分数的组份组成：脱酸水性石墨28.17~50%、丙三醇0~20.94%、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4.04%，余量为蒸馏水。
本发明中，水性石墨经脱酸处理制成所述的脱酸水性石墨，具体方法如下：
（1）、根据水性石墨的质量和硫酸的浓度，计算出中和硫酸所需的氢氧化钠的质量W1，而后根据可生成的十水硫酸钠的量，计算出其结晶水的质量W2；
（2）、设固体氢氧化钠的纯度为96%，则把（W1/0.96）质量的氢氧化钠溶于质量为W2的蒸馏水中，制成氢氧化钠溶液；
（3）、把所制氢氧化钠溶液加入到水性石墨中，静置一周以上，则会析出大颗粒的十水硫酸钠晶体，离心分离，用N-甲基吡咯烷酮洗涤十水硫酸钠沉淀，收集不含沉淀的液体，即制得脱酸水性石墨。
本发明中，所用水性石墨的石墨阶数在20以内，最大粒径为1μm。
本发明中，制得的脱酸水性石墨中，含水性石墨的质量百分比为10~14.2%。
本发明中，丙三醇采用含量99.5%甘油，椰子油脂肪酸二乙醇酰胺的固含量为99%。
本发明中，所用的水性石墨采用以下装置制备而成：该装置包括传动机构和剥离机构，传动机构包括转轴以及带动转轴转动的动力源，剥离机构包括冷却桶、转筒和分离罩，转筒位于冷却桶内部，转筒的下端连接有转盘，转盘上设有回流口，且转盘的外底面连接有用于驱动流体旋转并产生压力的叶片；分离罩的上端安装在冷却桶上端设置的端盖上，分离罩的下端伸入转筒内部，且分离罩的下端上设有出料口和逆流口，分离罩上高于出料口的位置设有进料口，分离罩与转轴为间隙配合；转盘和叶片均与伸入冷却桶内的转轴的下端固定安装，使动力源通过转轴带动转盘和叶片同步转动；其中，冷却桶的内周面上安装有若干个静磨片，转筒的外周面上安装有若干个动磨片，使动磨片与静磨片之间形成了用于剥离石墨的研磨间隙。
一种水性石墨基脱模剂的制备方法，包括以下步骤：将水性石墨脱酸处理后置于搅拌容器中，制得脱酸水性石墨，按照原料的重量百分数取各组份，搅拌下加入丙三醇、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺，搅拌均匀后，加入蒸馏水，继续搅拌至均匀即可出料、包装、贮存。
一种水性石墨基脱模剂的使用方法：根据冲压件的结构复杂程度不同，先用蒸馏水稀释0~10的不同倍数，即冲压件结构越复杂，稀释倍数越低，直至直接使用，使用时采用涂抹或喷施。
本说明书，若没有特别指明，所述“含量”、“浓度”等比值均为质量比。
有益效果：本发明采用的原料来源丰富、制造成本低，既发挥了水性石墨作为脱模剂的优越特性，又避免了环境的污染。
本发明脱模剂润滑能力强，进行冲压加工时，除低阶石墨外，无其他固体析出，因而可使冲压成品件表面光滑，不但可以延长模具使用寿命，而且，成品率高。
本发明脱模剂对模具无腐蚀作用，对冲压成品件还具有易于清洗的好处，因而，也有利于冲压成品件的后续加工。
附图说明
图1为实施例1制备水性石墨采用的装置的示意图；
图2为图1中冷却桶、转筒和分离罩的放大示意图；
图3为图1中标示D的放大示意图；
图4为图2中标示E的放大示意图；
图5为图2中沿A-A面的轴断面放大视图；
图6为图2中沿B-B面的轴断面放大视图；
图7为图6中标示F的放大示意图；
图8为图2中沿C-C面的轴断面放大视图；
图9和图10为利用本发明的装置制得的水性石墨样品的透射电镜（TEM）照片。
附图标记：1、电动机，2、主动轮，3、从动轮，4、传动带；5、冷却桶，50、端盖，51、内卡槽，52、内侧壁梯形内凸；6、转筒，60、外卡槽，61、外侧壁梯形外凸；7、分离罩，70、锥体，71、圆柱体，72、凸台，73、温度探头，74、出料口，75、逆流口，76、进料口；8、转盘，80、回流口；9、叶片，10、剪切空间，11、研磨间隙，12、静磨片，13、动磨片；14、垫片，140、常用垫片，141、调节垫片；15、进料蠕动泵，16、进口管，17、原料混合桶，18、进料管，19、三通件Ⅰ，20、出料蠕动泵，21、出料管，22、出口管，23、三通件Ⅱ，24、三通件Ⅲ，25、取样管，250、取样阀，26、导流管，260、导流阀；27、回流管，270、回流阀，271、单向阀；28、成品桶，29、螺栓，30、支脚，31、支脚螺栓，32、支架，33、转轴轴承，34、压力轴承，35、轴承盖，36、弹性密封圈，37、死角填充圈，38、转轴。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种水性石墨基脱模剂，原料由以下重量百分数的组份组成：脱酸水性石墨28.17~50%、丙三醇0~20.94%、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4.04%，余量为蒸馏水。
优选方案之一：脱模剂的原料由以下重量百分数的组份组成：脱酸水性石墨40%、丙三醇10.05%、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4.04%和蒸馏水45.91%，其中，脱酸水性石墨中含水性石墨12.5%。
优选方案之二：脱模剂的原料由以下重量百分数的组份组成：脱酸水性石墨35.21%、丙三醇14.86%、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4.04%和蒸馏水45.89%，其中，脱酸水性石墨中含水性石墨14.2%。
优选方案之三：脱模剂的原料由以下重量百分数的组份组成：脱酸水性石墨50%、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4.04%和蒸馏水45.96%，其中，脱酸水性石墨中含水性石墨10%。
优选方案之四：脱模剂的原料由以下重量百分数的组份组成：脱酸水性石墨40%、丙三醇9.05%、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4.04%和蒸馏水46.91%，其中，脱酸水性石墨中含水性石墨10%。
优选方案之五：脱模剂的原料由以下重量百分数的组份组成：脱酸水性石墨32%、丙三醇17.09%、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4.04%和蒸馏水46.87%，其中，脱酸水性石墨中含水性石墨12.5%。
优选方案之六：脱模剂的原料由以下重量百分数的组份组成：脱酸水性石墨28.17%、丙三醇20.94%、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4.04%和蒸馏水46.85%，其中，脱酸水性石墨中含水性石墨14.2%。
优选方案之七：脱模剂的原料由以下重量百分数的组份组成：脱酸水性石墨48%、丙三醇3.02%、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4.04%和蒸馏水44.94%，其中，脱酸水性石墨中含水性石墨12.5%。
优选方案之八：脱模剂的原料由以下重量百分数的组份组成：脱酸水性石墨42.25%、丙三醇8.79%、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4.04%和蒸馏水44.92%，其中，脱酸水性石墨中含水性石墨14.2%。
本发明的水性石墨经脱酸处理制成所述的脱酸水性石墨，具体方法如下：
（1）、根据水性石墨的质量和硫酸的浓度，计算出中和硫酸所需的氢氧化钠的质量W1，而后根据可生成的十水硫酸钠的量，计算出其结晶水的质量W2；
（2）、设固体氢氧化钠的纯度为96%，则把（W1/0.96）质量的氢氧化钠溶于质量为W2的蒸馏水中，制成氢氧化钠溶液；
（3）、把所制氢氧化钠溶液加入到水性石墨，静置一周以上，则会析出大颗粒（粒径≥2mm）的十水硫酸钠晶体，离心分离，用N-甲基吡咯烷酮洗涤十水硫酸钠沉淀，收集不含沉淀的液体（含洗涤液），即制得脱酸水性石墨。制得的脱酸水性石墨中含水性石墨的质量百分比为10~14.2%。
本发明所用水性石墨的石墨层数即阶数在20以内，最大粒径为1μm。
本发明所用的丙三醇采用含量99.5%甘油，椰子油脂肪酸二乙醇酰胺的固含量为99%。
本发明中，如图1所示，所用的水性石墨采用以下装置制备而成：该装置包括传动机构和剥离机构，传动机构包括转轴38以及带动转轴38转动的动力源，剥离机构包括冷却桶5、转筒6和分离罩7，转筒6位于冷却桶5内部，转筒6的下端连接有转盘8，转盘8上设有回流口80，且转盘8的外底面连接有用于驱动流体旋转并产生压力的叶片9；分离罩7的上端安装在冷却桶5上端设置的端盖50上，分离罩7的下端伸入转筒6内部，且分离罩7的下端上设有出料口74和逆流口75，分离罩7上高于出料口74的位置设有进料口76，分离罩7与转轴38为间隙配合；转盘8和叶片9均与伸入冷却桶5内的转轴38的下端固定安装，使动力源通过转轴38带动转盘8和叶片9同步转动；其中，冷却桶5的内周面上安装有若干个静磨片12，转筒6的外周面上安装有若干个动磨片13，使动磨片13与静磨片12之间形成了用于剥离石墨的研磨间隙11。
一种水性石墨基脱模剂的制备方法：将水性石墨脱酸处理后置于搅拌容器中，制得脱酸水性石墨，按照重量百分数取各组份，搅拌下加入丙三醇、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺，搅拌均匀后，加入蒸馏水，继续搅拌至均匀即可出料、包装、贮存。
一种水性石墨基脱模剂的使用方法：可根据冲压件的结构复杂程度不同，分别先用蒸馏水稀释0~10的不同倍数，即冲压件结构越复杂，稀释倍数越低，直至直接使用，使用时采用涂抹或喷施。
实施例1
一、本发明的水性石墨通过以下装置制备而成：
本实施例装置的主要参数如表1所示，实测其工作时的容积为4.36L。电动机功率为1.5kw，主动、被动轮的直径比为2：1，动磨片13与静磨片12之间的间距为0.53mm。
表1 本实施例装置的主要参数表
如附图1-8所示，该装置包括传动机构和剥离机构，传动机构包括转轴38以及带动转轴38转动的动力源，动力源包括主动轮2、从动轮3、带动主动轮2转动的电动机1以及闭环套设在主动轮2和从动轮3上的传动带4；电动机1的底座固定在冷却桶5上端设置的端盖50上，电动机1连接的主动轮2的直径为转轴38连接的从动轮3直径的1~5倍，该具体尺寸及倍数关系可以根据冷却桶5的内径具体确定；电动机的转速由其连接的变频器调节；传动带可以为三角带。
其中，剥离机构包括冷却桶5、转筒6和分离罩7，转筒5位于冷却桶5内部，转筒6的下端连接有转盘8，转盘8上设有回流口80，且转盘8的外底面连接有用于驱动流体旋转并产生压力的叶片9，使叶片9与冷却桶5的内底面之间形成了剪切空间10；转盘8和叶片均与伸入冷却桶5内的转轴38的下端固定安装，使动力源通过转轴38带动转盘8和叶片9同步转动；其中，冷却桶5的内周面上安装有若干个静磨片12，转筒6的外周面上安装有若干个动磨片13，使动磨片13与静磨片12之间形成了研磨间隙11。
分离罩7的上端安装在冷却桶5上端设置的端盖50上，分离罩7的下端伸入转筒6内部，且分离罩7的下端上设有出料口74和逆流口75，分离罩7上高于出料口74的位置设有进料口76；分离罩7与转轴38为间隙配合。
端盖50通过螺栓以法兰与冷却桶5上端面的法兰连接，冷却桶5的下端外壁通过支脚30和支脚螺栓31与外设的平台或混凝土基础连接；转轴38的上端穿过端盖50且安装在从动轮3的中心，端盖50上端面上设有用于安装电动机1的支架32，转轴38上穿过转盘8和叶片9的下端安装有压力轴承34，压力轴承34的轴承套安装在冷却桶7下端的内底面的中央。其中，位于端盖50外部的转轴38的直径自上而下逐渐变大，该部分转轴自上而下分别套接从动轮3和转轴轴承33；转轴38下端的直径自下而上逐渐变大，该部分转轴自下而上分别套接压力轴承34、叶片9和转盘8，转轴轴承33通过其轴承套固定于端盖50的上部中央。
转盘8和转筒6为一体化器件（焊接成一体）且旋转对称，如图2和图8所示，高密度流体的回流口80为若干个，且回流口80设在转筒6内侧的转盘8的外檐，转盘8的下方设置的叶片9的数量与回流口80的数量相同，且叶片9外檐沿转盘8中心的直径不超过动磨片13沿转盘中心的直径。优选的，叶片9外檐沿转盘8中心的直径小于动磨片13沿转盘中心的直径，用于驱动流体旋转。叶片和回流口的个数可以根据实际情况调整，不限于本发明的限制内容。
其中，如图1和图2所示，冷却桶5的内周面沿其轴向设有若干个内卡槽51，即冷却桶5内侧壁上设有若干个“弧形（水平方向）、条状（垂直方向）”静磨片的楔形（冷却桶径向外小内大）的内卡槽；转筒6的外周面沿其轴向设有若干个外卡槽60，即在转筒6外侧壁上（远中心线侧）设有若干个“弧形（水平方向）、条状（垂直方向）”动磨片的楔形（转筒径向外大内小）的外卡槽。如图6所示，内卡槽51和外卡槽60的槽底均连接有垫片，其中，内卡槽51的垫片外连接有动磨片13，外卡槽60的垫片外连接有静磨片12。内卡槽和外卡槽中的垫片均包括常用垫片140以及用于调节动磨片13与静磨片12之间沿冷却桶径向的间隙的调节垫片141；常用垫片140设在槽底位置，调节垫片141设在靠近槽位置，常用垫片材质为聚四氟乙烯。如图4所示，在每个外卡槽的中线和冷却桶5的内侧壁上，至少设有两个固定静磨片12的螺栓丝孔，静磨片12上留有用于容纳与该螺栓丝孔匹配的螺栓的端帽的凹坑；在每个内卡槽的中线和转筒6的外侧壁上，至少设有两个固定动磨片13的螺栓丝孔，动磨片13上留有用于容纳与该螺栓丝孔匹配的螺栓的端帽的凹坑。
本发明中，动磨片13与静磨片12之间沿冷却桶径向的间隙为0.2~1.0mm，间隙大小可以通过内卡槽和外卡槽中的动磨片13与静磨片12之间之间的调节垫片的数量和厚度调节。
优选的，分离罩7由锥体70和连通在锥体70下端的圆柱体71组成，锥体70和圆柱体71均与转轴38间隙配合，且锥体70的上端连接在盖板50上，如图5所示，锥体70的下端设有伸入分离罩内部的凸台72，凸台72上设有温度探头73以及用于安装与出料口连通的出料管21的安装孔；进料口76设在锥体下端上位于圆柱体外部的位置。
分离罩7是一个几何意义上的旋转体，如图1和图2所示，分离罩7的旋转“母线”由一个“]“连一个“」”组成，分离罩7自上而下可形成三个圆环。在第一个圆环上面均布有若干螺栓孔，可通过螺栓将分离罩与端盖50固定在一起；在第二个圆环上留有一个孔洞即进料口76，用以焊接进料管18；如图5所示，在第二个圆环内侧的同一直径两边设有大小不同的两个凸向圆环中心的凸台72，小凸台端部用以焊接固定出料管21，大凸台中央留有一个插孔，用以插入温度探头73；如图2所示，在第三个圆环上也有一个孔洞即出料口74，用于焊接出料管21，且第三个圆环的内径大于转轴的外径。即分离罩7的下端平台上设有出料口74，该平台边沿处设有逆流口75，分离罩7的中部平台上还设有进料口76。
如图1所示，进料口76上连通有进料管17，进料管17通过三通件Ⅰ19连接有进料蠕动泵15，进料蠕动泵15的进口管16的连接有原料混合桶17；如图3所示，出料管21连接有出料蠕动泵20，出料蠕动泵20的出口管22通过三通件Ⅱ23连接有三通件Ⅲ24，三通件Ⅱ23的剩余一个端口通过取样阀250连接有取样管25，三通件Ⅲ24剩余的两个端口中，其中一个端口连接通入成品桶28的导流管26，导流管26上设有导流阀260，另外一个端口经回流管27连接图1中三通件Ⅰ19的剩余一个端口，回流管27上设有回流阀270和单向阀271，回流管为硅橡胶管。
在端盖50中心线周围还分别对称设有视孔、照明灯安装孔、两个手孔和进料管、出料管的通孔。在端盖50上还设有电动机底座，在端盖50中央设有转轴38的轴承座。
利用上述的一种机械剥离制备水性石墨的装置制备水性石墨的方法，包括以下步骤：将石墨原料和剥离助剂形成的混合流体加入到转筒6中，通过动力源带动转轴38转动，当混合流体液面达到分离罩7内与出料口74所在平面持平的位置后，加大转轴38的旋转速度，开始进行石墨原料的剥离、分离，一定时间后取样，用离心机以4000r/min的转速进行分离检验，若未发现有石墨沉降分出，即可通过进料口76进料，从出料口74排出剥离出的水性石墨，使装置连续地进行石墨的剥离分离。本发明中，冷却桶5为夹套冷却桶。其中，当混合流体液面达到分离罩7内与出料口74所在平面持平的位置时，冷却桶5与分离罩7之间会封闭有空气；接下来加大转轴38转速，直到目标转速后，混合流体在离心力产生的压力作用下，可以排出所封闭的空气，这样做的目的：尽量避免原料中的大颗粒石墨污染分离罩的内部空间，以保证水性石墨的产品质量。
本发明以N-甲基吡咯烷酮为分散溶剂，加入催化剂量的插层剂浓硫酸和适量的价格便宜的石墨粉，将其制成液、固混合流体，而后在本发明装置中进行研磨插层、剥离，即可得到“水溶性”的石墨（水性石墨），进而配以其它原料便可制备出价格低、效果好、不污染环境的水性石墨冷冲压脱模剂。这种冷冲压脱模剂，能稳定存在至少半年以上而不会发生聚沉分层。即使存放时间太长，分层了，搅拌一下便又可以均匀分散，而不影响其使用性能。
该装置的安装：
（1）、如图所示，将本发明装置的冷却桶5的支脚30（×4）用支脚螺栓31固定在基座上，而后在冷却桶5的内侧壁梯形内凸52（图6、图7）之间的内卡槽中垫上常用垫片140和调节垫片141，再用静磨片12的螺栓（×n×m）或螺钉把静磨片12固定于冷却桶5内壁（图4），垫上弹性密封圈36（图1），并把死角填充圈37用螺栓固定；
（2）、在冷却桶5的底部中央安装上压力轴承34的外套（带滚珠）；
（3）、在转筒6的外侧壁梯形外凸61（图6、图7）之间的外卡槽中垫上常用垫片140和调节垫片141，再用动磨片13的螺栓（×n×m）或螺钉把动磨片13固定于转筒6外壁（图4）；
（4）、用分离罩7的螺栓把分离罩7与端盖50固定在一起；
（5）、先后把转轴轴承33和从动轮3安装在转轴38上，而后自上而下，沿端盖50和分离罩7的中心线穿入其中，就位后用轴承盖35固定；
（6）、自下而上，沿转轴38的中心线，依次套上转筒6（含转盘8）和压力轴承34的内套；
（7）吊装2-6步组成的结构体，沿冷却桶5的中轴线把此结构体放入冷却桶5中，并用端盖50的螺栓（×n）将它们固定在一起，转动转筒6，应没有任何摩擦声响，否则必须查找原因排除；
（8）、安装电动机1（带主动轮），套上三角带，接上变频器、开关、电源，连接进料管18、出料管21及其相关三通、阀门和蠕动泵、原料混合桶及成品桶；
（9）、插入温度探头73，并将其与温度检测仪连接；
（10）、连接冷却水。
该装置的操作过程：
1、在原料混合桶17中，加入N-甲基吡络烷酮，搅拌下加入3~5%的质量浓度为98%的浓硫酸制成剥离溶剂，按剥离溶剂的10~15%的重量比加入石墨粉状原料制成混合流体，而后将电动机1的变频器调至20赫兹左右，启动本发明装置后，关闭回流阀270后，再启动进料蠕动泵15进料；
2、当混合流体液面达到分离罩7的第二个圆环的中心口后，逐步把变频器的频率调至50Hz，开始进行石墨料浆的剥离、分离；
3、关闭取样阀250和导流阀260，开启回流阀270，开启出料蠕动泵20，其转速与进料蠕动泵15相同，当出料蠕动泵20有料液循环时，停止进料，开启冷却水和温度控制仪，进行石墨料浆的剥离、分离；
4、经过2小时后，开启取样阀250（可适当关闭回流管门加快取样）取样，而后复原之，用800型离心机以4000r/min的转速进行分离检验，若未发现有石墨沉降分出，即可开启导流阀260并关闭回流阀270，进行下一步，否则使设备恢复第3步的设备状态继续进行剥离分离；
5、当产品合格后，从10r/min到50r/min，每增加10r/min，以同样的转速同时调节进料蠕动泵15、出料蠕动泵20的转速，每次调整之后10min，均进行一次检测；
6、当发现产品不合格时，以5r/min同时逐步减小进料蠕动泵15、出料蠕动泵20的转速，直到进料速度最大且产品符合要求；
7、再以2r/min同时逐步加大进料蠕动泵15、出料蠕动泵20的转速，直到产品符合要求；
8、进一步减小每次两蠕动泵转速调节的数值，重复“6、7步”直到进、出料速度与本发明的研磨剥离能力匹配，就可以连续生产了。
9、停机时，先记录两蠕动泵的转速，同时关闭进出料蠕动泵，再断开电动机、温度控制器电源，并将变频器调至0Hz。
该装置使用时，先在原料混合桶17中，使石墨、剥离助剂（插层剂与分散溶剂）形成混合液，而后低速启动本发明装置电机后，再开启进料蠕动泵15，将混合液输送到冷却桶5内，并关闭导流阀260和取样阀250，开启回流阀270；当混合溶液的液面接近分离罩7第三个圆环后，提高电动机1的转速至最大，并启动出料蠕动泵20，继续进料，直到出料蠕动泵20能连续吸出料液后（蠕动泵软管半透明），停止进料，启动冷却系统，进行石墨的研磨剥离。2小时后，开启取样阀250，并适当关闭回流阀270，取样后复原设备，并检测样品是否合格。若样品不合格，则继续进行研磨剥离。若样品合格，先调低出料蠕动泵20的转速，而后等速启动进料蠕动泵15，开启导流阀260并关闭回流阀270，逐步同时提高进料蠕动泵15、出料蠕动泵20的转速，并按上述方法进行检测，直到出料产品不合格后，同时降低两蠕动泵的转速，使进、出料速度与本发明的研磨处理能力匹配。将不合格产品或混有不合格产品的料液返回到原料混合桶17中。之后，再用分散溶剂洗净相关容器，回收洗涤液。回收洗涤液可用于混合溶液的配制。
该装置的工作原理为：转盘8上的叶片9高速旋转必定使转盘8之下、转轴38下端部附近产生负压空间，将“石墨-分散溶剂-浓硫酸”组成的混合流体经设在转盘8上的回流口80（弧形孔）吸入，而后在叶片9旋转产生的离心力作用下，进入动磨片13、静磨片12之间并向上移动。在动磨片13、静磨片12之间，石墨颗粒必定不断沿垂直方向旋转，其中，石墨片层平面垂直于转轴12半径旋转的几率应为50%。当石墨片层平面非平行于转轴半径时，由于石墨层内和层间的结合力具有显著差异，石墨颗粒的石墨片层必定受到剪切力的作用，在硫酸插层及转筒6转速足够高的情况下，必定存在足以克服片层之间作用力的剪切力，从而使石墨片层发生错位并进而剥离，从而被分散溶剂分离并阻止石墨片层再次团聚。
石墨被部分剥离的混合流体，在叶片9旋转产生的离心压力作用下，将通过转筒6上沿与分离罩7之间的间隙进入转筒6内侧，并因旋转半径减小而提高转速。由于石墨片层数目不同的石墨颗粒的比表面积不同，片层少的比表面积小，其吸附的低密度分散溶剂分子也少，故其混合流体的密度较大（石墨的真实密度为2.25g/cm3，分散溶剂N-甲基吡咯烷酮的密度1.028g/cm3左右）；反之，混合流体的密度则较小。因此，在转筒6内侧，高密度流体位于外下部；低密度流体位于中上部。同样，在叶片9旋转产生的离心压力作用下，高密度流体将通过设在转盘8上的回流口80（弧形孔）再次进入动磨片13、静磨片12之间进行再次剥离，而低密度流体则聚集在转筒6中上部。如此循环剥离、分离，最终即可以把石墨剥离成一定阶数的石墨。当然，出料速度要与设备的生产能力和进料速度应达成动态平衡。
样品的悬浮能力检测方法是：用实验室普通小型离心机，以4000r/min进行离心分离2min，若未发现有固相石墨分出，即为合格。制备合格的产品即为水性石墨，产品TEM照片如图9和图10所示。
在上述情况下，每小时可以生产合格的水性石墨脱模剂原料水性石墨0.75kg，其石墨含量为11.04%，硫酸含量为2.68%。
二、水性石墨的脱酸：
1、在5L塑料烧杯中，取水性石墨2000g，其石墨含量为11.04%，硫酸含量为2.63%，计算出中和所需的氢氧化钠（96%）的用量45.54g，而后根据可生成的十水硫酸钠的量，计算出其结晶水的质量98.37g；
2、把45.54g氢氧化钠（纯度为96%）溶于80g蒸馏水中，制成氢氧化钠溶液，加入到5L塑料烧杯中，用余下的18.37g蒸馏水洗涤所用烧杯，并把洗涤水也加入到5L塑料烧杯中，搅拌均匀后静置；
3、静置一周以上，则会析出大颗粒（粒径≥2mm）十水硫酸钠晶体，离心分离，用少量N-甲基吡咯烷酮洗涤沉淀（十水硫酸钠），收集不沉淀液体（含洗涤液），即得脱酸水性石墨，其水性石墨含量为10.0%。
三、配制4%、5%水性石墨基脱模剂：
（1）、4%水性石墨基脱模剂
脱酸水性石墨（本实施例自制，剥离制备的水性石墨含量10.0%）400.00g；
丙三醇（甘油，99.5%）90.50g；
椰子油脂肪酸二乙醇酰胺（6501，固含量99%）40.40g；
蒸馏水469.10g；
（其中含N-甲基吡咯烷酮360.00g，剥离制备的水性石墨40.00g）。
先取脱酸水性石墨400.00g于2000mL烧瓶中，搅拌下加入椰子油脂肪酸二乙醇酰胺40.40g，丙三醇90.50g，均匀后，加入蒸馏水469.10g，继续搅拌均匀即可。
（2）、5%水性石墨基脱模剂
脱酸水性石墨（本实施例自制，剥离制备的水性石墨含量10.0%）500.00g；
椰子油脂肪酸二乙醇酰胺（6501，固含量99%）40.40g；
蒸馏水459.60g；
（其中含N-甲基吡咯烷酮450.00g，剥离制备的水性石墨50.00g）。
先取脱酸水性石墨500.00g于2000mL烧瓶中，搅拌下加入椰子油脂肪酸二乙醇酰胺40.40g，均匀后，加入蒸馏水459.60g，继续搅拌均匀即可。
实施例2
一、水性石墨制备
本实施例装置的主要参数、操作过程同实施例1，但98%硫酸用量为N-甲基吡咯烷酮质量的6%，石墨用量为上述溶液的19%。
本实施例，每小时可以生产合格的水性石墨脱模剂原料0.88kg，其石墨含量为16.54%。
二、水性石墨脱酸
1、在5L塑料烧杯中，取水性石墨2000g，其石墨含量为16.54%，硫酸含量为4.93%，计算出中和所需的氢氧化钠（纯度为96%）的用量83.77g，而后根据可生成的十水硫酸钠的量，计算出其结晶水的质量180.96g。
2、把83.77g氢氧化钠（纯度96%）溶于160g蒸馏水中，制成氢氧化钠溶液，加入到5L塑料烧杯中，用余下的20.96g蒸馏水洗涤所用烧杯，并把洗涤水也加入到5L塑料烧杯中，搅拌均匀后静置。
3、静置一周以上，则会析出大颗粒（粒径≥2mm）十水硫酸钠晶体，离心分离，用少量N-甲基吡咯烷酮洗涤沉淀（十水硫酸钠），收集不沉淀液体（含洗涤液），即得脱酸水性石墨，其水性石墨含量为14.2%。
三、配制4%、5%、6%水性石墨基脱模剂
（1）、4%水性石墨基脱模剂
脱酸水性石墨（本实施例自制，剥离制备的水性石墨含量14.2%）281.70g；
丙三醇（甘油，含量99.5%）209.40g；
椰子油脂肪酸二乙醇酰胺（6501，固含量99%）40.40g；
蒸馏水468.50g；
（其中含N-甲基吡咯烷酮241.70g，剥离制备的水性石墨40.00g）。
先取脱酸水性石墨281.70g于2000mL烧瓶中，搅拌下加入椰子油脂肪酸二乙醇酰胺40.40g，丙三醇209.40g，均匀后，加入蒸馏水468.50g，继续搅拌均匀即可。
（2）、5%水性石墨基脱模剂
脱酸水性石墨（本实施例自制，剥离制备的水性石墨含量14.2%）352.10g；
丙三醇（甘油，含量99.5%）148.60g；
椰子油脂肪酸二乙醇酰胺（6501，固含量99%）40.40g；
蒸馏水458.90g；
（其中含N-甲基吡咯烷酮302.10g，剥离制备的水性石墨50.00g）。
先取脱酸水性石墨352.10g于2000mL烧瓶中，搅拌下加入椰子油脂肪酸二乙醇酰胺40.40g，均匀后，加入蒸馏水458.90g，继续搅拌均匀即可。
（3）、6%水性石墨基脱模剂
脱酸水性石墨（本实施例自制，剥离制备的水性石墨含量14.2%）422.50g；
丙三醇（甘油，含量99.5%）87.90g；
椰子油脂肪酸二乙醇酰胺（6501，固含量99%）40.40g；
蒸馏水449.20g；
（其中含N-甲基吡咯烷酮362.50g，剥离制备的水性石墨60.00g）。
先取脱酸水性石墨422.50g于2000mL烧瓶中，搅拌下加入椰子油脂肪酸二乙醇酰胺40.40g，均匀后，加入蒸馏水449.20g，继续搅拌均匀即可。
实施例3
一、水性石墨制备
本实施例装置的主要参数、操作过程同实施例1，但98%硫酸用量为N-甲基吡咯烷酮质量的4.5%，石墨用量为上述溶液的15%。
本实施例，每小时可以生产合格的水性石墨脱模剂原料0.83kg，其石墨含量为13.44%。
二、水性石墨脱酸
1、在5L塑料烧杯中，取水性石墨2000g，其石墨含量为13.44%，硫酸含量为3.90%，计算出中和所需的氢氧化钠（纯度为96%）的用量66.33g，而后根据可生成的十水硫酸钠的量，计算出其结晶水的质量143.29g。
2、把66.33g氢氧化钠（纯度为96%）溶于120g蒸馏水中，制成氢氧化钠溶液，加入到5L塑料烧杯中，用余下的23.29g蒸馏水洗涤所用烧杯，并把洗涤水也加入到5L塑料烧杯中，搅拌均匀后静置。
3、静置一周以上，则会析出大颗粒（粒径≥2mm）十水硫酸钠晶体，离心分离，用少量N-甲基吡咯烷酮洗涤沉淀（十水硫酸钠），收集不沉淀液体（含洗涤液），即得脱酸水性石墨，其水性石墨含量为12.5%。
三、配制4%、5%、6%水性石墨基脱模剂
（1）、4%水性石墨基脱模剂
脱酸水性石墨（本实施例自制，剥离制备的水性石墨含量12.5%）320.00g；
丙三醇（甘油，含量99.5%）170.85g；
椰子油脂肪酸二乙醇酰胺（6501，固含量99%）40.40g；
蒸馏水468.74g；
（其中含N-甲基吡咯烷酮280.00g，剥离制备的水性石墨40.00g）。
先取脱酸水性石墨320.00于2000mL烧瓶中，搅拌下加入椰子油脂肪酸二乙醇酰胺40.40g，丙三醇170.85g，均匀后，加入蒸馏水468.74g，继续搅拌均匀即可。
（2）、5%水性石墨基脱模剂
脱酸水性石墨（本实施例自制，剥离制备的水性石墨含量14.2%）400.00g；
丙三醇（甘油，含量99.5%）100.50g；
椰子油脂肪酸二乙醇酰胺（6501，固含量99%）40.40g；
蒸馏水459.09g；
（其中含N-甲基吡咯烷酮350.00g，剥离制备的水性石墨50.00g）。
先取脱酸水性石墨400.00g于2000mL烧瓶中，搅拌下加入椰子油脂肪酸二乙醇酰胺40.40g，丙三醇100.50g，均匀后，加入蒸馏水459.09g，继续搅拌均匀即可。
（3）、6%水性石墨基脱模剂
脱酸水性石墨（本实施例自制，剥离制备的水性石墨含量14.2%）480.00g；
丙三醇（甘油，含量99.5%）30.15g；
椰子油脂肪酸二乙醇酰胺（6501，固含量99%）40.40g；
蒸馏水449.45g；
（其中含N-甲基吡咯烷酮420.00g，剥离制备的水性石墨60.00g）。
先取脱酸水性石墨480.00g于2000mL烧瓶中，搅拌下加入椰子油脂肪酸二乙醇酰胺40.40g，丙三醇30.15g，均匀后，加入蒸馏水449.45g，继续搅拌均匀即可。
将实施例1、2、3的冷冲压水性石墨基脱模剂进行实验，同样的脱酸水性石墨含量、同样的稀释倍数、同样的加工对象，其中，完全不含丙三醇的实施例效果较差，但仍优于非石墨基冷冲压脱模剂，含有10.05%丙三醇的实施例效果最佳。可见，作为冷冲压水性石墨基脱模剂的原料，优选的：脱酸水性石墨的水性石墨含量应在12.5%左右，而丙三醇的含量应在10%左右，进行进行水性石墨制备时，石墨的投料量应为98%硫酸N-甲基吡咯烷酮溶液的15%左右。
本发明所用水性石墨，不仅可以采用本发明记载的装置进行生产，还可以利用已获得授权的申请号为CN201410342664.6的发明专利，公开的一种高剪切力研磨反应器，可以作为一种机械剥离石墨制备水性石墨的装置，但本发明装置的生产能力和能量利用率优于此高剪切力研磨反应器。
本发明制备的水性石墨，不仅可以用做冷冲压脱模剂主原料，还可以用做切削液等润滑领域的关键料之一。
本说明书所列实施例，仅用来说明本发明，而不能作为限制本发明的内容。
Claims (7)
1.一种水性石墨基脱模剂，其特征在于：原料由以下重量百分数的组份组成：机械法自制的脱酸水性石墨28.17~50%、丙三醇0~20.94%、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4.04%，余量为蒸馏水，水性石墨经脱酸处理制成所述的脱酸水性石墨，具体方法如下：
（1）、根据机械法自制的水性石墨的质量和硫酸的浓度，计算出中和硫酸所需的氢氧化钠的质量W1，而后根据可生成的十水硫酸钠的量，计算出其结晶水的质量W2；
（2）、设固体氢氧化钠的纯度为96%，则把（W1/0.96）质量的氢氧化钠溶于质量为W2的蒸馏水中，制成氢氧化钠溶液；
（3）、把所制氢氧化钠溶液加入到机械法自制的水性石墨中，静置一周以上，则会析出大颗粒的十水硫酸钠晶体，离心分离，用N-甲基吡咯烷酮洗涤十水硫酸钠沉淀，收集不含沉淀的液体，即制得脱酸水性石墨。
2.如权利要求1所述的一种水性石墨基脱模剂，其特征在于：所用水性石墨的石墨阶数在20以内，最大粒径为1μm。
3.如权利要求1所述的一种水性石墨基脱模剂，其特征在于：制得的脱酸水性石墨中，含水性石墨的质量百分比为10~14.2%。
4.如权利要求1所述的一种水性石墨基脱模剂，其特征在于：丙三醇采用含量99.5%甘油，椰子油脂肪酸二乙醇酰胺的固含量为99%。
5.如权利要求1所述的一种水性石墨基脱模剂，其特征在于：所用的机械法自制的水性石墨采用以下装置制备而成：
该装置包括传动机构和剥离机构，传动机构包括转轴以及带动转轴转动的动力源，剥离机构包括冷却桶、转筒和分离罩，转筒位于冷却桶内部，转筒的下端连接有转盘，转盘上设有回流口，且转盘的外底面连接有用于驱动流体旋转并产生压力的叶片；分离罩的上端安装在冷却桶上端设置的端盖上，分离罩的下端伸入转筒内部，且分离罩的下端上设有出料口和逆流口，分离罩上高于出料口的位置设有进料口，分离罩与转轴为间隙配合；
转盘和叶片均与伸入冷却桶内的转轴的下端固定安装，使动力源通过转轴带动转盘和叶片同步转动；其中，冷却桶的内周面上安装有若干个静磨片，转筒的外周面上安装有若干个动磨片，使动磨片与静磨片之间形成了用于剥离石墨的研磨间隙。
6.制备如权利要求1-5任一项所述的一种水性石墨基脱模剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将水性石墨脱酸处理后置于搅拌容器中，制得脱酸水性石墨，按照原料的重量百分数取各组份，搅拌下加入丙三醇、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺，搅拌均匀后，加入蒸馏水，继续搅拌至均匀，即可出料、包装、贮存。
7.如权利要求6所述制备的一种水性石墨基脱模剂的使用方法，其特征在于：根据冲压件的结构复杂程度不同，先用蒸馏水稀释0~10的不同倍数，即冲压件结构越复杂，稀释倍数越低，直至直接使用，使用时采用涂抹或喷施。
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