CN108192184A - 一种高强度阻燃木塑地板的制备方法 - Google Patents

一种高强度阻燃木塑地板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度阻燃木塑地板的制备方法，属于地板制备技术领域。本发明以海泡石与磷酸溶液混合分散得到阻燃功能母液，E‑51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液滴入β‑环糊精的碱化液中反应，得到纳米纤维，将聚乙烯母料颗粒炼胶熔融，掺入木石纤维海绵，注入热压模具中热压，得到高强度阻燃木塑地板，吸附在纤维表面和孔隙中，增强木质素与海泡石纤维之间的界面结合力，从而提高木塑地板的抗压强度；纳米纤维海绵由树脂浸泡阻燃功能母液制得，阻燃功能母液中海泡石粉是富镁硅酸盐化合物在氨气和磷酸作用下会生成氢氧化镁结晶和磷酸铵，保持聚乙烯基体骨架的完整性，使燃烧时氧气供应不足，迅速阻燃，从而对木塑地板起到较好的阻燃效果。

Description

一种高强度阻燃木塑地板的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高强度阻燃木塑地板的制备方法，属于地板制备技术领域。
背景技术
木塑地板是一种新型环保型木塑复合材料产品，在生产高密度纤维板过程中所产生的木酚，加入再生塑料经过造粒设备做成木塑复合材料，然后进行挤出生产组做成木塑地板。木塑户外地板主要材料为PE和木粉或者竹粉，经过加入助剂，高速混合后，进行造粒，再使用挤出机将粒料挤出成型材，此类地板可用于园林景观，别墅等户外平台。
木塑复合板材是一种主要由木材（木纤维素、植物纤维素）为基础材料与热塑性高分子材料（塑料）和加工助剂等，混合均匀后再经模具设备加热挤出成型而制成的高科技绿色环保材料，兼有木材和塑料的性能与特征，能替代木材和塑料的新型环保高科技材料 。
随着应用领域的拓宽，模板行业得以快速发展。预计2011年-2012年我国建筑模板行业年均生产规模增速将在15%左右；到2012年底，我国建筑模板行业产量将达2.2亿平方米左右。木塑复合材料正向建筑模板、物流托盘、地板等领域扩展，由于使用过程中要反复进行摩擦，会导致材料表面大量磨损，机械性能下降，强度降低，缩短寿命。还存在木质塑料由于木材与树脂间结合力小，受重压易变形或开裂以及木质塑料的阻燃性能差缺点。
因此，发明一种强度高、又具有阻燃效果的木塑地板对地板制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对木质塑料由于木材与树脂间结合力小，受重压易变形或开裂以及木质塑料的阻燃性能差的缺陷，提供了一种高强度阻燃木塑地板的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高强度阻燃木塑地板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取200～250g海泡石，置于磨石机中研磨，过筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入400～500mL磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌分散，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入氨气，得到阻燃功能母液；
（2）将40～50gβ-环糊精、12～15g氢氧化钠和200～300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌混合35～40min，将60～75mL E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗，用恒压滴液漏斗向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应，得到反应产物；
（3）用无水乙醇洗涤反应产物，再将洗涤后的反应产物置于真空干燥箱中，干燥，得到白色粉末即为纳米纤维海绵，将40～50g纳米纤维海绵放入200～220mL阻燃功能母液中，搅拌分散后得到纳米纤维海绵浆料；
（4）将芦苇放入粉碎机中粉碎，过筛得到芦苇粉末，将芦苇粉末置于烘箱中，加热升温，干燥，得到干燥后的芦苇粉末，将干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料混合，置于高速分散机，高速分散得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到木石纤维海绵；
（5）取70～80g聚乙烯母料颗粒放入烘箱中，加热升温，预热后，放入炼胶机中熔炼，待聚乙烯母料完全熔融后掺入60～65g木石纤维海绵，得到木塑复合熔体，将木塑复合熔体注入热压模具中，热压后自然冷却至室温，脱模得到高强度阻燃木塑地板。
步骤（1）所述的研磨时间为2～3h，所过筛规格为200目，磷酸溶液的质量分数为30%，搅拌分散时间为40～50min，通入氨气体积为8～10L。
步骤（2）所述的对四口烧瓶水浴加热升温后温度为80～90℃，搅拌转速为300～350r/min，搅拌混合时间为35～40min，E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液的质量分数为40%，恒压滴液漏斗的滴加速率为5～10mL/min，保温反应时间为6～8h。
步骤（3）所述的用无水乙醇洗涤反应产物次数为3～5次，真空干燥箱设定温度为90～100℃，干燥时间为3～4h，搅拌分散时间为30～45min。
步骤（4）所述的粉碎时间为3～4h，所过筛规格为100目，加热升温后温度为70～80℃，干燥时间为10～12h，干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料混合质量比为1︰5，高速分散机转速为2000～2500r/min，高速分散时间为10～15min。
步骤（5）所述的加热升温后温度为120～130℃，预热时间为5～7min，炼胶机设定温度为160～200℃，热压模具尺寸为80mm×100mm×20mm，控制热压温度为200～230℃，热压压力为0.4～0.5MPa，热压时间为4～5min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以海泡石与磷酸溶液混合分散得到阻燃功能母液，E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液滴入β-环糊精的碱化液中反应，得到纳米纤维，将纳米纤维放入阻燃功能母液中分散得到纳米纤维海绵浆料，抽滤得到木石纤维海绵，将聚乙烯母料颗粒炼胶熔融，掺入木石纤维海绵，注入热压模具中热压，得到高强度阻燃木塑地板，根据木质粉末温压成形理论，本发明在温度160～200℃下将木石纤维海绵掺入聚乙烯熔体，木质素达到玻璃态，软化并在高压下产生流动，此时木质素具有很强的粘合能力，吸附在纤维表面和孔隙中，增强木质素与海泡石纤维之间的界面结合力，海泡石中残余水分在热压时被蒸干会收缩变硬，海泡石空隙中的聚乙烯树脂被压制紧密，增强木质纤维与树脂间的界面结合力，从而提高木塑地板的抗压强度；
（2）本发明中纳米纤维海绵由树脂浸泡阻燃功能母液制得，阻燃功能母液中海泡石粉是富镁硅酸盐化合物在氨气和磷酸作用下会生成氢氧化镁结晶和磷酸铵，海泡石本身具有的微孔结构会填充氢氧化镁结晶，氢氧化镁在高温燃烧条件下分解吸热使聚乙烯温度会稍有下降，并且在海泡石粉中富含耐高温硅酸盐纤维结晶，会在聚乙烯的分子中交联，并构成氢键，使得聚乙烯熔滴在较大分子作用力下不易滴落，保持聚乙烯基体骨架的完整性，改性纳米纤维海绵在燃烧时处于高温状态会膨胀，磷酸铵在高热条件下会释放氨气，氨气能驱散火焰区域中心氧气，使燃烧时氧气供应不足，迅速阻燃，并且在凝聚相反应区，高温分解反应吸热，温度较低，硅酸盐结晶纤维使聚乙烯炭化后的残炭吸附于海泡石粉微孔结构中，残炭率上升，排烟量下降，从而对木塑地板起到较好的阻燃效果。
具体实施方式
取200～250g海泡石，置于磨石机中研磨2～3h，过200目筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入400～500mL质量分数为30%的磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌分散40～50min，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入8～10L的氨气，得到阻燃功能母液；将40～50gβ-环糊精、12～15g氢氧化钠和200～300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温至80～90℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌混合35～40min，将60～75mL质量分数40%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗，用恒压滴液漏斗以5～10mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应6～8h，得到反应产物；用无水乙醇洗涤反应产物3～5次，再将洗涤后的反应产物置于设定温度为90～100℃真空干燥箱中，干燥3～4h，得到白色粉末即为纳米纤维海绵，将40～50g纳米纤维海绵放入200～220mL阻燃功能母液中，搅拌分散 30～45min后得到纳米纤维海绵浆料；将芦苇放入粉碎机中粉碎3～4h，过100目筛得到芦苇粉末，将芦苇粉末置于烘箱中，加热升温至70～80℃，干燥10～12h，得到干燥后的芦苇粉末，将干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料按质量比1︰5混合，置于高速分散机，以2000～2500r/min的转速高速分散10～15min，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到木石纤维海绵；取70～80g聚乙烯母料颗粒放入烘箱中，加热升温至120～130℃，预热5～7min后，放入设定温度为160～200℃的炼胶机中熔炼，待聚乙烯母料完全熔融后掺入60～65g木石纤维海绵，得到木塑复合熔体，将木塑复合熔体注入尺寸为80mm×100mm×20mm的热压模具中，控制热压温度为200～230℃，热压压力为0.4～0.5MPa，热压4～5min后自然冷却至室温，脱模得到高强度阻燃木塑地板。
实例1
取200g海泡石，置于磨石机中研磨2h，过200目筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入400mL质量分数为30%的磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌分散40min，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入8L的氨气，得到阻燃功能母液；将40gβ-环糊精、12g氢氧化钠和200mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温至80℃，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌混合35min，将60mL质量分数40%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗，用恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应6h，得到反应产物；用无水乙醇洗涤反应产物3次，再将洗涤后的反应产物置于设定温度为90℃真空干燥箱中，干燥3h，得到白色粉末即为纳米纤维海绵，将40g纳米纤维海绵放入200mL阻燃功能母液中，搅拌分散 30min后得到纳米纤维海绵浆料；将芦苇放入粉碎机中粉碎3h，过100目筛得到芦苇粉末，将芦苇粉末置于烘箱中，加热升温至70℃，干燥10h，得到干燥后的芦苇粉末，将干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料按质量比1︰5混合，置于高速分散机，以2000r/min的转速高速分散10min，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到木石纤维海绵；取70g聚乙烯母料颗粒放入烘箱中，加热升温至120℃，预热5min后，放入设定温度为160℃的炼胶机中熔炼，待聚乙烯母料完全熔融后掺入60g木石纤维海绵，得到木塑复合熔体，将木塑复合熔体注入尺寸为80mm×100mm×20mm的热压模具中，控制热压温度为200℃，热压压力为0.4MPa，热压4min后自然冷却至室温，脱模得到高强度阻燃木塑地板。
实例2
取225g海泡石，置于磨石机中研磨2.5h，过200目筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入450mL质量分数为30%的磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌分散45min，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入9L的氨气，得到阻燃功能母液；将45gβ-环糊精、14g氢氧化钠和250mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温至85℃，启动搅拌器，以320r/min的转速搅拌混合37min，将70mL质量分数40%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗，用恒压滴液漏斗以7mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应7h，得到反应产物；用无水乙醇洗涤反应产物4次，再将洗涤后的反应产物置于设定温度为95℃真空干燥箱中，干燥3.5h，得到白色粉末即为纳米纤维海绵，将45纳米纤维海绵放入210mL阻燃功能母液中，搅拌分散 40min后得到纳米纤维海绵浆料；将芦苇放入粉碎机中粉碎3.5h，过100目筛得到芦苇粉末，将芦苇粉末置于烘箱中，加热升温至75℃，干燥11h，得到干燥后的芦苇粉末，将干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料按质量比1︰5混合，置于高速分散机，以2200r/min的转速高速分散12min，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到木石纤维海绵；取75g聚乙烯母料颗粒放入烘箱中，加热升温至125℃，预热6min后，放入设定温度为160～200℃的炼胶机中熔炼，待聚乙烯母料完全熔融后掺入62g木石纤维海绵，得到木塑复合熔体，将木塑复合熔体注入尺寸为80mm×100mm×20mm的热压模具中，控制热压温度为210℃，热压压力为0.4MPa，热压4min后自然冷却至室温，脱模得到高强度阻燃木塑地板。
实例3
取250g海泡石，置于磨石机中研磨3h，过200目筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入500mL质量分数为30%的磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌分散50min，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入10L的氨气，得到阻燃功能母液；将50gβ-环糊精、15g氢氧化钠和300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温至90℃，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌混合40min，将75mL质量分数40%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗，用恒压滴液漏斗以10mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应8h，得到反应产物；用无水乙醇洗涤反应产物5次，再将洗涤后的反应产物置于设定温度为100℃真空干燥箱中，干燥4h，得到白色粉末即为纳米纤维海绵，将50g纳米纤维海绵放入220mL阻燃功能母液中，搅拌分散 45min后得到纳米纤维海绵浆料；将芦苇放入粉碎机中粉碎4h，过100目筛得到芦苇粉末，将芦苇粉末置于烘箱中，加热升温至80℃，干燥12h，得到干燥后的芦苇粉末，将干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料按质量比1︰5混合，置于高速分散机，以2500r/min的转速高速分散15min，得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到木石纤维海绵；取80g聚乙烯母料颗粒放入烘箱中，加热升温至130℃，预热7min后，放入设定温度为200℃的炼胶机中熔炼，待聚乙烯母料完全熔融后掺入65g木石纤维海绵，得到木塑复合熔体，将木塑复合熔体注入尺寸为80mm×100mm×20mm的热压模具中，控制热压温度为230℃，热压压力为0.5MPa，热压5min后自然冷却至室温，脱模得到高强度阻燃木塑地板。
对比例
以苏州某公司生产的高强度阻燃木塑地板作为对比例 对本发明制得的高强度阻燃木塑地板和对比例中的高强度阻燃木塑地板进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
冲击强度测试采用落锤式方法进行检测；
硬度测试用铅笔的硬度来表示。
氧指数测试采用氧指数测定仪进行性能检测；
变形和开裂测试：取尺寸形状相同的实例1～3和对比例中的木塑地板试样待用，将其朝上平放，准备一个固定质量的重锤待用，重锤借控制装置固定在滑筒的某一高度，按压控制钮，重锤即自由地落于木塑地板上，提起重锤，每个木塑地板各重复3个高度，记录重锤落于试样上的高度。
表1
根据上述中数据可知，本发明制得的高强度阻燃木塑地板的拉伸强度高，结合力好，强度高，阻燃性能好，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种高强度阻燃木塑地板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取200～250g海泡石，置于磨石机中研磨，过筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入400～500mL磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌分散，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入氨气，得到阻燃功能母液；
（2）将40～50gβ-环糊精、12～15g氢氧化钠和200～300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌混合35～40min，将60～75mL E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗，用恒压滴液漏斗向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应，得到反应产物；
（3）用无水乙醇洗涤反应产物，再将洗涤后的反应产物置于真空干燥箱中，干燥，得到白色粉末即为纳米纤维海绵，将40～50g纳米纤维海绵放入200～220mL阻燃功能母液中，搅拌分散后得到纳米纤维海绵浆料；
（4）将芦苇放入粉碎机中粉碎，过筛得到芦苇粉末，将芦苇粉末置于烘箱中，加热升温，干燥，得到干燥后的芦苇粉末，将干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料混合，置于高速分散机，高速分散得到分散浆料，将分散浆料置于真空抽滤机中抽滤，去除滤液得到木石纤维海绵；
（5）取70～80g聚乙烯母料颗粒放入烘箱中，加热升温，预热后，放入炼胶机中熔炼，待聚乙烯母料完全熔融后掺入60～65g木石纤维海绵，得到木塑复合熔体，将木塑复合熔体注入热压模具中，热压后自然冷却至室温，脱模得到高强度阻燃木塑地板。
2.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃木塑地板的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的研磨时间为2～3h，所过筛规格为200目，磷酸溶液的质量分数为30%，搅拌分散时间为40～50min，通入氨气体积为 8～10L。
3.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃木塑地板的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的对四口烧瓶水浴加热升温后温度为80～90℃，搅拌转速为300～350r/min，搅拌混合时间为35～40min，E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液的质量分数为40%，恒压滴液漏斗的滴加速率为5～10mL/min，保温反应时间为6～8h。
4.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃木塑地板的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的用无水乙醇洗涤反应产物次数为3～5次，真空干燥箱设定温度为90～100℃，干燥时间为3～4h，搅拌分散时间为 30～45min。
5.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃木塑地板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的粉碎时间为3～4h，所过筛规格为100目，加热升温后温度为70～80℃，干燥时间为10～12h，干燥后的芦苇粉末与纳米纤维海绵浆料混合质量比为1︰5，高速分散机转速为 2000～2500r/min，高速分散时间为10～15min。
6.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃木塑地板的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的加热升温后温度为120～130℃，预热时间为5～7min，炼胶机设定温度为160～200℃，热压模具尺寸为80mm×100mm×20mm，控制热压温度为200～230℃，热压压力为0.4～0.5MPa，热压时间为4～5min。
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