CN108190952B - Bi2O2.33纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了Bi2O2.33纳米片的制备方法，包括以下步骤：1)将铋盐水溶液与酸溶液进行超声混合，得到A液；2)将表面活性剂溶解于强碱弱酸盐水溶液中，混合均匀后，得到B液；3)将A液滴加至B液中，进行磁力搅拌反应，然后加入酸溶液继续搅拌反应，反应完成后，过滤清洗并干燥后，得到白色固体；4)将白色固体在马弗炉中进行焙烧，得Bi2O2.33纳米片。本发明制备工艺简单，产量大，易于实现产业化生产；整个反应体系为水性体系，不存在有机溶剂，不易产生污染；Bi2O2.33纳米片中同时含有Bi2+与Bi3+，且两个Bi原子间会发生耦合作用，产生杂质能级，使得光催化反应过程中光激发所需的能量降低，从而提高了光催化剂的性能，其对罗丹明B的降解率可达到82％以上。
Description
技术领域
本发明属于半导体光催化技术领域，具体涉及一种Bi2O2.33纳米片的制备方法。
背景技术
随着人类科技的发展，有机染料被广泛应用于纺织、皮革、食品、日用化工等行业中。在染料的使用过程中，约10％被直接排放到水体中，对水体色度造成严重污染。由于有机染料通常为芳香族化合物，其化学稳定性高且生物可降解性低，而且多数染料及其代谢中间产物具有致突变性、致癌性等危害。
利用半导体材料的光催化特性降解水中有机染料是一种新型的水处理技术。常用的半导体光催化剂主要为Ti系氧化物，其吸收带隙约为3.2eV，光谱吸收阈值为387nm，只能利用太阳光谱中的紫外光谱。Bi系氧化物的吸收带隙约为2.8eV，可利用太阳光谱中的可见光，对太阳光的利用率高，而且其具有化学稳定性好，无毒的特性，是一种值得研究的半导体光催化剂。在Bi系催化剂中，研究的较多的主要为Bi2O3纳米片，主要是因为其制备方法简单，而且在可见光的作用下2h，对罗丹明B的降解可达到44％。Bi2O2.33纳米片也是一种Bi 系氧化物，其目前的制备方法主要电腐蚀法，是采用铋箔金属作为阳极，镍箔用作阴极材料，接着将其放入到电解质，在直流电的作用下，进行电解，得到 Bi2O2.33纳米片，但这种方法存在着工艺复杂，产量小，难以实现产业化生产的缺陷，限制了其应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，产量高的Bi2O2.33纳米片的制备方法。
本发明这种Bi2O2.33纳米片的制备方法包括以下步骤：
1)将铋盐水溶液与酸溶液进行超声混合，得到A液；
2)将表面活性剂溶解于强碱弱酸盐水溶液中，混合均匀后，得到B液；
3)将步骤1)中的A液滴加至步骤2)中B液中，进行磁力搅拌反应，然后加入酸溶液继续搅拌反应，反应完成后，过滤清洗并干燥后，得到白色固体；
4)将步骤3)得到的白色固体在马弗炉中进行焙烧，得Bi2O2.33纳米片。
所述步骤1)中，铋盐为Bi(NO3)3、BiVO4、BiCl3中的一种或多种，铋盐水溶液的浓度为0.1-1.0M；酸为HCl、HNO3、H2SO4中的一种或多种，酸溶液浓度为0.1-5.0M；铋盐水溶液与酸溶液的体积比为1:(1-10)。
所述步骤2)中表面活性剂为CTAB、PVP、C18H37-SO3Na、C17H35-COONa、吐温20、TBAB中的一种或多种；强碱弱酸盐为碳酸钠、磷酸钠、次氯酸钠、草酸钠中的一种或多种，强碱弱酸盐水溶液浓度为0.1-1M；表面活性剂与强碱弱酸盐水溶液的质量体积比为1:(20-200)g/ml。
所述步骤3)中，A液与B液的体积比为1:(1-20)；酸为HCl、HNO3、H2SO4、 CH3COOH、H3PO4中的一种或多种，酸溶液浓度为0.1-1.0M；酸溶液与B液的体积比为1：(1-10)；磁力搅拌反应时间为1-5h，继续搅拌反应时间为10-120min。
所述步骤4)中，升温速率为1-10℃/min，焙烧温度为350-650℃，焙烧时间为1-3h。
所述Bi2O2.33纳米片在降解有机染料中的应用。
本发明的有益效果：
本发明通过控制后期反应体系为酸环境，利用铋盐与强碱弱酸盐发生反应生成沉淀时，H+会与铋盐沉淀中的O2-发生反应，形成氢键，造成铋盐沉淀中氧缺陷，从而使其在煅烧过程中生成Bi2O2.33纳米片；本发明制备工艺简单，产量大，易于实现产业化生产；整个反应体系为水性体系，不存在有机溶剂，不易产生污染；而且本发明制备Bi2O2.33纳米片中同时含有Bi2+与Bi3+，且两个Bi 原子间会发生耦合作用，产生杂质能级，使得光催化反应过程中光激发所需的能量降低，从而提高了光催化剂的性能，其对罗丹明B的降解率可达到82％以上。
附图说明
图1为实施例1制备的Bi2O2.33纳米片的微观形貌图；
图2为实施例1制备的Bi2O2.33纳米片的XRD谱图；
图3为实施例1与对比例1制备的Bi2O2.33纳米片降解罗丹明B的作用效果图；
图4为对比例1制备的Bi2O3片的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1
将0.6M硝酸铋水溶液与2.0M硝酸溶液按照体积比1:1超声混合后，制得 A液。将表面活性剂CTAB、0.3M碳酸钠溶液按照质量体积比为1:200g/ml混合后，制得B液。
按照A液与B液的体积比为1:10，将A液缓慢加至B液中，磁力搅拌2h 后，加入1.0MHNO3溶液(HNO3溶液与B液的体积比为1:3)，继续搅拌反应 60min后，进行过滤、清洗和干燥，得到白色固体(氧缺陷的Bi2O2CO3)。将白色固体置于马弗炉，已5℃/min的升温速率升温至500℃，并在该温度下煅烧2h，制得Bi2O2.33纳米片。
采用SEM对制得的Bi2O2.33进行微观形貌分析，其结果如图1所示，由图可知，所制备得到的Bi2O2.33其微观形貌为片状结构。采用XRD对Bi2O2.33进行物相分析，与标准卡片(JCPDS NO.27-0051)对照，其结果如图2所示，由图2 可知，本实施例制备的Bi2O2.33的XRD特征吸收峰，与标准卡片的完全一致，说明本实施例成功制备得到了Bi2O2.33纳米片。
以降解罗丹明B为例，20mg本实施例制备Bi2O2.33纳米片加入到50mL， 10mg/L罗丹明B水溶液中，在暗室条件下搅拌30min，使得罗丹明B与催化剂之间达到吸附-脱附平衡。接着在可见光光照开始催化降解反应，分别在反应 0h、0.5h、1.0h、1.5h、2.0h后进行取样，测试反应液在553nm处的吸光度，并分别计算反应液中罗丹明B的浓度。
Bi2O2.33纳米片光催化降解罗丹明B的浓度-时间曲线图如图3所示：由图可知反，反应1h后，罗丹明B溶液的降解率为51％，反应2h后对罗丹明B溶液的降解率达到了92％。
实施例2
将0.8M氯化铋水溶液与0.5M硫酸溶液按照体积比1:5超声混合后，制得 A液。将表面活性剂吐温20、0.5M次氯酸钠溶液按照质量体积比为1:100混合后，制得B液。
按照A液与B液的体积比为1:15，将A液缓慢加至B液中，磁力搅拌3h 后，加入1.0M的HCl溶液(HCl溶液与B液的体积比为1:2)，继续搅拌反应 30min后，进行过滤、清洗和干燥，得到白色固体(氧缺陷的BiOCl)。将白色固体置于马弗炉，已10℃/min升温速率升温至350℃，并在该温度下煅烧1h，制得Bi2O2.33纳米片。
Bi2O2.33纳米片催化活性的评价方法同实施例1，反应2h后对罗丹明B溶液的降解率约为82％。
实施例3
将1.0M钒酸铋水溶液与0.1M硫酸溶液按照体积比1:10超声混合后，制得A液。将表面活性剂PVP、1.0M草酸钠溶液按照质量体积比为1:150混合后，制得B液。
按照A液与B液的体积比为1:20，将A液缓慢加至B液中，磁力搅拌5h 后，加入5.0M的醋酸溶液(醋酸溶液与B液的体积比为1:5)，继续搅拌反应10min 后，进行过滤、清洗和干燥，得到白色固体(氧缺陷的Bi2(C2O4)3)。将白色固体置于马弗炉，已1℃/min升温速率升温至650℃，并在该温度下煅烧1.5h，制得 Bi2O2.33纳米片。
Bi2O2.33纳米片催化活性的评价方法同实施例1，反应2h后对罗丹明B溶液的降解率约为87％。
实施例4
将1.0M硝酸铋水溶液与0.5M硫酸溶液按照体积比1:8超声混合后，制得 A液。将表面活性剂PVP、1.0M磷酸钠溶液按照质量体积比为1:120混合后，制得B液。
按照A液与B液的体积比为1:5，将A液缓慢加至B液中，磁力搅拌5h 后，加入5.0M的醋酸溶液(醋酸溶液与B液的体积比为1:5)，继续搅拌反应10min 后，进行过滤、清洗和干燥，得到白色固体(氧缺陷的BiPO4)。将白色固体置于马弗炉，已3℃/min升温速率升温至650℃，并在该温度下煅烧1.5h，制得Bi2O2.33纳米片。
Bi2O2.33纳米片催化活性的评价方法同实施例1，反应2h后对罗丹明B溶液的降解率约为89％。
对比例1
将0.6M硝酸铋水溶液与2.0M硝酸溶液按照体积比1:1超声混合后，制得 A液。将表面活性剂CTAB、0.3M碳酸钠溶液按照质量体积比为1:200混合后，制得B液。
按照A液与B液的体积比为1:10，将A液缓慢加至B液中，磁力搅拌2h 后，进行过滤、清洗和干燥，得到白色固体(Bi2O2CO3)。将白色固体置于马弗炉，已5℃/min升温速率升温至500℃，并在该温度下煅烧2h，制得Bi2O3纳米片。
采用XRD对Bi2O3进行物相分析，与标准卡片(JCPDS NO.27-0051)对照，其结果如图2所示，由图2可知，本实施例制备的Bi2O3的XRD特征吸收峰，与标准卡片的完全一致，说明本实施例成功制备得到了Bi2O3纳米片。
Bi2O3光催化活性的评价方法同实施例1，光催化剂降解罗丹明B溶液的浓度-时间曲线图如图3所示，反应2h后对罗丹明B溶液的降解率约为44％。
从实施例1可知Bi2O2.33纳米片进行光催化反应2h后，罗丹明B浓度为降解前的7.6％；而对比例1光催化反应2h后罗丹明B浓度为降解前的56％。与对比例1相比，通过本发明提供的方法所合成的Bi2O2.33对罗丹明B的降解速率显著提升，这主要是因为Bi2O2.33纳米片中同时含有Bi2+与Bi3+，且两个Bi 原子间会发生耦合作用，产生杂质能级，使得光催化反应过程中光激发所需的能量降低，从而提高了光催化剂的性能。
Claims (1)
1.一种Bi2O2.33纳米片的制备方法，包括以下步骤：
将0.6 M硝酸铋水溶液与2.0 M硝酸溶液按照体积比1:1超声混合后，制得A液；将表面活性剂CTAB、0.3 M碳酸钠溶液按照质量体积比为1:200g/ml混合后，制得B液；
按照A液与B液的体积比为1:10，将A液缓慢加至B液中，磁力搅拌2h后，加入1.0 M HNO3溶液HNO3溶液与B液的体积比为1:3，继续搅拌反应60min后，进行过滤、清洗和干燥，得到白色固体；将白色固体置于马弗炉，已5℃/min的升温速率升温至 500℃，并在该温度下煅烧2h，制得Bi2O2.33纳米片。
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