CN108190857A - 一种炭微球清洗的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种炭微球清洗的方法，将热聚合后含有中间相炭微球的沥青母液冷却到200℃以下；沥青母液进行两次洗油清洗，离心保留固体组分，冷却至室温；向固体组分按照质量比1:2.5‑3.5的比例加入二甲基甲酰胺，加热至70‑80℃，搅拌2‑2.5h，之后在3000‑3500r/min条件下离心10‑15min，保留固体组分；向固体组分中按照质量比1:1‑1.5的比例加入丙酮，搅拌10‑15h后去液体，残留物在80‑90℃的条件下干燥20‑30h，得到炭微球。本发明获得粒径分布均匀，无杂质的炭微球，并且所用原料药剂安全易得，溶剂的燃点上升到200℃以上，高于后续干燥设备的温度，完全杜绝了火灾隐患。同时溶剂的危化品等级由甲级降低至乙级，毒性降低。
Description
技术领域
本发明涉及炭微球制备，特别涉及一种炭微球清洗的方法。
背景技术
在炭微球生产过程中，需要用溶剂将炭微球从沥青中清洗出来。现有技术采用甲苯萃取生产炭微球。甲苯易燃易爆，在干燥过程中易引起火灾。同时甲苯的毒性强，操作过程中易挥发，对操作人员的身体健康危害较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种炭微球清洗的方法，可获得粒径分布均匀，无杂质的炭微球，并且所用原料药剂安全易得，成本相对较低，工艺流程便捷，操作简单，节约能源。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种炭微球清洗的方法，包括以下具体步骤：
1.将热聚合后含有中间相炭微球的沥青母液冷却到200℃以下；
2.向沥青母液内按照质量比1:3-5的比例加入110-120℃洗油，搅拌2-3h，待完全溶解后降温至100℃以下；混合物离心，保留固体组分；
3.将步骤2所得固体组分中按照质量比1:2-2.5的比例加入110-120℃洗油，搅拌0.5-1h；混合物离心，保留固体组分，冷却至室温；
4.将步骤3所得固体组分按照质量比1:2.5-3.5的比例加入二甲基甲酰胺，加热至70-80℃，搅拌2-2.5h，之后离心，保留固体组分；
5.向步骤4所得固体组分中按照质量比1:1-1.5的比例加入丙酮，搅拌10-15h后去液体，残留物在80-90℃的条件下干燥20-30h，得到炭微球。
所述步骤1、3、4中的离心条件为：离心机3000-3500r/min，离心10-15min。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1.获得粒径分布均匀，无杂质的炭微球，并且所用原料药剂安全易得，溶剂的燃点上升到200℃以上，高于后续干燥设备的温度，完全杜绝了火灾隐患。同时溶剂的危化品等级由甲级降低至乙级，毒性降低。
2.成本相对较低，工艺流程便捷，操作简单，节约能源，有利于工程推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明：
以下实施例对本发明进行详细描述。这些实施例仅是对本发明的最佳实施方案进行描述，并不对本发明的范围进行限制。
一种炭微球清洗的方法，包括以下具体步骤：
1.将热聚合后含有中间相炭微球的沥青母液冷却到200℃以下；
2.向沥青母液内按照质量比1:3-5的比例加入110-120℃洗油，搅拌2-3h，待完全溶解后降温至100℃以下；混合物在3000-3500r/min条件下离心10-15min，保留固体组分；
3.向步骤2所得固体组分中按照质量比1:2-2.5的比例加入110-120℃洗油，搅拌0.5-1h；混合物在3000-3500r/min条件下离心10-15min，保留固体组分，冷却至室温；
4.向步骤3所得固体组分按照质量比1:2.5-3.5的比例加入二甲基甲酰胺，加热至70-80℃，搅拌2-2.5h，之后在3000-3500r/min条件下离心10-15min，，保留固体组分；
5.向步骤4所得固体组分中按照质量比1:1-1.5的比例加入丙酮，搅拌10-15h后去液体，残留物在80-90℃的条件下干燥20-30h，得到炭微球。
实施例1
一种炭微球清洗的方法，包括以下具体步骤：
1.将热聚合后含有中间相炭微球的沥青母液500ml冷却到180℃；
2.向沥青母液内加入120℃洗油1.5L，搅拌2h，搅拌速率200r/min，待完全溶解后降温至100℃；混合物在3000r/min条件下离心10min，得到150g固体产物；
3.向固体产物中加入120℃洗油300ml，搅拌0.5h；搅拌速率200r/min，混合物在3000r/min条件下离心10min，得到126g固体产物，冷却至室温；
4.向步骤3所得固体产物加入350ml二甲基甲酰胺(DMF)，加热至70-80℃，搅拌2h，搅拌速率200r/min，3000r/min条件下离心10min，得到124g固体产物；
5.向步骤4所得固体产物中加入丙酮150ml，搅拌10min后去液体，残留物在80℃的条件下干燥24h，得到炭微球。
实施例2
一种炭微球清洗的方法，包括以下具体步骤：
1.将热聚合后含有中间相炭微球的沥青母液2L冷却到150℃；
2.向沥青母液内加入120℃洗油8L，搅拌3h，搅拌速率200r/min，待完全溶解后降温至80℃；混合物在3000r/min条件下离心10min，得到2kg粉末状固体；
3.向固体产物中加入120℃洗油4L，搅拌0.5h；搅拌速率200r/min，混合物在3000r/min条件下离心10min，得到1.86kg固体产物，冷却至室温；
4.向步骤3所得固体产物加入4.8L二甲基甲酰胺(DMF)，加热至75℃，搅拌2h，搅拌速率200r/min，3000r/min条件下离心10min，得到1.79kg固体产物；
5.向步骤4所得固体产物中加入丙酮1.8L，搅拌10min后去液体，残留物在80℃的条件下干燥24h，得到炭微球。
Claims (2)
1.一种炭微球清洗的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
1)将热聚合后含有中间相炭微球的沥青母液冷却到200℃以下；
2)向沥青母液内按照质量比1:3-5的比例加入110-120℃洗油，搅拌2-3h，待完全溶解后降温至100℃以下；混合物离心，保留固体组分；
3)将步骤2所得固体组分中按照质量比1:2-2.5的比例加入110-120℃洗油，搅拌0.5-1h；混合物离心，保留固体组分，冷却至室温；
4)将步骤3所得固体组分按照质量比1:2.5-3.5的比例加入二甲基甲酰胺，加热至70-80℃，搅拌2-2.5h，之后离心，保留固体组分；
5)向步骤4所得固体组分中按照质量比1:1-1.5的比例加入丙酮，搅拌10-15h后去液体，残留物在80-90℃的条件下干燥20-30h，得到炭微球。
2.根据权利要求1所述的一种炭微球清洗的方法，其特征在于，所述步骤1、3、4中的离心条件为：离心机3000-3500r/min，离心10-15min。
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| CN108190857A true CN108190857A (zh) | 2018-06-22 |
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Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN108190857A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110303004A (zh) * | 2019-08-08 | 2019-10-08 | 鞍钢股份有限公司 | 一种清洗炭微球的设备及方法 |
| CN110357089A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-10-22 | 鞍钢股份有限公司 | 一种利用n，n-二甲基酰胺清洗炭微球的方法 |
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2018
- 2018-02-13 CN CN201810147739.3A patent/CN108190857A/zh active Pending
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