RU2647725C1 - Способ извлечения ванадия из нефтяного кокса - Google Patents
Способ извлечения ванадия из нефтяного кокса Download PDFInfo
- Publication number
- RU2647725C1 RU2647725C1 RU2017123172A RU2017123172A RU2647725C1 RU 2647725 C1 RU2647725 C1 RU 2647725C1 RU 2017123172 A RU2017123172 A RU 2017123172A RU 2017123172 A RU2017123172 A RU 2017123172A RU 2647725 C1 RU2647725 C1 RU 2647725C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- vanadium
- petroleum coke
- coke
- leaching
- subjected
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
- C22B34/22—Obtaining vanadium
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Coke Industry (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения ванадия из нефтяного кокса процессом выщелачивания. Способ включает измельчение нефтяного кокса и последующее выщелачивание из него ванадия смесью концентрированных серной и азотной кислот. Степень извлечения ванадия составляет 72,19-80,85%, при этом масса сухого остатка нефтяного кокса составляет 92,6-96,1%, что позволяет в дальнейшем использовать последний в качестве углеродного восстановителя в металлургии, как абсорбент в химическом производстве. Способ извлечения ванадия из нефтяного кокса найдет широкое применение на НПЗ с процессами замедленного коксования нефтяного сырья. 1 табл., 5 пр.
Description
Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и к способам получения ванадия из нефтяного кокса процессом выщелачивания.
Известен способ извлечения ванадия из нефтяного кокса (патент РФ №2033449, опубл. 20.04.1995 г.), по которому нефтяной кокс измельчают до максимального размера частиц 100 мкм, затем подвергают термической обработке при 380-420°C при подаче воздуха в течение 2-6 ч и выщелачиванию в растворе серной кислоты в течение 2-3 ч при Т:Ж - 1:3 и температуре 90-100°C.
Недостатком данного способа является необходимость предварительной продолжительной термообработки при достаточно высоких температурах, кроме того, при подаче воздуха происходит существенная потеря массы кокса в количестве 40-70%. Углерод кокса переходит в углекислый газ, тем самым не позволяя использовать потерянную массу как восстановитель в металлургии или как абсорбент в химическом производстве.
Известен способ извлечения ванадия из нефтяного кокса (патент США №4389378, опубл. 21.06.1983) путем смешивания с солями щелочных металлов, обжига шихты при температуре ниже точки плавления добавляемых солей и последующего перевода ванадия в водный раствор, откуда он может быть осажден известными способами.
Недостатком этого способа является потеря значительной части углерода коксовой массы при обжиге и невозможность его дальнейшего использования в качестве сорбента в химической промышленности или восстановителя в металлургии.
Известен способ извлечения ванадия из нефтяного кокса (Патент США №4816236, 28.03.1989) путем полной газификации кокса, получения золы и горючего газа, и извлечения ванадия из золы.
Недостатком данного способа является полная конверсия углерода нефтяного кокса в горючий газ, что не позволяет его использовать как восстановитель в металлургии, как абсорбент в химических производствах, как наполнитель в резиновой промышленности.
Известен способ извлечения ванадия из нефтяного кокса (патент РФ №1616169, опубл. 27.05.1995 г.), по которому нефтяным коксом термоконтактного крекинга с содержанием серы не менее 7% и ванадия не менее 0,6% при 1200-1300°C восстанавливают ильменитовый концентрат с переводом ванадия из коксов в продукты восстановления, которые охлаждают со скоростью 100-180 град/мин в инертной атмосфере, а затем проводят магнитную сепарацию с получением магнитного продукта.
Недостатком данного способа является ограничение по использованию малосернистых коксов (менее 7%), а также высокие температуры процесса и необходимость в специфическом продукте - ильменитовом концентрате. Кроме того, данный способ включает применение энергозатратного процесса магнитной сепарации, а нефтяной кокс окисляется полностью, что не позволяет использовать его после извлечения ванадия в металлургической и химической промышленностях.
Известен способ извлечения ванадия из нефтяного кокса (патент РФ №2070940, опубл. 27.12.1996 г.), принятый за прототип, по которому нефтяной кокс измельчают до максимального размера частиц менее 0,063-0,100 мм, выдерживают в концентрированной серной кислоте при температуре не ниже 270°С, Т:Ж от 1:2 до 1:5 в течение 1,5-4 часов.
Недостатком предложенного способа является необходимость использования специального реактора и высокая температура (выше 270°C) сернокислотного выщелачивания. Кроме того, в описании указаны ограничения по использованию для извлечения нефтяного кокса с содержанием ванадия - не менее 0,3% и способу его получения - термоконтактный крекинг.
Техническим результатом является извлечение ванадия из нефтяного кокса в количестве от 72,19 до 80,85% с сохранением основной массы кокса после выщелачивания (92,6-96,1%), который после осушки может быть использован как восстановитель в металлургии или как абсорбент в химическом производстве.
Технический результат достигается тем, что выщелачивание проводят в смеси концентрированных серной и азотной кислот в соотношении 1:1 при температуре от 95 до 105°C при соотношении нефтяного кокса и смеси кислот от 1:3 до 3:1 в течение от 1 до 2 часов.
Способ осуществляется следующим образом.
Нефть на атмосферно-вакуумной трубчатой установке (АВТ) подвергают перегонке, выделяют гудрон - остаток вакуумной перегонки нефти, выкипающий выше 500°C, и подвергают процессу деасфальтизации с выделением асфальта, который подвергают замедленному коксованию при температурах 450-510°C и давлении от 0,10 до 0,40 МПа с получением содержащего ванадий нефтяного кокса, который измельчают до максимального размера частиц не более 0,100 мм и подвергают процессу выщелачивания путем выдержки в смеси концентрированной серной и азотной кислот (1:1) при температуре 95-105°C при соотношении твердой (кокс) и жидкой (кислота) фаз от 1:3 до 3:1 в течение 1-4 часов.
Из представленных данных (таблица 1) видно, что предлагаемый способ извлечения ванадия из нефтяного кокса позволяет добиться эффективности извлечения от 72,19 до 80,85% при потере массы кокса от 3,9 до 7,4% при времени выщелачивания 1-2 ч.
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1. Нефть на атмосферно-вакуумной трубчатой установке (АВТ) подвергают перегонке, выделяют гудрон - остаток вакуумной перегонки нефти, выкипающий выше 500°C, и подвергают процессу деасфальтизации с выделением асфальта, который подвергают замедленному коксованию при температурах 450-510°C и давлении от 0,10 до 0,40 МПа с получением содержащего ванадий нефтяного кокса, который измельчают до максимального размера частиц не более 0,100 мм и подвергают процессу выщелачивания путем выдержки в смеси концентрированной серной и азотной кислот (1:1) при температуре 95°C при соотношении твердой (кокс) и жидкой (кислота) фаз 1:3 в течение 1 часа (таблица 1).
Извлечение ванадия в раствор при данных параметрах составляет 80,85%, а масса сухого остатка кокса после выщелачивания - 95,2% (таблица 1).
Пример 2. Нефть на атмосферно-вакуумной трубчатой установке (АВТ) подвергают перегонке, выделяют гудрон - остаток вакуумной перегонки нефти, выкипающий выше 500°C, и подвергают процессу деасфальтизации с выделением асфальта, который подвергают замедленному коксованию при температурах 450-510°C и давлении от 0,10 до 0,40 МПа с получением содержащего ванадий нефтяного кокса, который измельчают до максимального размера частиц не более 0,100 мм и подвергают процессу выщелачивания путем выдержки в смеси концентрированной серной и азотной кислот (1:1) при температуре 100°C при соотношении твердой (кокс) и жидкой (кислота) фаз 1:1 в течение 1 часа (таблица 1).
Извлечение ванадия в раствор при данных параметрах составляет 76,33%, а масса сухого остатка кокса после выщелачивания - 95,0% (таблица 1).
Пример 3. Нефть на атмосферно-вакуумной трубчатой установке (АВТ) подвергают перегонке, выделяют гудрон - остаток вакуумной перегонки нефти, выкипающий выше 500°C, и подвергают процессу деасфальтизации с выделением асфальта, который подвергают замедленному коксованию при температурах 450-510°C и давлении от 0,10 до 0,40 МПа с получением содержащего ванадий нефтяного кокса, который измельчают до максимального размера частиц не более 0,100 мм и подвергают процессу выщелачивания путем выдержки в смеси концентрированной серной и азотной кислот (1:1) при температуре 105°C при соотношении твердой (кокс) и жидкой (кислота) фаз 3:1 в течение 1 часа (таблица 1).
Извлечение ванадия в раствор при данных параметрах составляет 77,83%, а масса сухого остатка кокса после выщелачивания - 96,1% (таблица 1).
Пример 4. Нефть на атмосферно-вакуумной трубчатой установке (АВТ) подвергают перегонке, выделяют гудрон - остаток вакуумной перегонки нефти, выкипающий выше 500°C, и подвергают процессу деасфальтизации с выделением асфальта, который подвергают замедленному коксованию при температурах 450-510°C и давлении от 0,10 до 0,40 МПа с получением содержащего ванадий нефтяного кокса, который измельчают до максимального размера частиц не более 0,100 мм и подвергают процессу выщелачивания путем выдержки в смеси концентрированной серной и азотной кислот (1:1) при температуре 95°C при соотношении твердой (кокс) и жидкой (кислота) фаз 1:3 в течение 2 часов (таблица 1).
Извлечение ванадия в раствор при данных параметрах составляет 75,87%, а масса сухого остатка кокса после выщелачивания - 93,5% (таблица 1).
Пример 5. Нефть на атмосферно-вакуумной трубчатой установке (АВТ) подвергают перегонке, выделяют гудрон - остаток вакуумной перегонки нефти, выкипающий выше 500°C, и подвергают процессу деасфальтизации с выделением асфальта, который подвергают замедленному коксованию при температурах 450-510°C и давлении от 0,10 до 0,40 МПа с получением содержащего ванадий нефтяного кокса, который измельчают до максимального размера частиц не более 0,100 мм и подвергают процессу выщелачивания путем выдержки в смеси концентрированной серной и азотной кислот (1:1) при температуре 100°C при соотношении твердой (кокс) и жидкой (кислота) фаз 1:1 в течение 2 часов (таблица 1).
Извлечение ванадия в раствор при данных параметрах составляет 80,02%, а масса сухого остатка кокса после выщелачивания - 92,6% (таблица 1).
Пример 6. Нефть на атмосферно-вакуумной трубчатой установке (АВТ) подвергают перегонке, выделяют гудрон - остаток вакуумной перегонки нефти, выкипающий выше 500°C, и подвергают процессу деасфальтизации с выделением асфальта, который подвергают замедленному коксованию при температурах 450-510°C и давлении от 0,10 до 0,40 МПа с получением содержащего ванадий нефтяного кокса, который измельчают до максимального размера частиц не более 0,100 мм и подвергают процессу выщелачивания путем выдержки в смеси концентрированной серной и азотной кислот (1:1) при температуре 105°С при соотношении твердой (кокс) и жидкой (кислота) фаз 3:1 в течение 2 часов (таблица 1).
Извлечение ванадия в раствор при данных параметрах составляет 72,19%, а масса сухого остатка кокса после выщелачивания - 94,7% (таблица 1).
Предлагаемая технология извлечения ванадия из нефтяного кокса позволит на нефтеперерабатывающих заводах кроме основной продукции получать потенциально ценный компонент тяжелого нефтяного сырья - ванадий.
Claims (1)
- Способ извлечения ванадия из нефтяного кокса, включающий его измельчение до размера частиц 0,100 мм и выщелачивание, отличающийся тем, что выщелачивание проводят в смеси концентрированных серной и азотной кислот в соотношении 1:1 при температуре от 95 до 105°С при соотношении нефтяного кокса и смеси кислот от 1:3 до 3:1 в течение от 1 до 2 часов.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017123172A RU2647725C1 (ru) | 2017-06-29 | 2017-06-29 | Способ извлечения ванадия из нефтяного кокса |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017123172A RU2647725C1 (ru) | 2017-06-29 | 2017-06-29 | Способ извлечения ванадия из нефтяного кокса |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2647725C1 true RU2647725C1 (ru) | 2018-03-19 |
Family
ID=61629601
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2017123172A RU2647725C1 (ru) | 2017-06-29 | 2017-06-29 | Способ извлечения ванадия из нефтяного кокса |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2647725C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4645651A (en) * | 1984-01-25 | 1987-02-24 | GFE Geselschaft fur Elektrometallurgie mbH | Method of producing vanadium compounds from vanadium-containing residues |
US4816236A (en) * | 1986-08-28 | 1989-03-28 | U.S. Vanadium Corporation | Recovery of vanadium and nickel from petroleum residues |
SU1616169A1 (ru) * | 1988-09-19 | 1995-05-27 | Всесоюзный нефтяной научно-исследовательский геологоразведочный институт | Способ извлечения ванадия из нефтяных коксов |
RU2070940C1 (ru) * | 1991-07-03 | 1996-12-27 | Всесоюзный нефтяной научно-исследовательский геологоразведочный институт | Способ извлечения ванадия из нефтяного кокса |
RU2528290C2 (ru) * | 2009-12-14 | 2014-09-10 | Эни С.П.А. | Способ извлечения металлов из потока, обогащенного углеводородами и углеродистыми остатками |
-
2017
- 2017-06-29 RU RU2017123172A patent/RU2647725C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4645651A (en) * | 1984-01-25 | 1987-02-24 | GFE Geselschaft fur Elektrometallurgie mbH | Method of producing vanadium compounds from vanadium-containing residues |
US4816236A (en) * | 1986-08-28 | 1989-03-28 | U.S. Vanadium Corporation | Recovery of vanadium and nickel from petroleum residues |
SU1616169A1 (ru) * | 1988-09-19 | 1995-05-27 | Всесоюзный нефтяной научно-исследовательский геологоразведочный институт | Способ извлечения ванадия из нефтяных коксов |
RU2070940C1 (ru) * | 1991-07-03 | 1996-12-27 | Всесоюзный нефтяной научно-исследовательский геологоразведочный институт | Способ извлечения ванадия из нефтяного кокса |
RU2528290C2 (ru) * | 2009-12-14 | 2014-09-10 | Эни С.П.А. | Способ извлечения металлов из потока, обогащенного углеводородами и углеродистыми остатками |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR20110085839A (ko) | 수소전환된 중질 유출물로부터의 금속회수방법 | |
JP4109686B2 (ja) | コークスの製造方法、及び、銑鉄の製造方法 | |
JP5342794B2 (ja) | 炭素材料の製造方法 | |
JP2013522454A (ja) | 精製用残留分からの金属回収法 | |
WO2010142397A3 (en) | Process for recovering metals from a stream rich in hydrocarbons and carbonaceous residues | |
JP5241105B2 (ja) | コークスの製造方法、及び銑鉄の製造方法 | |
RU2013140479A (ru) | Рафинирование концентратов металлов платиновой группы | |
JP2015524507A5 (ru) | ||
US2878163A (en) | Purification process | |
RU2647725C1 (ru) | Способ извлечения ванадия из нефтяного кокса | |
CN109704289B (zh) | 一种硫膏萃取生产高纯度硫磺的方法 | |
RU2324655C2 (ru) | Способ переработки угля | |
CN103748196A (zh) | 用于高灰分煤的预处理以生产根据本发明的洗精煤的方法流程图 | |
CA2784204C (en) | Process for recovering metals from a stream rich in hydrocarbons and carbonaceous residues | |
US1903834A (en) | Process for producing carbonaceous material | |
CN104232135B (zh) | 一种高软化点煤沥青的净化方法 | |
CN103334019A (zh) | 利用旋风炉燃烧石煤气相提钒的方法 | |
US20180320083A1 (en) | Method for producing coke, and coke | |
RU2070940C1 (ru) | Способ извлечения ванадия из нефтяного кокса | |
RU2285732C1 (ru) | Способ сульфатизации кобальта | |
JP5449685B2 (ja) | 高反応性コークスの製造方法 | |
RU2745006C1 (ru) | Способ получения углеродистого восстановителя | |
CN102660312B (zh) | 利用磁性锆基催化剂催化热解生物质制备液体燃料的方法 | |
RU2638159C1 (ru) | Способ окислительной регенерации катализаторов гидроочистки нефтяного сырья | |
JPS59130230A (ja) | フエノ−ル含有流れからのフエノ−ルの除去 |