CN110357089A - 一种利用n，n-二甲基酰胺清洗炭微球的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种利用N，N‑二甲基酰胺清洗炭微球的方法，包括以下步骤：(1)将压力容器聚合后的沥青和炭微球的混合物，首先冷却到200‑250℃，然后加入2.5‑4倍质量常温的N，N‑二甲基酰胺,控制混合物温度在80‑120℃；(2)之后在80‑120℃的条件下搅拌，搅拌速率为30‑80r/min；(3)搅拌均匀后，停止搅拌；(4)之后将混合物投入离心机，100‑140℃的条件下，以300‑1200r/min的转速离心2‑4h，沥青随N，N‑二甲基酰胺排出，滤饼为含15％‑35％N，N‑二甲基酰胺的炭微球粉末；(5)在160‑190℃直接对滤饼进行烘干。炭微球的分离工艺由压滤方式转变为离心方式，整体收率提高到33％‑40％。同时利用二级危化品N，N‑二甲基酰胺替代一级危化品甲苯，操作环境无毒无害。

Description

一种利用N，N-二甲基酰胺清洗炭微球的方法

技术领域

本发明属于炼焦领域领域，尤其涉及一种利用N，N-二甲基酰胺清洗炭微球的方法。

背景技术

炭微球是一种由沥青聚合产生的具有层面堆积结构的碳素材料。由于其具有石墨化程度高、结构稳定、电化学性能优异的特点，目前作为负极材料广泛应用于动力电池行业。炭微球与传统的负极材料相比，在倍率性能上优势明显，2017年市场占有率提高至38％，是仅次于人造石墨的第二大负极材料。

炭微球在大规模工业化生产过程中，需要用溶剂将炭微球从沥青中清洗出来。目前生产企业使用的溶剂主要包括洗油和甲苯。其中甲苯是一种无色澄清液体，沸点110.6℃，闪点(闭杯)4.4℃。是一种易燃易爆的一级危化品。甲苯具有一定毒性，对呼吸道有灼烧性伤害，对神经具有麻醉效果。

目前碳素材料的固液分离工艺主要包括压滤和离心两种方式。压滤方式的优点为物料含湿率低(低于5％)，缺点为物料收率低；离心方式的优点为物料收率高，缺点为物料含湿率较高(30％左右)，需要添加高温干燥设备。由于甲苯为一级危化品，在生产过程中必须保证甲苯无泄露，且不工艺温度不能超过甲苯沸点(110.6℃)，防止产生甲苯蒸汽。因此目前使用甲苯的生产工艺必须选择物料甲苯含量低、无需高温干燥的压滤方式。

实际生产中，压滤机在滤网上形成助滤层的过程，低粒度炭微球(15μm以下)直接受压，大部分从滤网中漏入残液，导致整体收率降低到30％左右。

因此炭微球生产企业一直在寻找一种高燃点、低毒性的溶剂，替代现有的甲苯，进而能够使用离心方式进行固液分离，提高产品收率。

发明内容

本发明的目的在于克服上述问题和不足而提供一种利用N，N-二甲基酰胺清洗炭微球的方法，可以提高产品收率，具有工程推广价值。

本发明目的是这样实现的：

目前工业上使用甲苯进行溶剂洗涤前，为了保证安全，需要先利用洗油对炭微球进行清洗，以降低甲苯的使用量。本发明提供一种利用N，N-二甲基酰胺清洗炭微球的方法，利用沸点153℃、低毒性、高燃点的N，N-二甲基酰胺替代甲苯作为炭微球生产中的溶剂，可以省略洗油预清洗的步骤，并且提高炭微球收率，具体方案如下：

(1)将压力容器聚合后的沥青和炭微球的混合物，首先冷却到200-250℃，使沥青具有较好的流动性(粘度1.673-1.792Pa·s)，然后加入2.5-4倍质量常温的N，N-二甲基酰胺,控制混合物温度在80-120℃，该温度范围内体系分散性最佳；

(2)之后在80-120℃的条件下搅拌，搅拌速率为30-80r/min，该转速下既可以分散炭微球颗粒又不会破碎炭微球。搅拌过程中，沥青溶入N，N-二甲基酰胺溶剂，炭微球不溶于溶剂，呈颗粒状分散于溶剂中；

(3)搅拌均匀后，停止搅拌；

(4)将混合物投入离心机，100-140℃的条件下，沥青与N，N-二甲基酰胺混合物的流动性较好(粘度1.673-1.792Pa·s)，以300-1200r/min的转速离心2-4h，保证沥青分子和炭微球完全分散，沥青随N，N-二甲基酰胺排出，滤饼为含15％-35％N，N-二甲基酰胺的炭微球粉末；

(5)不再对残留溶剂进行置换，在160-190℃的条件下，直接对滤饼进行烘干。N，N-二甲基酰胺沸点153℃，气化排出，经20-30℃的循环水换热，冷凝可作为为液体循环使用。

所述步骤(3)中搅拌均匀的判断方法为，从混合物中取样50-100ml，称量记为m_i，进行溶剂抽滤，滤饼称重，质量为m_i＇，间隔0.5-1.5h从混合物中再次取样50-100ml，称量记为m_i+1，进行溶剂抽滤，滤饼称重，质量为m_i+1＇，当小于3％时，搅拌均匀。

本发明的有益效果在于：炭微球的分离工艺由压滤方式转变为离心方式，整体收率提高到33％-40％。同时利用二级危化品N，N-二甲基酰胺替代一级危化品甲苯，装置整体安全等级由甲级降低为乙级，在降低设备基础投资的基础上提高安全性，操作环境无毒无害。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

将20kg沥青与炭微球的混合物冷却至220℃，然后加入60kgN，N-二甲基酰胺。混合物在120℃的条件下搅拌，搅拌速率为65r/min。每隔半小时取样，1.5h和2h的取样结果显示，滤饼重量差为1.6％，说明混合物混合均匀。将混合物投入离心机，120℃的条件下，以400r/min的转速离心3h，得到9.8kg滤饼。170℃的条件下，对滤饼进行干燥，得到纯净炭微球7.6kg，整体收率38％。整套装置不再使用甲苯作为溶剂，提高安全性的同时，保证操作环境无毒无害。

实施例2

将15kg沥青与炭微球的混合物冷却至200℃，然后加入50kgN，N-二甲基酰胺。混合物在100℃的条件下搅拌，搅拌速率为40r/min。每隔半小时取样，1h和1.5h的取样结果显示，滤饼重量差为0.8％，说明混合物混合均匀。将混合物投入离心机，140℃的条件下，以350r/min的转速离心2h，得到7kg滤饼。160℃的条件下，对滤饼进行干燥，得到纯净炭微球5.4kg，整体收率36％。整套装置不再使用甲苯作为溶剂，提高安全性的同时，保证操作环境无毒无害。

实施例3

将50kg沥青与炭微球的混合物冷却至210℃，然后加入200kgN，N-二甲基酰胺。混合物在110℃的条件下搅拌，搅拌速率为80r/min。每隔半小时取样，2.5h和3h的取样结果显示，滤饼重量差为1.6％，说明混合物混合均匀。将混合物投入离心机，140℃的条件下，以800r/min的转速离心4h，得到23kg滤饼。190℃的条件下，对滤饼进行干燥，得到纯净炭微球17.5kg，整体收率35％。整套装置不再使用甲苯作为溶剂，提高安全性的同时，保证操作环境无毒无害。

为了表述本发明，在上述中通过实施例对本发明恰当且充分地进行了说明，以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (2)

1.一种利用N，N-二甲基酰胺清洗炭微球的方法，其特征在于：具体方案如下：

(1)将压力容器聚合后的沥青和炭微球的混合物，首先冷却到200-250℃，然后加入2.5-4倍质量常温的N，N-二甲基酰胺,控制混合物温度在80-120℃；

(2)之后在80-120℃的条件下搅拌，搅拌速率为30-80r/min；

(3)搅拌均匀后，停止搅拌；

(4)之后将混合物投入离心机，100-140℃的条件下，以300-1200r/min的转速离心2-4h，沥青随N，N-二甲基酰胺排出，滤饼为含15％-35％N，N-二甲基酰胺的炭微球粉末；

(5)在160-190℃直接对滤饼进行烘干。

2.根据权利要求1中所述的一种利用N，N-二甲基酰胺清洗炭微球的方法，其特征在于：

所述步骤(3)中搅拌均匀的判断方法为，从混合物中取样50-100ml，称量记为m_i，进行溶剂抽滤，滤饼称重，质量为m_i＇，间隔0.5-1.5h从混合物中再次取样50-100ml，称量记为m_i+1，进行溶剂抽滤，滤饼称重，质量为m_i+1＇，当小于3％时，搅拌均匀。