CN108187607A - 一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂，包括钛硅分子筛载体和金属盐活性组分，其中，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为3～10wt％。本发明提供的吸附分离剂采用钛硅分子筛为载体，兼顾了乙烯吸附量与乙烯选择性，具有较高的乙烯乙烷分离能力。在实施例实验条件下，本发明提供的吸附分离剂对乙烯乙烷的分离因数可达6.57，此时所述吸附分离剂对乙烯的吸附量为2.602mmol/g，对乙烷的吸附量为0.396mmol/g。

Description

一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及化工分离技术领域，具体涉及一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂及其制备方法和应用。
背景技术
目前，工业上用于乙烯乙烷分离的技术主要是低温精馏法，该技术能量密度高、能耗高、设备投资大，因而需要开发节能高效的分离技术。变压吸附分离是利用混合气体中各组分在不同压力下在吸附剂上吸附能力的差异而实现分离的一种技术。它能耗低、分离效果好、设备简单、自动化程度高，被广泛用于气体的分离与提纯。
变压吸附分离技术的核心是吸附剂。针对乙烯乙烷分离，近年来研究较多的是负载型π络合吸附剂。吸附剂的载体一般是大比表面积材料。目前，研究较多的有树脂材料、碳材料、硅胶材料等，但是往往不能够兼顾乙烯吸附量与乙烯选择性，在实际应用中具有一定局限性，如树脂类材料对乙烯乙烷的分离效果较好，但是其吸附量有待提高；碳材料具有较好的分离效果，但是吸附能力稍弱。
发明内容
本发明的目的一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂及其制备方法和应用，本发明提供的吸附分离剂兼顾了乙烯吸附量与乙烯选择性，具有较高的乙烯乙烷分离能力。
本发明提供了一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂，包括钛硅分子筛载体和金属盐活性组分，其中，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为3～10wt％。
优选的，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为5～8wt％。
优选的，所述钛硅分子筛载体的粒度小于100目。
优选的，所述金属盐活性组分中的金属离子包括银离子、铜离子、锂离子、钠离子、钙离子和钡离子中的一种或几种。
优选的，所述金属盐活性组分包括硝酸银、硫酸铜、氯化锂、氯化钠、氯化钙和氯化钡中的一种或几种。
本发明提供了上述技术方案所述吸附分离剂的制备方法，包括以下步骤：
通过等体积浸渍法将所述金属盐活性组分负载在钛硅分子筛载体上，得到吸附分离剂前驱体；
将所述吸附分离剂前驱体进行干燥，得到吸附分离剂。
优选的，所述等体积浸渍法包括以下步骤：
将钛硅分子筛载体和金属盐溶液混合，将所得混合物料于20～35℃下静置20～28h，得到吸附分离剂前驱体。
优选的，所述金属盐溶液的浓度为0.2～0.5mol/L。
优选的，所述干燥的温度为90～110℃。
本发明提供了上述技术方案所述吸附分离剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的吸附分离剂在乙烯乙烷分离中的应用。
本发明提供了一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂，包括钛硅分子筛载体和金属盐活性组分，其中，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为3～10wt％。本发明提供的吸附分离剂采用钛硅分子筛为载体，兼顾了乙烯吸附量与乙烯选择性，具有较高的乙烯乙烷分离能力。在实施例实验条件下，本发明提供的吸附分离剂对乙烯乙烷的分离因数可达6.57，此时所述吸附分离剂对乙烯的吸附量为2.602mmol/g，对乙烷的吸附量为0.396mmol/g。
同时，本发明提供了所述吸附分离剂的制备方法，通过等体积浸渍法将所述金属盐活性组分负载在钛硅分子筛载体上，干燥，得到吸附分离剂。本发明提供的制备方法简单、可操作性强、环保安全，具有较强的工业应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的吸附分离剂的粒径范围分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂，包括钛硅分子筛载体和金属盐活性组分，其中，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为3～10wt％。
在本发明中，所述钛硅分子筛载体的粒度优选小于100目。本发明对于作为载体的钛硅分子筛的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法制备即可。在本发明中，所述钛硅分子筛的制备方法，优选包括以下步骤:
将C型硅胶、NaOH和水混合，然后依次加入钛酸四丁酯和双氧水，将所得混合物料进行水热反应，得到水热反应物料；
将所述水热反应物料依次进行过滤、洗涤和干燥，得到钛硅分子筛。
本发明优选将C型硅胶、NaOH和水混合，然后依次加入钛酸四丁酯和双氧水，将所得混合物料进行水热反应，得到水热反应物料。在本发明中，所述双氧水的质量含量优选为25～32％，更优选为28～30％。在本发明中，所述水优选为蒸馏水。
在本发明中，所述C型硅胶、NaOH、钛酸四丁酯的质量与水、双氧水的体积比优选为(8.2～8.6)g：(6.6～7.0)g：(5.4～5.8)g：(130～150)mL：(8.5～9.5)mL，更优选为8.4g：6.8g：5.6g：140mL：9mL。
在本发明中，所述钛酸四丁酯的加入方式优选为滴加，更优选为逐滴加入。
本发明优选将所述混合物料搅拌后进行水热反应。在本发明中，所述搅拌的时间优选为1.5～2.5h，更优选为2h。本发明对于所述搅拌的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的物料混合的搅拌速率即可。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为170～190℃，更优选为175～185℃；所述水热反应的时间优选为65～80h，更优选为70～75h。本发明对于进行所述水热反应所采用的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的用于进行水热反应的设备即可。本发明优选在带有聚四氟内衬的高压反应釜中进行水热反应。
得到水热反应物料后，本发明优选将所述水热反应物料依次进行过滤、洗涤和干燥，得到钛硅分子筛。本发明对于所述过滤没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过滤的技术方案即可。在本发明中，所述洗涤优选为水洗；本发明优选通过洗涤将所述过滤后得到的固体洗涤至中性。在本发明中，所述洗涤优选在55～65℃下进行，更优选为60℃。在本发明中，所述干燥的温度优选为100～110℃，更优选为105℃。本发明对于所述干燥的时间没有特殊的限定，将洗涤后的物料干燥至恒重即可。
在本发明中，所述金属盐活性组分中的金属离子优选包括银离子、铜离子、锂离子、钠离子、钙离子和钡离子中的一种或几种。当所述金属盐活性组分中的金属离子为两种及以上时，本发明对所述金属离子的种类没有特殊的限定，上述各金属离子任意组合均可，如银离子和铜离子，锂离子和钠离子，或者钠离子、钙离子和钡离子。
在本发明中，所述金属盐活性组分优选包括硝酸银、硫酸铜、氯化锂、氯化钠、氯化钙和氯化钡中的一种或几种。当所述金属盐活性组分为上述金属盐的两种及以上的混合物时，本发明对所述金属盐的种类没有特殊的限定，上述各金属盐任意组合均可，如硝酸银和硫酸铜的混合物，氯化锂和氯化钠的混合物，或者氯化钠、氯化钙和氯化钡的混合物。
在本发明中，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为3～10wt％，优选为5～8wt％，更优选为6～7wt％。
本发明提供了上述技术方案所述吸附分离剂的制备方法，包括以下步骤：
通过等体积浸渍法将所述金属盐活性组分负载在钛硅分子筛载体上，得到吸附分离剂前驱体；
将所述吸附分离剂前驱体进行干燥，得到吸附分离剂。
本发明通过等体积浸渍法将所述金属盐活性组分负载在钛硅分子筛载体上，得到吸附分离剂前驱体。在本发明中，所述等体积浸渍法优选包括以下步骤：
将钛硅分子筛载体和金属盐溶液混合，将所得混合物料于20～35℃下静置20～28h，得到吸附分离剂前驱体。
在本发明中，所述金属盐溶液的浓度优选为0.2～0.5mol/L，更优选为0.3～0.4mol/L。
在本发明中，所述静置的温度优选为20～35℃，更优选为25～30℃；在本发明的实施例中，具体是在室温下进行所述静置。在本发明中，所述静置的时间优选为20～28h，更优选为22～26h，最优选为24h。
得到吸附分离剂前驱体后，本发明将所述吸附分离剂前驱体进行干燥，得到吸附分离剂。在本发明中，所述干燥的温度优选为90～110℃，更优选为95～105℃，最优选为100℃。本发明对于所述干燥的时间没有特殊的限定，将所述吸附分离剂前驱体干燥至恒重即可。
本发明提供了上述技术方案所述吸附分离剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的吸附分离剂在乙烯乙烷分离中的应用。本发明优选将所述吸附分离剂应用于变压吸附装置中分离干气中的乙烯和乙烷；具体的，吸附压力优选为0.6～0.8MPa，吸附温度优选为环境温度，即不需要额外加热或冷却。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在140mL蒸馏水中加入6.8g NaOH和8.4g C型硅胶，逐滴加入5.6g钛酸四丁酯，然后加入9mL质量分数为30％的H2O2搅拌2h，将所得混合物料放入带有聚四氟内衬的高压反应釜中，于180℃下进行水热反应72h；将所得水热反应物料进行过滤，在60℃下将过滤所得固体水洗至中性，然后于105℃干燥至恒重，得到钛硅分子筛；将所述钛硅分子筛粉碎，取小于100目的钛硅分子筛作为载体备用；所述钛硅分子筛的堆密度为2.27g/cm3，平均粒径为246μm，比表面积为443m2/g，孔容为0.369m3/g。
配制0.5mol/L的氯化铜溶液55mL，加入30g钛硅分子筛，室温静置24h，然后于100℃干燥至恒重，得到吸附分离剂，其中，以铜计，氯化铜的负载量是5.87％。
本实施例制备得到的吸附分离剂的堆密度为2.29g/cm3，平均粒径为258μm，比表面积为428m2/g，孔容为0.356m3/g。图1为所述吸附分离剂的粒径范围分布图。
实施例2
配制0.3mol/L的硝酸银溶液55mL，加入30g实施例1制备的钛硅分子筛，室温静置24h，然后于90℃干燥至恒重，得到吸附分离剂，其中，以银计，硝酸银的负载量是5.94％。
实施例3
配制0.2mol/L的硝酸银溶液55mL，加入30g实施例1制备的钛硅分子筛，室温静置28h，然后于100℃干燥至恒重，得到吸附分离剂，其中，以银计，硝酸银的负载量是3.96％。
实施例4
配制0.4mol/L的硝酸银溶液55mL，加入30g实施例1制备的钛硅分子筛，室温静置26h，然后于95℃干燥至恒重，得到吸附分离剂，其中，以银计，硝酸银的负载量是7.92％。
实施例5
配置0.2mol/L的硝酸银和0.1mol/L的氯化锂混合溶液55mL，加入30g实施例1制备的钛硅分子筛，室温静置24h，然后于100℃干燥至恒重，得到吸附分离剂，其中以银计，硝酸银的负载量是3.96％，以锂计，氯化锂的负载量是0.127％。
实施例6
配置0.2mol/L的硝酸银和0.1mol/L的氯化钡混合溶液55mL，加入30g实施例1制备的钛硅分子筛，室温静置24h，然后于100℃干燥至恒重，得到吸附分离剂，其中以银计，硝酸银的负载量是3.96％，以钡计，氯化钡的负载量是2.51％。
对比例1
采用等体积浸渍法制备分离乙烯乙烷常用的吸附分离剂载铜活性炭，包括以下步骤：
取30g粒径为40～60目活性炭加入100mL质量含量为15％的双氧水中，充分混合至无气泡，将所得物料加热至80℃，恒温静置4h，趁热抽滤，用蒸馏水将所得固体洗涤至中性，然后于115℃干燥至恒重，得到改性活性炭；
配制0.8mol/L的氯化亚铜溶液35mL，加入所述改性活性炭，室温静置24h，然后于100℃干燥至恒重，得到载铜活性炭，其中，以铜计，氯化亚铜的负载量是6.06％。
对比例2
采用等体积浸渍法制备分离乙烯乙烷常用的吸附分离剂载银γ-Al2O3，包括以下步骤：
取30g 40～60目的γ-Al2O3于马弗炉中550℃脱水4h，冷却后，加入0.25mol/L的硝酸银溶液40mL，室温下静置24h，然后于105℃干燥至恒重，最后在氮气吹扫下，于550℃焙烧24h，在干燥器中冷却至室温，得到载银γ-Al2O3，其中，以银计，硝酸银的负载量是3.60％。
实施例7
将实施例1～6制备的吸附分离剂和对比例1制备的载铜活性炭、对比例2制备的载银γ-Al2O3进行吸附分离性能试验，其中，所述吸附分离性能试验在单柱动态吸附装置上进行，吸附分离剂的填装量为22g，吸附温度为20℃，吸附压力为0.7MPa，试验气体的流量为200mL/min，所述试验气体为乙烯和乙烷的混合气体，其中乙烯占41.6％(v/v)，通过测定气体在吸附分离剂上的穿透曲线，计算吸附量和分离因数，结果如表1所示。
表1吸附分离性能试验结果
由表1中试验结果可以看出，本发明提供的吸附分离剂采用钛硅分子筛为载体，兼顾了乙烯吸附量与乙烯选择性，具有较高的乙烯乙烷分离能力；对乙烯乙烷的分离因数可达6.57，此时所述吸附分离剂对乙烯的吸附量为2.602mmol/g，对乙烷的吸附量为0.396mmol/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂，包括钛硅分子筛载体和金属盐活性组分，其中，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为3～10wt％。
2.根据权利要求1所述的吸附分离剂，其特征在于，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为5～8wt％。
3.根据权利要求1或2所述的吸附分离剂，其特征在于，所述钛硅分子筛载体的粒度小于100目。
4.根据权利要求1所述的吸附分离剂，其特征在于，所述金属盐活性组分中的金属离子包括银离子、铜离子、锂离子、钠离子、钙离子和钡离子中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的吸附分离剂，其特征在于，所述金属盐活性组分包括硝酸银、硫酸铜、氯化锂、氯化钠、氯化钙和氯化钡中的一种或几种。
6.权利要求1～5任一项所述吸附分离剂的制备方法，包括以下步骤：
通过等体积浸渍法将所述金属盐活性组分负载在钛硅分子筛载体上，得到吸附分离剂前驱体；
将所述吸附分离剂前驱体进行干燥，得到吸附分离剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述等体积浸渍法包括以下步骤：
将钛硅分子筛载体和金属盐溶液混合，将所得混合物料于20～35℃下静置20～28h，得到吸附分离剂前驱体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶液的浓度为0.2～0.5mol/L。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为90～110℃。
10.权利要求1～5任一项所述吸附分离剂或权利要求6～9任一项所述制备方法制备得到的吸附分离剂在乙烯乙烷分离中的应用。
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