CN108183215A - 锂离子二次电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

锂离子二次电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子二次电池负极材料及其制备方法，涉及锂离子负极材料技术领域。本发明锂离子二次电池负极材料包括锂源、钛源、碳源、溶剂、导电剂、粘结剂，其中锂源和钛源的摩尔比为1‑2.5：2‑3，碳源的质量为锂源和钛源质量之和的21‑25％，溶剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的62‑70％，导电剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的5‑15％，粘结剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的5‑10％；本发明锂离子二次电池负极材料的制备方法工艺简单，合成流程短，操作方便，环境友好、再现性强，适用性强，本发明锂离子二次电池负极材料的电极制成电池产品的电化学性能高、安全性能高，首次放电比容量大。

Description

锂离子二次电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子负极材料技术领域，具体涉及一种锂离子二次电池负极材料及其制备方法。
背景技术
可充电锂离子二次电池具有高比能量、长循环寿命、无记忆效应的特性，又具有安全、可靠且能快速充放电等优点，因而成为近年来新型电源技术研究的热点。目前，锂离子二次电池负极材料应用越来越广泛，锂离子二次电池负极材料的飞速发展依赖于新型能源材料的开发和综合技术的进步。其中新型电极材料尤其是负极材料的探索和研究就显得尤为重要。目前商业化的负极材料大多采用石墨等嵌锂碳材料作为负极，但是存在首次充放电时碳表面生成钝化膜而造成不可逆容量损失较大。此外，碳电极的电位与锂电位相近，在电池过充电时仍然可能形成锂枝晶而引起电池短路，引发安全问题。钛酸锂体系的电池因具有更安全、高倍率、长寿命的特点，尖晶石型Li4Ti5O12因其独特的电化学特性而引起了人们的广泛关注。
现有技术中，制备锂电池的工业化生产过程中，均采用将钛酸锂负极材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯在N-甲基-吡咯烷酮中均匀的分散，形成浆料后，在金属箔基地上涂布，待N-甲基-吡咯烷酮完全蒸发后，钛酸锂负极材料和乙炔黑通过聚偏氟乙烯粘接在金属箔基底上。在此过程中会出现很多问题：材料的比表面对材料的粘接性能产生较大的影响，较大的比表面积会阻止聚偏氟乙烯粘结性能的发挥；较差的粘结性能使得敷料与金属箔底粘接不紧，轻者影响电池的压实密度和直流内阻，重者直接导致电极片在辊压过程中产生掉粉等问题；较小的就压实密度和较大的直流内阻直接影响电池产品的性能，包括电化学性能和安全性能。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种锂离子二次电池负极材料及其制备方法。解决了现有技术中锂电池电极因压实密度较小、直流内阻大而影响电池产品的电化学性能和安全性能的技术问题。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种锂离子二次电池负极材料，包括以下原料制成：锂源、钛源、碳源、溶剂、导电剂、粘结剂，其中锂源和钛源的摩尔比为1-2.5：2-3，碳源的质量为锂源和钛源质量之和的21-25％，溶剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的62-70％，导电剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的5-15％，粘结剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的5-10％。
优选的，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、乙醇、甲醇中的一种。
优选的，所述导电剂为导电炭黑、乙炔黑、石墨烯中的一种。
优选的，所述碳源为蔗糖、葡萄糖、淀粉、酚醛树脂、沥青、硬脂酸、环氧树脂中的一种。
优选的，所述锂源为氯化锂、氟化锂、溴化锂中的一种，且氯化锂、氟化锂、溴化锂均为工业纯，粒径均≤160μm。
优选的，所述钛源为钛酸丁酯、四氯化钛、二氧化钛中的一种。
优选的，所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、羧甲基纤维素钠、聚偏氟乙烯中的一种。
一种锂离子二次电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取各个原料；
S2、将金属箔进行清洁处理，备用；
S3、在惰性气体保护下，将锂源、钛源、碳源、导电剂加入到球磨罐中，再加入溶剂、粘结剂后进行超声混合处理，制得浆料；
S4、将步骤S3制得的浆料均匀涂覆在步骤S2处理后的金属箔上，进行真空干燥处理，得到前驱体；
S5、将步骤S4制得的前驱体进行辊压处理，将压实后的前驱体置于惰性气体氛围下，于600-800℃烧结1-3h，烧结结束后自然冷却只室温，即可。
优选的，步骤S3和步骤S5所述的惰性气体氛围为氮气气体氛围。
本发明提供一种锂离子二次电池负极材料及其制备方法，与现有技术相比优点在于：
本发明锂离子二次电池负极材料表面光滑，表面性质均一，具有较高的电子导电率，本发明制备方法工艺简单，合成流程短，操作方便，环境友好、再现性强，适用性强，本发明锂离子二次电池负极材料的电极制成电池产品的电化学性能高、安全性能高，首次放电比容量大；
本发明锂离子二次电池负极材料，省去了烧结后的材料破碎过筛处理环节，球磨后的浆料直接涂覆在金属箔上面，经过压片的过程增加了前驱体固体颗粒与金属之间的接触紧密度，压实密度大，且电极片在辊压过程中不会掉粉，在经过烧结过程提高反应活性，直流内阻小，提高固相反应的速率，降低反应温度，降低了生产成本。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例锂离子二次电池负极材料包括以下原料制成：锂源、钛源、碳源、溶剂、导电剂、粘结剂，其中锂源和钛源的摩尔比为1：2，碳源的质量为锂源和钛源质量之和的21％，溶剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的62％，导电剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的5％，粘结剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的5％；
其中，溶剂为N-甲基吡咯烷酮；导电剂为导电炭黑；碳源为蔗糖；锂源为氯化锂，且氯化锂为工业纯，粒径均为160μm；钛源为钛酸丁酯；粘结剂为聚四氟乙烯；
本实施例锂离子二次电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取各个原料；
S2、将金属箔进行清洁处理，备用；
S3、在惰性气体保护下，将锂源、钛源、碳源、导电剂加入到球磨罐中，再加入溶剂、粘结剂后进行超声混合处理，制得浆料；
S4、将步骤S3制得的浆料均匀涂覆在步骤S2处理后的金属箔上，进行真空干燥处理，得到前驱体；
S5、将步骤S4制得的前驱体进行辊压处理，将压实后的前驱体置于惰性气体氛围下，于600℃烧结1h，烧结结束后自然冷却只室温，即可。
实施例2：
本实施例锂离子二次电池负极材料包括以下原料制成：锂源、钛源、碳源、溶剂、导电剂、粘结剂，其中锂源和钛源的摩尔比1：3，碳源的质量为锂源和钛源质量之和的25％，溶剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的70％，导电剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的15％，粘结剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的10％；
其中，溶剂为甲醇；导电剂为石墨烯；碳源为环氧树脂；锂源为溴化锂，且溴化锂为工业纯，粒径均为150μm；钛源为二氧化钛；粘结剂为聚偏氟乙烯；
本实施例锂离子二次电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取各个原料；
S2、将金属箔进行清洁处理，备用；
S3、在惰性气体保护下，将锂源、钛源、碳源、导电剂加入到球磨罐中，再加入溶剂、粘结剂后进行超声混合处理，制得浆料；
S4、将步骤S3制得的浆料均匀涂覆在步骤S2处理后的金属箔上，进行真空干燥处理，得到前驱体；
S5、将步骤S4制得的前驱体进行辊压处理，将压实后的前驱体置于惰性气体氛围下，于800℃烧结3h，烧结结束后自然冷却只室温，即可。
实施例3：
本实施例锂离子二次电池负极材料包括以下原料制成：锂源、钛源、碳源、溶剂、导电剂、粘结剂，其中锂源和钛源的摩尔比为2：2.5，碳源的质量为锂源和钛源质量之和的23％，溶剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的66％，导电剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的10％，粘结剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的8％；
其中，溶剂为乙醇；导电剂为乙炔黑；碳源为葡萄糖；锂源为氟化锂，且氟化锂为工业纯，粒径均为140μm；钛源为四氯化钛；粘结剂为聚丙烯；
本实施例锂离子二次电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取各个原料；
S2、将金属箔进行清洁处理，备用；
S3、在惰性气体保护下，将锂源、钛源、碳源、导电剂加入到球磨罐中，再加入溶剂、粘结剂后进行超声混合处理，制得浆料；
S4、将步骤S3制得的浆料均匀涂覆在步骤S2处理后的金属箔上，进行真空干燥处理，得到前驱体；
S5、将步骤S4制得的前驱体进行辊压处理，将压实后的前驱体置于惰性气体氛围下，于700℃烧结2h，烧结结束后自然冷却只室温，即可。
实施例4：
本实施例锂离子二次电池负极材料包括以下原料制成：锂源、钛源、碳源、溶剂、导电剂、粘结剂，其中锂源和钛源的摩尔比为1.5：2.3，碳源的质量为锂源和钛源质量之和的22％，溶剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的64％，导电剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的8％，粘结剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的6％；
其中，溶剂为甲醇；导电剂为石墨烯；碳源为淀粉；锂源为氟化锂，且氟化锂为工业纯，粒径均为160μm；钛源为二氧化钛；粘结剂为羧甲基纤维素钠；
本实施例锂离子二次电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取各个原料；
S2、将金属箔进行清洁处理，备用；
S3、在惰性气体保护下，将锂源、钛源、碳源、导电剂加入到球磨罐中，再加入溶剂、粘结剂后进行超声混合处理，制得浆料；
S4、将步骤S3制得的浆料均匀涂覆在步骤S2处理后的金属箔上，进行真空干燥处理，得到前驱体；
S5、将步骤S4制得的前驱体进行辊压处理，将压实后的前驱体置于惰性气体氛围下，于650℃烧结2.5h，烧结结束后自然冷却只室温，即可。
实施例5：
本实施例锂离子二次电池负极材料包括以下原料制成：锂源、钛源、碳源、溶剂、导电剂、粘结剂，其中锂源和钛源的摩尔比为2.3：2.7，碳源的质量为锂源和钛源质量之和的4％，溶剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的68％，导电剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的12％，粘结剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的9％；
其中，溶剂为N-甲基吡咯烷酮；导电剂为导电炭黑；碳源为硬脂酸；锂源为氯化锂，且氯化锂为工业纯，粒径均为120μm；钛源为钛酸丁酯；粘结剂为聚乙烯；
本实施例锂离子二次电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取各个原料；
S2、将金属箔进行清洁处理，备用；
S3、在惰性气体保护下，将锂源、钛源、碳源、导电剂加入到球磨罐中，再加入溶剂、粘结剂后进行超声混合处理，制得浆料；
S4、将步骤S3制得的浆料均匀涂覆在步骤S2处理后的金属箔上，进行真空干燥处理，得到前驱体；
S5、将步骤S4制得的前驱体进行辊压处理，将压实后的前驱体置于惰性气体氛围下，于750℃烧结1.53h，烧结结束后自然冷却只室温，即可。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种锂离子二次电池负极材料，其特征在于，包括以下原料制成：锂源、钛源、碳源、溶剂、导电剂、粘结剂，其中锂源和钛源的摩尔比为1-2.5：2-3，碳源的质量为锂源和钛源质量之和的21-25％，溶剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的62-70％，导电剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的5-15％，粘结剂的质量为锂源、钛源、碳源三者质量之和的5-10％。
2.如权利要求1所述的锂离子二次电池负极材料，其特征在于：所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、乙醇、甲醇中的一种。
3.如权利要求1所述的锂离子二次电池负极材料，其特征在于：所述导电剂为导电炭黑、乙炔黑、石墨烯中的一种。
4.如权利要求1所述的锂离子二次电池负极材料，其特征在于：所述碳源为蔗糖、葡萄糖、淀粉、酚醛树脂、沥青、硬脂酸、环氧树脂中的一种。
5.如权利要求1所述的锂离子二次电池负极材料，其特征在于：所述锂源为氯化锂、氟化锂、溴化锂中的一种，且氯化锂、氟化锂、溴化锂均为工业纯，粒径均≤160μm。
6.如权利要求1所述的锂离子二次电池负极材料，其特征在于：所述钛源为钛酸丁酯、四氯化钛、二氧化钛中的一种。
7.如权利要求1所述的锂离子二次电池负极材料，其特征在于：所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、羧甲基纤维素钠、聚偏氟乙烯中的一种。
8.一种如权利要求1-6任一所述锂离子二次电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取各个原料；
S2、将金属箔进行清洁处理，备用；
S3、在惰性气体保护下，将锂源、钛源、碳源、导电剂加入到球磨罐中，再加入溶剂、粘结剂后进行超声混合处理，制得浆料；
S4、将步骤S3制得的浆料均匀涂覆在步骤S2处理后的金属箔上，进行真空干燥处理，得到前驱体；
S5、将步骤S4制得的前驱体进行辊压处理，将压实后的前驱体置于惰性气体氛围下，于600-800℃烧结1-3h，烧结结束后自然冷却只室温，即可。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤S3和步骤S5所述的惰性气体氛围为氮气气体氛围。
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