CN108181158B - 一种冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法 - Google Patents

一种冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法。本发明冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法，其包括以下步骤：(1)取有效面积的待测冷轧工件，置于脱脂剂中，提取冷轧工件表面的残油；(2)测定溶解有残油的脱脂剂中残油的浓度；(3)计算冷轧工件表面残油量。本发明采用脱脂剂提取冷轧工件表面的残油，不仅提取率高，且提取时采用的脱脂剂量较小，花费的时间短。采用本发明方法检测冷轧工件轧制后表面残油量，测得的结果准确度高。本发明的检测方法可用于在线残油检测和产品检测上，进而提高产品的质量控制。

Description

一种冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种检测方法，尤其是一种冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法。
背景技术
随着汽车行业、家电行业、电子行业等发展，用户对冷轧钢/铜/铝板(箔、带)的表面质量要求不断提高，轧制油的的残留会造成表面残炭和残油，过高的残炭量会造成冷轧钢/铜/铝板(箔、带)的综合性能，残油含量过高会形成较高的表面整理，使用于锂电池生产的铜箔和铝箔涂布发生困难。
冷轧钢板/铜板带/铝板带在生产过程中使用大量的轧制油及润滑油，企业常对冷轧钢板/铜板带/铝板带脱脂或加强轧制，以此来降低表面残油，这些控制方法的好坏需要有严格的检测方法来准确判断，因此需要对冷轧钢板/铜板带/铝板带进行表面残油的检测。
部分企业采用表面反射率来检测残油的含量，钢板表面反射率与钢板表面的残油量不成线性关系，不能直观的反应钢板表面的洁净度，也有采用重量法来检测表面残油，但是由于轧制后表面的残油含量很低，而直接重量法的误差很大，因此不能准确的反应冷轧钢板表面的质量。另外，还有采用萃取方法测冷轧钢板/铜板带/铝板带表面残油，但目前有的方法是采用四氯化碳萃取，再通过精馏蒸发后得到残油，然后再用设备测试残油量。四氯化碳为有毒、易挥发液体，对中枢神经系统有麻醉作用，对肝、肾等器官有严重损害，逐渐会被淘汰。其他现有萃取方法操作复杂，耗时长，采用的有机溶剂量大，而且存在对残油的测定不完全的缺陷，最终使检测结果偏低。
综上所述，只有建立有效的残油提取方法将冷轧钢板/铜板带/铝板带残油彻底提取，才能达到准确检测冷轧钢板/铜板带/铝板带表面残油的目的。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种准确、快速的冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法，其包括以下步骤：
(1)取有效面积的待测冷轧工件，置于脱脂剂中，提取冷轧工件表面的残油；
(2)测定溶解有残油的脱脂剂中残油的浓度；
(3)按照下述公式计算冷轧工件表面残油量：
Figure BDA0001529017520000021
其中，G为冷轧工件双面残油量，M1为溶解有残油的脱脂剂中残油的浓度，V1为脱脂剂的体积，S为冷轧工件的单面面积。
本发明采用脱脂剂提取冷轧工件表面的残油，不仅提取率高，且提取时采用的脱脂剂量较小，花费的时间短。采用本发明方法检测冷轧工件轧制后表面残油量，测得的结果准确度高。本发明的检测方法可用于在线残油检测和产品检测上，进而提高产品的质量控制。
作为本发明所述冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法的优选实施方式，所述脱脂剂为辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷中的至少一种。八到十二碳烷烃具有极高的脂溶性，研究发现，以所述烷烃为脱脂剂提取冷轧工件轧制后表面残油时，可以完全充分的将工件上的残油溶解。并且，常温下所述烷烃不挥发，加热后跟残油能够彻底分离，对测试结果不影响。
作为本发明所述冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法的优选实施方式，所述脱脂剂由壬烷、癸烷和十一烷组成，所述壬烷、癸烷和十一烷的体积比为壬烷：癸烷：十一烷＝6：2：2。申请人发现，采用所述烷烃混合物为脱脂剂，其检测冷轧工件轧制后表面残油量的准确度最高。
作为本发明所述冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，脱脂剂的体积与待测冷轧工件的面积的比为30mL：100mm2。
作为本发明所述冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法的优选实施方式，所述步骤(1)为：取有效面积的待测冷轧工件，置于脱脂剂中，同时进行超声震荡，提取冷轧工件中的残油。采用脱脂剂提取残油时进行超声震荡处理，能够保证金工件表面残油充分、全部溶入脱脂剂中，使尽量少的脱脂剂挥发。
作为本发明所述冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，于10-60℃的温度下超声震荡2-10分钟，且超声的功率为 600-2800W。超声震荡的时间可依据含油量多少而定，含油量高，选择稍长的震荡时间，含油量低，选择稍短的震荡时间。
作为本发明所述冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，于30-45℃的温度下超声震荡5-8分钟，且超声的功率为 1000-1500W。
作为本发明所述冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，取有效面积的待测冷轧工件，将其剪碎后再置于脱脂剂中。将待测冷轧工件剪碎后再进行残油提取，这样更利于将冷轧工件表面的残油充分提取出来。优选地，取有效面积的待测冷轧工件，将其剪成大小为10mm×5mm 以下的碎片后再置于脱脂剂中。
作为本发明所述冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法的优选实施方式，所述冷轧工件为冷轧钢板、冷轧铜板、冷轧铝板或冷轧箔带/片。
作为本发明所述冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，采用红外测油仪测定溶解有残油的脱脂剂中残油的浓度。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明采用脱脂剂提取冷轧工件表面的残油，不仅提取率高，且提取时采用的脱脂剂量较小，花费的时间短。采用本发明方法检测冷轧工件轧制后表面残油量，测得的结果准确度高。本方法使用简单方便，节省检测时间和节约溶剂的使用量，测定准确迅速，适合于在线控制和成品检测。
本发明的方法可用于薄箔材及不规则工件表面残油的检测。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法的一种实施例，本实施例所述冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法为：
(1)用圆形裁样器(S＝100mm2)分别取3片有效面积均为100mm2的待测冷轧工件，用剪刀将每个待测冷轧工件剪裁成大小不超过10mm×5mm的小碎片，分别放入3个干净的烧杯中，各个烧杯中均加入30mL脱脂剂，烧杯加盖保鲜膜，于36℃的温度下在超声波中震荡5min，提取冷轧工件表面的残油；其中，待测冷轧工件为铜箔；脱脂剂由壬烷、癸烷和十一烷组成，所述壬烷、癸烷和十一烷的体积比为壬烷：癸烷：十一烷＝6：2：2；超声的功率为1250w；
(2)将溶解有残油的脱脂剂倒入红外测油仪的检测池内，将检测池按要求放在红外测油仪内，采用红外测油仪测定溶解有残油的脱脂剂中残油的浓度，仪器显示残油的浓度为M1；
(3)按照下述公式计算冷轧工件表面残油量：
Figure BDA0001529017520000041
其中，G为冷轧工件双面残油量，mg/m2；S为冷轧工件
的单面面积m2；M1为溶解有残油的脱脂剂中残油的浓度(仪器显示值)， mg/mL；V1为脱脂剂的体积mL；106：1m2＝106mm2。
实施例2
本发明冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法的一种实施例，本实施例所述冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法与实施例1仅步骤(1)不同，本实施例中，步骤(1)为：用圆形裁样器(S＝100mm2)分别取3片有效面积均为100mm2的待测冷轧工件，用剪刀将每个待测冷轧工件剪裁成大小不超过10mm×5mm的小碎片，分别放入3个干净的烧杯中，各个烧杯中均加入30mL脱脂剂，烧杯加盖保鲜膜，于30℃的温度下在超声波中震荡8min，提取冷轧工件表面的残油；其中，待测冷轧工件为冷轧钢板；脱脂剂为壬烷，超声的功率为1500W。
实施例3
本发明冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法的一种实施例，本实施例所述冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法与实施例1仅步骤(1)不同，本实施例中，步骤(1)为：用圆形裁样器(S＝100mm2)分别取3片有效面积均为100mm2的待测冷轧工件，用剪刀将每个待测冷轧工件剪裁成大小不超过10mm×5mm的小碎片，分别放入3个干净的烧杯中，各个烧杯中均加入30mL脱脂剂，烧杯加盖保鲜膜，于45℃的温度下在超声波中震荡6.5min，提取冷轧工件表面的残油；其中，待测冷轧工件为冷轧铜板；脱脂剂为十二烷，超声的功率为1000W。
实施例4
本发明冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法的一种实施例，本实施例所述冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法与实施例1仅步骤(1)不同，本实施例中，步骤(1)为：用圆形裁样器(S＝100mm2)分别取3片有效面积均为100mm2的待测冷轧工件，用剪刀将每个待测冷轧工件剪裁成大小不超过10mm×5mm的小碎片，分别放入3个干净的烧杯中，各个烧杯中均加入30mL脱脂剂，烧杯加盖保鲜膜，于10℃的温度下在超声波中震荡10min，提取冷轧工件表面的残油；其中，待测冷轧工件为冷轧铝板；脱脂剂为癸烷，超声的功率为600W。
实施例5
本发明冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法的一种实施例，本实施例所述冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法与实施例1仅步骤(1)不同，本实施例中，步骤(1)为：用圆形裁样器(S＝100mm2)分别取3片有效面积均为100mm2的待测冷轧工件，用剪刀将每个待测冷轧工件剪裁成大小不超过10mm×5mm的小碎片，分别放入3个干净的烧杯中，各个烧杯中均加入30mL脱脂剂，烧杯加盖保鲜膜，于60℃的温度下在超声波中震荡2min，提取冷轧工件表面的残油；其中，待测冷轧工件为冷轧箔带；脱脂剂为辛烷，超声的功率为2800W。
实施例6
本实施例通过加标回收的方法，比较了本发明方法与对比方法检测冷轧工件轧制后表面残油量的准确度，实验结果如表1所示。
其中，按照本发明方法测定加标回收率的具体步骤为：
(1)用圆形裁样器(S＝100mm2)分别取2片有效面积均为100mm2的待测冷轧工件，用剪刀将每个待测冷轧工件剪裁成大小不超过10mm×5mm的小碎片，分别放入2个干净的烧杯中，各个烧杯中均加入V＝30mL脱脂剂，选其中一个烧杯加入N mg的轧制油，烧杯加盖保鲜膜，于10-60℃的温度下在超声波中震荡2-10分钟，提取冷轧工件表面的残油；其中，待测冷轧工件为冷轧钢板、冷轧铜板、冷轧铝板或冷轧箔带/片；超声的功率为600-2800W，脱脂剂由壬烷、癸烷和十一烷组成，所述壬烷、癸烷和十一烷的体积比为壬烷：癸烷：十一烷＝6：2：2；
(2)将溶解有残油的脱脂剂倒入红外测油仪的检测池内，将检测池按要求放在红外测油仪内，采用红外测油仪测定溶解有残油的脱脂剂中残油的浓度，仪器显示残油的浓度为M1和M2；
加标回收率为：
Figure BDA0001529017520000061
其中，P为加标回收率，％
M1为溶解有残油的脱脂剂中残油的浓度(仪器显示值)，mg/mL；
M2为溶解有残油和轧制油后脱脂剂中残油的浓度(仪器显示值)，mg/mL；
V1、V2为脱脂剂的体积mL；
N为加入轧制油的质量，mg。
对比方法1为文献YS T 864-2013铜及铜合金板带箔材表面清洁度检验方法；对比方法2为：林梅钦，铝板带箔表面含油量检测方法——三波长红外法，《轻合金加工技术》，2014,42(8):48-51。采用对比方法1和对比方法2进行加标的轧制油及其轧制油的量均同本发明加标的方法。
表1
Figure BDA0001529017520000071
由表1可见，采用本发明的方法，使用的脱脂剂量更低，且加标回收率更高，由此可见，本发明方法检测冷轧工件轧制后表面残油量的准确度更高。
实施例7
本实施例考察了按照本发明方法检测冷轧工件轧制后表面残油量，脱脂剂不同时的加标回收率。本实施例测定加标回收率的方法除脱脂剂外，其他均同实施例6中本发明方法。本实施例的脱脂剂及加标回收率的测定结果如表2所示。
表2
Figure BDA0001529017520000072
Figure BDA0001529017520000081
由表2可见，所述脱脂剂由壬烷、癸烷和十一烷组成，且所述壬烷、癸烷和十一烷的体积比为壬烷：癸烷：十一烷＝6：2：2时，加标回收率最高，即检测冷轧工件轧制后表面残油量的准确度最高。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取有效面积的待测冷轧工件，置于脱脂剂中，同时进行超声震荡，提取冷轧工件表面的残油；
(2)测定溶解有残油的脱脂剂中残油的浓度，其中所述脱脂剂为辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷中的至少一种；
(3)按照下述公式计算冷轧工件表面残油量：
Figure FDA0002745666190000011
其中，G为冷轧工件双面残油量，mg/m2；M1为溶解有残油的脱脂剂中残油的浓度，mg/mL；V1为脱脂剂的体积，mL；S为冷轧工件的单面面积，m2。
2.如权利要求1所述的冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法，其特征在于，所述脱脂剂由壬烷、癸烷和十一烷组成，所述壬烷、癸烷和十一烷的体积比为壬烷：癸烷：十一烷＝6：2：2。
3.如权利要求1所述的冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，脱脂剂的体积与待测冷轧工件的面积的比为30mL：100mm2。
4.如权利要求1所述的冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，于10-60℃的温度下超声震荡2-10分钟，且超声的功率为600-2800W。
5.如权利要求4所述的冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，于30-45℃的温度下超声震荡5-8分钟，且超声的功率为1000-1500w。
6.如权利要求1所述的冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，取有效面积的待测冷轧工件，将其剪碎后再置于脱脂剂中。
7.如权利要求1所述的冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法，其特征在于，所述冷轧工件为冷轧钢板、冷轧铜板、冷轧铝板或冷轧箔带/片。
8.如权利要求1所述的冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用红外测油仪测定溶解有残油的脱脂剂中残油的浓度。
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