CN101354329B - 一种带钢表面的总残留和残留铁粉的测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料检测领域，特别是提供了一种带钢表面的总残留和残留铁粉的测量方法。其特征是采用第一块板的上表面和第二块的上表面，第二块的下表面和第三块的下表面，第三块的上表面和第四块的上表面依次叠放到一起，测量的时候取中间的两块进行检验的取样方式。使用丁酮清洗板面残留物，用镊子夹少量脱脂棉蘸少量丁酮搽拭钢板，将表面残留物刷洗到250ml烧杯中，直到脱脂棉再也搽拭不出黑印为止；用丁酮少量多次清洗脱脂棉及镊子，以确保残留物的准确性。分析时按残留物总量Oil(mg/m2/单面)＝(G2-G1)/S及残留铁粉含量计算公式：Fe(mg/S2/单面)＝V×C×55.85/1.2×10-1×2×10-1分别计算。本发明优点是能够保证取样不污染钢板的有效面积；并且实验的全程中也不污染钢板有效面积，保证分析结果的准确性。

Description

一种带钢表面的总残留和残留铁粉的测量方法
技术领域：
本发明属于金属材料检测领域，特别是提供了一种带钢表面的总残留和残留铁粉的测量方法。
背景技术：
对于冷轧带钢表面残留物的测定方法，到现在为止，国际上仍然没有有相关的标准和统一的测量方法。在实际测定残留铁粉含量的过程中，保证分析的准确性，难点主要在于取样、清洗和检测三个过程。首先，要保证取样不能污染钢板的有效面积。并且实验的全程中也不能污染钢板有效面积，例如，手指触摸等，这些都有可能影响实验结果的准确性。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种带钢表面的总残留和残留铁粉的测量方法，能够保证取样不能污染钢板的有效面积。并且实验的全程中也不能污染钢板有效面积，保证分析结果的准确性。
一种带钢表面的总残留和残留铁粉的测量方法，测量步骤为：
1.取样：
连续截取四块试样，每一块规格：板宽×500mm；截取后平放，摆放方式为：
第一块板的上表面和第二块的上表面，第二块的下表面和第三块的下表面，第三块的上表面和第四块的上表面依次叠放到一起，测量的时候取中间的两块进行检验。因为是同一块钢板的靠近部分相互接触，这样可以最大限度的减少在取样和搬运过程中对试样的污染，增加数据的准确性。
为了减少试验中人为误差，两个分别用相同的设备，分成两个批次，分别让两个检验人员来做，如果两者的试验数据相差不超过数值大的数据的10％，可以认为数据比较真实可靠。如果两者的数据相差超过数值大的数据的10％，则可以认为数据存在问题，不予采纳。
2.使用丁酮清洗板面残留物
使用丁酮可有效溶解和破坏钢板表面皂膜，并不溶下钢板铁离子，而且丁酮易挥发，为后序检测提供含铁量较高的试验液，同时减少清洗剂带来的测量误差。清洗方式为：
(1)250ml烧杯处理：将洁净的烧杯(内有沸石)置于100℃烘箱中恒温50-70分钟，然后取出在室温下冷却4-6分钟，放入干燥器中冷却至室温(时间约30分钟)，称重得到G1。
(2)将待测钢板横放于桌面，在表面选取200×120mm的矩形取样区域，在选定区域外用胶带粘贴。然后用镊子夹少量脱脂棉蘸少量丁酮，搽拭钢板，擦拭时要朝一个方向，同时每次丁酮的用量尽可能的少，以免洗刷到面积外的残留而影响实验结果。将表面残留物刷洗到250ml烧杯中，直到脱脂棉再也搽拭不出黑印为止，这时候认为板面上没有脏物。
(3)用丁酮少量多次清洗脱脂棉，清洗液过滤到已处理好的250ml烧杯中，滤纸用丁酮洗3次。用丁酮清洗过滤时尽量用镊子将脱脂棉吸附的溶剂挤压干净同时避免将过滤纸划破，否则会造成数据的偏大。用溶剂清洗完脱脂棉和滤纸后，注意还要用少量溶剂清洗镊子，将夹带在镊子上的残留物冲洗到滤纸上。
(4)烧杯中放入沸石，于电热板上加热，将丁酮蒸发干净。将烧杯置于100℃烘箱中1小时，然后取出在室温下冷却5分钟，放入干燥器中冷却至室温，称重得到G2.
3.分析
残留物总量：Oil(mg/m2/单面)＝(G2-G1)/S
S＝1.2×10—1×2×10-1
残留铁粉含量
将(2)清洗下来的残留物加入50ml的脱盐水，然后导入500ml锥形瓶中，并加少量沸石。
用量筒量15ml浓盐酸，将酸倒入此锥形瓶中，把锥形瓶放在加热板上，至沸腾，油层中金属层消失，表明铁已溶解。样品冷却后，滴加饱和氯化亚锡溶液，直到水层从黄色变成澄清或混浊的棕色，再多加2滴。加入的饱和氯化亚锡的量将取决于乳液中铁含量，典型地<10滴。
再加10ml饱和氯化汞，静止4-6min，定容200ml。加1ml二苯胺磺酸钠指试剂(约10滴)，使用当量浓度为0.1N重铬酸钾滴定此样品，成深紫色。
计算公式：
Fe(mg/S2/单面)＝V×C×55.85/1.2×10-1×2×10-1
V：重铬酸钾的消耗量ml；C：代表当量浓度，为0.1N；55.85：代表铁的原子量。
本发明优点在于能够保证取样不能污染钢板的有效面积。并且实验的全程中也不能污染钢板有效面积，保证分析结果的准确性。
附图说明
图1为截取试样的摆放方式
具体实施方式
1.取样：
连续截取四块试样，每一块规格：板宽×500mm；截取后平放，摆放方式为：
第一块板的上表面和第二块的上表面，第二块的下表面和第三块的下表面，第三块的上表面和第四块的上表面依次叠放到一起，取中间的两块进行检验。
2.使用丁酮清洗板面残留物，清洗方式为：
(1)250ml烧杯处理：将洁净的烧杯(内有沸石)置于100℃烘箱中恒温1小时，然后取出在室温下冷却5分钟，放入干燥器中冷却至室温(时间约30分钟)，称重得到G1。
(2)将待测钢板横放于桌面，在表面选取200×120mm的矩形取样区域，在选定区域外用胶带粘贴。然后用镊子夹少量脱脂棉蘸少量丁酮，搽拭钢板，擦拭时要朝一个方向，同时每次丁酮的用量尽可能的少，以免洗刷到面积外的残留而影响实验结果。将表面残留物刷洗到250ml烧杯中，直到脱脂棉再也搽拭不出黑印为止，这时候认为板面上没有脏物。
(3)用丁酮少量多次清洗脱脂棉，清洗液过滤到已处理好的250ml烧杯中，滤纸用丁酮洗3次。用丁酮清洗过滤时尽量用镊子将脱脂棉吸附的溶剂挤压干净同时避免将过滤纸划破，否则会造成数据的偏大。用溶剂清洗完脱脂棉和滤纸后，注意还要用少量溶剂清洗镊子，将夹带在镊子上的残留物冲洗到滤纸上。
(4)烧杯中放入沸石，于电热板上加热，将丁酮蒸发干净。将烧杯置于100℃烘箱中1小时，然后取出在室温下冷却5分钟，放入干燥器中冷却至室温，称重得到G2
4.分析
残留物总量：Oil(mg/m2/单面)＝(G2-G1)/S
S＝1.2×10—1×2×10-1
残留铁粉含量
将(2)清洗下来的残留物加入50ml的脱盐水，然后导入500ml锥形瓶中，并加少量沸石。
用量筒量15ml浓盐酸，将酸倒入此锥形瓶中，把锥形瓶放在加热板上，至沸腾，油层中金属层消失，表明铁已溶解。样品冷却后，滴加饱和氯化亚锡溶液，直到水层从黄色变成澄清或混浊的棕色，再多加2滴。
再加10ml饱和氯化汞，静止5min，定容200ml。加1ml二苯胺磺酸钠指试剂(约10滴)，使用当量浓度为0.1N重铬酸钾滴定此样品，成深紫色。
计算公式：
Fe(mg/S2/单面)＝V×C×55.85/1.2×10-1×2×10-1
V：重铬酸钾的消耗量ml；C：代表当量浓度，为0.1N；55.85：代表铁的原子量。

Claims (1)

1.一种带钢表面的总残留和残留铁粉的测量方法，其特征是测量步骤为：
(1).取样：
连续截取四块试样，每一块规格：板宽×500mm；截取后平放，摆放方式为：
第一块板的上表面和第二块的上表面，第二块的下表面和第三块的下表面，第三块的上表面和第四块的上表面依次叠放到一起，测量的时候取中间的两块进行检验；
(2).使用丁酮清洗板面残留物，清洗方式为：
1)250ml烧杯处理：将内有沸石的洁净的烧杯置于100℃烘箱中恒温50-70分钟，然后取出在室温下冷却4-6分钟，放入干燥器中冷却至室温，时间为30分钟，称重得到G1；
2)将待测钢板横放于桌面，在表面选取200×120mm的矩形取样区域，在选定区域外用胶带粘贴；然后用镊子夹脱脂棉蘸丁酮，搽拭钢板，擦拭时要朝一个方向，将表面残留物刷洗到250ml烧杯中，直到脱脂棉再也搽拭不出黑印为止；
3)用丁酮清洗脱脂棉，清洗液过滤到已处理好的250ml烧杯中，滤纸用丁酮洗3次；用丁酮清洗过滤时用镊子将脱脂棉吸附的溶剂挤压干净，同时避免将过滤纸划破；用溶剂清洗完脱脂棉和滤纸后，注意还要用溶剂清洗镊子，将夹带在镊子上的残留物冲洗到滤纸上；
4)烧杯中放入沸石，于电热板上加热，将丁酮蒸发干净；将烧杯置于100℃烘箱中1小时，然后取出在室温下冷却5分钟，放入干燥器中冷却至室温，称重得到G2；
(3).分析
残留物总量：Oil(mg/m2/单面)＝(G2-G1)/S
S＝1.2×10-1×2×10-1；
残留铁粉含量测量步骤为：
将步骤(2)的1)、2)、3)步清洗下来的残留物加入50ml的脱盐水，然后导入500ml锥形瓶中，并加入沸石；
用量筒量15ml浓盐酸，将酸倒入此锥形瓶中，把锥形瓶放在加热板上，至沸腾，油层中金属层消失，表明铁已溶解；样品冷却后，滴加饱和氯化亚锡溶液，直到水层从黄色变成澄清或混浊的棕色，再多加2滴；
再加10ml饱和氯化汞，静止5min，定容200ml，加1ml二苯胺磺酸钠指试剂，使用当量浓度为0.1N重铬酸钾滴定此样品，成深紫色；
残留铁粉含量计算公式：
Fe(mg/m2/单面)＝V×C×55.85/1.2×10-1×2×10-1
V：重铬酸钾的消耗量ml；C：代表当量浓度，为0.1N；55.85：代表铁的原子量。
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