CN102226767A - 冷轧板表面残留物测定方法 - Google Patents

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曾海梅
张凤珍
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张红斌
吴庭松
张志波
杨素宝
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Abstract

本发明提供一种冷轧板表面残留物测定方法，取被测样品多块，分别测定各块被测样品的面积和重量；将被测样品置于丙酮中，超声波振荡25分钟，清理被测样品表面残留物至丙酮中，再用丙酮清洗被测样品，合并清洗下来的残留物后过滤，用丙酮清洗残留物4~5次，得残留物备用；将清洗的所有被测样品烘干至恒重，测定各块被测样品的重量；用计算式得出表面残留物总量：升温加热残留物至完全溶解，测定该残留物溶液的强度，对照标准工作曲线，即得出残留物中的含铁量。本发明实现了冷轧产品表面残留物、残铁含量的定量测定，且测定结果稳定、可靠，提高了分析的准确度和分析速度。

Description

冷轧板表面残留物测定方法
技术领域
本发明涉及一种测定方法，尤其是一种冷轧板表面残留物、残铁的定量测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
镀锌板作为板带产品的深加工产品具有防锈、美观和附加值高的特点，具有很好的市场前景，是目前加大产品深加工力度，改善产品结构，生产高技术含量和高附加值产品的主要发展方向，是钢铁企业争相发展的钢材品种之一。
镀锌板通常以冷轧钢板为原料，在冷轧板表面镀一层锌，起到防锈的作用。镀锌板按生产工艺的不同可以分为热镀锌板和电镀锌板。电镀锌板以电镀的方式将锌镀到冷轧板表面，锌层较薄，表面质量好，成本高，产品通常用作高档次的家电用板。热镀锌板生产是将冷轧板热浸到液态的锌液中，通过气刀的控制，在冷轧板表面形成一层厚度合适的锌层，热镀锌板锌层较厚，应用范围很广，且生产成本低，随着技术的发展以及质量的不断提高，热镀锌板也用于家电、汽车等要求高的行业中，目前，热镀锌板的生产线数量和产量都远高于电镀锌板。
热镀锌以冷轧硬卷（冷轧钢板的一种状态）作为原料，热轧钢板经冷轧后，表面残留有铁粉颗粒、轧制油及灰尘。残油和残铁过多将加重镀锌前的清洗负荷，一旦清洗不净，则带钢表面残余的铁粉会进入锌锅而产生大量锌渣微粒，这些锌渣微粒会吸附在镀锌板表面，导致其表面粗糙，并降低耐蚀性能。据测1份铁粒可生成9份或13份锌渣，且带入锌锅的铁粉越多，锌耗就越高，因此，铁粉是锌耗高的主要原因之一。另外过多的表面残留物还将影响镀锌板表面锌层粘附性，导致镀锌板表面产生锌疤，最终使锌层脱落。
锌耗的增加以及镀锌产品质量的下降，直接导致了生产成本大幅增加。因此，所有镀锌生产线均对镀锌基板——冷轧硬卷表面残留物含量提出了要求。但目前，国内外尚没有标准性的统一的冷轧硬卷表面残留物、残铁的定量测定方法，大都用压敏胶带定性测量残留物的含量，即通过压敏胶带的颜色深浅变化来定性得到残留物的含量，其测量偏差较大，无法定量给出残留物、残铁的含量，对生产指导意义不大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够定量测出冷轧板表面残留物、残铁含量的方法，以期对冷轧硬卷表面的残留物包括乳化液、油脂、残铁和其它附着物进行准确定量测定。
本发明提供这样一种冷轧板表面残留物测定方法，其特征在于经过下列各步骤：
A、取被测冷轧板样品多块，分别测定各块被测样品的面积和重量，求出被测样品总面积S和总重量g前；
B、将A步骤的所有被测样品置于丙酮中，并用超声波振荡25分钟，清理被测样品表面残留物至丙酮中，再用丙酮清洗被测样品，合并清洗下来的残留物后过滤，用丙酮清洗残留物4~5次，得残留物备用；
C、将经过步骤B清洗的所有被测样品烘干至恒重，测定各块被测样品的重量，求出被测样品总重量g后；
D、将步骤A的各块被测样品的面积为S以及被测样品总重量g前和步骤C的被测样品总重量g后采用下式计算，即得表面残留物总量：
表面残留物总量=                                                
Figure 701284DEST_PATH_IMAGE001
其中，g前为清洗前被测样品总重量，单位为g；g后为清洗后被测样品总重量，单位为g；S1、S2、SN为各块被测样品面积，单位为mm；n为被测样品块数；
E、在步骤B所得残留物中，按每克残留物加15～25mL的量加入体积浓度为50%（V/V）的盐酸，再按每克残留物加1～2mL的量加入过氧化氢，升温加热至残留物完全溶解，冷却、过滤，用清水洗涤滤渣4~5次，过滤，合并各次滤液，稀释滤液至设定容，混合均匀得残留物溶液；
F、按常规测定残留物溶液的强度，对照以纯铁质量分数为横坐标，纯铁溶液强度为纵坐标的标准工作曲线，即得出残留物中的含铁量；
G、按下式计算得被测样品的总残铁量：
总残铁量=残铁量/S   （mg/m2）
式中：S为被测样品总面积，即S=S1+S2+……+SN
从而得到冷轧钢板表面残铁量。
所述B步骤的丙酮为市购的分析纯产品。
所述E步骤的盐酸、过氧化氢均为市购的分析纯产品。
所述A步骤的被测冷轧板样品按下列方法获得：在距冷轧钢板卷头部和尾部至少2圈的任意位置取80mm×板宽的条块作为被测样品，并将该被测样品剪切为80×80mm块，置于洁净环境中备用。
所述F步骤的标准工作曲线按下列常规方法绘制：
（1）称取1.0000g基准纯铁样品，并加入到40mL分析纯的盐酸中，加热至样品溶解，再在含铁溶液中滴加5mL分析纯的硝酸使样品全部溶解，煮沸含铁溶液2-3分钟除去氮氧化物，将含铁溶液蒸发浓缩至糊状，加入10mL分析纯的盐酸，加热至盐类溶解完，冷却后加水稀释浓缩物至1000mL，摇匀后配制成每mL含1.00mg铁的标准溶液；
（2）移取步骤（1）的铁标准溶液1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL，分别加入5mL分析纯的盐酸，用水稀释至100mL，摇匀，分别测定铁标准溶液的谱线强度，并以纯铁的质量分数为横坐标，铁标准溶液的谱线强度为纵坐标，绘制出标准工作曲线。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
现有冷轧产品表面残留物、残铁的技术为定性测量方法，本发明提供一种定量测定方法，实现了冷轧产品表面残留物、残铁含量的定量测定，测试结果稳定、可靠。具有如下优点：1）采用多块片样组成一定面积试样进行残留物及残铁测定，提高了检测的准确性和稳定性；3）采用丙酮+超声波清洗，提高了清洗效率，缩短了时间；4）建立了表面残铁分析样品制备方法、残铁含量与检测强度关系的标准工作曲线，为全谱直读等离子体发射光谱仪检测残铁提供了基础，提高了分析的准确度和分析速度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
按下列常规方法绘制标准工作曲线：
（1）称取1.0000g基准纯铁，并加入到40mL分析纯的盐酸中，加热至基准纯铁样品溶解，再在含铁溶液中滴加5mL分析纯的硝酸使样品全部溶解，煮沸含铁溶液2-3分钟除去氮氧化物，将含铁溶液蒸发浓缩至糊状，加入10mL分析纯的盐酸，加热至盐类溶解完，冷却后加水稀释浓缩物至1000mL，摇匀后配制成每mL含1.00mg铁的标准溶液；
（2）分别取步骤（1）的铁标准溶液1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL，在所述五个标准溶液中分别加入5mL分析纯的盐酸，用水稀释至100mL，混匀，分别测定五个铁标准溶液的谱线强度，并以纯铁的质量分数为横坐标，各个铁标准溶液的谱线强度为纵坐标，绘制出标准工作曲线。
所述步骤（1）和（2）中测定铁标准溶液的谱线强度，是在现有技术中的常规等离子光谱仪上完成的，其工作技术参数如下：波长：259.837nm(129)，高频输出功率：1150w，雾化器压力：15 PSI，蠕动泵速100rpm，样品冲洗时间30s。
实施例2
A、用厚度为1.0mm的冷轧钢板卷，在距该冷轧钢板卷头部和尾部2圈的任意位置取80mm×1250的条样作为被测样品，并将该被测样品剪切成80×80mm的16块（15.6块，不足1块，按1块处理），分别测定16块被测样品的面积和重量，求出被测样品总面积S为0.2m2和总重量g前为785.8623g；
B、将A步骤的16块被测样品置于丙酮中，并用超声波振荡25分钟，清理被测样品表面残留物至丙酮中，再用丙酮清洗被测样品，得洁净16块样品备用；合并清洗下来的残留物后过滤，用丙酮清洗残留物4次，得残留物40mg备用；
C、将经过步骤B清洗的16块被测样品烘干至恒重，测定各块被测样品的重量，求出被测样品总重量g后为785.6891g；
D、将步骤A的16块被测样品的面积S以及被测样品总重量g前和步骤C的被测样品总重量g后采用下式计算：
表面残留物总量 = 
Figure 719662DEST_PATH_IMAGE001
本次冷轧钢板试样的表面残留物总量为866 mg/m2；
E、在步骤B所得40mg残留物中，加入20mL体积浓度为50%（V/V）的盐酸，再加2mL分析纯的过氧化氢，升温加热至残留物完全溶解，冷却、过滤，用清水洗涤滤渣4次，过滤，合并各次滤液，稀释滤液至100mL，混合均匀得残留物溶液；
F、按常规在等离子光谱仪上测定步骤E的残留物溶液的谱线强度，对照实施例1的标准工作曲线，即得出残留物中的含铁量为29.29mg，其中等离子光谱仪的工作技术参数如下：波长：259.837nm(129)，高频输出功率：1150w，雾化器压力：15 PSI，蠕动泵速100rpm，样品冲洗时间30s；
G、按下式计算得被测样品的总残铁量：
总残铁量   =  残铁量/ S  =  29.29 / 0.2
=  146.5    （mg /m2）
本次冷轧钢板试样的表面残铁量为146.5mg /m2。

Claims (2)

1.一种冷轧板表面残留物测定方法，其特征在于经过下列各步骤：
A、取被测冷轧板样品多块，分别测定各块被测样品的面积和重量，求出被测样品总面积S和总重量g前；
B、将A步骤的所有被测样品置于丙酮中，并用超声波振荡25分钟，清理被测样品表面残留物至丙酮中，再用丙酮清洗被测样品，合并清洗下来的残留物后过滤，用丙酮清洗残留物4~5次，得残留物备用；
C、将经过步骤B清洗的所有被测样品烘干至恒重，测定各块被测样品的重量，求出被测样品总重量g后；
D、将步骤A的各块被测样品的面积为S以及被测样品总重量g前和步骤C的被测样品总重量g后采用下式计算，即得表面残留物总量：
   表面残留物总量=                                                
Figure 467994DEST_PATH_IMAGE001
式中，g前为清洗前被测样品总重量，单位为g；g后为清洗后被测样品总重量，单位为g；S1、S2、SN为各块被测样品面积，单位为mm；n为被测样品块数；
E、在步骤B所得残留物中，按每克残留物加15～25mL的量加入体积浓度为50%（V/V）的盐酸，再按每克残留物加1～2mL的量加入过氧化氢，升温加热至残留物完全溶解，冷却、过滤，用清水洗涤滤渣4~5次，过滤，合并各次滤液，稀释滤液至设定容，混合均匀得残留物溶液；
F、按常规测定残留物溶液的强度，对照以纯铁质量分数为横坐标，纯铁溶液强度为纵坐标的标准工作曲线，即得出残留物中的含铁量；
G、按下式计算得被测样品的总残铁量：
总残铁量=残铁量/S   （mg/m2）
         式中：S为被测样品总面积，即S=S1+S2+……+SN
从而得到冷轧钢板表面残铁量。
2.如权利要求1所述的冷轧板表面残留物测定方法，其特征在于所述A步骤的被测冷轧板样品按下列方法获得：在距冷轧钢板卷头部和尾部至少2圈的任意位置取80mm×板宽的条块作为被测样品，并将该被测样品剪切为80×80mm的块，置于洁净环境中备用。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103335998A (zh) * 2013-06-08 2013-10-02 首钢总公司 一种测定合金化热镀锌板镀层中铁含量的方法
CN104266619A (zh) * 2014-09-12 2015-01-07 首钢总公司 一种测定热镀锌钢板表面锌渣位置及密度分布的方法
CN104568866A (zh) * 2013-10-18 2015-04-29 速技能机械有限公司 残留物确认用附着材料以及使用其的洗涤后的洗涤对象上残留的残留物的确认方法
CN104330538B (zh) * 2014-12-02 2016-05-11 珠海格力电器股份有限公司 高效管外表面含油量检测方法
CN108181158A (zh) * 2017-12-28 2018-06-19 广州大学 一种冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法
CN109187258A (zh) * 2018-08-10 2019-01-11 中铝瑞闽股份有限公司 一种铝合金带材表面清洁度的检测方法
CN110108698A (zh) * 2019-04-24 2019-08-09 宜宾锂宝新材料有限公司 一种锂离子电池正极材料的性能判断方法
CN111678912A (zh) * 2020-06-18 2020-09-18 武汉钢铁有限公司 一种冷轧板表面残留碳含量的测定方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《云南冶金》 20051031 陶俊等 镀锌基板表面残留物的测定 第1部分-第2部分 1-2 第34卷, 第5期 *
《武钢技术》 20011231 单凯军等 冷轧轧制后板面残留物测试及讨论 第2.2节 1-2 , 第3期 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103335998A (zh) * 2013-06-08 2013-10-02 首钢总公司 一种测定合金化热镀锌板镀层中铁含量的方法
CN104568866A (zh) * 2013-10-18 2015-04-29 速技能机械有限公司 残留物确认用附着材料以及使用其的洗涤后的洗涤对象上残留的残留物的确认方法
CN104568866B (zh) * 2013-10-18 2019-12-27 速技能机械有限公司 洗涤后的洗涤对象上残留的残留物的确认方法
CN104266619A (zh) * 2014-09-12 2015-01-07 首钢总公司 一种测定热镀锌钢板表面锌渣位置及密度分布的方法
CN104266619B (zh) * 2014-09-12 2017-05-17 首钢总公司 一种测定热镀锌钢板表面锌渣位置及密度分布的方法
CN104330538B (zh) * 2014-12-02 2016-05-11 珠海格力电器股份有限公司 高效管外表面含油量检测方法
CN108181158A (zh) * 2017-12-28 2018-06-19 广州大学 一种冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法
CN108181158B (zh) * 2017-12-28 2020-12-11 广州大学 一种冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法
CN109187258A (zh) * 2018-08-10 2019-01-11 中铝瑞闽股份有限公司 一种铝合金带材表面清洁度的检测方法
CN110108698A (zh) * 2019-04-24 2019-08-09 宜宾锂宝新材料有限公司 一种锂离子电池正极材料的性能判断方法
CN111678912A (zh) * 2020-06-18 2020-09-18 武汉钢铁有限公司 一种冷轧板表面残留碳含量的测定方法
CN111678912B (zh) * 2020-06-18 2023-12-12 武汉钢铁有限公司 一种冷轧板表面残留碳含量的测定方法

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