JP2003098080A - エマルション中の油分測定方法 - Google Patents
エマルション中の油分測定方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属の加工・切断、あるいは機械部品の摺動
部に供給し、水による冷却機能と共に油分による潤滑性
を付与するエマルション形潤滑油中の油分濃度を簡便か
つ迅速に定量できるエマルション中の油分濃度測定方法
を提供する。 【解決手段】 水中に油分が分散しているエマルション
に、一般式Ｃn Ｈ2n+1ＯＨで表されるアルコール、一般
式ＨＯ（Ｃn Ｈ2n）m ＯＨで表される（ポリ）グリコー
ル、一般式Ｃn Ｈ2n+1ＯＣm Ｈ2m+1で表される鎖状エー
テル、一般式ＣnＨ2nＯm で表される環状エーテルの何
れか１種または２種以上を加えてエマルション中の油分
を溶解させて紫外〜可視光領域の光の散乱を抑えて前記
波長領域の透過率を高め、この溶液の２００〜９００nm
の吸光度を測定してエマルション中の油分濃度を測定す
る。
部に供給し、水による冷却機能と共に油分による潤滑性
を付与するエマルション形潤滑油中の油分濃度を簡便か
つ迅速に定量できるエマルション中の油分濃度測定方法
を提供する。 【解決手段】 水中に油分が分散しているエマルション
に、一般式Ｃn Ｈ2n+1ＯＨで表されるアルコール、一般
式ＨＯ（Ｃn Ｈ2n）m ＯＨで表される（ポリ）グリコー
ル、一般式Ｃn Ｈ2n+1ＯＣm Ｈ2m+1で表される鎖状エー
テル、一般式ＣnＨ2nＯm で表される環状エーテルの何
れか１種または２種以上を加えてエマルション中の油分
を溶解させて紫外〜可視光領域の光の散乱を抑えて前記
波長領域の透過率を高め、この溶液の２００〜９００nm
の吸光度を測定してエマルション中の油分濃度を測定す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水中に油分を乳化させ
てエマルションとして使用する圧延油、切削油、作動油
などの潤滑油の管理のための油分濃度測定方法に関す
る。
てエマルションとして使用する圧延油、切削油、作動油
などの潤滑油の管理のための油分濃度測定方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】金属の加工・切断、あるいは機械部品の
摺動部に供給し、水による冷却機能と共に油分による潤
滑性を付与するエマルション形潤滑油は、油性向上剤、
極圧添加剤、防錆剤、清浄分散剤、酸化防止剤、粘度指
数向上剤などに乳化剤（界面活性剤）を加え、水に乳化
させて使用されている。例えば、鋼板の冷間圧延では、
従来、圧延原板に予め圧延油を塗布し、別途水を噴射し
て圧延機を冷却していたが、最近ではエマルション形圧
延油を圧延機に噴射し、圧延ロールを冷却すると共に、
鋼板に圧延油を付着させて潤滑性を付与する方法が取ら
れている。このようにエマルション形圧延油を使用する
と、一度噴射させたエマルションを回収して、再度使用
する循環使用が可能となり、圧延油の原単位を低下させ
ることができる。しかし、エマルション形圧延油は、使
用に伴う圧延油分の消費、あるいは水の蒸発による油分
の濃縮などが起こるため、油分や水分の補給などによる
油分濃度の制御が行われており、エマルション中の油分
濃度の測定は非常に重要である。切削油などの加工用潤
滑油も圧延油と同様で、エマルション化することで潤滑
性の付与と冷却を同時に行うことができ、かつ循環使用
など原単位の低下、操作性の改善などが図られるため、
エマルションとして使用されることが多い。
摺動部に供給し、水による冷却機能と共に油分による潤
滑性を付与するエマルション形潤滑油は、油性向上剤、
極圧添加剤、防錆剤、清浄分散剤、酸化防止剤、粘度指
数向上剤などに乳化剤（界面活性剤）を加え、水に乳化
させて使用されている。例えば、鋼板の冷間圧延では、
従来、圧延原板に予め圧延油を塗布し、別途水を噴射し
て圧延機を冷却していたが、最近ではエマルション形圧
延油を圧延機に噴射し、圧延ロールを冷却すると共に、
鋼板に圧延油を付着させて潤滑性を付与する方法が取ら
れている。このようにエマルション形圧延油を使用する
と、一度噴射させたエマルションを回収して、再度使用
する循環使用が可能となり、圧延油の原単位を低下させ
ることができる。しかし、エマルション形圧延油は、使
用に伴う圧延油分の消費、あるいは水の蒸発による油分
の濃縮などが起こるため、油分や水分の補給などによる
油分濃度の制御が行われており、エマルション中の油分
濃度の測定は非常に重要である。切削油などの加工用潤
滑油も圧延油と同様で、エマルション化することで潤滑
性の付与と冷却を同時に行うことができ、かつ循環使用
など原単位の低下、操作性の改善などが図られるため、
エマルションとして使用されることが多い。
【０００３】従来の水中の油分濃度測定方法としては、
乳化剤等が共存せず、油分が乳化していない状態では、
特開平５−１７２７２９号公報、特開平５−２４０７８
９号公報、および特開平８−１１４５４２号公報に示さ
れるように、エーテル系溶剤、あるいは四塩化炭素やク
ロロホルムなどの非水系の塩素系の溶剤、炭化水素系溶
剤を用いて油分を水から抽出し、質量を測定する方法、
あるいは赤外分光分析法等の光学的手法により定量する
方法が用いられている。一方、乳化剤等が共存し、油分
が乳化している状態では、そのままでは溶剤抽出による
油分の回収が困難なため、水を蒸発させて、残った油分
の質量を測定する、あるいは赤外分光分析法等の光学的
手法により定量する方法、エマルションに硫酸などを加
えて強酸性にし、乳化剤の機能を低下させて、油分と水
分を分離し、分離・浮上した油分の量を測定する方法、
特開平９−１５９６０５号公報に示されるように、乾燥
剤を入れて水を吸着分離し、残存する油分を赤外分光分
析法等の光学的手法により定量する方法、Stahl Eisen
Vol.120 、No.8、p45-48（2000年）に示されるように、
溶剤で抽出して赤外分光分析法により定量する方法など
が知られている。
乳化剤等が共存せず、油分が乳化していない状態では、
特開平５−１７２７２９号公報、特開平５−２４０７８
９号公報、および特開平８−１１４５４２号公報に示さ
れるように、エーテル系溶剤、あるいは四塩化炭素やク
ロロホルムなどの非水系の塩素系の溶剤、炭化水素系溶
剤を用いて油分を水から抽出し、質量を測定する方法、
あるいは赤外分光分析法等の光学的手法により定量する
方法が用いられている。一方、乳化剤等が共存し、油分
が乳化している状態では、そのままでは溶剤抽出による
油分の回収が困難なため、水を蒸発させて、残った油分
の質量を測定する、あるいは赤外分光分析法等の光学的
手法により定量する方法、エマルションに硫酸などを加
えて強酸性にし、乳化剤の機能を低下させて、油分と水
分を分離し、分離・浮上した油分の量を測定する方法、
特開平９−１５９６０５号公報に示されるように、乾燥
剤を入れて水を吸着分離し、残存する油分を赤外分光分
析法等の光学的手法により定量する方法、Stahl Eisen
Vol.120 、No.8、p45-48（2000年）に示されるように、
溶剤で抽出して赤外分光分析法により定量する方法など
が知られている。
【０００４】前記赤外分光分析法等による光学的手法で
は、乳化状態では光が散乱するために、透過光で油分を
検出することはできない。また、特に赤外線は水の吸収
が影響するため、赤外分光分析法は、乳化状態のエマル
ションにはそのまま適用することはできない。エマルシ
ョンの油分を測定するのによく用いられる方法は、油分
を抽出、あるいは何らかの方法で水と油分を分離し、そ
の油分を溶剤に溶解して、赤外分光分析により、油分中
の炭化水素を表すＣ‐Ｈ、あるいは油性向上剤によく用
いられるエステル類のＣ＝Ｏに起因する吸収の強度を測
定して、定量する方法である。この方法では、溶液を光
路長一定の測定セルで測定するため、定量精度は高い
が、使用する溶剤にＣ‐Ｈ、あるいはＯ‐Ｈの吸収が無
いことが条件となり、現在は四塩化炭素がよく用いられ
ている。
は、乳化状態では光が散乱するために、透過光で油分を
検出することはできない。また、特に赤外線は水の吸収
が影響するため、赤外分光分析法は、乳化状態のエマル
ションにはそのまま適用することはできない。エマルシ
ョンの油分を測定するのによく用いられる方法は、油分
を抽出、あるいは何らかの方法で水と油分を分離し、そ
の油分を溶剤に溶解して、赤外分光分析により、油分中
の炭化水素を表すＣ‐Ｈ、あるいは油性向上剤によく用
いられるエステル類のＣ＝Ｏに起因する吸収の強度を測
定して、定量する方法である。この方法では、溶液を光
路長一定の測定セルで測定するため、定量精度は高い
が、使用する溶剤にＣ‐Ｈ、あるいはＯ‐Ｈの吸収が無
いことが条件となり、現在は四塩化炭素がよく用いられ
ている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】水中に油分が乳化して
いるエマルション状態で直接油分濃度を測定することが
できれば、測定時間が短縮され、操作が簡便となるメリ
ットがあるが、光学的手法では、乳化状態では光が散乱
するために、透過光で油分を検出することはできない。
また、特に赤外線は水の吸収が影響するため、赤外分光
分析法は、乳化状態のエマルションにはそのまま適用す
ることはできない。水を蒸発させて、残った油分の質量
を測定する、あるいは赤外分光分析法等の光学的手法に
より定量する方法では、水を蒸発させるのに非常に時間
がかかるという問題がある。具体的には、エマルション
を減圧下（６０００〜７０００Pa程度）で５０℃程度に
加熱して、水分を留去する方法であるが、このような方
法では５００ml程度のエマルションの処理に数時間を要
する。エマルションに硫酸などを加えて強酸性にし、乳
化剤の機能を低下させて、油分と水分を分離し、分離・
浮上した油分の量を測定する方法も操作が煩雑である
上、時間がかかり、また潤滑油成分中に、水溶性成分が
含まれている場合には、その成分は検出できないという
問題がある。特開平９−１５９６０５号公報に示される
ような、乾燥剤を入れて水を吸着分離し、残存する油分
を溶剤で回収しながら定容して赤外分光分析法により定
量する方法では、圧倒的に大量にある水を吸着するため
に大量の乾燥剤を使用しなければならないことや、赤外
分光分析法により定量するために、有害な四塩化炭素を
使用しなければならないという問題がある。Stahl Eise
n Vol.120 、No.8、p45-48（2000年）に示されるよう
な、油分を溶剤で抽出して赤外分光分析法により定量す
る方法では、溶剤抽出時に潤滑油の水と溶剤に対する分
配律を考慮しなければならないことと、有害な四塩化炭
素を使用しなければならないという問題がある。
いるエマルション状態で直接油分濃度を測定することが
できれば、測定時間が短縮され、操作が簡便となるメリ
ットがあるが、光学的手法では、乳化状態では光が散乱
するために、透過光で油分を検出することはできない。
また、特に赤外線は水の吸収が影響するため、赤外分光
分析法は、乳化状態のエマルションにはそのまま適用す
ることはできない。水を蒸発させて、残った油分の質量
を測定する、あるいは赤外分光分析法等の光学的手法に
より定量する方法では、水を蒸発させるのに非常に時間
がかかるという問題がある。具体的には、エマルション
を減圧下（６０００〜７０００Pa程度）で５０℃程度に
加熱して、水分を留去する方法であるが、このような方
法では５００ml程度のエマルションの処理に数時間を要
する。エマルションに硫酸などを加えて強酸性にし、乳
化剤の機能を低下させて、油分と水分を分離し、分離・
浮上した油分の量を測定する方法も操作が煩雑である
上、時間がかかり、また潤滑油成分中に、水溶性成分が
含まれている場合には、その成分は検出できないという
問題がある。特開平９−１５９６０５号公報に示される
ような、乾燥剤を入れて水を吸着分離し、残存する油分
を溶剤で回収しながら定容して赤外分光分析法により定
量する方法では、圧倒的に大量にある水を吸着するため
に大量の乾燥剤を使用しなければならないことや、赤外
分光分析法により定量するために、有害な四塩化炭素を
使用しなければならないという問題がある。Stahl Eise
n Vol.120 、No.8、p45-48（2000年）に示されるよう
な、油分を溶剤で抽出して赤外分光分析法により定量す
る方法では、溶剤抽出時に潤滑油の水と溶剤に対する分
配律を考慮しなければならないことと、有害な四塩化炭
素を使用しなければならないという問題がある。
【０００６】本発明は、従来技術の上記問題点を解決す
るものであって、エマルション形潤滑油の油分濃度を有
害な薬品を使わずに迅速かつ簡便に測定し、潤滑油の管
理のための油分濃度測定方法を提供するものである。
るものであって、エマルション形潤滑油の油分濃度を有
害な薬品を使わずに迅速かつ簡便に測定し、潤滑油の管
理のための油分濃度測定方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
を解決するために鋭意検討した結果、本発明を完成した
ものである。即ち、本発明は上記課題を解決するために
以下のような手段を用いる。 （１）水中に油分が乳化しているエマルションに、アル
コール、（ポリ）グリコール、鎖状エーテル、環状エー
テルの何れか１種、または２種以上を加えて、乳化して
いた油分を溶解させて均一溶液とし、該溶液の吸光度を
測定して前記エマルション中の油分濃度を測定すること
を特徴とするエマルション中の油分測定方法。 （２）前記吸光度を測定する波長範囲が、２００〜９０
０nmの紫外〜可視領域で、紫外・可視分光光度法で吸光
度を測定することを特徴とする上記（１）記載のエマル
ション中の油分測定方法。 （３）前記アルコールが、一般式Ｃb Ｈ2b+1ＯＨ（ｂは
３以上８以下の整数）で表されるアルコールであること
を特徴とする上記（１）または（２）記載のエマルショ
ン中の油分測定方法。 （４）前記（ポリ）グリコールが、一般式ＨＯ（Ｃc Ｈ
2cＯ）d Ｈ（ｃは２または３で、ｄは１以上６以下の整
数）で表される（ポリ）グリコールであることを特徴と
する上記（１）〜（３）のいずれか１項記載のエマルシ
ョン中の油分測定方法。 （５）前記鎖状エーテルが、ジエチルエーテルであるこ
とを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれか１項記載
のエマルション中の油分測定方法。 （６）前記環状エーテルが、一般式Ｃn Ｈ2nＯm （ｎは
４、ｍは１または２）で表される環状エーテルであるこ
とを特徴とする上記（１）〜（５）のいずれか１項記載
のエマルション中の油分測定方法。 （７）前記アルコール、（ポリ）グリコール、鎖状エー
テル、環状エーテルの添加量が、前記エマルション中の
乳化剤量（質量％）の１０倍以上であることを特徴とす
る上記（１）〜（６）のいずれか１項記載のエマルショ
ン中の油分測定方法。
を解決するために鋭意検討した結果、本発明を完成した
ものである。即ち、本発明は上記課題を解決するために
以下のような手段を用いる。 （１）水中に油分が乳化しているエマルションに、アル
コール、（ポリ）グリコール、鎖状エーテル、環状エー
テルの何れか１種、または２種以上を加えて、乳化して
いた油分を溶解させて均一溶液とし、該溶液の吸光度を
測定して前記エマルション中の油分濃度を測定すること
を特徴とするエマルション中の油分測定方法。 （２）前記吸光度を測定する波長範囲が、２００〜９０
０nmの紫外〜可視領域で、紫外・可視分光光度法で吸光
度を測定することを特徴とする上記（１）記載のエマル
ション中の油分測定方法。 （３）前記アルコールが、一般式Ｃb Ｈ2b+1ＯＨ（ｂは
３以上８以下の整数）で表されるアルコールであること
を特徴とする上記（１）または（２）記載のエマルショ
ン中の油分測定方法。 （４）前記（ポリ）グリコールが、一般式ＨＯ（Ｃc Ｈ
2cＯ）d Ｈ（ｃは２または３で、ｄは１以上６以下の整
数）で表される（ポリ）グリコールであることを特徴と
する上記（１）〜（３）のいずれか１項記載のエマルシ
ョン中の油分測定方法。 （５）前記鎖状エーテルが、ジエチルエーテルであるこ
とを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれか１項記載
のエマルション中の油分測定方法。 （６）前記環状エーテルが、一般式Ｃn Ｈ2nＯm （ｎは
４、ｍは１または２）で表される環状エーテルであるこ
とを特徴とする上記（１）〜（５）のいずれか１項記載
のエマルション中の油分測定方法。 （７）前記アルコール、（ポリ）グリコール、鎖状エー
テル、環状エーテルの添加量が、前記エマルション中の
乳化剤量（質量％）の１０倍以上であることを特徴とす
る上記（１）〜（６）のいずれか１項記載のエマルショ
ン中の油分測定方法。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下に本発明の詳細を説明する。
エマルションは、油の微細粒子が乳化剤の効果によって
水中に分散している状態のもので、分光学における可視
光領域の光は散乱されるため、ほとんど透過せず、目視
では乳白色に見える。紫外線領域も散乱されており、エ
マルションを分光光度計で測定すると、紫外〜可視領域
における透過光はほとんど観測されない。一方、可視光
よりも波長の長い近赤外〜赤外線領域では、水の吸収に
よる妨害が強いため、この領域の光が散乱せずに透過し
たとしても、エマルションを直接測定することはできな
い。
エマルションは、油の微細粒子が乳化剤の効果によって
水中に分散している状態のもので、分光学における可視
光領域の光は散乱されるため、ほとんど透過せず、目視
では乳白色に見える。紫外線領域も散乱されており、エ
マルションを分光光度計で測定すると、紫外〜可視領域
における透過光はほとんど観測されない。一方、可視光
よりも波長の長い近赤外〜赤外線領域では、水の吸収に
よる妨害が強いため、この領域の光が散乱せずに透過し
たとしても、エマルションを直接測定することはできな
い。
【０００９】潤滑油は鉱油を基油として使用することが
多いが、この鉱油にはナフテン、芳香族、硫黄化合物な
どが含まれており、これらは３００nmより短波長側に吸
収を持っている。従って、エマルションに分散している
油分を溶解させて、光の散乱を抑え、光の透過率を高め
ることができれば、その溶液の紫外〜可視領域の分光透
過率を測定し、吸収帯の特定波長の吸光度からエマルシ
ョン中の油分濃度を定量できる。
多いが、この鉱油にはナフテン、芳香族、硫黄化合物な
どが含まれており、これらは３００nmより短波長側に吸
収を持っている。従って、エマルションに分散している
油分を溶解させて、光の散乱を抑え、光の透過率を高め
ることができれば、その溶液の紫外〜可視領域の分光透
過率を測定し、吸収帯の特定波長の吸光度からエマルシ
ョン中の油分濃度を定量できる。
【００１０】エマルションに分散している油分を溶解さ
せて、光の散乱を抑え、光の透過率を高めるために、加
熱、pHのコントロール、各種塩の添加など種々の方法を
検討した結果、一つの分子中に親水性の‐ＯＨ基、及び
／または‐Ｏ‐基と、親油性のＣＨ3 ‐基、及び／また
は‐ＣＨ2 ‐基を有する化合物（溶剤）を添加すると、
エマルションに分散している油分が溶解し、光の透過率
が高まることを見出した。親水性の‐ＯＨ基、及び／ま
たは‐Ｏ‐基と、親油性のＣＨ3 ‐基、及び／または‐
ＣＨ2 ‐基を有する溶剤としては、一般式Ｃb Ｈ2b+1Ｏ
Ｈで表されるアルコール、一般式ＨＯ（Ｃc Ｈ2c）d Ｏ
Ｈで表される（ポリ）グリコール、一般式Ｃx Ｈ2x+1Ｏ
Ｃy Ｈ2y+1で表される鎖状エーテル、一般式Ｃn Ｈ2nＯ
m で表される環状エーテルがある。測定する波長領域が
２００〜９００nmの紫外〜可視領域であるため、紫外線
領域に強い吸収を持つ芳香族化合物は好ましくない。
せて、光の散乱を抑え、光の透過率を高めるために、加
熱、pHのコントロール、各種塩の添加など種々の方法を
検討した結果、一つの分子中に親水性の‐ＯＨ基、及び
／または‐Ｏ‐基と、親油性のＣＨ3 ‐基、及び／また
は‐ＣＨ2 ‐基を有する化合物（溶剤）を添加すると、
エマルションに分散している油分が溶解し、光の透過率
が高まることを見出した。親水性の‐ＯＨ基、及び／ま
たは‐Ｏ‐基と、親油性のＣＨ3 ‐基、及び／または‐
ＣＨ2 ‐基を有する溶剤としては、一般式Ｃb Ｈ2b+1Ｏ
Ｈで表されるアルコール、一般式ＨＯ（Ｃc Ｈ2c）d Ｏ
Ｈで表される（ポリ）グリコール、一般式Ｃx Ｈ2x+1Ｏ
Ｃy Ｈ2y+1で表される鎖状エーテル、一般式Ｃn Ｈ2nＯ
m で表される環状エーテルがある。測定する波長領域が
２００〜９００nmの紫外〜可視領域であるため、紫外線
領域に強い吸収を持つ芳香族化合物は好ましくない。
【００１１】前記一般式ＣｂＨ2b+1ＯＨで表されるアル
コールのｂは、３以上８下の整数が好ましく、具体的に
はプロパノール、ブタノールなどである。ｂが２以下で
は、油の溶解力が低く、９以上では水への溶解性が悪く
なる。また、９以上では粘度も高くなり、溶剤としては
扱い難くなる。前記一般式ＨＯ（Ｃc Ｈ2cＯ）d Ｈで表
される（ポリ）グリコールのｃは２または３が、ｄは１
以上６以下の整数が好ましく、具体的にはエチレングリ
コール、プロピレングリコール、および重合度の低いポ
リエチレングリコール、ポリプロピレングリコールであ
る。ｃが１では油の溶解力が低く、またこのような化合
物は入手が困難である。ｃが４以上では水への溶解性が
悪くなる。またｄが７以上では粘度が高くなり、ポリエ
チレングリコールは平均分子量が１０００程度になる
と、常温では固体となり、溶剤としては使用できない。
前記一般式Ｃx Ｈ2x+1ＯＣy Ｈ2y+1で表される鎖状エー
テルのｘおよびｙは２が好ましく、具体的にはジエチル
エーテルである。ｘおよびｙが１では蒸気圧が高く、扱
いが難しくなる。また３以上では親油性が強くなり、水
への溶解性が低下する。前記一般式Ｃn Ｈ2nＯm で表さ
れる環状エーテルのｎは４、ｍは１または２が好まし
く、具体的には、テトラヒドロフラン、ジオキサンであ
る。ｎが４、ｍが１または２以外の化合物は入手が難し
く、また溶剤としての扱いが困難となる。前記化合物
（溶剤）の内１種又は２種以上をエマルションに加える
と、エマルション中の油分を溶解させて、光の散乱を抑
え、光の透過率を高めることができる。前記溶剤の添加
量は、エマルション中の乳化剤量（質量％）の１０倍以
上が好ましい。添加量が少ないと、油分を十分溶解させ
ることができない。また、添加量は油分の吸光度に合わ
せて調節すると良い。
コールのｂは、３以上８下の整数が好ましく、具体的に
はプロパノール、ブタノールなどである。ｂが２以下で
は、油の溶解力が低く、９以上では水への溶解性が悪く
なる。また、９以上では粘度も高くなり、溶剤としては
扱い難くなる。前記一般式ＨＯ（Ｃc Ｈ2cＯ）d Ｈで表
される（ポリ）グリコールのｃは２または３が、ｄは１
以上６以下の整数が好ましく、具体的にはエチレングリ
コール、プロピレングリコール、および重合度の低いポ
リエチレングリコール、ポリプロピレングリコールであ
る。ｃが１では油の溶解力が低く、またこのような化合
物は入手が困難である。ｃが４以上では水への溶解性が
悪くなる。またｄが７以上では粘度が高くなり、ポリエ
チレングリコールは平均分子量が１０００程度になる
と、常温では固体となり、溶剤としては使用できない。
前記一般式Ｃx Ｈ2x+1ＯＣy Ｈ2y+1で表される鎖状エー
テルのｘおよびｙは２が好ましく、具体的にはジエチル
エーテルである。ｘおよびｙが１では蒸気圧が高く、扱
いが難しくなる。また３以上では親油性が強くなり、水
への溶解性が低下する。前記一般式Ｃn Ｈ2nＯm で表さ
れる環状エーテルのｎは４、ｍは１または２が好まし
く、具体的には、テトラヒドロフラン、ジオキサンであ
る。ｎが４、ｍが１または２以外の化合物は入手が難し
く、また溶剤としての扱いが困難となる。前記化合物
（溶剤）の内１種又は２種以上をエマルションに加える
と、エマルション中の油分を溶解させて、光の散乱を抑
え、光の透過率を高めることができる。前記溶剤の添加
量は、エマルション中の乳化剤量（質量％）の１０倍以
上が好ましい。添加量が少ないと、油分を十分溶解させ
ることができない。また、添加量は油分の吸光度に合わ
せて調節すると良い。
【００１２】次ぎに、測定方法について説明する。実際
に使用中のエマルションには、微細な金属摩耗粉が含ま
れていることもあるため、エマルション状態で、あるい
は前記溶剤を加えてから濾過すると良い。測定するに
は、まず同じ光路長の二つの分光測定用セルを準備し、
エマルションへの添加割合と同じ割合の水と溶剤の混合
溶液を二つのセルに入れて１００％透過率を校正する。
次ぎに、複数の油分濃度既知のエマルションに、各々一
定割合で前記溶剤を添加し、試料セルに入れて特定の波
長の吸光度を測定する。この時、１００％透過率を校正
する時に使用した、エマルションへの添加割合と同じ割
合の水と溶剤の混合溶液を参照セルに入れておくと、溶
剤の吸収を補正することができる。こうして得られた異
なる油分濃度の特定波長の吸光度を基に検量線を作成
し、次ぎに、油分濃度未知のエマルションに同じ割合で
前記溶剤を添加した溶液の吸光度を測定して、検量線か
ら油分濃度を求める。以上の操作によって、エマルショ
ン中の油分濃度を１試料につき数分間で測定することが
できる。
に使用中のエマルションには、微細な金属摩耗粉が含ま
れていることもあるため、エマルション状態で、あるい
は前記溶剤を加えてから濾過すると良い。測定するに
は、まず同じ光路長の二つの分光測定用セルを準備し、
エマルションへの添加割合と同じ割合の水と溶剤の混合
溶液を二つのセルに入れて１００％透過率を校正する。
次ぎに、複数の油分濃度既知のエマルションに、各々一
定割合で前記溶剤を添加し、試料セルに入れて特定の波
長の吸光度を測定する。この時、１００％透過率を校正
する時に使用した、エマルションへの添加割合と同じ割
合の水と溶剤の混合溶液を参照セルに入れておくと、溶
剤の吸収を補正することができる。こうして得られた異
なる油分濃度の特定波長の吸光度を基に検量線を作成
し、次ぎに、油分濃度未知のエマルションに同じ割合で
前記溶剤を添加した溶液の吸光度を測定して、検量線か
ら油分濃度を求める。以上の操作によって、エマルショ
ン中の油分濃度を１試料につき数分間で測定することが
できる。
【００１３】
【実施例】表１に示す組成の圧延潤滑油を０．５質量％
で蒸留水に懸濁してエマルションとした。図１に前記エ
マルション２mlに蒸留水４mlを加え、光路長１cmの石英
製セルに入れて測定した透過率スペクトル、図２に前記
エマルション２mlに２−プロパノールを４ml加えたもの
の透過率スペクトルを示す。図１に示すように、エマル
ションの状態では光が透過しないため、２００〜６００
nmの領域の透過率は０％であるが、図２に示すように、
２−プロパノールを４ml加えることでエマルション中の
油分が溶解して散乱が抑制され、潤滑油のスペクトルが
得られた。なお図３には２−プロパノールの透過率スペ
クトル（光路長１cm）を示すが、２−プロパノールには
２５０nm以下の短波長側に吸収があるため、参照セル用
試料には、試料と同じ比率の水／２−プロパノール混合
溶液を用いると良い。
で蒸留水に懸濁してエマルションとした。図１に前記エ
マルション２mlに蒸留水４mlを加え、光路長１cmの石英
製セルに入れて測定した透過率スペクトル、図２に前記
エマルション２mlに２−プロパノールを４ml加えたもの
の透過率スペクトルを示す。図１に示すように、エマル
ションの状態では光が透過しないため、２００〜６００
nmの領域の透過率は０％であるが、図２に示すように、
２−プロパノールを４ml加えることでエマルション中の
油分が溶解して散乱が抑制され、潤滑油のスペクトルが
得られた。なお図３には２−プロパノールの透過率スペ
クトル（光路長１cm）を示すが、２−プロパノールには
２５０nm以下の短波長側に吸収があるため、参照セル用
試料には、試料と同じ比率の水／２−プロパノール混合
溶液を用いると良い。
【００１４】
【表１】
【００１５】続いて、表１に示す組成の圧延潤滑油を
０．１２５、０．２５、０．５質量％のエマルションと
し、前記エマルション２mlに２−プロパノールを４ml加
え、光路長１cmの石英製セルに入れて２００〜６００nm
の吸光度を測定した。図４にそのスペクトルを示す。各
濃度の２７２nmの吸光度を測定した結果、図５に示すよ
うな、非常に直線性の良い検量線が得られた。前記検量
線を使用すれば、未知の濃度のエマルションの油分濃度
を容易に測定することができる。なお、油分濃度が高い
場合には、水と溶剤を同じ比率で混合した溶液を調製し
ておき、該溶液で希釈すると良い。例えば、エマルショ
ン２mlに溶剤４mlを加えた時の吸光度が強い場合には、
水／溶剤＝１／２の溶液で希釈すれば良い。
０．１２５、０．２５、０．５質量％のエマルションと
し、前記エマルション２mlに２−プロパノールを４ml加
え、光路長１cmの石英製セルに入れて２００〜６００nm
の吸光度を測定した。図４にそのスペクトルを示す。各
濃度の２７２nmの吸光度を測定した結果、図５に示すよ
うな、非常に直線性の良い検量線が得られた。前記検量
線を使用すれば、未知の濃度のエマルションの油分濃度
を容易に測定することができる。なお、油分濃度が高い
場合には、水と溶剤を同じ比率で混合した溶液を調製し
ておき、該溶液で希釈すると良い。例えば、エマルショ
ン２mlに溶剤４mlを加えた時の吸光度が強い場合には、
水／溶剤＝１／２の溶液で希釈すれば良い。
【００１６】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、水中に油
分を分散してエマルションとして使用する圧延油、切削
油、作動油などの潤滑油のエマルション中の油分濃度を
容易・簡便かつ正確に測定できる方法を提供できる。
分を分散してエマルションとして使用する圧延油、切削
油、作動油などの潤滑油のエマルション中の油分濃度を
容易・簡便かつ正確に測定できる方法を提供できる。
【図１】エマルション２mlに蒸留水４mlを加え、光路長
１cmの石英製セルに入れて測定した透過率スペクトルを
示す図である。
１cmの石英製セルに入れて測定した透過率スペクトルを
示す図である。
【図２】エマルション２mlに２−プロパノールを４ml加
え、光路長１cmの石英製セルに入れて測定した透過率ス
ペクトルを示す図である。
え、光路長１cmの石英製セルに入れて測定した透過率ス
ペクトルを示す図である。
【図３】２−プロパノールの透過率スペクトル（光路長
１cm）を示す図である。
１cm）を示す図である。
【図４】異なる油分濃度のエマルションを透明溶液化
し、光路長１cmの石英製セルに入れて測定した吸光度ス
ペクトルを示す図である。
し、光路長１cmの石英製セルに入れて測定した吸光度ス
ペクトルを示す図である。
【図５】異なる油分濃度のエマルションを透明溶液化
し、光路長１cmの石英製セルに入れて測定した時の、２
７２nmの吸光度に基づいて作製した検量線である。
し、光路長１cmの石英製セルに入れて測定した時の、２
７２nmの吸光度に基づいて作製した検量線である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 宮前 収
福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新
日本製鐵株式会社八幡製鐵所内
Ｆターム(参考） 2G059 AA01 BB04 CC14 DD01 EE01
EE12 HH02 HH03 HH06 MM12
MM14 MM15
Claims (7)
- 【請求項１】 水中に油分が乳化しているエマルション
に、アルコール、（ポリ）グリコール、鎖状エーテル、
環状エーテルの何れか１種、または２種以上を加えて、
乳化していた油分を溶解させて、均一溶液とし、該溶液
の吸光度を測定して前記エマルション中の油分濃度を測
定することを特徴とするエマルション中の油分測定方
法。 - 【請求項２】 前記吸光度を測定する波長範囲が、２０
０〜９００nmの紫外〜可視領域で、紫外・可視分光光度
法で吸光度を測定することを特徴とする請求項１記載の
エマルション中の油分測定方法。 - 【請求項３】 前記アルコールが、一般式Ｃb Ｈ2b+1Ｏ
Ｈ（ｂは３以上８以下の整数）で表されるアルコールで
あることを特徴とする請求項１または２記載のエマルシ
ョン中の油分測定方法。 - 【請求項４】 前記（ポリ）グリコールが、一般式ＨＯ
（Ｃc Ｈ2cＯ）d Ｈ（ｃは２または３で、ｄは１以上６
以下の整数）で表される（ポリ）グリコールであること
を特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載のエマル
ション中の油分測定方法。 - 【請求項５】 前記鎖状エーテルが、ジエチルエーテル
であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記
載のエマルション中の油分測定方法。 - 【請求項６】 前記環状エーテルが、一般式Ｃn Ｈ2nＯ
m （ｎは４、ｍは１または２）で表される環状エーテル
であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記
載のエマルション中の油分測定方法。 - 【請求項７】 前記アルコール、（ポリ）グリコール、
鎖状エーテル、環状エーテルの添加量が、前記エマルシ
ョン中の乳化剤量（質量％）の１０倍以上であることを
特徴とする請求項１〜６のいずれか１項記載のエマルシ
ョン中の油分測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001293006A JP2003098080A (ja) | 2001-09-26 | 2001-09-26 | エマルション中の油分測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001293006A JP2003098080A (ja) | 2001-09-26 | 2001-09-26 | エマルション中の油分測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003098080A true JP2003098080A (ja) | 2003-04-03 |
Family
ID=19114877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001293006A Withdrawn JP2003098080A (ja) | 2001-09-26 | 2001-09-26 | エマルション中の油分測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003098080A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008224463A (ja) * | 2007-03-13 | 2008-09-25 | Nisshin Steel Co Ltd | 圧延油の濃度測定方法 |
| JP2018081096A (ja) * | 2016-11-08 | 2018-05-24 | 住友金属鉱山株式会社 | 金属化合物粉末中の油分の分析方法 |
| CN108181158A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-19 | 广州大学 | 一种冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法 |
| CN112444468A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-03-05 | 国药中生生物技术研究院有限公司 | 一种乳剂的过滤过程监测方法 |
| CN116698795A (zh) * | 2023-08-04 | 2023-09-05 | 东北石油大学三亚海洋油气研究院 | 定量表征冲击油水界面液膜乳化强度的装置及方法 |
-
2001
- 2001-09-26 JP JP2001293006A patent/JP2003098080A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008224463A (ja) * | 2007-03-13 | 2008-09-25 | Nisshin Steel Co Ltd | 圧延油の濃度測定方法 |
| JP2018081096A (ja) * | 2016-11-08 | 2018-05-24 | 住友金属鉱山株式会社 | 金属化合物粉末中の油分の分析方法 |
| CN108181158A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-19 | 广州大学 | 一种冷轧工件轧制后表面残油量的检测方法 |
| CN112444468A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-03-05 | 国药中生生物技术研究院有限公司 | 一种乳剂的过滤过程监测方法 |
| CN112444468B (zh) * | 2020-11-17 | 2022-12-09 | 国药中生生物技术研究院有限公司 | 一种乳剂的过滤过程监测方法 |
| CN116698795A (zh) * | 2023-08-04 | 2023-09-05 | 东北石油大学三亚海洋油气研究院 | 定量表征冲击油水界面液膜乳化强度的装置及方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20081202 |