CN101251479B - 铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法：取铝及铝合金板带箔待测样与稀盐酸反应，反应过程中样品表面的油类物质亦溶入盐酸溶液中，用四氯化碳萃取盐酸溶液中的油类物质；再用红外光谱仪的测油软件进行定量检测，测油软件中油类物质的含量可由波数分别为2930cm-1CH2基团中C-H键的伸缩振动、2960cm-1CH3基团中C-H键的伸缩振动、3030cm-1芳香环中C-H键的伸缩振动谱带处的吸光度进行计算。本发明方法原理科学，测定方法简单易行，测定结果准确。
Description
技术领域
本发明属于化工分析领域，更具体涉及一种铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法。
背景技术
在铝及铝合金板带箔生产过程中，使用到轧制油、轧机润滑油、液压油等各种油制品，生产出的铝及铝合金板带箔表面都会含有一定的油量。而铝及铝合金板带箔表面含油量大小是考核轧机性能的一个指标，是产品工序性能的一个指标，含油量的大小会对以后的各种加工工序(如除油等)工艺制定造成影响，所以测定其表面含油量是十分必要的。目前没有测定铝及铝合金板带箔表面含油量的方法，而传统的重量差法测定结果误差较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，该方法原理科学，测定方法简单易行，测定结果准确。
本发明的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于：所述方法为：取铝及铝合金板带箔待测样与稀盐酸反应，反应过程中样品表面的油类物质亦溶入盐酸溶液中，用四氯化碳萃取盐酸溶液中的油类物质；再用红外光谱仪的测油软件进行定量检测，测油软件中油类物质的含量可由波数分别为2930cm-1既CH2基团中C-H键的伸缩振动、2960cm-1，既CH3基团中C-H键的伸缩振动、3030cm-1，既芳香环中C-H键的伸缩振动谱带处的吸光度进行计算。
本发明的测定方法以三波长测油原理，测定步骤简单，操作方便，而且测定的结果准确，测定速度快，很适用于工业化测定。
具体实施方式
所述方法的步骤为：
(1)取样：所取样品能够代表铝及铝合金板带箔表面含油量的实际情况，具体面积根据样品的含油量大小确定；
(2) 样品制作：选择能够代表样品表面含油量的样品3块做平行试验，分别测定其表面积S并记录；(同上)
(3)观察样品，若样品有明显的油斑，则可用镊子夹取少量蘸有四氯化碳的脱脂棉擦拭样品，并把擦拭后的脱脂棉用四氯化碳萃取；(同上)
(4)分别把样品切成细块并置于烧杯中，加入80ml的0.5N的盐酸溶液于盛有样品的烧杯中，盖上表面皿微热，至样品表面水珠不收缩时，待溶液冷却后，将溶有铝及其表面物质的盐酸溶液移入分液漏斗内，用少量的蒸馏水清洗表面皿、烧杯、样品，将蒸馏水一并移入分液漏斗内；分3次加入15ml的CCl4清洗表面皿、烧杯、样品，将清洗后的四氯化碳移入分液漏斗，以萃取盐酸溶液中的油，在摇荡过程中一定要放气；将3个样品的萃取液分别移入50ml的容量瓶并定容、摇匀；
(5)测定：检测前仪器至少通氮气15min；红外光谱仪试验设置：扫描次数32次；分辨率2cm-1；Y轴格式：吸光率Absorbance；谱图修正：无；文件管理：存贮干涉图；背景光谱管理：指定背景光谱文件；背景光谱管理：指定背景光谱文件，采用四氯化碳为背景，其中不同的比色皿尺寸及不同瓶的四氯化碳应制作不同的背景；测定样品的含油量A；
所述取样为：可取面积10cm*10cm样品或者沿板带宽度方向切取5cm整幅宽度长度(约1m)，使每个样品的表面各约为0.05m2；所述样品不得直接用手触摸。
所述步骤(5)测定具体为：用1cm比色皿对样品进行采集，得到的谱线，观察其在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1谱带处的峰高，选择三处中最高峰其未校正峰高值是否在0.1～0.5的范围内，若在范围内，则可继续采集其它谱线；若低于0.1，则采用4cm的比色皿进行采集；若高于0.5，可根据该谱线的估测值选择适当的稀释倍数，使最高峰峰高值在0.1～0.5的范围内；可连续采集所有的样品并保存；对以上已保存的样品图谱，运用水中油软件进行处理，其中水体积设置为0.5ml，萃取液体积设置为0.5ml，比色皿选择比色皿的实际尺寸，则可得出样品的含油量A。
样品的含油量为：
m＝K1*K2*A*V/(1000*S)
式中：m——样品表面含油量，mg/m2；
K1——测油软件曲线修正系数，四辊油、六辊油、铝箔油取K1＝1.18；
K2——操作修正系数，取K2＝1.29；
A——样品的实测含油量值，mg/1CCl4；
V——四氯化碳萃取液的体积，ml；
S——待测样品的表面积，m2；
数据处理：在样品同等的条件下，3个平行试验差不得超过10％，取有效的平行试验的平均值即为样品的含油量值。
分液漏斗不得用凡士林润滑；所述分液漏斗活塞可不润滑或用石墨润滑；所述与四氯化碳有关的操作应尽量在通风橱内进行。
检测过程中应小心不得使四氯化碳滴入仪器内。
同一瓶四氯化碳、同一个比色皿选择同一条四氯化碳背景。
实施例
试验仪器及试剂
1、红外光谱仪 2、分液漏斗(125、250、500ml)各2个
3、10ml移液管 4、带盖比色皿(1cm、4cm)各1个
5、CCl4(红外专用) 6、容量瓶(100ml、50ml)各10个
7、剪刀 8、表面皿 9、0.5NHCl溶液 10、脱酯棉 11、镊子
取样：所取样品能够代表铝及铝合金板带箔表面含油量的实际情况，可以沿板带宽度方向切取5cm*整幅宽度长度，使每个样品的表面各约为0.05m2。具体面积可根据样品的含油量大小确定。样品不得直接用手触摸。
样品制作：选择能够代表样品表面含油量的样品3块做平行试验，分别测定其表面积S并记录。
观察样品：若样品有明显的油斑(迹)，则可用镊子夹取少量蘸有四氯化碳的棉花(脱脂棉)擦拭样品，并把擦拭后的棉花(脱脂棉)用四氯化碳萃取。
分别把样品切成细块并置于500ml烧杯中，可用镊子夹住样品，用剪刀剪切样品成细块于500ml烧杯中。
分别加入约80ml的0.5N的盐酸溶液于盛有样品的烧杯中，盖上表面皿微热，至样品表水珠不收缩时，待溶液冷却后，将溶有铝及其表面物质的盐酸溶液移入125ml的分液漏斗内，用少量的蒸馏水清洗表面皿、烧杯、样品等，将蒸馏水一并移入分液漏斗内。
分3次加入约15ml的CCl4清洗表面皿、烧杯、样品等，将清洗后的四氯化碳移入分液漏斗，以萃取盐酸溶液中油，在摇荡过程中一定要放气。
将3个样品的萃取液分别移入50ml的容量瓶并定容、摇匀。
测定：打开氮气阀门，检测前仪器至少通气15min。
红外光谱仪试验设置：扫描次数32次；分辨率2cm-1；Y轴格式：Absorbance；谱图修正：无；文件管理：存贮干涉图；背景光谱管理：指定背景光谱文件。
背景光谱管理：指定背景光谱文件，采用四氯化碳为背景，其中不同的比色皿尺寸及不同瓶的四氯化碳应制作不同的背景。
用1cm比色皿对样品进行采集，得到的谱线，观察其在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1谱带处的峰高，选择三处中最高峰其未校正峰高值是否在0.1~0.5的范围内，若在范围内，则可继续采集其它谱线；若低于0.1，则采用4cm的比色皿进行采集；若高于0.5，可根据该谱线的估测值选择适当的稀释倍数，使最高峰峰高值在0.1~0.5的范围内。可连续采集所有的样品并保存。
对以上已保存的样品图谱，运用水中油软件进行处理，其中水体积设置为0.5ml，萃取液体积设置为0.5ml，比色皿选择比色皿的实际尺寸，则可得出样品的含油量A。
计算
样品的含油量为：
m＝K1*K2*A*V/(1000*S)
式中：m——样品表面含油量，mg/m2；
K1——测油软件曲线修正系数，四辊油、六辊油、铝箔油取K1＝1.18；
K2——操作修正系数，取K2＝1.29；
A——样品的实测含油量值，mg/1CCl4；
V——四氯化碳萃取液的体积，ml；
S——待测样品的表面积，m2。
数据处理
在样品同等的条件下，3个平行试验差不得超过10％，取有效的平行试验的平均值即为样品的含油量值。
注意事项
分液漏斗不得用凡士林润滑，由于凡士林属于油类物质，可溶于四氯化碳，会影响分析结果。分液漏斗活塞可不润滑或用石墨润滑。
由于四氯化碳有毒，与四氯化碳有关的操作应尽量在通风橱内进行。
由于四氯化碳对红外光谱仪有伤害，故一定要在氮气通气15min后再进行检测；试验完成后至少应通气30min再关闭仪器；检测过程中应小心不得使四氯化碳滴入仪器内，并且装有四氯化碳的比色皿在仪器内的停留时间尽量短。若四氯化碳滴入仪器内应立即停止检测，并报告专业人员处理。
同一瓶四氯化碳、同一个比色皿可选择同一条四氯化碳背景。
待测样品应及时检测，不得贮放过夜。
Claims (6)
1.一种铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于：所述方法为：取铝及铝合金板带箔待测样与稀盐酸反应，反应过程中样品表面的油类物质亦溶入盐酸溶液中，用四氯化碳萃取盐酸溶液中的油类物质；再用红外光谱仪的测油软件进行定量检测，测油软件中油类物质的含量由波数分别为2930cm-1CH2基团中C-H键的伸缩振动、2960cm-1CH3基团中C-H键的伸缩振动、3030cm-1芳香环中C-H键的伸缩振动谱带处的吸光度进行计算，
所述方法的步骤为：
(1)取样：所取样品能够代表铝及铝合金板带箔表面含油量的实际情况，具体面积根据样品的含油量大小确定；
(2)样品制作：选择能够代表样品表面含油量的样品3块做平行试验，分别测定其表面积S并记录；
(3)观察样品：若样品有明显的油迹，则用镊子夹取少量蘸有四氯化碳的脱脂棉擦拭样品，并把擦拭后的脱脂棉用四氯化碳萃取；
(4)分别把样品切成细块并置于烧杯中，加入80ml的0.5N的盐酸溶液于盛有样品的烧杯中，盖上表面皿微热，至样品表面水珠不收缩时，待溶液冷却后，将溶有铝及其表面物质的盐酸溶液移入分液漏斗内，用少量的蒸馏水清洗表面皿、烧杯、样品，将蒸馏水一并移入分液漏斗内；分3次加入15ml的CCl4清洗表面皿、烧杯、样品，将清洗后的四氯化碳移入分液漏斗，以萃取盐酸溶液中的油，在摇荡过程中一定要放气；将3个样品的萃取液分别移入50ml的容量瓶并定容、摇匀；
(5)测定：检测前仪器至少通氮气15min；红外光谱仪试验设置：扫描次数32次；分辨率2cm-1；Y轴格式：吸光率Absorbance；谱图修正：无；文件管理：存贮干涉图；背景光谱管理：指定背景光谱文件；采用四氯化碳为背景，其中不同的比色皿尺寸及不同瓶的四氯化碳应制作不同的背景；测定样品的实测含油量值A，样品表面含油量公式为：
m＝K1*K2*A*V/(1000*S)
式中：m——样品表面含油量，mg/m2；
K1——测油软件曲线修正系数，四辊油、六辊油、铝箔油取K1＝1.18；
K2——操作修正系数，取K2＝1.29；
A——样品的实测含油量值，mg/lCCl4；
V——四氯化碳萃取液的体积，ml；
S——待测样品的表面积，m2；
数据处理：在样品同等的条件下，3个平行试验差不得超过10％，取有效的平行试验的平均值即为样品表面含油量m。
2.根据权利要求1所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于：所述取样为：取面积10cm*10cm样品或者沿板带宽度方向切取5cm，整幅长度1m，使每个样品的表面积各为0.05m2；所述样品不得直接用手触摸。
3.根据权利要求1所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于：所述步骤(5)测定具体为：用1cm比色皿对样品进行采集，得到的谱线，观察其在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1谱带处的峰高，选择三处中最高峰，确定所述最高峰的未校正峰高值是否在0.1～0.5的范围内，若在范围内，则继续采集其它谱线；若低于0.1，则采用4cm的比色皿进行采集；若高于0.5，根据该谱线的估测值选择适当的稀释倍数，使最高峰峰高值在0.1～0.5的范围内；连续采集所有的样品并保存；对以上已保存的样品图谱，运用水中油软件进行处理，其中水体积设置为0.5ml，萃取液体积设置为0.5ml，比色皿选择比色皿的实际尺寸，得出样品的实测含油量值A。
4.根据权利要求1所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于：所述分液漏斗不得用凡士林润滑；所述分液漏斗活塞不润滑或用石墨润滑；所述与四氯化碳有关的操作应在通风橱内进行。
5.根据权利要求1所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于：检测过程中应小心不得使四氯化碳滴入仪器内。
6.根据权利要求1所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于：所述同一瓶四氯化碳、同一个比色皿选择同一条四氯化碳背景。
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