CN108179023A - 一种稠油采出液反相破乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稠油采出液反相破乳剂及其制备方法。该方法包括如下步骤：(1)聚乙烯醇与2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵在碱催化条件下进行反应得到梳型阳离子改性聚乙烯醇；(2)二乙胺与环氧氯丙烷在交联剂多乙烯多胺存在的条件下进行聚合反应得到季铵盐型环氧氯丙烷‑二乙胺聚合物；(3)在氧化‑还原引发体系下，氢氧化锌与丙烯酰胺进行聚合反应得到杂化锌基聚丙烯酰胺；(4)将所述阳离子改性聚乙烯醇、环氧乙烷‑二乙胺聚合物、杂化锌基聚丙烯酰胺和水进行混合即得所述反相破乳剂。本发明提供的反相破乳剂对蒸汽热采工艺开采出的稠油或油砂采出液具有良好的破乳、油水分离作用；且本发明提供的制备方法具有操作简单，对设备要求低的特点。

Description

一种稠油采出液反相破乳剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于原油开采特别是稠油或油砂蒸汽热力开采技术领域，具体涉及一种稠油采出液反相破乳剂及其制备方法。
背景技术：
全球稠油可采储量约4000亿吨，是常规原油可采储量(1500亿吨)的2.7倍。而经20余年的发展，重油、沥青砂的年产量由2000万吨上升到近亿吨。中国陆上累计发现70多个稠油油田，总地质储量约12亿方，年产量从85年的100万吨上升到1300万吨，占陆上原油总产量的9％，已累计生产逾亿吨；海洋油田稠油占70％，稠油开发地位同样举足轻重。
由于稠油密度大、粘度高、沥青质和胶质含量都较高，使其在开发过程中采出的含水稠油体系较为复杂，主要表现为油水密度差小，乳化严重，导致常规的反相破乳剂在处理稠油采出液时遇到很多问题，如药剂加入量大，原油脱水温度高、能耗大，脱水时间长，采出液含水量高，采出水含油量高等，严重影响稠油开采及外输。因此，研制针对稠油采出液的新型、高效反相破乳剂是我国稠油开发中亟需解决的问题。
近年来，采出液反相破乳剂的研究主要集中在季铵盐型聚环氧氯丙烷、阳离子聚酰胺-胺、丙烯酰胺类高分子聚合物及其复配产品方面，如专利CN101357992B，以仲胺、叔胺等有机胺与环氧氯丙烷开环聚合制得线性聚季铵盐，再以聚酰胺-胺为交联剂，最终制得了星状聚季铵盐反相破乳剂。专利CN 1233675C，采用多元复合氧化还原引发体系，添加多种助剂，引发甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰胺丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酰胺水溶液共聚，制备了一种水溶性阳离子聚合物型反相破乳剂。这些反相破乳剂产品均只能于油田常规采出液的处理，而针对稠油或油砂采出液的处理效果不佳；同时，现阶段国内也少有关于稠油或油砂反相破乳剂相关研究及应用的报道。
发明内容：
本发明所要解决的技术难题是克服现有常规反相破乳剂不适用于稠油或油砂采出液处理的缺陷，提供一种新型、专用稠油采出液反相破乳剂及其制备方法。
本发明所提供的一种稠油采出液反相破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)聚乙烯醇与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵在碱催化剂条件下、在50～60℃反应3～5h得到梳型阳离子改性聚乙烯醇；所述聚乙烯醇与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的摩尔比为1:1～1:3；所述碱催化剂占反应物的质量分数为1～5％；
(2)二乙胺与环氧氯丙烷在70～80℃、交联剂多乙烯多胺存在的条件下进行聚合反应5～7h后得到季铵盐型环氧氯丙烷-二乙胺聚合物；所述二乙胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1～1:2；所述交联剂占反应物的质量分数为1～3％；
(3)在氧化-还原引发剂体系下，摩尔比为1:3～1:5的氢氧化锌与丙烯酰胺在35～45℃下聚合反应6～8h得到杂化锌基聚丙烯酰胺；
(4)将质量比为(10～40):(10～20):(1～10):(20～100)的阳离子改性聚乙烯醇、环氧乙烷-二乙胺聚合物、杂化锌基聚丙烯酰胺和水进行混合制得所述反相破乳剂。
上述的制备方法中，步骤(1)中，所述聚乙烯醇相对分子质量优选为1000～2000；所述碱催化剂为NaOH、Na2CO3和KOH中的任一种。
上述的制备方法中，步骤(2)中：所述交联剂多乙烯多胺优选为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的任一种。
上述的制备方法中，步骤(3)中，所述氧化还原引发体系优选为(NH4)2S2O8-NaHSO3、K2S2O8-NaHSO3和(NH4)2S2O8-FeSO4中的任一种；所述引发剂占反应物的质量分数为0.01％～0.02％，氧化剂与还原剂的质量比为1:2～2:1。
本发明还进一步提供了由上述方法制备的稠油采出液反相破乳剂。
本发明稠油采出液反相破乳剂制备方法中采用阳离子改性聚乙烯醇分子主链亲油，梳型支链亲水，是一种性能优异的大分子表面活性剂，能很快优先吸附在油水界面上，取代天然乳化剂分子，降低油水的界面张力和界面膜强度，使分散在水中的油滴聚结；环氧氯丙烷-二乙胺聚合物是一种具有空间网状结构的阳离子季铵盐高分子化合物，可以高效中和油滴表面的负电荷，使油滴聚并；杂化锌基聚丙烯酰胺为无机-有机复合絮凝剂，其兼具无机混凝剂压缩双电层和有机絮凝剂架桥、卷扫的功能，对于油相与水相快速分离有极强的促进作用。这三种组分协同作用，保证了本发明提供的反相破乳剂能够高效处理稠油或油砂采出液。
本发明制备方法具有操作简单，对设备要求低的特点；制备得到的反相破乳剂对蒸汽热采工艺开采出的稠油或油砂采出液具有良好的破乳、油水分离作用。
具体实施方式：
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：反相破乳剂a的合成
(1)阳离子改性聚乙烯醇的合成
室温下，向分子量为1000的聚乙烯醇的水溶液中缓慢滴加2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，加完后，再加入NaOH水溶液作为催化剂，在50℃下搅拌反应3h。反应结束后，用稀盐酸将体系的pH值调节至7～8，即制得阳离子改性聚乙烯醇a-1；聚乙烯醇、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与NaOH的加入量分别为20g、4g和0.23g。
(2)环氧氯丙烷-二乙胺聚合物的合成
室温下，先加入环氧氯丙烷，在搅拌下缓慢加入二乙胺，滴加完毕，再加入交联剂二乙烯三胺，在70℃下搅拌反应5h，所得产物用无水乙醇-丙酮提纯，沉淀物在65℃下真空干燥24h，最后再用水溶解，即制得环氧氯丙烷-二乙胺聚合物a-2；环氧氯丙烷、二乙胺与二乙烯三胺的加入量分别为20g、15.8g和0.36g。
(3)杂化锌基聚丙烯酰胺的合成
室温下，将丙烯酰胺溶于氢氧化锌溶胶中，氮气保护下用(NH4)2S2O8-NaHSO3氧化-还原体系引发，保持在35℃并持续6h进行聚合反应，得到中间体凝胶，将凝胶溶于水中，用丙酮沉淀，进一步用丙酮抽提去除残余的丙烯酰胺单体，在60℃下真空干燥至恒重，最后再用水溶解，即制得杂化锌基聚丙烯酰胺a-3；氢氧化锌、丙烯酰胺、(NH4)2S2O8与NaHSO3的加入量分别为10g、21.5g、0.002g和0.001g。
(4)反相破乳剂a的制备
将40g阳离子改性聚乙烯醇a-1、10g环氧氯丙烷-二乙胺聚合物a-2、5g杂化锌基聚丙烯酰胺a-3溶解于45g水中，即制得反相破乳剂a。
实施例2：反相破乳剂b的合成
(1)阳离子改性聚乙烯醇的合成
室温下，向分子量为1500的聚乙烯醇的水溶液中缓慢滴加2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，加完后，再加入NaOH水溶液作为催化剂，在55℃下搅拌反应4h。反应结束后，用稀盐酸将体系的pH值调节至7～8，即制得阳离子改性聚乙烯醇b-1；聚乙烯醇、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与NaOH的加入量分别为20g、3g和0.69g。
(2)环氧氯丙烷-二乙胺聚合物的合成
室温下，先加入环氧氯丙烷，在搅拌下缓慢加入二乙胺，滴加完毕，再加入交联剂三乙烯四胺，在75℃下搅拌反应6h，所得产物用无水乙醇-丙酮提纯，沉淀物在65℃下真空干燥24h，最后再用水溶解，即制得环氧氯丙烷-二乙胺聚合物b-2；环氧氯丙烷、二乙胺与三乙烯四胺的加入量分别为20g、10.5g和0.61g。
(3)杂化锌基聚丙烯酰胺的合成
室温下，将丙烯酰胺溶于氢氧化锌溶液中，氮气保护下用K2S2O8-NaHSO3氧化-还原体系引发，保持在40℃并持续7h进行聚合反应，得到中间体凝胶，将凝胶溶于水中，用丙酮沉淀，进一步用丙酮抽提去除残余的丙烯酰胺单体，在60℃下真空干燥至恒重，最后再用水溶解，即制得杂化锌基聚丙烯酰胺b-3；氢氧化锌、丙烯酰胺、K2S2O8与NaHSO3的加入量分别为10g、28.6g、0.003g和0.003g。
(4)反相破乳剂b的制备
将40g阳离子改性聚乙烯醇b-1、10g环氧氯丙烷-二乙胺聚合物b-2、5g杂化锌基聚丙烯酰胺b-3溶解于45g水中，即制得反相破乳剂b。
实施例3：反相破乳剂c的合成
(1)阳离子改性聚乙烯醇的合成
室温下，向分子量为2000的聚乙烯醇的水溶液中缓慢滴加2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，加完后，再加入NaOH水溶液作为催化剂，在60℃下搅拌反应5h。反应结束后，用稀盐酸将体系的pH值调节至7～8，即制得阳离子改性聚乙烯醇c-1；聚乙烯醇、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与NaOH的加入量分别为20g、4.5g和1.23g。
(2)环氧氯丙烷-二乙胺聚合物的合成
室温下，先加入环氧氯丙烷，在搅拌下缓慢加入二乙胺，滴加完毕，再加入交联剂四乙烯五胺，在80℃下搅拌反应7h，所得产物用无水乙醇-丙酮提纯，沉淀物在65℃下真空干燥24h，最后再用水溶解，即制得环氧氯丙烷-二乙胺聚合物c-2；环氧氯丙烷、二乙胺与四乙烯五胺的加入量分别为20g、7.9g和0.84g。
(3)杂化锌基聚丙烯酰胺的合成
室温下，将丙烯酰胺溶于氢氧化锌溶胶中，氮气保护下用(NH4)2S2O8-FeSO4氧化-还原体系引发，保持在45℃并持续8h进行聚合反应，得到中间体凝胶，将凝胶溶于水中，用丙酮沉淀，进一步用丙酮抽提去除残余的丙烯酰胺单体，在60℃下真空干燥至恒重，最后再用水溶解，即制得杂化锌基聚丙烯酰胺c-3；氢氧化锌、丙烯酰胺、(NH4)2S2O8与FeSO4的加入量分别为10g、35.8g、0.006g和0.003g。
(4)反相破乳剂c的制备
将40g阳离子改性聚乙烯醇c-1、10g环氧氯丙烷-二乙胺聚合物c-2、5g杂化锌基聚丙烯酰胺c-3溶解于45g水中，即制得反相破乳剂c。
实施例4：反相破乳剂d的合成
将30g阳离子改性聚乙烯醇a-1、20g环氧氯丙烷-二乙胺聚合物a-2、10g杂化锌基聚丙烯酰胺a-3溶解于40g水中，即制得反相破乳剂d。
实施例5：反相破乳剂e的合成
将30g阳离子改性聚乙烯醇b-1、20g环氧氯丙烷-二乙胺聚合物b-2、10g杂化锌基聚丙烯酰胺b-3溶解于40g水中，即制得反相破乳剂e。
实施例6：反相破乳剂f的合成
将30g阳离子改性聚乙烯醇c-1、20g环氧氯丙烷-二乙胺聚合物c-2、10g杂化锌基聚丙烯酰胺c-3溶解于40g水中，即制得反相破乳剂f。
实施例7：反相破乳剂g的合成
将30g阳离子改性聚乙烯醇a-1、15g环氧氯丙烷-二乙胺聚合物a-2、15g杂化锌基聚丙烯酰胺a-3溶解于40g水中，即制得反相破乳剂g。
实施例8：反相破乳剂h的合成
将30g阳离子改性聚乙烯醇b-1、15g环氧氯丙烷-二乙胺聚合物b-2、15g杂化锌基聚丙烯酰胺b-3溶解于40g水中，即制得反相破乳剂h。
实施例9：实施例1～8制备的反相破乳剂性能评价实验
取辽河油田蒸汽热采稠油采出液，在现场温度下，按《SY/T5797-93水包油乳状液破乳剂使用性能评定方法》对反相破乳剂性能进行评价。其中，实验温度为90℃，静置时间为20min，采出液含油量为5846mg/L。加入量指有效成分，不包含溶剂。实验结果如表1所示。
表1对辽河油田蒸汽驱稠油采出液的破乳实验结果
从表1中数据可以看出，本发明提供的反相破乳剂针对辽河油田稠油采出液，在较低的加入量条件下，就能达到较好的破乳、除油效果，尤其是反相破乳剂a，除油率达到85％以上。

Claims (5)

1.一种稠油采出液反相破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)聚乙烯醇与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵在碱催化剂条件下、在50～60℃反应3～5h得到梳型阳离子改性聚乙烯醇；所述聚乙烯醇与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的摩尔比为1:1～1:3；所述碱催化剂占反应物的质量分数为1～5％；
(2)二乙胺与环氧氯丙烷在70～80℃、交联剂多乙烯多胺存在的条件下进行聚合反应5～7h后得到季铵盐型环氧氯丙烷-二乙胺聚合物；所述二乙胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1～1:2；所述交联剂占反应物的质量分数为1～3％；
(3)在氧化-还原引发剂体系下，摩尔比为1:3～1:5的氢氧化锌与丙烯酰胺在35～45℃下聚合反应6～8h得到杂化锌基聚丙烯酰胺；
(4)将质量比为(10～40):(10～20):(1～10):(20～100)的阳离子改性聚乙烯醇、环氧乙烷-二乙胺聚合物、杂化锌基聚丙烯酰胺和水进行混合制得所述反相破乳剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述聚乙烯醇相对分子质量为1000～2000；所述碱催化剂为NaOH、Na2CO3和KOH中的任一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述交联剂多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的任一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述氧化还原引发体系为(NH4)2S2O8-NaHSO3、K2S2O8-NaHSO3和(NH4)2S2O8-FeSO4中的任一种；所述引发剂占反应物的质量分数为0.01％～0.02％，氧化剂与还原剂的质量比为1:2～2:1。
5.权利要求1～4中任一所述方法制备的稠油采出液反相破乳剂。
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