CN108172842B - 三元素双层PdNi@Pt纳米线的制备方法 - Google Patents

三元素双层PdNi@Pt纳米线的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种三元素双金属核壳结构纳米线，它是一种在直径为4.8nm的PdNi合金纳米线包裹一层Pt的核壳结构一维纳米线。上述三元素双金属核壳结构纳米线的制备方法主要是利用水热溶剂法制备出直径为4.8nm的PdNi合金纳米线，将PdNi合金纳米线溶液与乙二醇溶剂混合，磁力搅拌后用移液枪逐滴加入H2PtCl6，并在50～80℃下搅拌8～12h，最后在8000～9500r/min下用乙醇离心清洗2～3次，并置于70℃鼓风干燥箱中烘干，得到三元素双层PdNi@Pt纳米线。本发明方法简单，降低了催化剂的成本，以非贵金属Ni与价格较低的Pd合金为核，在降低了Pt用量的同时极大提高了催化剂的活性。

Description

三元素双层PdNi@Pt纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种催化剂的制备方法。
技术背景
随着科学技术的不断发展，人类对能源的需求量不断上升，加之对石化燃料的快速消耗造成了自然资源的极度匮乏，导致了温室气体的浓度大幅增加，对环境的破坏污染日益严重，因此发展替代能源和绿色清洁能源成为现阶段科学家研究探讨的主要方向。其中质子交换膜燃料电池以其高效、高稳定性、零温室气体排放等优势，在科学和工程领域被广泛研究。燃料电池是一种电化学转换装置，能够将化学能在催化剂存在的条件下和氧化剂发生反应将其转化为电能、热量和水，其中催化剂影响着反应发生的快慢，对燃料电池的工作效率有着决定性作用，因此科学家们将制备高效稳定的催化剂作为燃料电池的重点研究内容。其中，铂被认为是最高效、最有研究价值且研究最为广泛的催化剂，但是由于铂元素在自然界中含量极少且价格昂贵，因而科学家们在提高铂性能的同时将降低铂的用量作为研究的重点。
在几十年来的研究过程中，科学家们已经制备出多种形貌的高活性铂基纳米结构催化剂，例如核壳、纳米粒子、纳米线、纳米晶体等，与此同时科学家们发现钯、镍等金属可以提高铂的催化性能，同时可以降低铂的用量。其中，在各种形貌的金属纳米结构外包裹一薄层铂元素，生成M@Pt核壳结构催化剂已经成为降低Pt用量和提高Pt利用率的重要手段。早期，科学家们试图利用非贵金属做核，制备Pt基核壳结构纳米催化剂，例如，Chen Y等人(Journal of Physical Chemistry C,2011,115(115):24073-24079)利用两步还原法制备出Ni-Pt核壳纳米粒子，其催化性能与商业Pt/C相当，大大降低了Pt的用量。随后，人们发现利用价格较Pt稍低的Pd做核，不仅可以降低Pt的使用量，同时可以提高催化剂的性能，例如，Hui-Hui Li等人(Journal of the American Chemical Society,2015,137(24):7862-7868)利用电化学置换法在Pd纳米线外置换出薄Pt纳米层，其催化性能是商业Pt/C的数倍之多。随后，Xin-Yu Liu等人(Sci Rep,2015,5:7619)利用贾凡尼反应制备出了PdNi@Pt核壳纳米粒子，不仅可以降低贵金属的用量，其氧还原反应催化活性对比单纯的Ni核催化剂有了进一步的提高。
研究发现，现阶段制备出的核壳结构催化剂以粒子或立方体的形貌居多，但是在电化学催化中，超细单晶纳米线以其超高的长径比、超高的比表面积及高电子传输速度，使其在各种催化剂形貌中脱颖而出，而现阶段核壳结构纳米线都是以单元素金属纳米线为核心，限制了核心模板的协同作用，影响了外层金属铂的催化活性，且以贵金属为核心的催化剂成本较高，本专利发明的三元素双层纳米线是以PdNi合金为核心，将核心模板进行了改良，在提高了催化性能的同时降低了贵金属钯的用量进而降低了催化剂的成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够降低Pt用量的同时极大提高了催化剂活性的三元素双层PdNi@Pt纳米线的制备方法。本发明主要是利用水热法制备PdNi合金纳米线，然后通过还原剂法在纳米线外包裹一层Pt，进而制备出PdNi@Pt一维材料。
本发明的三元素双层PdNi@Pt纳米线是一种在直径为4.8nm的PdNi合金纳米线包裹一层Pt的核壳结构一维纳米线。
上述三元素双层PdNi@Pt纳米线的制备方法：
(1)利用水热溶剂法制备出直径为4.8nm的PdNi合金纳米线：
按每10mL蒸馏水加入30～40mg PdCl2粉末和NiCl2粉末的比例，将PdCl2粉末和NiCl2粉末混合溶于蒸馏水中并超声分散均匀，制备混合金属氯化物溶液，静止5～8min待用，所述PdCl2粉末和NiCl2粉末的质量百分比为2～3.7：1～1.5；再按每10mL蒸馏水加入750～970mg PVP和NaI的比例，将PVP和NaI溶于蒸馏水中，所述PVP和NaI的质量百分比为4.25～6.25：1～2，超声1～2min使其分散均匀，用移液枪吸取上述混合金属氯化物溶液的上清液加入到PVP与NaI混合液中，搅拌均匀，随后倒入水热釜的聚四氟乙烯内衬中，加盖、拧紧后置于200～240℃马弗炉中反应2～3h，冷却后用体积比为2：1的乙醇、丙酮混合液在8000～9500r/min下离心清洗2～3次，制备出4.8nm的PdNi合金纳米线，将其按每10mL蒸馏水加入14～18mg PdNi合金纳米线的比例溶于蒸馏水中，待用。
(2)PdNi@Pt核壳结构纳米线的制备：
按PdNi合金纳米线溶液与乙二醇溶剂的体积比为1～1.6：4～6的比例，将上述步骤(1)中的PdNi合金纳米线溶液，缓慢加入乙二醇溶剂中，在50～80℃下进行磁力搅拌5～10min，搅拌速度为200～300r/min，然后按PdNi合金纳米线溶液和乙二醇溶剂的混合溶液与H2PtCl6的体积比为50～76：1～4的比例，用移液枪逐滴加入浓度为4.5～8mM的H2PtCl6，并在50～80℃下搅拌8～12h，最后在8000～9500r/min下用乙醇离心清洗2～3次，并置于70℃鼓风干燥箱中烘干，得到三元素双层PdNi@Pt纳米线。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)方法简单，制备出了三元素双层结构PdNi@Pt纳米线。
(2)降低了催化剂的成本，以非贵金属Ni与价格较低的Pd合金为核，在降低了Pt用量的同时极大提高了催化剂的活性。
附图说明
图1是本发明实施例1合成的PdNi合金纳米线TEM图。
图2是本发明实施例2制备得到的PdNi@Pt核壳结构纳米线TEM图，图中a为200nm下的TEM图，图中b为50nm下的TEM图。
图3是本发明实施例3制备得到的PdNi合金纳米线元素分析图。
图4是本发明实施例3制备得到的PdNi@Pt纳米线HRTEM图。
具体实施方式
实施例1
称取10mg PdCl2和5mg NiCl2粉末溶于5mL蒸馏水中并超声分散均匀，静止5min待用，另称取850mg PVP，200mg NaI溶于14mL蒸馏水中，超声1min使其分散均匀，用移液枪吸取上述金属氯化物混合溶液的上清液加入到PVP与NaI混合液中，搅拌均匀，随后倒入水热釜的聚四氟乙烯内衬中，加盖、拧紧后置于200℃马弗炉中反应2h，冷却后用体积比为2：1的乙醇、丙酮混合液在8000r/min下离心清洗2次，制备出8.16mg直径为4.8nm的PdNi合金纳米线，最后溶于5mL蒸馏水中，待用。
取5mL上述步骤(1)中的PdNi合金纳米线溶液，缓慢加入20mL乙二醇溶剂中，在50℃下进行磁力搅拌5min，搅拌速度为200r/min，然用移液枪逐滴加入0.5mL、浓度为4.5mM的H2PtCl6，并在50℃下搅拌8h，最后在8000r/min下用乙醇离心清洗2次，并置于70℃鼓风干燥箱中烘干，得到三元素双层PdNi@Pt纳米线。
如图1所示，制备的核心模板是PdNi合金纳米线，其平均直径为4.8nm。
实施例2
称取13.7mg PdCl2和4.1mg NiCl2粉末溶于5.5mL蒸馏水中并超声分散均匀，静止6min待用，另称取1000mg PVP，300mg NaI溶于15mL蒸馏水中，超声1.5min使其分散均匀，用移液枪吸取上述金属氯化物混合溶液的上清液加入到PVP与NaI混合液中，搅拌均匀，随后倒入水热釜的聚四氟乙烯内衬中，加盖、拧紧后置于210℃马弗炉中反应2.5h，冷却后用体积比为2：1的乙醇、丙酮混合液在9000r/min下离心清洗3次，制备出9.09mg直径为4.8nm的PdNi合金纳米线，最后溶于6.5mL蒸馏水中，待用。
取6.5mL上述步骤(1)中的PdNi合金纳米线溶液，缓慢加入25.5mL乙二醇溶剂中，在60℃下进行磁力搅拌7min，搅拌速度为260r/min，然用移液枪逐滴加入1.0mL、浓度为5mM的H2PtCl6，并在60℃下搅拌10h，最后在9000r/min下用乙醇离心清洗3次，并置于70℃鼓风干燥箱中烘干，得到三元素双层PdNi@Pt纳米线。
如图2所示，制备得到的形貌规则的PdNi@Pt纳米线。
实施例3
称取16.5mg PdCl2和5.5mg NiCl2粉末溶于6mL蒸馏水中并超声分散均匀，静止7min待用，另称取1150mg PVP，350mg NaI溶于16mL蒸馏水中，超声1.5min使其分散均匀，用移液枪吸取上述金属氯化物混合溶液的上清液加入到PVP与NaI混合液中，搅拌均匀，随后倒入水热釜的聚四氟乙烯内衬中，加盖、拧紧后置于230℃马弗炉中反应2.8h，冷却后用体积比为2：1的乙醇、丙酮混合液在8800r/min下离心清洗2次，制备出12.35mg直径为4.8nm的PdNi合金纳米线，最后溶于7mL蒸馏水中，待用。
取7mL上述步骤(1)中的PdNi合金纳米线溶液，缓慢加入27mL乙二醇溶剂中，在70℃下进行磁力搅拌8min，搅拌速度为280r/min，然用移液枪逐滴加入1.5mL、浓度为6.5mM的H2PtCl6，并在70℃下搅拌11h，最后在8800r/min下用乙醇离心清洗2次，并置于70℃鼓风干燥箱中烘干，得到三元素双层PdNi@Pt纳米线。
如图3所示，制备出的PdNi合金纳米线，元素分布均匀，形成PdNi合金。
实施例4
称取18.5mg PdCl2和7.5mg NiCl2粉末溶于6.5mL蒸馏水中并超声分散均匀，静止8min待用，另取1250mg PVP，400mg NaI溶于17mL蒸馏水中，超声2min使其分散均匀，用移液枪吸取上述金属氯化物混合溶液的上清液加入到PVP与NaI混合液中，搅拌均匀，随后倒入水热釜的聚四氟乙烯内衬中，加盖、拧紧后置于240℃马弗炉中反应3h，冷却后用体积比为2：1的乙醇、丙酮混合液在9500r/min下离心清洗3次，制备出14.44mg直径为4.8nm的PdNi合金纳米线，最后溶于8mL蒸馏水中，待用。
取8mL上述步骤(1)中的PdNi合金纳米线溶液，缓慢加入30mL乙二醇溶剂中，在80℃下进行磁力搅拌10min，搅拌速度为300r/min，然用移液枪逐滴加入2mL、浓度为8mM的H2PtCl6，并在80℃下搅拌12h，最后在9500r/min下用乙醇离心清洗3次，并置于70℃鼓风干燥箱中烘干，得到三元素双层PdNi@Pt纳米线。
如图4所示，制备的PdNi@Pt核壳结构纳米线层次分明，核心为PdNi合金，外层为Pt。

Claims (2)

1.一种三元素双层PdNi@Pt纳米线，其特征在于：它是一种在直径为4.8nm的PdNi合金纳米线包裹一层Pt的核壳结构一维纳米线，其制备方法如下：
(1)利用水热溶剂法制备出直径为4.8nm的PdNi合金纳米线：
按每10mL蒸馏水加入30～40mg PdCl2粉末和NiCl2粉末的比例，将PdCl2粉末和NiCl2粉末混合溶于蒸馏水中并超声分散均匀，制备混合金属氯化物溶液，静止5～8min待用，所述PdCl2粉末和NiCl2粉末的质量百分比为2～3.7：1～1.5；再按每10mL蒸馏水加入750～970mgPVP和NaI的混合物，将PVP和NaI溶于蒸馏水中，所述PVP和NaI的质量百分比为4.25～6.25：1～2，超声1～2min使其分散均匀，用移液枪吸取上述混合金属氯化物溶液的上清液加入到PVP与NaI混合液中，搅拌均匀，随后倒入水热釜的聚四氟乙烯内衬中，加盖、拧紧后置于200～240℃马弗炉中反应2～3h，冷却后用体积比为2：1的乙醇、丙酮混合液在8000～9500r/min下离心清洗2～3次，制备出4.8nm的PdNi合金纳米线，将其按每10mL蒸馏水加入14～18mg PdNi合金纳米线的比例溶于蒸馏水中，待用；
(2)PdNi@Pt核壳结构纳米线的制备：
按PdNi合金纳米线溶液与乙二醇溶剂的体积比为1～1.6：4～6的比例，将上述步骤(1)中的PdNi合金纳米线溶液，缓慢加入乙二醇溶剂中，在50～80℃下进行磁力搅拌5～10min，搅拌速度为200～300r/min，然后按PdNi合金纳米线溶液和乙二醇溶剂的混合溶液与H2PtCl6的体积比为50～76：1～4的比例，用移液枪逐滴加入浓度为4.5～8mM的H2PtCl6，并在50～80℃下搅拌8～12h，最后在8000～9500r/min下用乙醇离心清洗2～3次，并置于70℃鼓风干燥箱中烘干，得到三元素双层PdNi@Pt纳米线。
2.权利要求1的三元素双层PdNi@Pt纳米线的制备方法，其特征在于：
(1)利用水热溶剂法制备出直径为4.8nm的PdNi合金纳米线：
按每10mL蒸馏水加入30～40mg PdCl2粉末和NiCl2粉末的比例，将PdCl2粉末和NiCl2粉末混合溶于蒸馏水中并超声分散均匀，制备混合金属氯化物溶液，静止5～8min待用，所述PdCl2粉末和NiCl2粉末的质量百分比为2～3.7：1～1.5；再按每10mL蒸馏水加入750～970mgPVP和NaI的混合物，将PVP和NaI溶于蒸馏水中，所述PVP和NaI的质量百分比为4.25～6.25：1～2，超声1～2min使其分散均匀，用移液枪吸取上述混合金属氯化物溶液的上清液加入到PVP与NaI混合液中，搅拌均匀，随后倒入水热釜的聚四氟乙烯内衬中，加盖、拧紧后置于200～240℃马弗炉中反应2～3h，冷却后用体积比为2：1的乙醇、丙酮混合液在8000～9500r/min下离心清洗2～3次，制备出4.8nm的PdNi合金纳米线，将其按每10mL蒸馏水加入14～18mg PdNi合金纳米线的比例溶于蒸馏水中，待用；
(2)PdNi@Pt核壳结构纳米线的制备：
按PdNi合金纳米线溶液与乙二醇溶剂的体积比为1～1.6：4～6的比例，将上述步骤(1)中的PdNi合金纳米线溶液，缓慢加入乙二醇溶剂中，在50～80℃下进行磁力搅拌5～10min，搅拌速度为200～300r/min，然后按PdNi合金纳米线溶液和乙二醇溶剂的混合溶液与H2PtCl6的体积比为50～76：1～4的比例，用移液枪逐滴加入浓度为4.5～8mM的H2PtCl6，并在50～80℃下搅拌8～12h，最后在8000～9500r/min下用乙醇离心清洗2～3次，并置于70℃鼓风干燥箱中烘干，得到三元素双层PdNi@Pt纳米线。
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