CN108169411A - 无损探伤剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无损探伤剂。它包括着色剂和显色剂；所述着色剂的原料组分按质量分数计为：非离子表面活性剂20～25wt％，黑枸杞‑红曲米混合提取液20～30wt％，余量为抛射剂；所述显色剂的原料组分按质量分数计为：纤维素纳米纤维6～10wt％，塑化剂2～3wt％，表面活性剂1～2wt％，吸附剂7～10wt％，乙醇30～40wt％，余量为抛射剂；本发明的无损探伤剂不仅环保，而且具有检测灵敏度高的优势；此外，本发明的无损探伤剂借助抛射剂将着色剂和显色剂喷射到待检测工件的表面，还具有操作简单、方便的优势。
Description
技术领域
本发明涉及无损探伤技术领域，特别涉及一种无损探伤剂。
背景技术
无损检测是指在不损害或不影响被检测对象使用性能,不伤害被检测对象内部组织的前提下，利用材料内部结构异常或缺陷存在引起的热、声、光、电、磁等反应的变化，以物理或化学方法为手段，借助现代化的技术和设备器材，对试件内部及表面的结构、性质、状态及缺陷的类型、性质、数量、形状、位置、尺寸、分布及其变化进行检查和测试的方法。无损检测是工业发展必不可少的有效工具，在一定程度上反映了一个国家的工业发展水平，无损检测的重要性已得到公认，主要有射线检验(RT)、超声检测(UT)、磁粉检测(MT)和液体渗透检测(PT)四种。其他无损检测方法有涡流检测(ECT)、声发射检测(AE)、热像/红外(TIR)、泄漏试验(LT)、交流场测量技术(ACFMT)、漏磁检验(MFL)、远场测试检测方法(RFT)、超声波衍射时差法(TOFD)等。
探伤剂是无损检测技术中最简便而又有效的一种常用检测用段，它对危及金属、非金属材料制件寿命和压力容器安全的危险缺陷——如焊接裂缝、疲劳裂缝、应力腐蚀裂缝、磨削裂缝、淬火裂缝等表面开口性缺陷的检测具有显示灵敏、结论迅速、重复性和直观性好的独特优点。这些优点使得着色渗透探伤在机械、冶金、石油、化工、铁路、交通、造船、矿山、建筑、航空、航天、发电、受压容器以及国防工业部门质量保证体系中发挥越来越大的作用。
中国发明专利(CN100443888C)公开了一种探伤剂，其为水基型，按重量百分比计，渗透着色剂：渗透剂5～30、染料3～9、脂肪酸三乙醇酰胺0.5～10、苯三唑0.01～1、聚氧乙烯烷基酚基醚0.1～2，其中渗透剂为多元醇环氧乙烷加成物等；渗透显色剂：粘接剂5～10、吸附剂3～7、脂肪酸三乙醇酰胺0.5～2、聚氧乙烯烷基酚基醚0.1～2，其中粘接剂为水溶性醇酸树脂等。该发明专利的探伤剂，虽然相较传统的有机溶剂型产品具有一定的优势，但其仍存在以下几点不足：1)配方中含有污染成分(染料、吸附剂等)，容易造成环境污染，已不符合当下的环保诉求；2)对工件表面的微细裂纹的灵敏度不够高，只能达到0.0001mm。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种无损探伤剂。本发明的无损探伤剂不仅环保，而且具有检测灵敏度高的优势；此外，本发明的无损探伤剂借助抛射剂将着色剂和显色剂喷射到待检测工件的表面，还具有操作简单、方便的优势。
本发明的技术方案是：无损探伤剂，包括着色剂和显色剂；所述着色剂的原料组分按质量分数计为：非离子表面活性剂20～25wt％，黑枸杞-红曲米混合提取液20～30wt％，余量为抛射剂；所述显色剂的原料组分按质量分数计为：纤维素纳米纤维6～10wt％，塑化剂2～3wt％，表面活性剂1～2wt％，吸附剂7～10wt％，乙醇30～40wt％，余量为抛射剂；所述黑枸杞-红曲米混合提取液的制备方法是：将自然风干的黑枸杞进行冷冻干燥，然后与红曲米按1：0.2～0.5的质量比混合，研碎得到混合粉末，加入相当于混合粉末质量2～3倍的乙醇，浸泡1小时以上，过滤，取滤液，制得黑枸杞-红曲米混合提取液。
与现有技术相比，本发明的无损探伤剂具有如下优势：
1)采用特制的黑枸杞-红曲米混合提取液兼做染料和溶剂，不仅安全、环保，而且具有非常高的检测灵敏度，对工件表面微细裂纹的检测灵敏度可以达到80nm，相比现有技术更高；
2)以纤维素纳米纤维为成膜剂，所形成的显像膜强度高，不易破坏，有利于长期保存；
3)本发明的无损探伤剂，组分数量相比现有产品更少，具有易于制备的特点，适合规模化生产；
4)本发明的无损探伤剂利用抛射剂将着色剂和显色剂喷射到待检测工件的表面，操作简单、方便。
作为优化方案，前述的无损探伤剂中，所述着色剂中，非离子表面活性剂的HLB值不低于13。试验表明，此时，着色剂不仅性状较为稳定，使用寿命较长，且渗透能力较强，从而对微细裂纹的漏检概率较低，对于80nm宽度为微细裂纹，漏检概率只有1/10000。
作为优化方案，前述的无损探伤剂中，所述纤维素纳米纤维为利用2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物催化氧化法制备的纤维素纳米纤维。研究表明，用2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物催化氧化法制备的纤维素纳米纤维在显色剂的分散体系中的分散性较好，不容易发生聚焦，从而显色剂具有较长的使用寿命。
作为优化，前述的无损探伤剂中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二仲辛酯。此时，显像膜抵抗外界摩擦破坏的能力最强。
作为优化，前述的无损探伤剂中，所述着色剂中的抛射剂为氢氟烷烃；所述显色剂中的抛射剂为HFO-1234ze。此时，着色剂的渗透能力较强，显色剂耐高温能力较强。
作为优化，前述的无损探伤剂中，所述吸附剂为蒙脱石粉。试验研究表明，以蒙脱石粉为吸附剂，不仅安全、环保、易得，而且制得的探伤气雾剂的检测灵敏度较高，对工件表面微细裂纹的检测灵敏度可以达到50nm。进一步，所述的蒙脱石粉的目数在10000目以上，此时，显色剂的性状较稳定，使用寿命较长。从生产成本的角度考虑，作为更进一步优化，所述蒙脱石粉的目数为10000目。
作为优化，前述的无损探伤剂中，所述显色剂中，表面活性剂为脂肪酸三乙醇酰胺。试验表明，表面活性剂采用脂肪酸三乙醇酰胺，显色剂的分散体系不易因摇晃产生气泡，性能更加稳定、可靠。(纤维素纳米纤维容易因摇晃产生气泡)
作为优化，前述的无损探伤剂中，所述的黑枸杞-红曲米混合提取液的制备方法是：将自然风干的黑枸杞进行冷冻干燥，然后与红曲米按5：1的质量比混合，研碎得到混合粉末，加入相当于混合粉末质量3倍的乙醇，浸泡1小时，过滤，取滤液，制得黑枸杞-红曲米混合提取液。该提取方法具有出液量大的优势，适合规模化生产，提高经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
试验研究表明，着色剂中的非离子表面活性剂的HLB值越高，其渗透能力越强，不低于13时，制得的着色剂具有较强的渗透能力，能够实现本发明的目的。本发明的着色剂中的非离子表面活性剂可以采用联泓新材料有限公司的生产的异构十醇聚氧乙烯醚IP1007(水数法测得其HLB值约为13)。
抛射剂可以采用丙丁烷、二甲醚、氢氟烷烃、HFO-1234ze等，考虑到一些特殊高温场合的检测需要，优选氢氟烷烃和HFO-1234ze之类的不易燃的物质。试验表明，着色剂中的抛射剂优选氢氟烷烃，此时，即安全又环保，而且产品的渗透能力较强，但着色剂中的抛射剂不宜采用HFO-1234ze，因为，HFO-1234ze作为抛射剂时，着色剂喷射到工件表面后，会产生泡沫，不利于向裂纹深处渗透。试验表明，HFO-1234ze无毒且具有抑燃作用，制得的显色剂能适用一些高温场合，故本发明显色剂中的抛射剂优选HFO-1234ze。
本发明采用纤维素纳米纤维为成膜剂，所形成的显像膜强度高，不易破坏，有利于长期保存；研究表明，用2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物催化氧化法制备的纤维素纳米纤维在显色剂的分散体系中的分散性较好，不容易发生聚焦，从而显色剂具有较长的使用寿命。以下各实施例中，所用的纤维素纳米纤维均为用2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物催化氧化法制备的纤维素纳米纤维。
实践表明，蒙脱石粉粒径越小，探伤剂对微细裂纹的漏检概率就越低；蒙脱石粉的目数大于10000目时(目数越大粒径越小)，显色剂的性状较稳定，使用寿命较长。
实施例1
1)制备黑枸杞-红曲米混合提取液
将自然风干的黑枸杞利用冷冻干燥机进行冷冻干燥，然后与红曲米按5：1的质量比混合(即黑枸杞5份，红曲米1份)，研碎得到混合粉末，加入相当于混合粉末质量3倍的乙醇，浸泡1小时，过滤，制得黑枸杞-红曲米混合提取液。
2)制备着色剂
i.取非离子表面活性剂20份，黑枸杞-红曲米混合提取液20份，混合并搅拌均匀，制得着色剂。
ii.将上述步骤i中制得的着色剂装入气雾剂罐，装上气雾阀门，然后填充60份氢氟烷烃，制得着色剂。
3)制备显色剂
i.取纤维素纳米纤维10份，邻苯二甲酸二仲辛酯2份，脂肪酸三乙醇酰胺1份，蒙脱石粉(目粒度为10000目)10份，乙醇35份，混合并搅拌均匀，真空静置去除气泡，制得显色剂；
ii.将上述步骤i中制得的显色剂装入气雾剂罐，装上气雾阀门，然后填充42份HFO-1234ze，制得显色剂。
实施例2
与实施例1不同的是，本实施例中，制备黑枸杞-红曲米混合提取液时，黑枸杞和红曲米的质量比为2:1，乙醇的用量(质量)为混合粉末质量的2倍，浸泡时间为1.5小时。
实施例3
与实施例1不同的是，本实施例中，制备黑枸杞-红曲米混合提取液时，黑枸杞和红曲米的质量比为3:1，乙醇的用量(质量)为混合粉末质量的2.5倍，浸泡时间为1小时。
实践表明，实施例1中，黑枸杞-红曲米混合提取液出液量相对较大，更适合规模化生产。
实施例4
与实施例1不同的是，本实施例中，所述着色剂的原料组分按质量分数计为：非离子表面活性剂22份，黑枸杞-红曲米混合提取液25份，氢氟烷烃53份；所述显色剂的原料组分按质量分数计为：纤维素纳米纤维6份，邻苯二甲酸二仲辛酯2份，脂肪酸三乙醇酰胺1份，蒙脱石粉(目粒度为10000目)7份，乙醇30份，HFO-1234ze 54份。
实施例5
与实施例1不同的是，本实施例中，所述着色剂的原料组分按重量份计为：非离子表面活性剂25份，黑枸杞-红曲米混合提取液30份，氢氟烷烃45份；所述显色剂的原料组分按重量份计为：纤维素纳米纤维10份，邻苯二甲酸二仲辛酯3份，脂肪酸三乙醇酰胺2份，蒙脱石粉(目粒度为10000目)10份，乙醇40份，HFO-1234ze 35份。
实施例6
与实施例1不同的是，本实施例中，所述着色剂的原料组分按重量份计为：非离子表面活性剂25份，黑枸杞-红曲米混合提取液20份，氢氟烷烃55份；所述显色剂的原料组分按重量份计为：纤维素纳米纤维8份，邻苯二甲酸二仲辛酯2份，脂肪酸三乙醇酰胺1份，蒙脱石粉(目粒度为10000目)10份，乙醇35份，HFO-1234ze 44份。
实践表明，实施例1-6均能实现本发明的目的，相比之下，考虑成本、产品使用寿命等因素，实施例1为最优实施例。
实施例7
与实施例1不同的是，本实施例中，蒙脱石粉的目数(目粒度)为15000目。
实施例1和实施例7均能实现对50nm宽度的微细裂纹的检测，且显色剂形状稳定，使用寿命长，但实施例1的成本更低。
实施例8
与实施例1不同的是，本实施例中，显色剂中的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
实践表明，显色剂中的增塑剂采用邻苯二甲酸二仲辛酯时，形成显像膜抵抗外界摩擦破坏的能力最强，从而更有利于长时间保存，有利于核查。
实施例9
与实施例1不同的是，本实施例中，显色剂中的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
实践表明，显色剂中的表面活性剂为脂肪酸三乙醇酰胺时，显色剂的分散体系不易因摇晃产生气泡，性能更加稳定、可靠。
本发明的无损探伤剂的使用方法：1)对待检测工件表面进行清洁，然后喷射着色剂，再用干净的抹布将工件表面擦净；2)喷射显色剂。喷射显色剂后，残留在微裂纹中色素在吸附剂的作用下被吸出，从而在微裂纹处呈现出颜色。
上述对本申请中涉及的发明的一般性描述和对其具体实施例的描述不应理解为是对该发明技术方案构成的限制。本领域所属技术人员根据本申请的公开，可以在不违背所涉及的发明构成要素的前提下，对上述一般性描述或/和实施例中的公开技术特征进行增加、减少或组合，形成属于本申请保护范围之内的其它的技术方案。
Claims (10)
1.无损探伤剂，其特征在于：包括着色剂和显色剂；
所述着色剂的原料组分按质量分数计为：非离子表面活性剂20～25wt％，黑枸杞-红曲米混合提取液20～30wt％，余量为抛射剂；
所述显色剂的原料组分按质量分数计为：纤维素纳米纤维6～10wt％，塑化剂2～3wt％，表面活性剂1～2wt％，吸附剂7～10wt％，乙醇30～40wt％，余量为抛射剂；
所述黑枸杞-红曲米混合提取液的制备方法是：将自然风干的黑枸杞进行冷冻干燥，然后与红曲米按1：0.2～0.5的质量比混合，研碎得到混合粉末，加入相当于混合粉末质量2～3倍的乙醇，浸泡1小时以上，过滤，取滤液，制得黑枸杞-红曲米混合提取液。
2.根据权利要求1所述的无损探伤剂，其特征在于：所述着色剂中，非离子表面活性剂的HLB值不低于13。
3.根据权利要求1所述的无损探伤剂，其特征在于：所述纤维素纳米纤维为利用2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物催化氧化法制备的纤维素纳米纤维。
4.根据权利要求1所述的无损探伤剂，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二仲辛酯。
5.根据权利要求4所述的无损探伤剂，其特征在于：所述着色剂中的抛射剂为氢氟烷烃；所述显色剂中的抛射剂为HFO-1234ze。
6.根据权利要求1所述的无损探伤剂，其特征在于：所述吸附剂为蒙脱石粉。
7.根据权利要求6所述的无损探伤剂，其特征在于：所述蒙脱石粉的目数在10000目以上。
8.根据权利要求7所述的无损探伤剂，其特征在于：所述蒙脱石粉的目数为10000目。
9.根据权利要求1所述的无损探伤剂，其特征在于：所述显色剂中，表面活性剂为脂肪酸三乙醇酰胺。
10.根据权利要求1至9任一权利要求所述的无损探伤剂，其特征在于：所述的黑枸杞-红曲米混合提取液的制备方法是：将自然风干的黑枸杞进行冷冻干燥，然后与红曲米按5：1的质量比混合，研碎得到混合粉末，加入相当于混合粉末质量3倍的乙醇，浸泡1小时，过滤，取滤液，制得黑枸杞-红曲米混合提取液。
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