CN105538444B - 一种含CaCO3/Mg(OH)2的高强度阻燃复合木材及其制备方法 - Google Patents

一种含CaCO3/Mg(OH)2的高强度阻燃复合木材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含CaCO3/Mg(OH)2的高强度阻燃复合木材及其制备方法，包括如下步骤：将木材用苯醇抽提，真空干燥后待用；配制前驱液；在真空减压系统中将前驱液浸渍到木材中等步骤。经测试，本发明的制备方法提高了速生林木材的力学性能和阻燃性能，扩大了其应用范围，使低档木材达到高档木材的性能，并且对木材原本的内部结构不会产生任何不利的影响；本发明采用水热法制备复合材料，制备工艺简单。

Description

一种含CaCO3/Mg(OH)2的高强度阻燃复合木材及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料生产领域，具体而言涉及一种含CaCO3/Mg(OH)2的高强度阻燃复合木材及其制备方法和应用。
背景技术
目前我国不可再生资源日益枯竭，环境不堪重负，为保证可持续发展，应充分利用可再生、无污染的生物质资源和生物质材料。木材是自然界中最典型的生物质材料，广泛应用在建筑、装修和家具制造等领域，但目前我国优质木材资源严重匮乏，优质木材进口量超过消费量的40％，木材市场出现很大的供应缺口。我国速生林面积已超过0.53公顷，居世界第一，但速生林木材材质较软、力学性能差且易燃烧的缺点严重限制了其应用前景。对速生林木材增强密实改性处理，不但可提高其力学性能，同时还赋予木材防腐、阻燃和抑烟等功能，使速生林木材高性能化和多功能化，对于我国加速实现低碳绿色经济，实现木材工业和林产业的可持续发展具有重要的意义。
发明内容
本发明提供一种含CaCO3/Mg(OH)2的高强度阻燃复合木材及其制备方法，对速生林木材进行改性处理，克服其自身缺陷，使其力学性能和阻燃性能得到改善，扩大速生林木材的使用范围。
本发明通过水热法在木材内部空隙中生成碳酸钙、氢氧化镁，制备碳酸钙/氢氧化镁/木材复合材料，能够解决速生林木材材质较软、力学性能差且易燃烧的缺点。
具体而言，本发明一方面涉及一种含CaCO3/Mg(OH)2的高强度阻燃复合木材及其制备方法，包括如下步骤：
(1)将木材用苯醇抽提，真空干燥后待用；
(2)配制含有Ca(Ac)2、CO(NH2)2和Mg(NO3)2的溶液作为前驱液；
(3)在真空减压系统中将步骤(1)中的木材浸渍到步骤(2)制备的前驱液中，使前驱液注入到木材基质中；
(4)将步骤(3)中浸渍过的木材和剩余的前驱液倒入不锈钢(内杯为聚四氟乙烯)高压釜，体积不超过高压釜体积的75％，置入烘箱中进行加热，从环境温度开始升温到90-120℃，保持6-12h，加热完毕后切断电源使烘箱自然降温，冷却至室温后取出木材；
(5)对步骤(4)中制备的木材进行水洗脱盐处理后，在65℃真空度为0.1MPa条件下真空干燥24h，即得。
在本发明一个具体的实施方式中，所述制备方法的步骤(2)中前驱液含有0.3mol·L-1的Ca(Ac)2、0.6mol·L-1CO(NH2)2和0.3mol·L-1Mg(NO3)2。
在本发明一个具体的实施方式中，所述制备方法的步骤(3)中浸渍6-8h。
在本发明一个具体的实施方式中，所述制备方法中木材来源于速生林。
本发明另一方面提供上述制备方法所制备得到的CaCO3/Mg(OH)2/木材复合材料。
本发明第三方面提供上述的CaCO3/Mg(OH)2/木材复合材料的应用，应用于建筑、装修和家具制造。
本发明第四方面在于提供一种提高木材力学性能和阻燃性能的方法，包括如下步骤：
(1)将木材用苯醇抽提，真空干后待用；
(2)配制含有Ca(Ac)2、CO(NH2)2和Mg(NO3)2的溶液作为前驱液；
(3)在真空减压系统中将步骤(1)中的木材浸渍到步骤(2)制备的前驱液中，使前驱液注入到木材基质中；
(4)将步骤(3)中浸渍过的木材和剩余的前驱液倒入不锈钢(内杯为聚四氟乙烯)高压釜，体积不超过高压釜体积的75％，置入烘箱中进行加热，从 环境温度开始升温到90-120℃，保持6-12h，加热完毕后切断电源使烘箱自然降温，冷却至室温后取出木材；
(5)对步骤(4)中制备的木材进行水洗脱盐处理后，在65℃真空度为0.1MPa条件下真空干燥24h，即得。
在本发明一个具体的实施方式中，所述方法的步骤(2)中前驱液含有0.3mol·L-1的Ca(Ac)2、0.6mol·L-1CO(NH2)2和0.3mol·L-1Mg(NO3)2。
在本发明一个具体的实施方式中，所述方法的步骤(3)中浸渍6-8h。
在本发明一个具体的实施方式中，所述方法中木材来源于速生林。
本发明的有益效果是，提高了速生林木材的力学性能和阻燃性能，扩大了其应用范围，使低档木材达到高档木材的性能。采用水热法制备复合材料，制备工艺简单。
附图说明
图1A和图1B表示CaCO3/Mg(OH)2/木材复合材料内部结构光学显微镜图；
图2表示CaCO3/Mg(OH)2/木材复合材料X-射线衍射仪(XRD)图；
图3表示CaCO3/Mg(OH)2/木材复合材料的压力试验图；
图4表示热释放速率对比曲线图；
图5表示总热释放量对比曲线图；
图6表示总烟释放量对比曲线图。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1CaCO3/Mg(OH)2/木材复合材料的制备：
(1)将木材用苯醇抽提，真空干后待用；
(2)配制含有0.3mol·L-1的Ca(Ac)2、0.6mol·L-1CO(NH2)2和0.3mol·L-1Mg(NO3)2的溶液作为前驱液；
(3)在真空减压系统中将步骤(1)中的木材浸渍到步骤(2)制备的前驱液中6-8h，使前驱液注入到木材基质中；
(4)将步骤(3)中浸渍过的木块和剩余的前驱液倒入不锈钢(内杯为聚四氟乙烯)高压釜，体积不超过高压釜体积的75％，置入烘箱中进行加热，从环境温度开始升温到90-120℃，保持6-12h，加热完毕后切断电源使烘箱自然降温，冷却至室温后取出木材；
(5)对步骤(4)中制备的木材进行水洗脱盐处理后，在65℃真空度为0.1MPa条件下真空干燥24h，即得木材复合材料。
实施例2复合木材的性能测试
对所制备的CaCO3/Mg(OH)2/木材复合材料的进行测试测试，包括光学显微镜观察木材的内部结构，用X-射线衍射仪(XRD)测定木材的成分，以及采用力学试验机测定素材(未经处理的木材)、本发明复合木材的抗压强度和弹性模量，试验方法：用砂纸将木块试块表面磨平除去表面沉积物，放入WDW微机控制万能力学实验机(长春试验机厂)球面活动支座中心位置，均匀加压，使试样在2分钟内破坏，测试木块的轴向抗压强度、弹性模量及比例极限。
结果表明，在光学显微镜下可观察到，复合木材的内部结构完整，没有出现损坏现象，说明前驱液的真空浸渍和水热反应没有对木材原本的内部结构产生不利影响，如图1A和1B中所示。
如图2所示，横坐标表示衍射角2θ，在2θ＝31.38°处出现了碳酸钙(CaCO3)的特征衍射峰，即图2中的C表示的。在2θ＝21.53°和2θ＝44.35°处出现了氢氧化镁(Mg(OH)2)的特征衍射峰，即图2中的M表示的，表明复合材料中含有碳酸钙和氢氧化镁这两种物质。
如图3中所示，横坐标表示位移，纵坐标表示压力。根据胡克定律，材料在弹性变形阶段，其应力和应变成正比例关系。表示材料弹性变形能力的量也 称为弹性模量。在图3中，曲线的斜率对应的就是弹性模量的大小。素材的轴向抗压强度、弹性模量分别为22.35MPa、0.80GPa。相比于素材，复合材料在90℃下的轴向抗压强度、弹性模量分别为25.35MPa、1.50GPa；复合材料在120℃下的轴向抗压强度、弹性模量分别为27.21MPa、1.28GPa。复合木材的轴向抗压强度和弹性模量较素材分别增加了18％、73％。
实施例3复合木材的燃烧性能分析
热释放速率(HRR)是指单位面积材料释放热量的速率。HRR可以作为材料遇到火灾的危险指数，其峰值(pk-HRR)则是判定火灾桂规模、发展和灭火条件的重要参数；总热释放量(THR)是单位面积材料在燃烧全过程中所释放热量的总和；总烟释放量(TSP)表示样品在燃烧或裂解过程中所产生的烟的总量。
本实施例分别测定了本发明复合木材以及素材(未经处理的木材)的热释放速率(HRR)、总热释放量(THR)以及(总烟释放量)。
实验结果：如图4所示，复合材料的热释放速率(HRR)降低，热释放速率峰值(135kW/m2)比素材(190kW/m2)降低了约41％，表明复合材料的阻燃性能得到提高；
如图5所示，复合材料的总热释放量(THR)低于素材，至燃烧结束时总释放热量降低了约45％，且复合材料的有焰燃烧时间缩短；
如图6所示，复合材料的总烟释放量(TSP)明显低于素材，素材的TSP不仅偏高，而且其烟的释放时间也最早。复合材料的在第一个放热峰时TSP有一定的增加，后面基本没有变化。
虽然参照示例性实施方式对本发明进行了描述，但是应当理解，本发明并不局限于文中详细描述和示出的具体实施方式，在不偏离权利要求书所限定的范围的情况下，本领域技术人员可以对所述示例性实施方式做出各种改型。所述改型均落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种含CaCO3/Mg(OH)2的高强度阻燃复合木材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将木材用苯醇抽提，真空干燥后待用；
(2)配制含有Ca(Ac)2、CO(NH2)2和Mg(NO3)2的浓度比为1:2:1的溶液作为前驱液；
(3)在真空减压系统中将步骤(1)中的木材浸渍到步骤(2)制备的前驱液中，使前驱液注入到木材基质中；
(4)将步骤(3)中浸渍过的木材和剩余的前驱液倒入内杯为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜，体积不超过高压釜体积的75％，置入烘箱中进行加热，从环境温度开始升温到90-120℃，保持6-12h，加热完毕后切断电源使烘箱自然降温，冷却至室温后取出木材；
(5)对步骤(4)中制备的木材进行水洗脱盐处理后，在65℃真空度为0.1MPa条件下真空干燥24h，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤(2)中前驱液含有0.3mol·L-1的Ca(Ac)2、0.6mol·L-1CO(NH2)2和0.3mol·L-1Mg(NO3)2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤(3)中浸渍6-8h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中木材来源于速生林。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法所制备得到的CaCO3/Mg(OH)2/木材复合材料。
6.权利要求5所述的CaCO3/Mg(OH)2/木材复合材料的应用，其特征在于，应用于建筑、装修和家具制造。
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