CN108169390A - 一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法 - Google Patents

一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法 Download PDF

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张鹏
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Abstract

一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法，它涉及一种菌渣中阿维菌素残留量的检测方法，该方法包括对照品溶液的制备、供试品溶液的制备，之后采用高效液相色谱法以等梯度洗脱的方式将上述标准品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪中，根据外标法计算阿维菌素残留量。本发明通过对色谱条件的优选及供试品、标准品制备方法的试验，建立菌渣中阿维菌素的高效液相色谱检测分析方法；通过对色谱系统的优化，建立了菌渣中阿维菌素的检测方法，通过方法学验证试验研究表明：所建立的方法准确度高、专属性强、重现性良好，能有效检测菌渣中阿维菌素残留。

Description

一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法
技术领域
本发明涉及菌渣的检测检验技术领域，特别是涉及一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法。
背景技术
作为抗生素生产大国，我国抗生素总体生产规模已达世界第一水平。随着医药产业迅速发展，抗生素的需求也逐年增加，抗生素菌渣的产量也不断的升高。一系列严峻的环境问题随之产生。抗生素菌渣中残留的抗生素可能会引起潜在的环境风险，故2008年，国家环保部将抗生素生产过程中产生抗生素菌渣列入《国家危险废物名录》，2016年修订后仍将其列入具有毒性的危险废弃物行列中。
我国主要应用发酵法来生产阿维菌素，自八十年代引入了阿维菌素链霉菌，对其工艺的菌株培育、提取、发酵、纯化等各个步骤都有深入创新研究，并在农畜业及医疗方面得到了广泛的应用。现在，我国已成为阿维菌素唯一生产国，全部替代进口，中国企业已成立阿维菌素产业联盟，并已拥有上市公司。年产值达30亿。2013年，总产能达5500t左右。大量阿维菌素的生产伴随着大量阿维菌素菌渣的产生，那么菌渣中阿维菌素的残留量就是一个关注的重点。
要想对菌渣进行进一步的无害化资源化处理，首先需要明确菌渣中抗生素残留量，因此需要建立菌渣中阿维菌素残留的检测方法。由于基质效应的影响及检测限的要求，故需要寻找一种有效的前处理方法及高效的检测方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前没有一种方法针对菌渣中阿维菌素残留的方法，没有一种有效解决基质效应的影响，且现有技术无法快速/准确检测菌渣中阿维菌素残留量的问题，而提供一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法。
本发明的一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法，它包括如下步骤：
一、供试品样品制备：
1)称取含有阿维菌素的菌渣加入到提取剂乙腈-水混合液中涡旋振荡45～60s，并置于超声中辅助提取18～20min后，以3500～4000rpm离心8～10min，将含有阿维菌素的上清液转移至另一离心管内，并收集沉淀备用；
2)向收集的沉淀中加入提取剂乙腈-水混合液，涡旋振荡45～60s，并置于超声中辅助提取18～20min后，以3500～4000rpm离心8～10min，将含有阿维菌素的上清液转移至另一离心管内，备用；
3)将步骤1)和步骤2)收集的上清液合并，然后以3500～4000rpm离心8～10min，收集上清液；
4)将步骤3)的上清液，用超纯水定容，得混合液；然后取十分之一体积的混合液以3500～4000rpm离心5～8min，收集上清液，得待净化样品；
5)分别移取乙腈和活化液对HLB固相萃取柱进行活化，加入待净化样品，以0.5～1.5mL/min流速过柱，待上样液全部流出，用的淋洗剂正己烷进行淋洗；
6)用洗脱液洗脱待分析物；真空泵抽干所有的液体并收集，摇匀，过0.22μm滤膜后，得供试品溶液；
二、标准曲线绘制：
用甲醇将阿维菌素标准贮备液稀释成质量浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L和500mg/L的标准工作溶液；采用高效液相色谱法对上述标准工作溶液进行检测，以测得峰面积作为纵坐标，以标准工作溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数；
三、测定：
分别吸取质量浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L和500mg/L标准工作溶液和供试品溶液，分别注入液相色谱仪中，采用高效液相色谱仪测定菌渣中阿维菌素残留量，并根据外标法计算阿维菌素残留量，即建立完成所述的菌渣中阿维菌素残留的检测方法；
色谱条件：色谱柱：色谱柱为Agilent TC-C18柱，色谱柱内径为4.6mm，柱长250mm，填料颗粒直径为5μm，流动相：甲醇-水体系洗脱，洗脱条件：等梯度洗脱，洗脱程序为：0～20min以甲醇与水按体积比为85∶15的比例混合的混合液进行洗脱；流速：1mL/min；检测波长：245nm；进样量：10μL，柱温：25℃。
本发明包含以下有益效果：
本发明研究并建立了在菌渣当中，阿维菌素残留量的固相萃取-高效液相色谱检测的方法。
本发明经实验研究，整理完善出关于菌渣中阿维菌素残留量的固相萃取-高效液相色谱检测方法，该方法经过验证具有较好的重复性和实用性，为我国微生物制药菌渣的科学有效管理、安全与最大程度资源化、实现低碳经济与循化经济发展提供依据。
通过本发明的方法可以有效地从菌渣中提取阿维菌素，尽最大可能降低菌渣中其他杂质对后续检测的影响，从而提高检测的准确度。
本发明能够对菌渣中残留量为500～1000mg/kg阿维菌素进行检测，利用本发明的方法对同一批次样品一天内5次检验，连续5天对不同批次样品进行一次检验。日间回收率90.3～104.6％，日间相对标准偏差(RSD)＜10％，日内回收率95.3～107.3％，日内RSD＜10％。以三倍信噪比(S/N)作为定性检出限LOD＝4.55mg/kg，十倍信噪比(S/N)作为定量检出限LOQ＝15mg/kg，且在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。证明本发明所建立的方法准确度高、专属性强、重现性良好，能有效检测菌渣中阿维菌素残留量。
附图说明
图1为实施例1的标准曲线图；其中，标准曲线方程式为y＝18252x-39897；R2＝0.999；
图2为实施例1的100mg/L阿维菌素标准品甲醇溶液测定图；
图3为实施例1的样品图谱；
图4为实施例1的基线图谱。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法，它包括如下步骤：
一、供试品样品制备：
1)称取含有阿维菌素的菌渣加入到提取剂乙腈-水混合液中涡旋振荡45～60s，并置于超声中辅助提取18～20min后，以3500～4000rpm离心8～10min，将含有阿维菌素的上清液转移至另一离心管内，并收集沉淀备用；
2)向收集的沉淀中加入提取剂乙腈-水混合液，涡旋振荡45～60s，并置于超声中辅助提取18～20min后，以3500～4000rpm离心8～10min，将含有阿维菌素的上清液转移至另一离心管内，备用；
3)将步骤1)和步骤2)收集的上清液合并，然后以3500～4000rpm离心8～10min，收集上清液；
4)将步骤3)的上清液，用超纯水定容，得混合液；然后取十分之一体积的混合液以3500～4000rpm离心5～8min，收集上清液，得待净化样品；
5)分别移取乙腈和活化液对HLB固相萃取柱进行活化，加入待净化样品，以0.5～1.5mL/min流速过柱，待上样液全部流出，用的淋洗剂正己烷进行淋洗；
6)用洗脱液洗脱待分析物；真空泵抽干所有的液体并收集，摇匀，过0.22μm滤膜后，得供试品溶液；
二、标准曲线绘制：
用甲醇将阿维菌素标准贮备液稀释成质量浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L和500mg/L的标准工作溶液；采用高效液相色谱法对上述标准工作溶液进行检测，以测得峰面积作为纵坐标，以标准工作溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数；
三、测定：
分别吸取质量浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L和500mg/L标准工作溶液和供试品溶液，分别注入液相色谱仪中，采用高效液相色谱仪测定菌渣中阿维菌素残留量，并根据外标法计算阿维菌素残留量，即建立完成所述的菌渣中阿维菌素残留的检测方法；
色谱条件：色谱柱：色谱柱为Agilent TC-C18柱，色谱柱内径为4.6mm，柱长250mm，填料颗粒直径为5μm，流动相：甲醇-水体系洗脱，洗脱条件：等梯度洗脱，洗脱程序为：0～20min以甲醇与水按体积比为85∶15的比例混合的混合液进行洗脱；流速：1mL/min；检测波长：245nm；进样量：10μL，柱温：25℃。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的活化液为乙腈与水按体积比为2∶3的比例混合而成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：提取剂乙腈与水的体积比为4∶1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的洗脱液为乙腈与甲醇按体积比为3∶2的比例混合而成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的标准贮备液为1000mg/L的阿维菌素甲醇溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：阿维菌素菌渣中的阿维菌素残留量为500～1000mg/kg。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：阿维菌素菌渣与提取剂乙腈-水混合液的质量体积比为1g∶10mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：沉淀与提取剂乙腈-水混合液的质量体积比为1g∶10mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤1)和20)中涡旋振荡时间均为50～60s，超声辅助提取时间均为20min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤5)中以1.0～1.5mL/min流速过柱。其它与具体实施方式一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施例的一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法，包括如下步骤：
仪器：高效液相色谱仪。
色谱条件：色谱柱：色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相：甲醇-水体系洗脱，洗脱条件：等梯度洗脱，洗脱程序为：0～20min以甲醇-水比例为85∶15进行洗脱；流速：1mL/min；检测波长：245nm；进样量：10μL，柱温：25℃。
1)供试品样品制备：供试品样品制备：称取阿维菌素菌渣1g于50mL离心管中，加入10mL提取剂乙腈-水混合液(乙腈∶水＝4∶1(v/v))，进行涡旋振荡45～60s，并置于超声中辅助提取18～20min后移至离心机，以3500～4000rpm离心8～10min，将含有阿维菌素的上清液转移至另一离心管内。重复上述操作(即将沉淀重新加入提取剂中进行离心提取)，收集上清液，然后合并两次的上清液，再次将合并后的上清液以3500～4000rpm离心8～10min。最后将此离心管内上清液移至50mL比色管内，并用超纯水定容至50mL，取5mL上述混合液于10mL离心管内，以3500～4000rpm离心5～8min，待净化。分别移取5mL乙腈、5mL活化液(乙腈∶水＝2∶3(v/v))对HLB固相萃取柱进行活化，加入3mL待净化样品，以1mL/min左右流速过柱，待上样液全部流出，用3mL的淋洗剂正己烷进行淋洗。用3mL洗脱液(乙腈∶甲醇＝3∶2(v/v))洗脱待分析物。真空泵抽干所有的液体并收集。摇匀，过0.22μm滤膜后供高效液相色谱检测。
2)标准品曲线绘制：用甲醇将标准贮备液按梯度稀释成质量浓度的标准溶液1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L，并绘制标准曲线，采用高效液相色谱法对上述标准工作溶液进行检测，测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。
3)测定：吸取上述标准品溶液和供试品溶液10μL注入液相色谱仪中，根据外标法计算阿维菌素残留量。菌渣中阿维菌素残留的检测方法建立采用高效液相色谱仪进行测定。
本实施例的菌渣中阿维菌素残留的检测方法，试验过程发现：菌渣中杂质较多，现有的方法不能将阿维菌素有效检出，检出量小，灵敏度低。要定量控制，难度很大；同时样品处理过程复杂、繁琐，使得部分阿维菌素损失。通过大量实验，根据各杂质的性质，提取、纯化样品，同时采用等度洗脱方式，将阿维素有效检出，并取得高效分离，有效检测菌渣中的阿维菌素量。
验证结果表明：标准曲线线性良好，R2＝0.9996。向菌渣样品中加标浓度为500mg/kg、1000mg/kg的阿维菌素。按照已建立的方法，对同一批次样品一天内5次检验，连续5天对不同批次样品进行一次检验。日间回收率90.3～104.6％，日间相对标准偏差(RSD)＜10％，日内回收率95.3～107.3％，日内RSD＜10％。试验证明本实施例所建立的方法准确度高、专属性强、重现性良好，能有效检测菌渣中阿维菌素残留量。
实施例2
本实施例的菌渣中阿维菌素残留量的检测方法，包括如下步骤：
仪器：高效液相色谱仪。
色谱条件：色谱柱：色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相：甲醇-水体系洗脱，洗脱条件：等梯度洗脱，洗脱程序为：0～20min以甲醇-水比例为85∶15进行洗脱；流速：1mL/min；检测波长：245nm；进样量：10μL，柱温：25℃。
1)供试品样品制备：供试品样品制备：称取阿维菌素菌渣1g于50mL离心管中，加入10mL提取剂乙腈-水混合液(乙腈∶水＝4∶1(v/v))，进行涡旋振荡45～60s，并置于超声中辅助提取18～20min后移至离心机，以3500～4000rpm离心8～10min，将含有阿维菌素的上清液转移至另一离心管内。重复上述操作(即将沉淀重新加入提取剂中进行离心提取)，并合并两次的上清液，再次将合并后的上清液以3500～4000rpm离心8～10min。最后将此离心管内上清液移至50mL比色管内，并用超纯水定容至50mL，取5mL上述混合液于10mL离心管内，以3500～4000rpm离心5～8min，待净化。分别移取5mL乙腈、5mL活化液(乙腈∶水＝2∶3(v/v))对HLB固相萃取柱进行活化，加入3mL待净化样品，以1mL/min左右流速过柱，待上样液全部流出，用3mL的淋洗剂正己烷进行淋洗。用3mL洗脱液(乙腈∶甲醇＝3∶2(v/v))洗脱待分析物。真空泵抽干所有的液体并收集。摇匀，过0.22μm滤膜后供高效液相色谱检测。
2)标准品曲线绘制：用甲醇将标准贮备液按梯度稀释成质量浓度的标准溶液1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L，并绘制标准曲线，采用高效液相色谱法对上述标准工作溶液进行检测，测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。
3)测定：吸取上述标准品溶液和供试品溶液10μL注入液相色谱仪中，根据外标法计算阿维菌素残留量。
方法验证：
通过一定的处理，菌渣中的阿维菌素残留量于较低水平，在样品中的加标浓度分别为500、1000mg/kg。采用本实施例方法进行分析检测，实验室重复进行5次，求得的回收率及其标准偏差，样品中阿维菌素的含量按公式(1)计算。
式中：X-样品中阿维菌素的含量，单位为微克每克(μg/g)；
C-样品溶液中阿维菌素的浓度，单位为毫克每升(μg/mL)；
m-样品质量，单位为克(g)，本方法取1g；
V-样品溶液体积，单位为毫升(mL)，本方法取3mL；
50/3-稀释倍数；
向菌渣样品中加标浓度为500mg/kg、1000mg/kg的阿维菌素。按照已建立的方法，对同一批次样品一天内5次检验，连续5天对不同批次样品进行一次检验。日间回收率90.3～104.6％，日间相对标准偏差(RSD)＜10％，日内回收率95.3～107.3％，日内RSD＜10％。以三倍信噪比(S/N)作为定性检出限LOD＝4.55mg/kg，十倍信噪比(S/N)作为定量检出限LOQ＝15mg/kg，且在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。

Claims (10)

1.一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法，其特征在于它包括如下步骤：
一、供试品样品制备：
1)称取含有阿维菌素的菌渣加入到提取剂乙腈-水混合液中涡旋振荡45～60s，并置于超声中辅助提取18～20min后，以3500～4000rpm离心8～10min，将含有阿维菌素的上清液转移至另一离心管内，并收集沉淀备用；
2)向收集的沉淀中加入提取剂乙腈-水混合液，涡旋振荡45～60s，并置于超声中辅助提取18～20min后，以3500～4000rpm离心8～10min，将含有阿维菌素的上清液转移至另一离心管内，备用；
3)将步骤1)和步骤2)收集的上清液合并，然后以3500～4000rpm离心8～10min，收集上清液；
4)将步骤3)的上清液，用超纯水定容，得混合液；然后取十分之一体积的混合液以3500～4000rpm离心5～8min，收集上清液，得待净化样品；
5)分别移取乙腈和活化液对HLB固相萃取柱进行活化，加入待净化样品，以0.5～1.5mL/min流速过柱，待上样液全部流出，用的淋洗剂正己烷进行淋洗；
6)用洗脱液洗脱待分析物；真空泵抽干所有的液体并收集，摇匀，过0.22μm滤膜后，得供试品溶液；
二、标准曲线绘制：
用甲醇将阿维菌素标准贮备液稀释成质量浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L和500mg/L的标准工作溶液；采用高效液相色谱法对上述标准工作溶液进行检测，以测得峰面积作为纵坐标，以标准工作溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数；
三、测定：
分别吸取质量浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L和500mg/L标准工作溶液和供试品溶液，分别注入液相色谱仪中，采用高效液相色谱仪测定菌渣中阿维菌素残留量，并根据外标法计算阿维菌素残留量，即建立完成所述的菌渣中阿维菌素残留的检测方法；
色谱条件：色谱柱：色谱柱为Agilent TC-C18柱，色谱柱内径为4.6mm，柱长250mm，填料颗粒直径为5μm，流动相：甲醇-水体系洗脱，洗脱条件：等梯度洗脱，洗脱程序为：0～20min以甲醇与水按体积比为85:15的比例混合的混合液进行洗脱；流速：1mL/min；检测波长：245nm；进样量：10μL，柱温：25℃。
2.根据权利要求1所述的一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法，其特征在于所述的活化液为乙腈与水按体积比为2:3的比例混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法，其特征在于提取剂乙腈与水的体积比为4:1。
4.根据权利要求1所述的一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法，其特征在于所述的洗脱液为乙腈与甲醇按体积比为3:2的比例混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法，其特征在于所述的标准贮备液为1000mg/L的阿维菌素甲醇溶液。
6.根据权利要求1所述的一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法，其特征在于阿维菌素菌渣中的阿维菌素残留量为500～1000mg/kg。
7.根据权利要求1所述的一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法，其特征在于阿维菌素菌渣与提取剂乙腈-水混合液的质量体积比为1g：10mL。
8.根据权利要求1所述的一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法，其特征在于沉淀与提取剂乙腈-水混合液的质量体积比为1g：10mL。
9.根据权利要求1所述的一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法，其特征在于步骤1)和20)中涡旋振荡时间均为50～60s，超声辅助提取时间均为20min。
10.根据权利要求1所述的一种菌渣中阿维菌素残留的检测方法，其特征在于步骤5)中以1.0～1.5mL/min流速过柱。
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