CN108169314A - 氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法 - Google Patents

氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及检测预处理领域，具体涉及氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法，将三氧化二铬用高纯氟锑酸消解以后，将晶格、晶界中的杂质释放出来，后经高温挥氟挥锑，将不易挥发的杂质元素保留，以硝酸复溶后对非锑、非铬元素进行定量。对三氧化二铬消解作用明显，对所含杂质富集效果较好，便于使用ICP‑MS或ICP‑AES检测，提高了仪器检测结果的准确度，缩短了检测时间。

Description

氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法
技术领域
本发明涉及检测预处理技术领域，具体涉及氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法。
背景技术
三氧化二铬为浅绿至深绿色细小六方结晶。灼热时变棕色，冷后仍变为绿色，结晶体极硬。两性氧化物性质极稳定，仅微溶于常见的酸类和碱类，不溶于水，即使在红热下通入氢气亦无变化。
高纯三氧化二铬作为一种靶材制备材料备受关注。目前，常见高纯酸无法彻底溶解三氧化二铬，导致样品内的杂质无法释放而无法检测或检测无意义。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供了氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法，用羟基磷灰石富集钴离子，富集后用酸进行溶解，释放出金属离子，进行精确检测。其采用的技术方案如下：
氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照三氧化二铬实际杂质含量称取三氧化二铬于100ml PTFE烧杯中，需做平行实验；
(2)将高纯五氟化锑加入上述烧杯中，后缓慢加入无水氢氟酸；
(3)反应至样品完全消溶，将烧杯置于180℃特氟龙涂层加热板至烧杯内液体挥发完全；
(4)在烧杯中加入稀硝酸，得到溶液，将该溶液转移至容量瓶，洗涤烧杯三次，将洗涤液并于容量瓶中，定容至50～100ml；
(5)将与处理好后的样品进行ICP-AES或ICP-MS检测。
在上述方案的基础上，步骤(2)高纯五氟化锑为2.0ml，无水氢氟酸为2.0ml。
在上述方案的基础上，步骤(3)稀硝酸为2ml。
将三氧化二铬用高纯氟锑酸消解以后，将晶格、晶界中的杂质释放出来，后经高温挥氟挥锑，将不易挥发的杂质元素保留，以硝酸复溶后对非锑、非铬元素进行定量。常见高纯酸无法彻底溶解三氧化二铬，导致样品内的杂质无法释放而无法检测或检测无意义，本发明对三氧化二铬消解作用明显，对所含杂质富集效果较好，便于使用ICP-MS或ICP-AES检测，提高了仪器检测结果的准确度，缩短了检测时间。
具体实施方式
以下部分是具体实施方式对本发明做进一步说明，但以下实施方式仅仅是对本发明的进一步解释，不代表本发明保护范围仅限于此，凡是以本发明的思路所做的等效替换，均在本发明的保护范围，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明提供了氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法，包括以下步骤：
(1)按照三氧化二铬实际杂质含量称取三氧化二铬于100ml PTFE烧杯中，需做平行实验；
(2)将2.0ml高纯五氟化锑加入上述烧杯中，后缓慢加入无水氢氟酸2.0ml；
(3)反应至样品完全消溶，将烧杯置于180℃特氟龙涂层加热板至烧杯内液体挥发完全；
(4)在烧杯中加入2ml稀硝酸，得到溶液，将该溶液转移至容量瓶，洗涤烧杯三次，将洗涤液并于容量瓶中，定容至50～100ml；
(5)将与处理好后的样品进行ICP-AES或ICP-MS检测。
上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。

Claims (3)

1.氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照三氧化二铬样品实际杂质含量准确称取一定量三氧化二铬于100ml PTFE烧杯中，需做平行实验；
(2)将高纯五氟化锑加入上述烧杯中，后缓慢加入无水氢氟酸；
(3)反应至样品完全消溶，将烧杯置于180℃特氟龙涂层加热板至烧杯内液体挥发完全；
(4)在烧杯中加入稀硝酸，得到溶液，将该溶液转移至容量瓶，洗涤烧杯三次，将洗涤液并于容量瓶中，定容至50～100ml；
(5)将与处理好后的样品进行ICP-AES或ICP-MS检测。
2.根据权利要求1所述的氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法，其特征在于，步骤(2)高纯五氟化锑为2.0ml，无水氢氟酸为2.0ml。
3.根据权利要求1所述的氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法，其特征在于，步骤(3)稀硝酸为2ml。
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