CN108168966B - 钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置及制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置，包括竖直放置于磁控溅射设备镀膜仓中心的旋转转盘上的镀层模具，镀层模具包括相互连接的管材内模和管材外模，管材内模外壁上沿周向和长向均开设有内模标距孔，管材外模外壁上沿周向和长向均开设有外模标距孔，使不同直径的管材试样可在高温下准确客观的反应钼及钼合金管材的断后伸长率；本发明的钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作方法，相较于现有的金属材料高温拉伸试验时，在薄壁管材试样的标距位置采用记号笔、高温粘结剂及铜丝等标定位置记号，降低了人为测量管材试样断后标距及断后伸长率的误差影响，降低了钼及钼合金管材拉伸试样的浪费，节约了试样成本。

Description

钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置及制作方法

技术领域

本发明属于金属材料拉伸试样标距线的制作技术领域，涉及钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置，本发明还涉及利用该制作装置制作钼及钼合金薄壁管材试样标距线的方法。

背景技术

国内进行金属管材高温拉伸性能测试主要是依据中华人民共和国国家标准GB/T228.2-2015《金属材料拉伸试验第2部分：高温试验方法》，也可以选择国标GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》作为检测依据，这两套标准规定对外径不大于16mm的管材应切取整管进行试验，外径大于16mm～30mm的管材，在试验具备的情况下，也应切取整管进行试验，否则对壁厚在0.1mm～3mm的管材可切取宽度为12.5mm的条状弧形试样代替整管完成试验。不论是整个管段试样还是管材条状弧形试样，在进行室温力学性能测试检测其断后伸长率时，都需要用记号笔在试样表面标定原始标距或等份细分标距，拉伸试验完成后，根据记号笔画的标记测量出断后标距或断后细分标距的长度，代入其国标中计算断后伸长率的公式，可得到管材的断后伸长率，而在进行高温力学性能测试试验时，由于记号笔的颜料为油性，高温下易燃烧挥发，从而无法准确测量拉伸试样的断后标距，也就不能精确得出管材的断后伸长率。

钼及钼合金管材属于难熔金属材料，由于其出色的耐高温特性，常被用于真空高温炉体、核电包壳及航空、航天的耐高温喷嘴等特殊行业和部位材料。因为钼及钼合金管材的工况环境是在高温状态下工作，这就需要对其在高温下进行力学性能指标的测试。查询国内外相关文献，在600℃以上，对于金属管材的高温拉伸性能测试，仅仅是给出抗拉强度和屈服强度的数值，而在1100℃以上，鲜有金属管材高温力学性能测试的报道，国外相关数据也是仅限于金属棒材的力学性能参数。高温断后伸长率是钼及钼合金管材在特定温度下固有的特性，是其高温力学性能测试的重要指标之一，对其精确测量有助于耐高温材料的技术进步，对国防工业化应用和国民经济发展具有现实的指导意义。

公开日为2014年11月19日的中国专利《一种无凸台金属材料高温拉伸试验用变形测量装置》，公开了在高温拉伸设备中，引入了一种专门用于测量金属试样在拉伸过程中所发生位移变形量的装置，该装置设置的机械触点和试样标距线接触，试样伸长过程中，触点将试样变化的位移量经过位移传感器转换成数据显示和读取出来。但是该装置结构复杂，在炉腔内占有空间，增加了炉体结构，提高了能量消耗，特别是在1100℃以上，整个变形量测量装置会发生高温变形，严重影响位移变化量精度的测量，进而使得断后伸长率失真或失效，尤其是在试样断裂后，会存在一定的间隙，从而增加了试样的断后标距，提高了试样的断后伸长率。公开日为2013年9月4日的中国专利《高温拉伸试样》，公开了在高温拉伸试样的标距外周围涂覆有混有粘结剂水玻璃的高温涂料，并在涂料层附近箍有一圈铜丝来代替记号笔的标记完成高温拉伸试验。该方法仅适合于较低温度下的拉伸测试，而且涂层和铜丝替代标距线，容易增加断后伸长率的准确度，在较高温度下，高温涂料硬化，由于其膨胀系数和钼及钼合金材料存在差距，就会从金属试样表面脱落，而铜丝也会发生变形，从而使断后伸长率不准确，其挥发物也会对炉体的加热部件产生污染。公告日为2012年4月11日的中国专利《一种薄壁管材拉伸试验的试样》，公开了将管材拉伸试样制备成条状弧形试样，并在弧形试样的标距线上加工成凸台的形式代替记号笔的标距线，但是该方法仅适合于直径较大的管材。

因此，基于以上问题，在钼及钼合金管材高温拉伸性能测试中准确测量其断后伸长率，需要对试样标距线的制作方法进行改进，使不同直径的管材管材试样可在高温下准确客观的反应钼及钼合金管材的断后伸长率。

发明内容

本发明的目的是提供一种钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置，使不同直径的管材试样可在高温下准确客观的反应钼及钼合金管材的断后伸长率。

本发明的另一个目的是提供一种钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作方法。

本发明所采用的技术方案是，钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置，包括磁控溅射设备和镀层模具，磁控溅射设备内的镀膜仓中心设置有旋转转盘，镀层模具垂直设置于旋转转盘上，镀层模具包括圆筒状的管材内模，管材内模包括半圆筒状的第一上管壳和第一下管壳，第一上管壳和第一下管壳的外壁上沿长向开设有若干个等间距的内模标距孔，镀层模具还包括圆筒状的管材外模，管材外模包括半圆筒状的第二上管壳和第二下管壳，第二上管壳和第二下管壳分别套接于第一上管壳和第一下管壳的外表面，第二上管壳和第二下管壳的外壁上沿长向开设有若干个等间距的外模标距孔，每个内模标距孔与外模标距孔均为矩形结构，每个外模标距孔沿长向的宽度大于内模标距孔沿长向的宽度，每个外模标距孔沿周向的宽度大于内模标距孔沿周向的宽度，且每个相邻的外模标距孔的间距与每个相邻的内模标距孔的间距相等，每个外模标距孔与内模标距孔相贯通。

本发明的特点还在于：

每个内模标距孔沿长向的宽度为1mm～3mm，每个内模标距孔沿周向的宽度不小于第一上管壳或第一下管壳沿周向的管壁两侧边缘距离的1/2。

第一上管壳和第一下管壳的外壁上沿长向设置有若干个内模标尺，且每个内模标尺沿内模标距孔长向的边缘处设置。

每个相邻外模标距孔的间距与每个相邻内模标距孔的间距均为20mm～25mm。

本发明采用的另一个技术方案是，钼及钼合金管材试样标距线的制作方法，该方法使用上述钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置进行制作，具体按照以下步骤实施：

步骤1、表面剖光：将钼及钼合金管材切割成180mm～220mm的钼及钼合金管材拉伸试样，然后将钼及钼合金管材拉伸试样水平安装在抛光轮的切线位置，使拉伸试样表面和抛光轮表面刚好接触，开启抛光设备，使抛光轮高速旋转，当抛光轮表面从钼及钼合金管材拉伸试样的一端打磨至另一端时，完成钼及钼合金管材拉伸试样的表面抛光处理；

步骤2，表面超声清洗：将步骤1中经表面剖光处理后的钼及钼合金管材拉伸试样放置于超声波清洗机的清洗槽内，向清洗槽内添加清洗溶剂并预热，当清洗溶剂温度达到30℃～50℃时，开启超声波清洗机电源，将高频信号转换成机械振动，清洗一段时间后，将钼及钼合金管材拉伸试样夹出并吹干，完成钼及钼合金管材拉伸试样的表面超声清洗；

步骤3、将试样装入镀层模具：首先经步骤2表面超声清洗后的钼及钼合金管材拉伸试样置于镀层模具的管材内模的第一下管壳内，再将第一上管壳对称平扣于钼及钼合金管材拉伸试样的裸露表面，再将管材外模的第二上管壳和第二下管壳沿管材内模的外表面水平推进，当外模标距孔与内模标距孔的长向的重合宽度达到所需镀层宽度时，将管材内模与管材外模进行固定；

步骤4、标距线制备，具体按照如下步骤实施：

步骤4.1、将步骤3中装有钼及钼合金管材拉伸试样的镀层模具垂直安装于磁控溅射设备镀膜仓中心的旋转转盘上，同时将靶材均匀固定于镀膜仓的内表面，关闭镀膜仓门；

步骤4.2、对镀膜仓内抽真空，当镀膜仓内的真空度达到5×10^-3Pa时，向镀膜仓内通入高纯氩气，并加热镀膜仓内温度，当温度达到300℃～400℃时，开启磁控电源开关，使靶材中的金属原子通过镀层模具上的外模标距孔与内模标距孔沉积于钼及钼合金薄壁管材拉伸试样上，当钼及钼合金管材拉伸试样上的涂层达到一定厚度时，关闭电源，取出并打开镀层模具，完成钼及钼合金管材拉伸试样的标距线制作。

本发明的特点还在于：

步骤1中抛光轮高速旋转的切线速度为24m/s～35m/s；拉伸试样与抛光轮表面之间填充有刚玉或碳化硅的磨料，且所述磨料粒度不小于1200目。

步骤2中超声波清洗机的振动频率为40KHz～70KHz，且清洗时间为8min～10min。

步骤3中内模标距孔沿长向的边缘处设有内模标尺设有内模标尺，在第二上管壳和第二下管壳长向的同一侧均设置有固定把手，当管材外模滑动至外模标距孔与内模标距孔重合时，通过固定把手缓慢挪动管材外模，观察内模标尺调整外模标距孔与内模标距孔的长向的重合宽度，当长向的重合宽度为0.2mm～0.5mm时，将管材内模与管材外模进行固定。

步骤4.1中靶材为两个Fe靶材、一个Cr靶材和一个Al靶材，且两个Fe靶材溅射功率为3.8KW～4.2KW，Cr靶材的溅射功率为1.8KW～2.2KW，Al靶材的溅射功率为1.2KW～1.8KW。

步骤4.2中，高纯氩气的流量为10ml/min～20ml/min；沉积时间为2h～5h，涂层厚度为25μm～50μm。

本发明的有益效果是：

(1)本发明的钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置，通过将管材拉伸试样放置于开设有标距孔的镀层模具中，并安装在磁控溅射设备镀膜仓中心，使其通过内模标距孔和外模标距实现对管材拉伸试样的耐高温靶材的喷涂，得到管材拉伸试样的标距线，该镀层模具可实现对管材标距线宽度的精确控制，避免了因标距线过宽，在测量断后标距及伸长率是带来较大的人为误差，或因标距线过窄而无法辨认，导致断后标距及伸长率无法测量与计算。同时改变镀层模具结构，可完成对不同金属材料的棒、板及丝材等异型试样的标距标定，同时本发明的标距线制作装置，可改变耐高温靶的材质，以完成更高温度区域的拉伸试样的标距，从而达到测试更高温度下拉伸试验断后伸长率的检测。

(2)本发明的钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作方法，相较于现有的金属材料高温拉伸试验时，在薄壁管材试样的标距位置采用记号笔、高温粘结剂及铜丝等标定位置记号，可有效的克服油性颜料的燃烧挥发、高温粘结剂的膨胀脱落以及缠绕铜丝的滑动挥发，同时消除了挥发性物质对炉体内部加热元件及敏感部位的污染和破坏，增加了高温炉体的使用寿命，降低了人为测量管材试样断后标距及断后伸长率的误差影响，大幅减少了因试样在高温下标距线挥发、脱落等因素造成的断后标距及伸长率无法测量，提高了高温拉伸试验的成功率，降低了钼及钼合金管材拉伸试样的浪费，节约了试样成本。

(3)本发明的钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作方法，可在1100℃温度以上安全稳定的完成钼及钼合金薄壁管材高温拉伸断后伸长率的测试。与传统的高温炉体内引入测量试样发生变形量装置来检测薄壁管材高温断后伸长率相比，该方法只需在管材试样标距线位置镀好耐高温涂层，无需引入测变形装置，减少了高温拉伸装置的复杂程度，降低了测量成本，缩短了试验周期，提高了试验效率，同时避免了在安装测量变形量装置时存在的精度误差、人为误差以及在高温下变形量测量装置会发生高温形变而造成对检测断后伸长率的测量精度的影响，在管材标距线位置镀耐高温涂层，消除了主观及客观误差的影响，提高了断后标距及断后伸长率的检测准确度，简化了高温拉伸力学性能测试的系统，提高了检测效率。

附图说明

图1是本发明钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置中镀层模具的侧面全剖视图；

图2是本发明钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置中镀层模具的纵向全剖视图；

图3是本发明钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置中镀层模具的主视图；

图4是本发明钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作方法制作出的带有标距线的钼及钼合金管材拉伸试样示意图。

图中，1.管材内模，1-1.第一上管壳，1-2.第一下管壳，1-3.内模标距孔，1-4.夹耳a，1-5.内模标尺，2.管材外模，2-1.第二上管壳，2-2.第二下管壳，2-3.外模标距孔，2-4.夹耳b，3.固定把手，4.螺栓a，5.螺栓b，6.钼及钼合金管材拉伸试样。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置，包括磁控溅射设备和镀层模具，磁控溅射设备内的镀膜仓中心设置有旋转转盘，镀层模具垂直设置于旋转转盘上；如图1所示，镀层模具包括圆筒状的管材内模1，管材内模1包括半圆筒状的第一上管壳1-1和第一下管壳1-2，如图2所示，第一上管壳1-1和第一下管壳1-2的外壁上沿长向开设有若干个等间距的内模标距孔1-3，且每个内模标距孔1-3沿长向的宽度为1mm～3mm；如图3所示，第一上管壳1-1和第一下管壳1-2的外壁上沿长向设置有若干个内模标尺1-5，且每个内模标尺1-5沿内模标距孔1-3长向的边缘处设置，内模标距孔1-3沿周向的宽度不小于第一上管壳1-1或第一下管壳1-2沿周向的管壁两侧边缘距离的1/2；如图1所示，还包括圆筒状的管材外模2，管材外模2包括半圆筒状的第二上管壳2-1和第二下管壳2-2，第二上管壳2-1和第二下管壳2-2分别套接于第一上管壳1-1和第一下管壳1-2的外表面；如图2所示，第二上管壳2-1和第二下管壳2-2的外壁上沿长向开设有若干个等间距的外模标距孔2-3，如图3所示，每个内模标距孔1-3与外模标距孔2-3均为矩形结构，每个外模标距孔2-3沿长向的宽度大于内模标距孔1-3沿长向的宽度，每个外模标距孔2-3沿周向的宽度大于内模标距孔1-3沿周向的宽度，且外模标距孔2-3的间距与内模标距孔1-3的间距相等，均为20mm～25mm，每个外模标距孔2-3与内模标距孔1-3相贯通。

如图1所示，第一上管壳1-1和第一下管壳1-2的沿周向的外壁两侧边缘处均设置有夹耳a1-4，夹耳a1-4外表面设置滑动轨道，第二上管壳2-1和第二下管壳2-2的外壁两侧的边缘处均设置有夹耳b2-4，且在第二上管壳2-1和第二下管壳2-2长向的同一侧均设置有固定把手3；钼及钼合金管材拉伸试样6置于镀层模具的管材内模1的第一下管壳1-2内，再将第一上管壳1-1对称平扣于钼及钼合金管材拉伸试样6的裸露表面，夹耳b2-4可沿夹耳a1-4上的滑动轨道作水平运动，当第二上管壳2-1和第二下管壳2-2滑动至外模标距孔2-3与内模标距孔1-3贯通时，通过固定把手3缓慢挪动第二上管壳2-1和第二下管壳2-2，通过观察内模标尺1-5精确调整外模标距孔2-3与内模标距孔1-3的长向的重合宽度，当长向的重合宽度为0.2mm～0.5mm时，通过螺栓a4贯穿于夹耳a1-4与夹耳b2-4上的螺栓a4将第二上管壳2-1与第一上管壳1-1、第二下管壳2-2与第一下管壳1-2进行固定，以固定管材外模2与管材内模1相对位置，使螺栓a4上端面紧贴于夹耳b2-4，以起到固定管材外模2的目的，然后通过贯穿于夹耳a1-4与夹耳b2-4上的螺栓b5将第二上管壳2-1和第二下管壳2-2进行固定，使得管材内模1与管材外模2整体连接，以夹紧钼及钼合金管材拉伸试样6，使其在镀层模具内不能产生相对滑动，完成钼及钼合金管材拉伸试样6的安装。

本发明钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作方法，该方法使用上述钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置进行制作，具体按照以下步骤实施：

步骤1、表面剖光：采用粉末冶金的方法，将加工成型的钼及钼合金棒材经过锻造、车削、钻孔、温轧、冷轧及检测工艺，制备成合格的钼及钼合金管材，再按照国标GB/T4338-2006或GB/T228.2-2015的要求将钼及钼合金管材切割成180mm～220mm的钼及钼合金管材拉伸试样6，然后将钼及钼合金管材拉伸试样6水平安装在抛光轮的切线位置，使拉伸试样表面和抛光轮表面刚好接触，开启抛光设备，使抛光轮高速旋转，管材拉伸试样沿垂直于抛光轮转速的方向做水平往复运动，同时在抛光轮磨削力的作用下做圆周运动，当抛光轮表面从拉伸试样的一端打磨至另一端时，完成钼及钼合金管材拉伸试样6的表面抛光处理；

抛光轮的材质为多层帆布、毛毡或皮革等柔性材料，其正常工作时高速旋转的圆周切线速度24m/s～35m/s，抛光处理时在管材拉伸试样表面和抛光轮表面之间填充有超细刚玉或碳化硅的磨料，磨料粒度不小于1200目，从而保证钼及钼合金管材拉伸试样6在表面抛光过程中形状误差的稳定性，同时提高了管材拉伸试样的光洁度，使得管材拉伸试样表面的粗糙度值Ra≦3.2，以保证制备的标距线和管材拉伸试样表面的结合强度，同时有利于降低管材拉伸试样表面的缺陷，增强管材的强度。

步骤2，表面超声清洗：将步骤1中经表面剖光处理后的钼及钼合金管材拉伸试样6放置于超声波清洗机的清洗槽内，向清洗槽内添加清洗溶剂并预热，当清洗溶剂温度达到30℃～50℃时，开启超声波清洗机电源，将高频信号转换成机械振动，此时在清洗溶剂中会产生大量的微小气泡，气泡通过爆裂不断冲击管材试样表面，从而使管材表面的灰尘、油渍及汗渍等污垢因大量气泡的冲刷爆裂作用而剥离脱落，清洗一定时间后，当钼及钼合金薄壁管材拉伸试样完全清理后将其夹出并吹干，完成钼及钼合金管材拉伸试样6的表面超声清洗；

其中，超声波清洗机的振动频率为40KHz～70KHz，清洗溶剂的液面应高于管材上表面50mm以上，同时低于清洗槽上边沿30mm以下，保证清洗溶剂在洗涤过程中不溅射到清洗槽外部，达到气泡充分冲刷管材表面污垢的效果。如上所述的清洗溶剂为有机溶剂，如酒精或丙酮，且清洗时间为8min～10min，保证对管材试样充分、彻底清洗的同时不会对其表面产生腐蚀破坏。

步骤3、将试样装入镀层模具：首先经步骤2表面超声清洗后的钼及钼合金管材拉伸试样6置于镀层模具的管材内模1的第一下管壳1-2内，再将第一上管壳1-1对称平扣于钼及钼合金管材拉伸试样6的裸露表面，第一上管壳1-1和第一下管壳1-2的外壁两侧的边缘处均设置有夹耳a1-4，夹耳a1-4上表面设置滑动轨道，第二上管壳2-1和第二下管壳2-2的外壁两侧的边缘处均设置有夹耳b2-4，且在第二上管壳2-1和第二下管壳2-2长向的同一侧均设置有固定把手3；夹耳b2-4可沿夹耳a1-4的滑动轨道作水平运动，将管材外模2的第二上管壳2-1和第二下管壳2-2沿管材内模1的外表面水平推进，当第二上管壳2-1和第二下管壳2-2滑动至外模标距孔2-3与内模标距孔1-3贯通时，通过固定把手3缓慢挪动管材外模2，通过观察内模标尺1-5精确调整外模标距孔2-3与内模标距孔1-3的长向的重合宽度，当长向的重合宽度为0.2mm～0.5mm时，通过螺栓a4将夹耳a1-4与夹耳b2-4固定，以固定管材外模2与管材内模1相对位置，使螺栓a4上端面紧贴于夹耳b2-4，以起到固定管材外模2的目的，然后通过螺栓b5将管材内模1与管材外模2整体连接，以夹紧钼及钼合金管材拉伸试样6，使其在镀层模具内不能产生相对滑动，完成钼及钼合金管材拉伸试样6的安装；

步骤4、标距制备，具体按照如下步骤实施：

步骤4.1、将步骤3中装有钼及钼合金管材拉伸试样6的镀层模具竖直安装于MSIP016型非平衡磁控溅射设备镀膜仓中心的旋转转盘上，同时将耐高温靶材均匀固定于镀膜仓的内表面，关闭镀膜仓门；

其中，耐高温靶材选用两个Fe靶材、一个Cr靶材和一个Al靶材，四个溅射靶材按90°夹角均匀分在镀膜仓的四周，磁控溅射设备工作时，保持两个Fe靶材功率在3.8KW～4.2KW，Cr靶材的功率在1.8KW～2.2KW，Al靶材的功率在1.2KW～1.8KW，固定镀层模具的旋转转盘的转速为4r/min～6r/min。

步骤4.2、对镀膜仓内抽真空，当镀膜仓内的真空度达到5×10^-3Pa时，向镀膜仓内通入高纯氩气，并加热镀膜仓内温度，当温度达到300℃～400℃时，开启磁控电源开关，使靶材中的金属原子通过镀层模具上的外模标距孔2-3与内模标距孔1-3沉积于钼及钼合金薄壁管材拉伸试样上，沉积一段时间后，当钼及钼合金薄壁管材拉伸试样上的涂层达到一定厚度时，关闭电源，降低镀膜仓内温度至室温，停止供给氩气，取出并打开镀层模具，完成钼及钼合金管材拉伸试样6标距线的制作，如图4所示，钼及钼合金管材拉伸试样6标距线位置沉积一圈耐高温金属原子，形成标准的标距线，单个标距线即涂层宽度为0.2mm～0.5mm，保证在高温拉伸试验后，降低测量管材试样断后标距及断后伸长率的人为误差影响。

其中，高纯氩气的流量控制在10ml/min～20ml/min，保证钼及钼合金管材拉伸试样6的标距线上合金镀膜成份的质量百分数为Cr：22％～25％，Al：5％～7％，Fe为余量，从而有利于FeCrAl涂层的耐高温和低的热膨胀系数的特性；

一般沉积时间为2h～5h，保证钼及钼合金薄壁管材拉伸试样上的FeCrAl耐高温金属原子涂层厚度为25μm～50μm，有利于增强合金涂层本身的强度以及合金涂层和管材试样表面的粘结强度。

将经步骤4.2中镀好标距线的钼及钼合金管材拉伸试样6放置于单管炉炉腔加热区，向炉腔内通入氢气并排净空气，防止钼及钼合金管材拉伸试样6在高温下氧化，加热单管炉炉腔，当炉腔加热区温度在800℃～950℃时，保持退火处理30min～60min，然后将钼及钼合金管材拉伸试样6推入单管炉冷却区，待其冷却至室温后取出，完成钼及钼合金管材拉伸试样6的去应力处理。

对经去应力处理后的钼及钼合金管材拉伸试样6安装在管材专用耐高温夹具中，并测量标距镀层之间的原始距离L0，通过拉杆将管材、夹具和拉伸试验机的上、下横梁相连接并保持同轴，关闭炉门，将管材试样和夹具置于加热炉炉腔中央，向炉腔通入保护气氛或抽真空，防止钼及钼合金管材拉伸试样6表面发生氧化反应，加热炉腔到指定试验温度，并保持10min～30min，启动拉伸试验机，横梁垂直上移，钼及钼合金管材拉伸试样6受力直至拉断，降温停气后，从炉中取出断裂的钼及钼合金管材拉伸试样6，将两段钼及钼合金管材拉伸试样6的断裂口完全重合放置在V型槽内，保证其同轴度，再测量断后标距镀层之间的断后距离Ld，然后根据公式(1)计算出钼及钼合金管材拉伸试样6的断后伸长率A％；

实施例

1100℃温度下钼合金管材的高温拉伸断后伸长率测试。

首先，将制备成合格的钼及钼合金管材，按照国标GB/T4338-2006或GB/T228.2-2015的要求切割成200mm的拉伸试样，再将钼及钼合金管材拉伸试样6水平安装在柔性抛光轮的切线位置，并保证管材试样表面和抛光轮表面刚好接触，开启抛光设备，抛光轮以35m/s的切线速度高速旋转，管材试样沿垂直于抛光轮转速的方向做水平往复运动，同时在抛光轮磨削力的作用下做圆周运动，当抛光轮表面从管材试样的一端打磨至管材另一端面时，检测管材试样表面的粗糙度值，使其小于Ra≦3.2，完成钼合金管材试样的表面抛光处理。然后，将表面抛光的钼及钼合金管材拉伸试样6浸泡在超声波清洗机的清洗槽内，清洗槽内添加有酒精溶剂，预热清洗溶剂温度到40℃时，开启超声发生器电源，调整超声频率为50KHz，洗涤10min，完成钼及钼合金管材试样的表面超声清洗。其次，将表面超声清洗后的钼及钼合金管材拉伸试样6水平放置于镀层模具的管材内模1的第一下管壳1-2内，再将第一上管壳1-1对称平扣于钼及钼合金管材拉伸试样6的裸露表面，第一上管壳1-1和第一下管壳1-2的外壁两侧的边缘处均设置有夹耳a1-4，夹耳a1-4外表面设置滑动轨道，第二上管壳2-1和第二下管壳2-2的外壁两侧的边缘处均设置有夹耳b2-4，且在第二上管壳2-1和第二下管壳2-2长向的同一侧均设置有固定把手3；夹耳b2-4可沿夹耳a1-4上的滑动轨道作水平运动，当第二上管壳2-1和第二下管壳2-2滑动至外模标距孔2-3与内模标距孔1-3贯通时，通过固定把手3缓慢挪动第二上管壳2-1和第二下管壳2-2，通过观察内模标尺1-5精确调整外模标距孔2-3与内模标距孔1-3的长向的重合宽度，当长向的重合宽度为0.2mm～0.5mm时，通过螺栓a4贯穿于夹耳a1-4与夹耳b2-4上的螺栓a4将第二上管壳2-1与第一上管壳1-1、第二下管壳2-2与第一下管壳1-2进行固定，以固定管材外模2与管材内模1相对位置，使螺栓a4上端面紧贴于夹耳b2-4，以起到固定管材外模2的目的，然后通过贯穿于夹耳a1-4与夹耳b2-4上的螺栓b5将第二上管壳2-1和第二下管壳2-2进行固定，使得管材内模1与管材外模2整体连接，以夹紧钼及钼合金管材拉伸试样6，使其在镀层模具内不能产生相对滑动，完成钼及钼合金管材拉伸试样6的安装；再将装有钼及钼合金管材拉伸试样6的镀层模具垂直安装于MSIP016型非平衡磁控溅射设备镀膜仓中心的旋转转盘上，同时将两个Fe靶材、一个Cr靶材及一个Al靶材均匀分布固定在镀膜仓的圆周上，然后关闭镀膜仓门，镀膜仓内抽真空到5×10-3Pa时，向镀膜仓内通入高纯氩气同时加热仓内温度到300℃时，开启磁控电源开关，调整两个Fe靶材功率在4KW，Cr靶材的功率在2KW，Al靶材的功率在1.2KW，固定钼及钼合金管材拉伸试样6的旋转转盘的转速为5r/min，高纯氩气的流量控制在15ml/min，保持镀层工作状态3h，关闭电源，降低镀膜仓内温度至室温，停止供给氩气，打开镀膜仓门，从旋转转盘上拔出管材外模2的固定把手3，拧松螺栓b5，两套管材内、外模具分成两半，垂直取出钼及钼合金管材拉伸试样6，如图4所示，完成钼及钼合金管材拉伸试样6标距线的制作。最后，将镀好标距线的钼及钼合金管材拉伸试样6放置在退火炉中900℃温度下，保持30min，再将退火后的钼及钼合金管材拉伸试样6安装在管材专用耐高温夹具中，并测量标距镀层之间的原始距离L0，关闭炉门，将钼及钼合金管材拉伸试样6和夹具置于加热炉炉腔中央，向炉腔通入保护气氛或抽真空，加热钼及钼合金管材拉伸试样6到1100℃温度，并保持30min，启动拉伸试验机，钼及钼合金管材拉伸试样6受力直至拉断，降温停气后，从炉中取出断裂的钼及钼合金管材拉伸试样6，将两段钼及钼合金管材拉伸试样6的断裂口完全重合放置在V型槽内，保证其同轴度，再测量断后标距镀层之间的断后距离Ld，然后根据公式(1)计算出管材试样的断后伸长率A％，测试计算结果见表1。

表1 1100℃下钼及钼合金管材拉伸试样6拉伸试验断后伸长率测试结果

由表1可以看出，1100℃钼及钼合金管材拉伸试样6的拉伸测试的断后标距及断后伸长率数据稳定、准确。随机选择的三组数据钼及钼合金管材拉伸试样6，其断后伸长率均值为21.25％，最大偏差为1.65％，不大于5％，断后伸长率数据均匀。

Claims (9)

1.钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置，其特征在于，包括磁控溅射设备和镀层模具，所述磁控溅射设备内的镀膜仓中心设置有旋转转盘，所述镀层模具垂直设置于旋转转盘上，所述镀层模具包括圆筒状的管材内模(1)，所述管材内模(1)包括半圆筒状的第一上管壳(1-1)和第一下管壳(1-2)，所述第一上管壳(1-1)和第一下管壳(1-2)的外壁上沿长向开设有若干个等间距的内模标距孔(1-3)，所述镀层模具还包括圆筒状的管材外模(2)，所述管材外模(2)包括半圆筒状的第二上管壳(2-1)和第二下管壳(2-2)，所述第二上管壳(2-1)和第二下管壳(2-2)分别套接于第一上管壳(1-1)和第一下管壳(1-2)的外表面，所述第二上管壳(2-1)和第二下管壳(2-2)的外壁上沿长向开设有若干个等间距的外模标距孔(2-3)，每个所述内模标距孔(1-3)与外模标距孔(2-3)均为矩形结构，每个外模标距孔(2-3)沿长向的宽度不小于内模标距孔(1-3)沿长向的宽度，每个外模标距孔(2-3)沿周向的宽度大于内模标距孔(1-3)沿周向的宽度，且每个相邻的外模标距孔(2-3)的间距与每个相邻的内模标距孔(1-3)的间距相等，每个所述外模标距孔(2-3)与内模标距孔(1-3)相贯通；

所述第一上管壳(1-1)和第一下管壳(1-2)的外壁上沿长向设置有若干个内模标尺(1-5)，且每个所述内模标尺(1-5)沿内模标距孔(1-3)长向的边缘处设置。

2.如权利要求1所述的钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置，其特征在于，每个所述内模标距孔(1-3)沿长向的宽度为1mm～3mm，每个所述内模标距孔(1-3)沿周向的宽度不小于所述第一上管壳(1-1)或第一下管壳(1-2)沿周向的管壁两侧边缘距离的1/2。

3.如权利要求1所述的钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置，其特征在于，每个相邻外模标距孔(2-3)的间距与每个相邻内模标距孔(1-3)的间距均为20mm～25mm。

4.钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作方法，其特征在于，该方法使用如权利要求1所述的钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作装置进行制作，具体按照以下步骤实施：

步骤1、表面剖光：将钼及钼合金管材切割成180mm～220mm的钼及钼合金管材拉伸试样(6)，然后将钼及钼合金管材拉伸试样(6)水平安装在抛光轮的切线位置，使拉伸试样表面和抛光轮表面刚好接触，开启抛光设备，使抛光轮高速旋转，当抛光轮表面从钼及钼合金管材拉伸试样(6)的一端打磨至另一端时，完成钼及钼合金管材拉伸试样(6)的表面抛光处理；

步骤2，表面超声清洗：将步骤1中经表面剖光处理后的钼及钼合金管材拉伸试样(6)放置于超声波清洗机的清洗槽内，向清洗槽内添加清洗溶剂并预热，当清洗溶剂温度达到30℃～50℃时，开启超声波清洗机电源，将高频信号转换成机械振动，清洗一段时间后，将钼及钼合金管材拉伸试样(6)夹出并吹干，完成钼及钼合金管材拉伸试样(6)的表面超声清洗；

步骤3、将试样装入镀层模具：首先经步骤2表面超声清洗后的钼及钼合金管材拉伸试样(6)置于镀层模具的管材内模(1)的第一下管壳(1-2)内，再将第一上管壳(1-1)对称平扣于钼及钼合金管材拉伸试样(6)的裸露表面，再将管材外模(2)的第二上管壳(2-1)和第二下管壳(2-2)沿管材内模(1)的外表面水平推进，当外模标距孔(2-3)与内模标距孔(1-3)的长向的重合宽度达到所需镀层宽度时，将管材内模(1)与管材外模(2)进行固定；

步骤4、标距线制备，具体按照如下步骤实施：

步骤4.1、将步骤3中装有钼及钼合金管材拉伸试样(6)的镀层模具垂直安装于磁控溅射设备镀膜仓中心的旋转转盘上，同时将靶材均匀固定于镀膜仓的内表面，关闭镀膜仓门；

步骤4.2、对镀膜仓内抽真空，当镀膜仓内的真空度达到5×10^-3Pa时，向镀膜仓内通入高纯氩气，并加热镀膜仓内温度，当温度达到300℃～400℃时，开启磁控电源开关，使靶材中的金属原子通过镀层模具上的外模标距孔(2-3)与内模标距孔(1-3)沉积于钼及钼合金薄壁管材拉伸试样上，当钼及钼合金管材拉伸试样(6)上的涂层达到一定厚度时，关闭电源，取出并打开镀层模具，完成钼及钼合金管材拉伸试样(6)的标距线制作。

5.如权利要求4所述的钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作方法，其特征在于，所述步骤1中抛光轮高速旋转的切线速度为24m/s～35m/s；拉伸试样与抛光轮表面之间填充有刚玉或碳化硅的磨料，且所述磨料粒度不小于1200目。

6.如权利要求4所述的钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作方法，其特征在于，所述步骤2中超声波清洗机的振动频率为40KHz～70KHz，且清洗时间为8min～10min。

7.如权利要求4所述的钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作方法，其特征在于，所述步骤3中内模标距孔(1-3)沿长向的边缘处设有内模标尺设有内模标尺(1-5)，在第二上管壳(2-1)和第二下管壳(2-2)长向的同一侧均设置有固定把手(4)，当管材外模(2)滑动至外模标距孔(2-3)与内模标距孔(1-3)重合时，通过固定把手(4)缓慢挪动管材外模(2)，观察内模标尺(1-5)调整外模标距孔(2-3)与内模标距孔(1-3)的长向的重合宽度，当长向的重合宽度为0.2mm～0.5mm时，将管材内模(1)与管材外模(2)进行固定。

8.如权利要求4所述的钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作方法，其特征在于，所述步骤4.1中靶材为两个Fe靶材、一个Cr靶材和一个Al靶材，且两个Fe靶材溅射功率为3.8KW～4.2KW，Cr靶材的溅射功率为1.8KW～2.2KW，Al靶材的溅射功率为1.2KW～1.8KW。

9.如权利要求4所述的钼及钼合金管材拉伸试样标距线的制作方法，其特征在于，所述步骤4.2中，高纯氩气的流量为10ml/min～20ml/min；沉积时间为2h～5h，涂层厚度为25μm～50μm。

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