CN108166098A - 一种香蕉纳米纤维制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维加工技术领域,特别涉及一种香蕉纳米纤维制备方法,本发明的香蕉纳米纤维加工经过了(1)原料预处理、(2)脱胶处理、(3)制备纳米纤维三个步骤制得,其中,在脱胶处理时,经过膨化处理、氧化处理、酸处理、生物酶处理、酶失活处理、脱水、给油、烘干对香蕉粗麻结合进行预处理,上述处理方式有机结合,能达到有效去除香蕉粗麻中的胶质、木质素、半纤维素含量,起到除杂、提高纤维含量的目的;为后续制备纳米纤维提供了良好的原料,本发明还采用了静电纺丝工艺制备纳米香蕉纤维,该工艺能有效提高纳米香蕉纤维的产出率,能有效去除杂质,生产出细度更细致的纳米香蕉纤维,进而提高香蕉纳米纤维的品质。
Description
【技术领域】
本发明涉及纤维加工技术领域,特别涉及一种香蕉纳米纤维制备方法。
【背景技术】
随着科技进步工农业生产的突飞猛进,地球上的度弃物质正与日俱增。它们不仅有碍观瞻,而且往往构成污染源,成为令人头痛的难题;目前对于秸秆类废物,多是利用来焚化、直接翻埋制备肥料、或者直接进行发酵制备饲料等等,但是这些都属于比较低附加值的加工,而秸秆中含有丰富的蛋白质、纤维素、胶质、木质素、半纤维素等等,如果能对这些物质进行进一步纯化,将会大大增加秸秆类废弃物的附加值,生产出更高性能的产品,变废为宝。
目前,我国已成为香蕉生产大国,香蕉收获后会产生与果实近乎等量的茎秆,而在我国各产区大多直接废弃,不仅造成了蕉园的环境污染,还浪费了大量的植物资源。香蕉纤维广泛存在于假茎韧皮、树叶及果轴中,属于天然纤维素纤维,有天然麻类纤维的优点。如果能有效的将这些纤维素加以利用,将能进一步替代棉、麻纤维,有助于提高废物利用率,目前,也有很多关于香蕉纤维的加工报道,但是还未发现有关香蕉废料用于生产纳米级纤维的报道。因此,香蕉纳米纤维的开发是香蕉废弃物利用的有效突破口。
由于香蕉废料中含有较多的木质素和胶质,这些杂质会大大影响纤维提取的纯度,如果不能进行很好的脱胶、预处理将会造成纳米纤维长度短、过粗,强度低,容易造成香蕉纤维品质差的技术缺陷。
【发明内容】
鉴于上述内容,有必要生产一种高强度、高品质的香蕉纳米纤维,进一步提高香蕉废料的利用领域、利用价值,提高香蕉废料的产品附加值。
为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:
一种香蕉纳米纤维制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)原料预处理:取香蕉皮、叶或茎杆切割成段后再破片撕开成片状,片状厚度为0.5mm-2mm、进行压榨、刮杂、干燥得到粗麻;
(2)脱胶处理:将步骤(1)的粗麻依次通过膨化处理、氧化处理、酸处理、生物酶处理、酶失活处理、脱水、给油、烘干得到粗纤维;
所述膨化处理的处理方法为:将粗麻与质量浓度为2g/L-4g/L的氢氧化钠溶液混合按照固液质量比为1:17-22进行混合,然后迅速加热到95℃-100℃,恒温熬煮20min-30min后,将氢氧化钠溶液排干,将粗麻捞出,放入压力条件为7MPa-8MPa,温度为90℃-95℃的热水中恒温保持10min-15min后再将热水排干,将粗麻放入压力条件为2MPa-3MPa,温度为0℃-5℃的冷水中,恒温保持10min-15min,再经过过滤、晾干,完成膨化处理过程;
所述氧化处理的处理方法为:将膨化处理后的粗麻与氧化剂溶液按照固液质量比为1:20-25进行混合,然后迅速加热到95℃-100℃,恒温熬煮15min-20min后,将氧化剂溶液排干,并将粗麻放入温度为90℃-95℃的热水中,恒温保持5min-10min后,再将粗麻放入温度为0℃-5℃的冷水中,恒温保持5min-10min,再经过过滤、晾干,完成氧化处理过程;
所述酸处理的处理方法为:将氧化处理后的粗麻与质量浓度为1g/L-3g/L的硫酸溶液按照固液质量比为1:15-20进行混合,然后迅速加热到95℃-100℃,恒温熬煮15min-20min,将粗麻捞出,放入温度为90℃-95℃的热水中冲洗5min,再放入0℃-5℃的冷水中冲洗10min,再经过晾干,完成酸处理过程;
所述生物酶处理的处理方法为:将酸处理后的粗麻与生物酶溶液按照固液质量比为1:18-23进行混合,在温度为30℃-40℃的条件下恒温保持20min-25min,将粗麻捞出放入温度为0℃-5℃的冷水中冲洗10min;完成生物酶处理过程;
所述酶失活处理的处理方法为:将生物酶处理后的粗麻放入85℃-90℃的热水中,恒温熬煮30min-35min;完成酶失活处理过程;
所述脱水的处理方法为:将酶失活处理后的粗麻放入真空度为0.01MPa-0.1MPa的真空硅藻土压滤机中进行真空压滤,完成脱水处理过程;
所述给油的处理方法为:将脱水处理后的粗麻均匀的喷涂一层茶籽油,完成给油处理过程;
所述烘干的处理方法为:将给油处理后的粗麻放入温度为50℃-60℃的热风烘干机红感到粗麻含水率为3%-5%得到粗纤维;
(3)制备纳米纤维:将步骤(2)得到的粗纤维与纤维素二元体系混合得到香蕉纤维溶解液;再将聚乳酸羟基乙酸粉末制成纺丝液;将香蕉纤维溶解液、芦荟提取物、壳聚糖与纺丝液按照质量比为2-4:1-3:1-3:1混合,然后利用超声去除气泡,再经过静电纺丝工艺处理得到香蕉纳米纤维。
进一步的,所述氧化剂溶液由双氧水、甲基橙、杨柳提取物和水按照质量比为3-5:1-3:6-9:30-35混合制得。
进一步的,所述生物酶溶液由果胶酶、半纤维素酶、木质素降解酶、芦荟甙和水按照质量比为2-4:2-4:1-3:5-9:30-35混合制得。
进一步的,所述纤维素二元体系包括氯化锂/二甲基乙酰胺体系或氨/硫氰酸铵体系。
进一步的,所述氯化锂/二甲基乙酰胺体系由氯化锂、二甲基乙酰胺和水按照质量比为4-6:1:10-15混合制得。
进一步的,所述氨/硫氰酸铵体系硫氰酸铵、氨和水按照质量比为65-75:25-30:1混合制得。
进一步的,所述纺丝液的配置方法为:将四氢呋喃与二甲基甲酰胺按照体积比为3-4:1混合,得到混合溶剂;再将聚乳酸羟基乙酸粉末与混合溶剂按照质量比为1:10-15的比例混合,然后在1℃-4℃的条件下静置过夜制得。
进一步的,所述静电纺丝工艺的工艺条件为:正电压为10kV-20kV,负电压为1kV-3kV,推进流速为1-1.5mL/h,接收距离为15-25cm。
本发明具有如下有益效果:
本发明的香蕉纳米纤维加工时经过膨化处理、氧化处理、酸处理、生物酶处理、酶失活处理、脱水、给油、烘干对香蕉粗麻结合进行预处理,上述处理方式均能有效去除香蕉粗麻中的胶质、除杂从而提高纤维的含量,膨化处理通过高温碱液对粗麻进行浸泡,能有效减弱胶质间的作用力、溶解木质素,再通过先升温加压然后快速减压对粗麻进行膨化,更加速了胶质间的氢键断裂,使胶质大分子被打散,进一步让胶质与纤维、木质素相互分离,为下一步分解胶质做准备;粗麻虽然经过了膨化处理,但是其中的胶质和木质素成分还不能被溶解、分离,还需要进行进一步处理,氧化处理通过将膨化处理后的粗麻与氧化剂(双氧水、甲基橙、杨柳提取物和水配置而成)能有效去除胶质间的感应力,更有效的溶解了胶质和木质素,双氧水含有强氧化性,但是使用过量会破坏纤维素的结构,发明人研究发现,当双氧水与甲基橙、杨柳提取物按照一定量进行配比时,能有效提高对胶质和木质素的分解能力,同时还能有效保持纤维素的强度;经过膨化、氧化处理后,本申请的纤维还不能达到生产纳米纤维的要求,还需要经过硫酸溶液进行酸处理,酸处理加热后迅速冷却,能有效提高纤维韧性,方便在后期生产纳米纤维的时候对提升纳米纤维的细度;然而,虽然经过了膨化、氧化、酸处理,但仍然会有部分膨化后分解为小分子的胶质、木质素、半纤维素附着在纤维素上,为了进一步提纯香蕉纤维的纤维含量,本申请还针对胶质成分特性配置相应的生物酶溶液(果胶酶、半纤维素酶、木质素降解酶、芦荟甙和水)对胶质、木质素、半纤维素进行特异性分解,有效去除杂质,提高纤维含量,为下一步生产纳米纤维做准备;经过膨化、氧化、酸化、生物酶进行预处理后,香蕉纤维的纤维素含量就相对较纯了,此时再给香蕉纤维利用茶籽油进行喷涂,能有效保护纤维成分,同时还能提高纤维不饱和酸含量,提高香蕉纤维纺丝液的电解能力,保证能够生产出更细的纳米香蕉纤维;本申请还使用了静电纺丝工艺制备纳米香蕉纤维,该工艺能有效提高纳米香蕉纤维的产出率,能有效去除杂质,生产出细度更细致的纳米香蕉纤维,因此,使用本申请的方法生产纳米香蕉纤维,能有效提高香蕉纤维的细度,除去杂质,进而提高香蕉纳米纤维的品质。
【具体实施方式】
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1:
本实施例提供了一种香蕉纳米纤维制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)原料预处理:取香蕉皮、叶或茎杆切割成段后再破片撕开成片状,片状厚度为0.5mm、进行压榨、刮杂、干燥得到粗麻;
(2)脱胶处理:将步骤(1)的粗麻依次通过膨化处理、氧化处理、酸处理、生物酶处理、酶失活处理、脱水、给油、烘干得到粗纤维;
所述膨化处理的处理方法为:将粗麻与质量浓度为2g/L的氢氧化钠溶液混合按照固液质量比为1:17进行混合,然后迅速加热到95℃,恒温熬煮20min后,将氢氧化钠溶液排干,将粗麻捞出,放入压力条件为7MPa,温度为90℃的热水中恒温保持10min后再将热水排干,将粗麻放入压力条件为2MPa,温度为0℃的冷水中,恒温保持10min,再经过过滤、晾干,完成膨化处理过程;
所述氧化处理的处理方法为:将膨化处理后的粗麻与氧化剂溶液按照固液质量比为1:20进行混合,然后迅速加热到95℃,恒温熬煮15min后,将氧化剂溶液排干,并将粗麻放入温度为90℃的热水中,恒温保持5min后,再将粗麻放入温度为0℃的冷水中,恒温保持5min,再经过过滤、晾干,完成氧化处理过程;
所述酸处理的处理方法为:将氧化处理后的粗麻与质量浓度为1g/L的硫酸溶液按照固液质量比为1:15进行混合,然后迅速加热到95℃,恒温熬煮15min,将粗麻捞出,放入温度为90℃的热水中冲洗5min,再放入0℃的冷水中冲洗10min,再经过晾干,完成酸处理过程;
所述生物酶处理的处理方法为:将酸处理后的粗麻与生物酶溶液按照固液质量比为1:18-23进行混合,在温度为30℃的条件下恒温保持20min,将粗麻捞出放入温度为0℃的冷水中冲洗10min;完成生物酶处理过程;
所述酶失活处理的处理方法为:将生物酶处理后的粗麻放入85℃的热水中,恒温熬煮30min;完成酶失活处理过程;
所述脱水的处理方法为:将酶失活处理后的粗麻放入真空度为0.01MPa的真空硅藻土压滤机中进行真空压滤,完成脱水处理过程;
所述给油的处理方法为:将脱水处理后的粗麻均匀的喷涂一层茶籽油,完成给油处理过程;
所述烘干的处理方法为:将给油处理后的粗麻放入温度为50℃的热风烘干机红感到粗麻含水率为3%得到粗纤维;
(3)制备纳米纤维:将步骤(2)得到的粗纤维与纤维素二元体系混合得到香蕉纤维溶解液;再将聚乳酸羟基乙酸粉末制成纺丝液;将香蕉纤维溶解液、芦荟提取物、壳聚糖与纺丝液按照质量比为2:1:1:1混合,然后利用超声去除气泡,再经过静电纺丝工艺处理得到香蕉纳米纤维,其中,静电纺丝工艺处理的工艺条件为:正电压为10kV,负电压为1kV,推进流速为1mL/h,接收距离为15cm。
其中,上述氧化剂溶液由双氧水、甲基橙、杨柳提取物和水按照质量比为3:1:6:30混合制得。
氧化剂溶液中,杨柳提取物的提取方法为:将杨柳皮晒干后粉碎至300目,然后与体积百分数为75%的乙醇溶液按照固液比为1:5进行混合,然后放入超声提取器中,在400w功率下进行间隔超声提取,间隔提取的方式为“超声提取2min-停机10s-超声提取2min”提取的总时长为2h;超声提取后将混合物放入回流提取器中在150℃下进行恒温提取,提取时间为12h,之后取提取液进行旋转蒸发浓缩,直至含水率为5%得到杨柳提取物,提取物中杨柳甙的含量为98.09mg/g;水杨酸钠含量为146.09mg/g。
其中,上述生物酶溶液由果胶酶、半纤维素酶、木质素降解酶、芦荟甙和水按照质量比为2:2:1:5:30混合制得。
生物酶溶液中,果胶酶的酶活力为1000U/g:半纤维素酶的酶活力为800U/g、木质素降解酶的酶活力为1200U/g。
其中,上述纤维素二元体系包括氯化锂/二甲基乙酰胺体系或氨/硫氰酸铵体系。
其中,上述氯化锂/二甲基乙酰胺体系由氯化锂、二甲基乙酰胺和水按照质量比为4:1:10混合制得。
其中,上述氨/硫氰酸铵体系硫氰酸铵、氨和水按照质量比为65:25:1混合制得。
其中,上述纺丝液的配置方法为:将四氢呋喃与二甲基甲酰胺按照体积比为3:1混合,得到混合溶剂;再将聚乳酸羟基乙酸粉末与混合溶剂按照质量比为1:10的比例混合,然后在1℃的条件下静置过夜制得。
实施例2:
本实施例提供了一种香蕉纳米纤维制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)原料预处理:取香蕉皮、叶或茎杆切割成段后再破片撕开成片状,片状厚度为2mm、进行压榨、刮杂、干燥得到粗麻;
(2)脱胶处理:将步骤(1)的粗麻依次通过膨化处理、氧化处理、酸处理、生物酶处理、酶失活处理、脱水、给油、烘干得到粗纤维;
所述膨化处理的处理方法为:将粗麻与质量浓度为4g/L的氢氧化钠溶液混合按照固液质量比为1:22进行混合,然后迅速加热到100℃,恒温熬煮30min后,将氢氧化钠溶液排干,将粗麻捞出,放入压力条件为8MPa,温度为95℃的热水中恒温保持15min后再将热水排干,将粗麻放入压力条件为3MPa,温度为5℃的冷水中,恒温保持15min,再经过过滤、晾干,完成膨化处理过程;
所述氧化处理的处理方法为:将膨化处理后的粗麻与氧化剂溶液按照固液质量比为1:25进行混合,然后迅速加热到100℃,恒温熬煮20min后,将氧化剂溶液排干,并将粗麻放入温度为95℃的热水中,恒温保持10min后,再将粗麻放入温度为5℃的冷水中,恒温保持10min,再经过过滤、晾干,完成氧化处理过程;
所述酸处理的处理方法为:将氧化处理后的粗麻与质量浓度为3g/L的硫酸溶液按照固液质量比为1:20进行混合,然后迅速加热到100℃,恒温熬煮20min,将粗麻捞出,放入温度为95℃的热水中冲洗5min,再放入5℃的冷水中冲洗10min,再经过晾干,完成酸处理过程;
所述生物酶处理的处理方法为:将酸处理后的粗麻与生物酶溶液按照固液质量比为1:23进行混合,在温度为40℃的条件下恒温保持25min,将粗麻捞出放入温度为5℃的冷水中冲洗10min;完成生物酶处理过程;
所述酶失活处理的处理方法为:将生物酶处理后的粗麻放入90℃的热水中,恒温熬煮35min;完成酶失活处理过程;
所述脱水的处理方法为:将酶失活处理后的粗麻放入真空度为0.1MPa的真空硅藻土压滤机中进行真空压滤,完成脱水处理过程;
所述给油的处理方法为:将脱水处理后的粗麻均匀的喷涂一层茶籽油,完成给油处理过程;
所述烘干的处理方法为:将给油处理后的粗麻放入温度为60℃的热风烘干机红感到粗麻含水率为5%得到粗纤维;
(3)制备纳米纤维:将步骤(2)得到的粗纤维与纤维素二元体系混合得到香蕉纤维溶解液;再将聚乳酸羟基乙酸粉末制成纺丝液;将香蕉纤维溶解液、芦荟提取物、壳聚糖与纺丝液按照质量比为4:3:3:1混合,然后利用超声去除气泡,再经过静电纺丝工艺处理得到香蕉纳米纤维,其中,静电纺丝工艺处理的工艺条件为:正电压为20kV,负电压为3kV,推进流速为1.5mL/h,接收距离为25cm。
其中,上述氧化剂溶液由双氧水、甲基橙、杨柳提取物和水按照质量比为5:3:9:35混合制得。
氧化剂溶液中,杨柳提取物的提取方法与实施例1完全一致。
其中,上述生物酶溶液由果胶酶、半纤维素酶、木质素降解酶、芦荟甙和水按照质量比为4:4:3:9:35混合制得。
生物酶溶液中,果胶酶的酶活力为1500U/g:半纤维素酶的酶活力为1200U/g、木质素降解酶的酶活力为1000U/g。
其中,上述纤维素二元体系包括氯化锂/二甲基乙酰胺体系或氨/硫氰酸铵体系。
其中,上述氯化锂/二甲基乙酰胺体系由氯化锂、二甲基乙酰胺和水按照质量比为6:1:15混合制得。
其中,上述氨/硫氰酸铵体系硫氰酸铵、氨和水按照质量比为75:30:1混合制得。
其中,上述纺丝液的配置方法为:将四氢呋喃与二甲基甲酰胺按照体积比为4:1混合,得到混合溶剂;再将聚乳酸羟基乙酸粉末与混合溶剂按照质量比为1:15的比例混合,然后在4℃的条件下静置过夜制得。实施例3:
本实施例提供了一种香蕉纳米纤维制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)原料预处理:取香蕉皮、叶或茎杆切割成段后再破片撕开成片状,片状厚度为1mm、进行压榨、刮杂、干燥得到粗麻;
(2)脱胶处理:将步骤(1)的粗麻依次通过膨化处理、氧化处理、酸处理、生物酶处理、酶失活处理、脱水、给油、烘干得到粗纤维;
所述膨化处理的处理方法为:将粗麻与质量浓度为3g/L的氢氧化钠溶液混合按照固液质量比为1:20进行混合,然后迅速加热到98℃,恒温熬煮25min后,将氢氧化钠溶液排干,将粗麻捞出,放入压力条件为7.5MPa,温度为92℃的热水中恒温保持12min后再将热水排干,将粗麻放入压力条件为2.5MPa,温度为2℃的冷水中,恒温保持12min,再经过过滤、晾干,完成膨化处理过程;
所述氧化处理的处理方法为:将膨化处理后的粗麻与氧化剂溶液按照固液质量比为1:22进行混合,然后迅速加热到98℃,恒温熬煮17min后,将氧化剂溶液排干,并将粗麻放入温度为92℃的热水中,恒温保持7min后,再将粗麻放入温度为2℃的冷水中,恒温保持7min,再经过过滤、晾干,完成氧化处理过程;
所述酸处理的处理方法为:将氧化处理后的粗麻与质量浓度为2g/L的硫酸溶液按照固液质量比为1:17进行混合,然后迅速加热到98℃,恒温熬煮18min,将粗麻捞出,放入温度为92℃的热水中冲洗5min,再放入2℃的冷水中冲洗10min,再经过晾干,完成酸处理过程;
所述生物酶处理的处理方法为:将酸处理后的粗麻与生物酶溶液按照固液质量比为1:20进行混合,在温度为35℃的条件下恒温保持22min,将粗麻捞出放入温度为3℃的冷水中冲洗10min;完成生物酶处理过程;
所述酶失活处理的处理方法为:将生物酶处理后的粗麻放入87℃的热水中,恒温熬煮32min;完成酶失活处理过程;
所述脱水的处理方法为:将酶失活处理后的粗麻放入真空度为0.08MPa的真空硅藻土压滤机中进行真空压滤,完成脱水处理过程;
所述给油的处理方法为:将脱水处理后的粗麻均匀的喷涂一层茶籽油,完成给油处理过程;
所述烘干的处理方法为:将给油处理后的粗麻放入温度为55℃的热风烘干机红感到粗麻含水率为4%得到粗纤维;
(3)制备纳米纤维:将步骤(2)得到的粗纤维与纤维素二元体系混合得到香蕉纤维溶解液;再将聚乳酸羟基乙酸粉末制成纺丝液;将香蕉纤维溶解液、芦荟提取物、壳聚糖与纺丝液按照质量比为3:2:2:1混合,然后利用超声去除气泡,再经过静电纺丝工艺处理得到香蕉纳米纤维,其中,静电纺丝工艺处理的工艺条件为:正电压为15kV,负电压为2kV,推进流速为1.2mL/h,接收距离为20cm。
其中,上述氧化剂溶液由双氧水、甲基橙、杨柳提取物和水按照质量比为4:2:7:33混合制得。
氧化剂溶液中,杨柳提取物的提取方法与实施例1完全一致。
其中,上述生物酶溶液由果胶酶、半纤维素酶、木质素降解酶、芦荟甙和水按照质量比为3:3:2:7:32混合制得。
生物酶溶液中,果胶酶的酶活力为1200U/g:半纤维素酶的酶活力为900U/g、木质素降解酶的酶活力为1300U/g。
其中,上述纤维素二元体系包括氯化锂/二甲基乙酰胺体系或氨/硫氰酸铵体系。
其中,上述氯化锂/二甲基乙酰胺体系由氯化锂、二甲基乙酰胺和水按照质量比为5:1:13混合制得。
其中,上述氨/硫氰酸铵体系硫氰酸铵、氨和水按照质量比为70:28:1混合制得。
其中,上述纺丝液的配置方法为:将四氢呋喃与二甲基甲酰胺按照体积比为3.5:1混合,得到混合溶剂;再将聚乳酸羟基乙酸粉末与混合溶剂按照质量比为1:12的比例混合,然后在3℃的条件下静置过夜制得。
对照组1:
本对照组不使用膨化处理对香蕉粗麻进行预处理,其它参数、方法与实施例1完全一致,即:
本实施例提供了一种香蕉纳米纤维制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)原料预处理:取香蕉皮、叶或茎杆切割成段后再破片撕开成片状,片状厚度为0.5mm、进行压榨、刮杂、干燥得到粗麻;
(2)脱胶处理:将步骤(1)的粗麻依次通过氧化处理、酸处理、生物酶处理、酶失活处理、脱水、给油、烘干得到粗纤维;
所述氧化处理的处理方法为:将膨化处理后的粗麻与氧化剂溶液按照固液质量比为1:20进行混合,然后迅速加热到95℃,恒温熬煮15min后,将氧化剂溶液排干,并将粗麻放入温度为90℃的热水中,恒温保持5min后,再将粗麻放入温度为0℃的冷水中,恒温保持5min,再经过过滤、晾干,完成氧化处理过程;
所述酸处理的处理方法为:将氧化处理后的粗麻与质量浓度为1g/L的硫酸溶液按照固液质量比为1:15进行混合,然后迅速加热到95℃,恒温熬煮15min,将粗麻捞出,放入温度为90℃的热水中冲洗5min,再放入0℃的冷水中冲洗10min,再经过晾干,完成酸处理过程;
所述生物酶处理的处理方法为:将酸处理后的粗麻与生物酶溶液按照固液质量比为1:18-23进行混合,在温度为30℃的条件下恒温保持20min,将粗麻捞出放入温度为0℃的冷水中冲洗10min;完成生物酶处理过程;
所述酶失活处理的处理方法为:将生物酶处理后的粗麻放入85℃的热水中,恒温熬煮30min;完成酶失活处理过程;
所述脱水的处理方法为:将酶失活处理后的粗麻放入真空度为0.01MPa的真空硅藻土压滤机中进行真空压滤,完成脱水处理过程;
所述给油的处理方法为:将脱水处理后的粗麻均匀的喷涂一层茶籽油,完成给油处理过程;
所述烘干的处理方法为:将给油处理后的粗麻放入温度为50℃的热风烘干机红感到粗麻含水率为3%得到粗纤维;
(3)制备纳米纤维:将步骤(2)得到的粗纤维与纤维素二元体系混合得到香蕉纤维溶解液;再将聚乳酸羟基乙酸粉末制成纺丝液;将香蕉纤维溶解液、芦荟提取物、壳聚糖与纺丝液按照质量比为2:1:1:1混合,然后利用超声去除气泡,再经过静电纺丝工艺处理得到香蕉纳米纤维,其中,静电纺丝工艺处理的工艺条件为:正电压为10kV,负电压为1kV,推进流速为1mL/h,接收距离为15cm。
对照组2:
本对照组不使用氧化处理对香蕉粗麻进行预处理,其它参数、方法与实施例1完全一致,即:
(1)原料预处理:取香蕉皮、叶或茎杆切割成段后再破片撕开成片状,片状厚度为0.5mm、进行压榨、刮杂、干燥得到粗麻;
(2)脱胶处理:将步骤(1)的粗麻依次通过膨化处理、酸处理、生物酶处理、酶失活处理、脱水、给油、烘干得到粗纤维;
所述膨化处理的处理方法为:将粗麻与质量浓度为2g/L的氢氧化钠溶液混合按照固液质量比为1:17进行混合,然后迅速加热到95℃,恒温熬煮20min后,将氢氧化钠溶液排干,将粗麻捞出,放入压力条件为7MPa,温度为90℃的热水中恒温保持10min后再将热水排干,将粗麻放入压力条件为2MPa,温度为0℃的冷水中,恒温保持10min,再经过过滤、晾干,完成膨化处理过程;
所述酸处理的处理方法为:将氧化处理后的粗麻与质量浓度为1g/L的硫酸溶液按照固液质量比为1:15进行混合,然后迅速加热到95℃,恒温熬煮15min,将粗麻捞出,放入温度为90℃的热水中冲洗5min,再放入0℃的冷水中冲洗10min,再经过晾干,完成酸处理过程;
所述生物酶处理的处理方法为:将酸处理后的粗麻与生物酶溶液按照固液质量比为1:18-23进行混合,在温度为30℃的条件下恒温保持20min,将粗麻捞出放入温度为0℃的冷水中冲洗10min;完成生物酶处理过程;
所述酶失活处理的处理方法为:将生物酶处理后的粗麻放入85℃的热水中,恒温熬煮30min;完成酶失活处理过程;
所述脱水的处理方法为:将酶失活处理后的粗麻放入真空度为0.01MPa的真空硅藻土压滤机中进行真空压滤,完成脱水处理过程;
所述给油的处理方法为:将脱水处理后的粗麻均匀的喷涂一层茶籽油,完成给油处理过程;
所述烘干的处理方法为:将给油处理后的粗麻放入温度为50℃的热风烘干机红感到粗麻含水率为3%得到粗纤维;
(3)制备纳米纤维:将步骤(2)得到的粗纤维与纤维素二元体系混合得到香蕉纤维溶解液;再将聚乳酸羟基乙酸粉末制成纺丝液;将香蕉纤维溶解液、芦荟提取物、壳聚糖与纺丝液按照质量比为2:1:1:1混合,然后利用超声去除气泡,再经过静电纺丝工艺处理得到香蕉纳米纤维,其中,静电纺丝工艺处理的工艺条件为:正电压为10kV,负电压为1kV,推进流速为1mL/h,接收距离为15cm。
对照组3:
本对照组不使用酸处理对香蕉粗麻进行预处理,其它参数、方法与实施例1完全一致,即:
(1)原料预处理:取香蕉皮、叶或茎杆切割成段后再破片撕开成片状,片状厚度为0.5mm、进行压榨、刮杂、干燥得到粗麻;
(2)脱胶处理:将步骤(1)的粗麻依次通过膨化处理、氧化处理、生物酶处理、酶失活处理、脱水、给油、烘干得到粗纤维;
所述膨化处理的处理方法为:将粗麻与质量浓度为2g/L的氢氧化钠溶液混合按照固液质量比为1:17进行混合,然后迅速加热到95℃,恒温熬煮20min后,将氢氧化钠溶液排干,将粗麻捞出,放入压力条件为7MPa,温度为90℃的热水中恒温保持10min后再将热水排干,将粗麻放入压力条件为2MPa,温度为0℃的冷水中,恒温保持10min,再经过过滤、晾干,完成膨化处理过程;
所述氧化处理的处理方法为:将膨化处理后的粗麻与氧化剂溶液按照固液质量比为1:20进行混合,然后迅速加热到95℃,恒温熬煮15min后,将氧化剂溶液排干,并将粗麻放入温度为90℃的热水中,恒温保持5min后,再将粗麻放入温度为0℃的冷水中,恒温保持5min,再经过过滤、晾干,完成氧化处理过程;
所述生物酶处理的处理方法为:将酸处理后的粗麻与生物酶溶液按照固液质量比为1:18-23进行混合,在温度为30℃的条件下恒温保持20min,将粗麻捞出放入温度为0℃的冷水中冲洗10min;完成生物酶处理过程;
所述酶失活处理的处理方法为:将生物酶处理后的粗麻放入85℃的热水中,恒温熬煮30min;完成酶失活处理过程;
所述脱水的处理方法为:将酶失活处理后的粗麻放入真空度为0.01MPa的真空硅藻土压滤机中进行真空压滤,完成脱水处理过程;
所述给油的处理方法为:将脱水处理后的粗麻均匀的喷涂一层茶籽油,完成给油处理过程;
所述烘干的处理方法为:将给油处理后的粗麻放入温度为50℃的热风烘干机红感到粗麻含水率为3%得到粗纤维;
(3)制备纳米纤维:将步骤(2)得到的粗纤维与纤维素二元体系混合得到香蕉纤维溶解液;再将聚乳酸羟基乙酸粉末制成纺丝液;将香蕉纤维溶解液、芦荟提取物、壳聚糖与纺丝液按照质量比为2:1:1:1混合,然后利用超声去除气泡,再经过静电纺丝工艺处理得到香蕉纳米纤维,其中,静电纺丝工艺处理的工艺条件为:正电压为10kV,负电压为1kV,推进流速为1mL/h,接收距离为15cm。
对照组4:
本对照组不使用生物酶处理对香蕉粗麻进行预处理,其它参数、方法与实施例1完全一致,即:
(1)原料预处理:取香蕉皮、叶或茎杆切割成段后再破片撕开成片状,片状厚度为0.5mm、进行压榨、刮杂、干燥得到粗麻;
(2)脱胶处理:将步骤(1)的粗麻依次通过膨化处理、氧化处理、酸处理、脱水、给油、烘干得到粗纤维;
所述膨化处理的处理方法为:将粗麻与质量浓度为2g/L的氢氧化钠溶液混合按照固液质量比为1:17进行混合,然后迅速加热到95℃,恒温熬煮20min后,将氢氧化钠溶液排干,将粗麻捞出,放入压力条件为7MPa,温度为90℃的热水中恒温保持10min后再将热水排干,将粗麻放入压力条件为2MPa,温度为0℃的冷水中,恒温保持10min,再经过过滤、晾干,完成膨化处理过程;
所述氧化处理的处理方法为:将膨化处理后的粗麻与氧化剂溶液按照固液质量比为1:20进行混合,然后迅速加热到95℃,恒温熬煮15min后,将氧化剂溶液排干,并将粗麻放入温度为90℃的热水中,恒温保持5min后,再将粗麻放入温度为0℃的冷水中,恒温保持5min,再经过过滤、晾干,完成氧化处理过程;
所述酸处理的处理方法为:将氧化处理后的粗麻与质量浓度为1g/L的硫酸溶液按照固液质量比为1:15进行混合,然后迅速加热到95℃,恒温熬煮15min,将粗麻捞出,放入温度为90℃的热水中冲洗5min,再放入0℃的冷水中冲洗10min,再经过晾干,完成酸处理过程;
所述脱水的处理方法为:将酶失活处理后的粗麻放入真空度为0.01MPa的真空硅藻土压滤机中进行真空压滤,完成脱水处理过程;
所述给油的处理方法为:将脱水处理后的粗麻均匀的喷涂一层茶籽油,完成给油处理过程;
所述烘干的处理方法为:将给油处理后的粗麻放入温度为50℃的热风烘干机红感到粗麻含水率为3%得到粗纤维;
(3)制备纳米纤维:将步骤(2)得到的粗纤维与纤维素二元体系混合得到香蕉纤维溶解液;再将聚乳酸羟基乙酸粉末制成纺丝液;将香蕉纤维溶解液、芦荟提取物、壳聚糖与纺丝液按照质量比为2:1:1:1混合,然后利用超声去除气泡,再经过静电纺丝工艺处理得到香蕉纳米纤维,其中,静电纺丝工艺处理的工艺条件为:正电压为10kV,负电压为1kV,推进流速为1mL/h,接收距离为15cm。
对照组5:
本对照组不使用茶籽油对香蕉纤维进行预处理,其它参数、方法与实施例1完全一致,即:
(1)原料预处理:取香蕉皮、叶或茎杆切割成段后再破片撕开成片状,片状厚度为0.5mm、进行压榨、刮杂、干燥得到粗麻;
(2)脱胶处理:将步骤(1)的粗麻依次通过膨化处理、氧化处理、酸处理、生物酶处理、酶失活处理、脱水、烘干得到粗纤维;
所述膨化处理的处理方法为:将粗麻与质量浓度为2g/L的氢氧化钠溶液混合按照固液质量比为1:17进行混合,然后迅速加热到95℃,恒温熬煮20min后,将氢氧化钠溶液排干,将粗麻捞出,放入压力条件为7MPa,温度为90℃的热水中恒温保持10min后再将热水排干,将粗麻放入压力条件为2MPa,温度为0℃的冷水中,恒温保持10min,再经过过滤、晾干,完成膨化处理过程;
所述氧化处理的处理方法为:将膨化处理后的粗麻与氧化剂溶液按照固液质量比为1:20进行混合,然后迅速加热到95℃,恒温熬煮15min后,将氧化剂溶液排干,并将粗麻放入温度为90℃的热水中,恒温保持5min后,再将粗麻放入温度为0℃的冷水中,恒温保持5min,再经过过滤、晾干,完成氧化处理过程;
所述酸处理的处理方法为:将氧化处理后的粗麻与质量浓度为1g/L的硫酸溶液按照固液质量比为1:15进行混合,然后迅速加热到95℃,恒温熬煮15min,将粗麻捞出,放入温度为90℃的热水中冲洗5min,再放入0℃的冷水中冲洗10min,再经过晾干,完成酸处理过程;
所述生物酶处理的处理方法为:将酸处理后的粗麻与生物酶溶液按照固液质量比为1:18-23进行混合,在温度为30℃的条件下恒温保持20min,将粗麻捞出放入温度为0℃的冷水中冲洗10min;完成生物酶处理过程;
所述酶失活处理的处理方法为:将生物酶处理后的粗麻放入85℃的热水中,恒温熬煮30min;完成酶失活处理过程;
所述脱水的处理方法为:将酶失活处理后的粗麻放入真空度为0.01MPa的真空硅藻土压滤机中进行真空压滤,完成脱水处理过程;
所述烘干的处理方法为:将给油处理后的粗麻放入温度为50℃的热风烘干机红感到粗麻含水率为3%得到粗纤维;
(3)制备纳米纤维:将步骤(2)得到的粗纤维与纤维素二元体系混合得到香蕉纤维溶解液;再将聚乳酸羟基乙酸粉末制成纺丝液;将香蕉纤维溶解液、芦荟提取物、壳聚糖与纺丝液按照质量比为2:1:1:1混合,然后利用超声去除气泡,再经过静电纺丝工艺处理得到香蕉纳米纤维,其中,静电纺丝工艺处理的工艺条件为:正电压为10kV,负电压为1kV,推进流速为1mL/h,接收距离为15cm。
本申请所有实施例和对照组经过预处理后的粗麻各成分含量如表1所示:
表1 单位:%
组别 | 脂蜡质 | 半纤维素 | 果胶 | 水溶物 | 木质素 | 纤维素 | 含胶率 |
实施例1 | 1.55 | 24.36 | 1.23 | 5.46 | 15.26 | 53.26 | 38.06 |
实施例2 | 1.64 | 26.31 | 1.30 | 5.61 | 15.36 | 53.47 | 37.58 |
实施例3 | 1.68 | 25.75 | 1.25 | 5.58 | 15.67 | 54.69 | 37.69 |
对照组1 | 1.56 | 25.69 | 1.26 | 5.59 | 15.78 | 55.16 | 37.94 |
对照组2 | 1.57 | 25.46 | 1.06 | 6.03 | 15.69 | 52.03 | 37.49 |
对照组3 | 1.61 | 25.77 | 1.09 | 5.74 | 15.83 | 51.26 | 37.92 |
对照组4 | 1.63 | 24.87 | 1.15 | 5.84 | 15.67 | 53.26 | 36.97 |
对照组5 | 1.59 | 25.97 | 1.16 | 5.86 | 15.09 | 51.36 | 36.89 |
由上表可知,香蕉茎、杆、叶经过预处理后,其脂蜡质、半纤维素、果胶、水溶物、木质素、纤维素和含胶率含量无明显变化。
测试试验:
测试实施例1-3和对照组1-5的残胶率、残余木质素、细度、强力,测试结果如表2所示:
表2
由上表可知,实施例1-3的残胶率含量均低于对照组1-4,与对照组5相当;实施例1-3的残余木质素含量均低于对照组1-4,与对照组5相当;说明本申请的膨化处理、氧化处理、酸处理、生物酶这几个步骤进行脱胶处理,能有效降低纤维的残胶率和残余木质素含量,而茶籽油的给油处理并不会影响香蕉纤维的残胶率和残余木质素含量;实施例1-3的平均长度、长于对照组1-4,更长于对照组5,说明本申请的膨化处理、氧化处理、酸处理、生物酶这几个步骤进行脱胶处理能有效提高纳米纤维的长度、茶籽油的给油更利于生产出更长的纳米纤维;实施例1-3的平均直径、小于对照组1-4,更小于对照组5,说明本申请的膨化处理、氧化处理、酸处理、生物酶这几个步骤进行脱胶处理能有效降低纳米纤维的直径,茶籽油的给油更利于生产出更细直径的纳米纤维,能提高纳米纤维的细度;实施例1-3的强力高于对照组1-4,更高于对照组5,说明本申请的膨化处理、氧化处理、酸处理、生物酶这几个步骤进行脱胶处理能有效提高纳米纤维的强力、茶籽油的给油更利于生产出具有更高强度的纳米纤维。
综上所述,使用本发明生产的纳米纤维,能有效针对香蕉废料果胶、木质素含量丰富的特点有效去除果胶、木质素等杂质,提高纳米纤维的纤维含量,提高纳米纤维长度、强度和细度,生产出更高品质的香蕉纳米纤维。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种香蕉纳米纤维制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)原料预处理:取香蕉皮、叶或茎杆切割成段后再破片撕开成片状,片状厚度为0.5mm-2mm、进行压榨、刮杂、干燥得到粗麻;
(2)脱胶处理:将步骤(1)的粗麻依次通过膨化处理、氧化处理、酸处理、生物酶处理、酶失活处理、脱水、给油、烘干得到粗纤维;
所述膨化处理的处理方法为:将粗麻与质量浓度为2g/L-4g/L的氢氧化钠溶液混合按照固液质量比为1:17-22进行混合,然后迅速加热到95℃-100℃,恒温熬煮20min-30min后,将氢氧化钠溶液排干,将粗麻捞出,放入压力条件为7MPa-8MPa,温度为90℃-95℃的热水中恒温保持10min-15min后再将热水排干,将粗麻放入压力条件为2MPa-3MPa,温度为0℃-5℃的冷水中,恒温保持10min-15min,再经过过滤、晾干,完成膨化处理过程;
所述氧化处理的处理方法为:将膨化处理后的粗麻与氧化剂溶液按照固液质量比为1:20-25进行混合,然后迅速加热到95℃-100℃,恒温熬煮15min-20min后,将氧化剂溶液排干,并将粗麻放入温度为90℃-95℃的热水中,恒温保持5min-10min后,再将粗麻放入温度为0℃-5℃的冷水中,恒温保持5min-10min,再经过过滤、晾干,完成氧化处理过程;
所述酸处理的处理方法为:将氧化处理后的粗麻与质量浓度为1g/L-3g/L的硫酸溶液按照固液质量比为1:15-20进行混合,然后迅速加热到95℃-100℃,恒温熬煮15min-20min,将粗麻捞出,放入温度为90℃-95℃的热水中冲洗5min,再放入0℃-5℃的冷水中冲洗10min,再经过晾干,完成酸处理过程;
所述生物酶处理的处理方法为:将酸处理后的粗麻与生物酶溶液按照固液质量比为1:18-23进行混合,在温度为30℃-40℃的条件下恒温保持20min-25min,将粗麻捞出放入温度为0℃-5℃的冷水中冲洗10min;完成生物酶处理过程;
所述酶失活处理的处理方法为:将生物酶处理后的粗麻放入85℃-90℃的热水中,恒温熬煮30min-35min;完成酶失活处理过程;
所述脱水的处理方法为:将酶失活处理后的粗麻放入真空度为0.01MPa-0.1MPa的真空硅藻土压滤机中进行真空压滤,完成脱水处理过程;
所述给油的处理方法为:将脱水处理后的粗麻均匀的喷涂一层茶籽油,完成给油处理过程;
所述烘干的处理方法为:将给油处理后的粗麻放入温度为50℃-60℃的热风烘干机红感到粗麻含水率为3%-5%得到粗纤维;
(3)制备纳米纤维:将步骤(2)得到的粗纤维与纤维素二元体系混合得到香蕉纤维溶解液;再将聚乳酸羟基乙酸粉末制成纺丝液;将香蕉纤维溶解液、芦荟提取物、壳聚糖与纺丝液按照质量比为2-4:1-3:1-3:1混合,然后利用超声去除气泡,再经过静电纺丝工艺处理得到香蕉纳米纤维。
2.根据权利要求1所述一种香蕉纳米纤维制备方法,其特征在于,所述氧化剂溶液由双氧水、甲基橙、杨柳提取物和水按照质量比为3-5:1-3:6-9:30-35混合制得。
3.根据权利要求1所述一种香蕉纳米纤维制备方法,其特征在于,所述生物酶溶液由果胶酶、半纤维素酶、木质素降解酶、芦荟甙和水按照质量比为2-4:2-4:1-3:5-9:30-35混合制得。
4.根据权利要求1所述一种香蕉纳米纤维制备方法,其特征在于,所述纤维素二元体系包括氯化锂/二甲基乙酰胺体系或氨/硫氰酸铵体系。
5.根据权利要求4所述一种香蕉纳米纤维制备方法,其特征在于,所述氯化锂/二甲基乙酰胺体系由氯化锂、二甲基乙酰胺和水按照质量比为4-6:1:10-15混合制得。
6.根据权利要求4所述一种香蕉纳米纤维制备方法,其特征在于,所述氨/硫氰酸铵体系硫氰酸铵、氨和水按照质量比为65-75:25-30:1混合制得。
7.根据权利要求1所述一种香蕉纳米纤维制备方法,其特征在于,所述纺丝液的配置方法为:将四氢呋喃与二甲基甲酰胺按照体积比为3-4:1混合,得到混合溶剂;再将聚乳酸羟基乙酸粉末与混合溶剂按照质量比为1:10-15的比例混合,然后在1℃-4℃的条件下静置过夜制得。
8.根据权利要求1所述一种香蕉纳米纤维制备方法,其特征在于,所述静电纺丝工艺的工艺条件为:正电压为10kV-20kV,负电压为1kV-3kV,推进流速为1-1.5mL/h,接收距离为15-25cm。
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