CN108166093B - 一种聚醚砜短纤维的制备方法 - Google Patents
一种聚醚砜短纤维的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种聚醚砜短纤维的制备方法，属于纤维改性领域，其特征在于，步骤如下：步骤一、将低结晶聚醚砜溶于溶剂，形成纺丝原液；步骤二、高结晶聚醚砜进行机械粉碎，制备平均粒径小于1μm的聚醚砜粉末，将上述粉末和纺丝原液混合搅拌，制备成纺丝液；步骤三、将纺丝液通过湿法纺丝，制备初生纤维；步骤四、将聚醚砜高于初生纤维玻璃化温度以上5℃‑10℃度进行初步热处理，其次在低于液晶点温度5℃‑10℃进行高温热处理。步骤四、将初生纤维制备成聚醚砜短纤维。
Description
技术领域
本发明涉及纤维滤料领域。
背景技术
聚醚砜纤维是一种新型的耐高温材料，可以在180℃下长期使用，同时具有很好的阻燃性。
而聚醚砜纤维无纺布制备的滤料能够应用在高温过滤领域，如高温粉尘过滤。为了提高其寿命，通常将聚醚砜超细纤维和基层进行粘和，这种粘和聚醚砜纤维超细纤维层容易和基层脱落，使用寿命短。
在纤维增强中，通常采用复合纤维，但是复合纤维的相容性存在问题，导致其力学性能增加有限。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种聚醚砜短纤维的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、将低结晶聚醚砜溶于溶剂，形成纺丝原液；
步骤二、高结晶聚醚砜进行机械粉碎，制备平均粒径小于1μm的聚醚砜粉末，将上述粉末和纺丝原液混合搅拌，制备成纺丝液；
步骤三、将纺丝液通过湿法纺丝，制备初生纤维；
步骤四、将聚醚砜高于初生纤维玻璃化温度以上5℃-10℃度进行初步热处理，其次在低于液晶点温度5℃-10℃进行高温热处理。
步骤四、将初生纤维制备成聚醚砜短纤维。
本发明的短纤维是高结晶的聚醚砜分散在聚醚砜纤维基层中，通过高结晶度的纤维对聚醚砜纤维进行增强，两者的相容性好，其制备的聚醚砜纤维模量大，拉伸强度高。
针对本发明初生纤维存在高结晶增强低结晶聚醚砜纤维的特性，本发明的的热处理采用低温热处理和高温热处理，其中所述的低温热处理在玻璃化温度以上，其中所述的玻璃化温度采用本发明特定的方式进行测量，使其更加能满足微观需求，而本发明的高温热处理温度采用液晶点，也就是从有一定取向点到无序点，在这种方式中，低结晶度的和高结晶度的聚醚砜都发生一定的固相聚合，使得聚醚砜的拉伸强度更大，制备的纤维的拉伸强度可以达到30cN/dtex以上。
进一步的，所述的玻璃化温度是在差示量热测定中，以从40℃以15℃/min的升温条件进行测定观察到的吸热曲线向上偏离基线的温度点，该方式测量可以更加的能精准的作为低温热处理的温度参考点。
进一步的，所述的液晶点温度是偏光显微镜升温观察时双折射色彩消失温度点，其中采用高温处理前的纤维作为样品测定。本发明的高温热处理可以通过多次热处理，通常情况下是2到3次，每次的温度选取用经过该次的样品进行测定。
作为改进，所述的聚醚砜短纤维的直径大于15μm，平均长度为20-50mm。
作为改进，所述的高结晶度聚醚砜为结晶度大于60%聚醚砜。
作为改进，低结晶度聚醚砜是指结晶度小于40%的聚醚砜。
高低结晶度的量比直接影响短纤维的性能，针对聚醚砜纤维，高结晶度聚醚砜和低结晶度聚醚砜的质量比为1:3为最佳。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体实施例1：
聚醚砜短纤维的制备：将低结晶聚醚砜溶于溶剂，形成纺丝原液；高结晶聚醚砜进行机械粉碎，制备平均粒径小于1μm的聚醚砜粉末，将上述粉末和纺丝原液混合搅拌，制备成纺丝液；将纺丝液通过湿法纺丝，制备初生纤维；
将聚醚砜高于初生纤维玻璃化温度以上5℃度进行初步热处理，其次在低于液晶点温度10℃进行高温热处理，其中低温热处理时间为10小时，高温为15小时，最后将初生纤维制备成聚醚砜短纤维。
本实施例中，所述的玻璃化温度是在差示量热测定中，以从40℃以15℃/min的升温条件进行测定观察到的吸热曲线向上偏离基线的温度点；所述的液晶点温度是偏光显微镜升温观察时双折射色彩消失温度点，其中采用高温处理前的纤维作为样品测定。所述的聚醚砜短纤维的直径大于15μm，平均长度为20-50mm。
本实施例高结晶度聚醚砜为结晶度大于60%聚醚砜，低结晶度聚醚砜是指结晶度小于40%的聚醚砜。高结晶度聚醚砜和低结晶度聚醚砜的质量比为1:3。；
聚醚砜短纤维基层的制备：将聚醚砜短纤维预处理后在铺网机上铺网 ,形成聚醚砜短纤维基层，聚醚砜短纤维基层的密度为200g/M2,短纤维的长度为20-50mm，短纤维的直径大于15μm，通常情况下小于50μm；
聚醚砜超细纤维层的制备：将聚醚砜通过纺丝设备形成超细纤维层，并且在纺丝形成无纺布的同时，将聚醚砜短纤维掺杂到超细纤维无纺布中；
超细纤维层和基层的复合，通过针刺等设备将超细纤维层和基层混合价格，使得超细纤维层的短纤维和基层的短纤维混合，提高固定效果，并进行后处理。
在本实施例中，所述的聚醚砜超细纤维的直径小于10um，所述的高结晶度聚醚砜为结晶度大于60%聚醚砜，低结晶度聚醚砜是指结晶度小于40%的聚醚砜，高结晶度聚醚砜和低结晶度聚醚砜的质量比为1:3。
对聚醚砜复合短纤维性能进行测试，弹性模量为450.20 cN/dtex，断裂强度为3.75 cN/dtex。
同时基布层和超细纤维层的结合强度大，使用寿命长，对空气颗粒的过滤效果好。
具体实施例2：
聚醚砜短纤维的制备：将低结晶聚醚砜溶于溶剂，形成纺丝原液，纺丝原液的浓度为30%，高结晶聚醚砜进行机械粉碎，制备平均粒径小于1μm的聚醚砜粉末，将上述粉末和纺丝原液混合搅拌，制备成纺丝液；将纺丝液通过湿法纺丝，制备初生纤维；将初生纤维进行低温热处理以及张力调节装置以及卷绕装置，制备聚醚砜复合纤维,其中低温热处理温度是高于低结晶度聚醚砜差示扫描量热测定中升温时吸热曲线向上偏离基线的温度点10摄氏度，差示扫描量热测定时升温速率为5℃/min，在低温热处理使通过氩气进行保护和加热，之后将复合纤维制备成特定尺寸的聚醚砜短纤维；
聚醚砜短纤维基层的制备：将聚醚砜短纤维预处理后在铺网机上铺网 ,形成聚醚砜短纤维基层，聚醚砜短纤维基层的密度为300g/M2,短纤维的长度为20-50mm，短纤维的直径大于15μm，通常情况下小于50μm；
聚醚砜超细纤维层的制备：将聚醚砜通过纺丝设备形成超细纤维层，并且在纺丝形成无纺布的同时，将聚醚砜短纤维掺杂到超细纤维无纺布中；
超细纤维层和基层的复合，通过针刺等设备将超细纤维层和基层混合价格，使得超细纤维层的短纤维和基层的短纤维混合，提高固定效果，并进行后处理。
在本实施例中，所述的聚醚砜超细纤维的直径小于10um，所述的高结晶度聚醚砜为结晶度大于60%聚醚砜，低结晶度聚醚砜是指结晶度小于40%的聚醚砜，高结晶度聚醚砜和低结晶度聚醚砜的质量比为1:4。对聚醚砜复合短纤维性能进行测试，弹性模量为408.26cN/dtex，断裂强度为3.01 cN/dtex。
同时基布层和超细纤维层的结合强度大，使用寿命长，对空气颗粒的过滤效果好。
Claims (3)
1.一种聚醚砜短纤维的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、将低结晶度聚醚砜溶于溶剂，形成纺丝原液，低结晶度聚醚砜是指结晶度小于40%的聚醚砜；
步骤二、高结晶度聚醚砜进行机械粉碎，制备平均粒径小于1μm的聚醚砜粉末，将上述粉末和纺丝原液混合搅拌，制备成纺丝液，所述的高结晶度聚醚砜为结晶度大于60%聚醚砜；
步骤三、将纺丝液通过湿法纺丝，制备初生纤维；
步骤四、将初生纤维在高于初生纤维玻璃化温度以上5℃-10℃进行初步热处理，其次在低于初生纤维液晶点温度5℃-10℃进行高温热处理；
步骤五、将初生纤维制备成聚醚砜短纤维；
所述的玻璃化温度是在差示量热测定中，以从40℃以15℃/min的升温条件进行测定观察到的吸热曲线向上偏离基线的温度点；
所述的液晶点温度是偏光显微镜升温观察时双折射色彩消失温度点，其中采用高温处理前的纤维作为样品测定。
2.根据权利要求1所述的聚醚砜短纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚醚砜短纤维的直径大于15μm，平均长度为20-50mm。
3.根据权利要求2所述的聚醚砜短纤维的制备方法，其特征在于，高结晶度聚醚砜和低结晶度聚醚砜的质量比为1:3～1:10之间。
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