CN108165899A - 一种Co-Fe-Ni-P粉末的生产方法 - Google Patents
一种Co-Fe-Ni-P粉末的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108165899A CN108165899A CN201711448210.7A CN201711448210A CN108165899A CN 108165899 A CN108165899 A CN 108165899A CN 201711448210 A CN201711448210 A CN 201711448210A CN 108165899 A CN108165899 A CN 108165899A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- amorphous
- mol
- plating
- powder
- broken
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C45/00—Amorphous alloys
- C22C45/04—Amorphous alloys with nickel or cobalt as the major constituent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/002—Making metallic powder or suspensions thereof amorphous or microcrystalline
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/56—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys
- C25D3/562—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys containing more than 50% by weight of iron or nickel or cobalt
Abstract
一种Co‑Fe‑Ni‑P粉末的生产方法,工艺原理为电镀+剥离+破碎制成非晶合金粉末,其特征在于,包括以下步骤:(1)金属基板选择及被镀表面的处理;(2)采用电镀方法制备钴‑镍‑铁‑磷非晶合金镀层,阳极采用石墨板或不锈钢板,电极的电流密度为0.05‑0.5 A/mm2,滴定盐酸溶液使镀液Ph值小于3,施镀温度为40‑85℃;(3)采用轧制、弯曲、喷丸等方法使非晶合金镀层从金属基板表面脱落;(4)脱落的非晶合金镀层采用球磨机、颗粒破碎机等方式进行破碎;破碎时,球磨机、颗粒破碎机应采用强制冷却方式或间隙工作方式;(5)筛分成不同粗细的Co‑Fe‑Ni‑P非晶合金粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种非晶合金粉末,尤其是涉及一种Co-Fe-Ni-P粉末的生产方法。
背景技术
随着电子电力、通信工业的发展,电子元器件向小型化、高频化和大电流方向发
展,而且对电子设备的电磁兼容性能的要求也越来越高,传统的非晶带材铁芯、软磁铁氧体
及金属磁粉芯等已不能满足需求。普通磁性材料性能缺陷主要表现在:(1) 非晶带材铁芯在高频工作时感应涡流导致损耗很大,限制其在高频领域的应用;(2) 软磁铁氧体高频损耗低,但是饱和磁感应强度和磁导率低,不能满足小型化和大电流的发展需求;(3) 金属磁粉芯存在着高频损耗高、直流叠加特性差或者价格昂贵等问题,限制了其应用范围。非晶结构具有长程无序、短程有序的结构,使粉末具有很多独特的性能。非晶磁性粉末由于其优异的软磁性能,可以满足各种电子元器件稳定化、小型化、高频化、大电流、高功率的需求,能极大促进汽车、电子、航空航天领域等高新技术行业的发展。而钴基非晶合金粉末除具有优异的磁性能,还具有耐高温、耐燃气腐蚀、耐磨、耐蚀等性能,在电子、涂层和硬质合金中得到广泛应用。
到目前为止,非晶合金粉末的制备工艺主要有水雾法、气雾法以及使用非晶薄带破碎制粉的工艺。水雾法具有大的冷却速率,可满足制备非晶态粉末的要求。然而,在水雾化过程中,所获得的粉末易形成氧化物,氧含量高,再者当熔融金属凝固时,产生的水蒸气会覆盖在熔融金属的表面,该水蒸气膜的存在将导致熔融的核心金属冷却强度降低,从而使粉末中心部分不能获得非晶态结构的问题,影响器件性能。气雾法由于冷却强度受限,只能制备非晶形成能力强的非晶合金粉末,且生产成本高。直接破碎法的优点在于对物料的选择性不强,材料利用率高,但需对非晶薄带进行脆化退火,很容易由于退火不均造成薄带内部晶化转变的不均匀,而且在破碎后容易产生带有锐角的粉末颗粒,为粉末的后续加工带来困难。
而与液态急冷法、溅射法制备非晶合金材料相比,电镀法更为经济,应用范围也更为广阔。电刷镀镀层的形成从本质上讲和电镀相同,都是溶液中的金属离子在负极(工件)上放电结晶的过程。但是和电镀相比,电刷镀中镀笔和工件有相对运动,因而被镀表面不是整体同时发生金属离子还原结晶,而是被镀表面各点在镀笔与其接触时发生瞬间放电结晶。因此,电镀技术在工艺方面有其独特之处,其特点可归纳如下:
1、设备简单、工艺简单,操作灵活;
2、费用低,经济效益大;
3、粉末合金成分比例可调控范围大。
发明内容
针对上述问题,本发明基于电镀+剥离+破碎的原理,提供了一种Co-Fe-Ni-P粉末的生产方法。
本发明的钴-镍-铁-磷合金粉末的成分为Co 53-82 wt %,Fe 5-25 wt%,Ni 5-20wt%,P 3-18 wt%;其粉末为非晶结构。
本发明Co-Fe-Ni-P非晶合金粉末的生产方法。包括以下步骤:
(1)金属基板选择及被镀表面的处理:金属基板的在常温下的延伸率不小于10%,被镀表面可采用机械或化学方法除锈、脱脂;
(2)电镀液的组成:硫酸钴或氯化钴1-4 mol/L(优选1.5-2.5 mol/L)、硫酸亚铁或氯化亚铁0.2-1.2 mol/L、硫酸镍或氯化镍0.2-0.8 mol/L、亚磷酸0.1-0.4 mol/L、磷酸0.5-1.5mol/L、添加剂1-8g/L,可溶性硫酸盐或氯化盐10-50 g/L、还原剂1-8g/L,余量水;
上述添加剂为糖精与十二烷基硫酸钠的化合物;
上述电镀液中4种盐采用相同阴离子型,即均为可溶性硫酸盐或氯化盐;
上述还原剂为可溶于水;
(3)采用电镀方法制备钴-镍-铁-磷非晶合金镀层,阳极采用石墨板或不锈钢板,电极的电流密度为0.05-0.5 A/mm2,滴定盐酸溶液使镀液Ph值小于3,施镀温度为40-85℃;
(4)采用轧制、弯曲、喷丸等方法使非晶合金镀层从金属基板表面脱落;
(5)非晶合金颗粒的破碎,脱落的非晶合金镀层采用球磨机、颗粒破碎机等方式进行破碎。破碎时,球磨机、颗粒破碎机应采用强制冷却方式或间隙工作方式,以防止非晶合金颗粒在破碎时产生较大温升,发生晶化转变;
(6)筛分成不同粗细的Co-Fe-Ni-P非晶合金粉末。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1.与气雾法和直接破碎法相比,本工艺具有设备投资少、工艺简单,对非晶合金形成能力要求不高等特点;
2.与水雾法相比,粉末不会产生氧化和部分非晶化的问题;
3.与直接破碎法相比,由于采用PH值较小条件下沉积,致使镀层内产生了较大的内应力和较多孔隙,镀层无需脆化退火即可脱落与破碎,且也不会产生带有锐角的粉末颗粒;
4.与制备电镀镀层相比,本发明对镀层应力和表面质量没有要求,因此可采用更大的电流密度,既提高了非晶合金镀层的制备速度,也有利于获得更疏松和具有更大内应力的非晶合金镀层,从而更易对非晶合金镀层进行剥离与脱落;
6.与急冷法制备非晶合金粉末相比,本发明无需考虑材料的非晶形成能力,可通过调整电镀液各主要成分的浓度配比,可获得不同组元构成和比例的非晶合金粉末,因此,本方法的适用性更为广泛,可操作性更强,可满足不同场合对非晶合金粉末性能的要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1 Co63 Fe16Ni14P7非晶合金粉末的制备
制备工艺,包括以下步骤:
(1)金属基板表面的预处理:金属基板选用08F钢板,被镀基板表面分别经氢氧化钠溶液和盐酸溶液清洗,以去除油脂和氧化;
(2)电镀液组成:氯化钴1.5 mol/L、磷酸0.6 mol/L、氯化镍0.3 mol/L、氯化亚铁0.4mol/L、亚磷酸0.25mol/L、添加剂1.5 g/L,可溶性氯化盐15 g/L、还原剂1.5 g/L,余量水;
上述添加剂为糖精与十二烷基硫酸钠质量之比为1:1的混合物;
上述可溶性氯化盐为氯化钾;
上述还原剂为抗坏血酸;
(3)非晶合金镀层的制备:预处理后的金属板接入阴极,阳极采用石墨板,搅拌电镀液,电极的电流密度为0.05 A/mm2,施镀温度为65 ℃,滴定盐酸使电镀液Ph值为1;
(4)采用弯曲法剥离非晶合金镀层,弯曲半径为0.2 m;
(5)非晶合金颗粒的破碎,非晶合金颗粒在氩气保护下采用行星球磨机进行破碎,球磨2h,球料比为5:1,球磨方式采用间隙工作方式,球磨机每球磨3min,休息10min,避免非晶粉末产生较大的温升;
(6)筛分成Co63 Fe16Ni14P7非晶合金粉末。
实施例2 Co62 Fe18 Ni11P9非晶合金粉末的制备
制备工艺,包括以下步骤:
(1)金属基板表面的预处理:金属基板选用黄铜板,板厚为1mm,被镀基板表面分别经氢氧化钠溶液和盐酸溶液清洗,以去除油脂和氧化;
(2)电镀液组成:硫酸钴1.8 mol/L、磷酸0.7 mol/L、硫酸镍0.3 mol/L、硫酸亚铁0.5mol/L、亚磷酸0.3mol/L、添加剂3g/L,可溶性硫酸盐20 g/L、还原剂3 g/L,余量水;
上述添加剂为糖精与十二烷基硫酸钠质量之比为1:2的混合物;
上述可溶性氯化盐为硫酸钠;
上述还原剂为碘化钾;
(3)非晶合金镀层的制备:预处理后的镀件接入阴极,阳极采用石墨板,搅拌电镀液,电极的电流密度为0.1 A/mm2,施镀温度为75 ℃,滴定盐酸使电镀液Ph值为2;
(4)采用轧制压延法剥离非晶合金镀层,轧制压下率为8%;
(5)非晶合金颗粒的破碎,采用行星球磨机破碎,非晶合金颗粒在氩气保护破碎,球磨3h,球料比为5:1,球磨方式采用间隙工作方式,球磨机每球磨3min,休息10min,避免非晶粉末产生较大的温升;
(6)筛分成Co62 Fe18Ni11P9非晶合金粉末。
Claims (5)
1.一种Co-Fe-Ni-P粉末的生产方法,其特征在于,粉末成分为Co 53-82 wt %,Fe 5-25wt%,Ni 5-20 wt%,P 3-18 wt%;粉末为非晶结构。
2.一种Co-Fe-Ni-P粉末的生产方法工艺原理为电镀+剥离+破碎制成非晶合金粉末,其特征在于,包括以下步骤:
(1)金属基板选择及被镀表面的处理;
(2)电镀液的组成:硫酸钴或氯化钴1-4 mol/L(优选1.5-2.5 mol/L)、硫酸亚铁或氯化亚铁0.2-1.2 mol/L、硫酸镍或氯化镍0.2-0.8 mol/L、亚磷酸0.1-0.4 mol/L、磷酸0.5-1.5mol/L、添加剂1-8g/L,可溶性硫酸盐或氯化盐10-50 g/L、还原剂1-8g/L,余量水;
(3)采用电镀方法制备钴-镍-铁-磷非晶合金镀层,阳极采用石墨板或不锈钢板,电极的电流密度为0.05-0.5 A/mm2,滴定盐酸溶液使镀液Ph值小于3,施镀温度为40-85℃;
(4)采用轧制、弯曲、喷丸等方法使非晶合金镀层从金属基板表面脱落;
(5)脱落的非晶合金镀层采用球磨机、颗粒破碎机等进行破碎;破碎时,球磨机、颗粒破碎机应采用强制冷却或间隙工作的方式;
(6)筛分成不同粗细的Co-Fe-Ni-P非晶合金粉末。
3.权利要求2所述的添加剂为糖精与十二烷基硫酸钠的混合物。
4.权利要求2所述的电镀液中4种盐为相同阴离子型,即均为可溶性硫酸盐或氯化盐。
5.权利要求2所述的还原剂可溶于水。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711448210.7A CN108165899A (zh) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | 一种Co-Fe-Ni-P粉末的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711448210.7A CN108165899A (zh) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | 一种Co-Fe-Ni-P粉末的生产方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108165899A true CN108165899A (zh) | 2018-06-15 |
Family
ID=62518346
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201711448210.7A Pending CN108165899A (zh) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | 一种Co-Fe-Ni-P粉末的生产方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108165899A (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106381510A (zh) * | 2016-12-06 | 2017-02-08 | 刘志红 | 一种Ni‑Fe‑P合金基复合镀层的制备工艺 |
CN106757287A (zh) * | 2016-12-06 | 2017-05-31 | 刘志红 | 一种Fe‑Ni‑P基复合镀层的制备工艺 |
CN106893954A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-06-27 | 长沙理工大学 | 一种Co基非晶合金粉末及其制备工艺 |
CN106893953A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-06-27 | 长沙理工大学 | 一种钴基非晶合金粉末及生产方法 |
-
2017
- 2017-12-27 CN CN201711448210.7A patent/CN108165899A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106381510A (zh) * | 2016-12-06 | 2017-02-08 | 刘志红 | 一种Ni‑Fe‑P合金基复合镀层的制备工艺 |
CN106757287A (zh) * | 2016-12-06 | 2017-05-31 | 刘志红 | 一种Fe‑Ni‑P基复合镀层的制备工艺 |
CN106893954A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-06-27 | 长沙理工大学 | 一种Co基非晶合金粉末及其制备工艺 |
CN106893953A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-06-27 | 长沙理工大学 | 一种钴基非晶合金粉末及生产方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106756641B (zh) | 一种Fe基非晶合金粉末及其制备工艺 | |
CN106893954B (zh) | 一种Co基非晶合金粉末及其制备工艺 | |
CN106893953B (zh) | 一种钴基非晶合金粉末及生产方法 | |
CA1072910A (en) | Method of manufacturing amorphous alloy | |
US9498933B2 (en) | Surface-treated metal sheet and process for producing formed article from the surface-treated metal sheet | |
CN100577891C (zh) | 提高金属基表面电镀铝层硬度和耐蚀性的阳极氧化方法 | |
CN102154583A (zh) | 一种制备高硅硅钢的方法 | |
CN101597780A (zh) | 一种制备电池外壳用的镍-银合金钢带的方法 | |
CN108149158A (zh) | 一种Co-Ni-P非晶粉末制备工艺 | |
CN108193146B (zh) | 一种镍基非晶合金粉末及生产方法 | |
CN108220825A (zh) | 一种Ni基非晶合金粉末及其制备工艺 | |
CN108145149A (zh) | 一种基于电镀Ni-Co-P非晶态粉末制备方法 | |
CN107937945A (zh) | 一种电镀法制备Ni‑Fe‑P非晶态粉末工艺 | |
CN108103539A (zh) | 一种镍-铁-磷非晶粉末生产方法 | |
CN108165899A (zh) | 一种Co-Fe-Ni-P粉末的生产方法 | |
CN108161014A (zh) | 一种电镀法制备Ni-Fe-P非晶态粉末工艺 | |
CN108179366A (zh) | 一种Ni合金非晶态粉末的生产方法 | |
CN108203792B (zh) | 一种铁基非晶粉末及制备方法 | |
JP2007308801A (ja) | ニッケル・コバルト・リン電気メッキの組成物及びその用途 | |
CN107937946A (zh) | 一种电镀非晶制备Fe‑Ni‑P粉末的生产方法 | |
CN108342751A (zh) | 一种基于非晶电镀法生产Fe合金粉体的生产工艺 | |
CN108176847A (zh) | 一种Ni-P粉末的生产工艺 | |
CN108103531A (zh) | 一种电镀法制备Fe合金非晶态粉体的工艺 | |
CN108149159A (zh) | 一种钴-镍-铁-磷非晶合金粉末生产方法 | |
CN108231314B (zh) | 一种铁基非晶合金粉末及生产方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180615 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |