CN108342751A - 一种基于非晶电镀法生产Fe合金粉体的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种Fe粉体的生产工艺原理为电镀+剥离+破碎制成非晶合金粉末,包括以下步骤:(1)金属基板选择及被镀表面的处理;(2)采用电镀方法制备Fe合金非晶镀层,阳极采用石墨板或不锈钢板,电极的电流密度为0.05‑0.5A/mm2,滴定盐酸溶液使镀液Ph值小于3,施镀温度为40‑85℃;(3)采用轧制、弯曲、喷丸等方法使非晶合金镀层从金属基板表面脱落;(4)脱落的非晶合金镀层采用球磨机、颗粒破碎机等方式进行破碎;破碎时,球磨机、颗粒破碎机应采用强制冷却方式或间隙工作方式;(5)筛分成不同粗细的Fe合金非晶粉体。
Description
技术领域
本发明涉及一种非晶合金粉末,尤其是涉及一种基于非晶电镀法生产Fe合金粉体的生产工艺。
背景技术
随着电子电力、通信工业的发展,电子元器件向小型化、高频化和大电流方向发
展,而且对电子设备的电磁兼容性能的要求也越来越高,传统的非晶带材铁芯、软磁铁氧体
及金属磁粉芯等已不能满足需求。普通磁性材料性能缺陷主要表现在:(1) 非晶带材铁芯在高频工作时感应涡流导致损耗很大,限制其在高频领域的应用;(2) 软磁铁氧体高频损耗低,但是饱和磁感应强度和磁导率低,不能满足小型化和大电流的发展需求;(3) 金属磁粉芯存在着高频损耗高、直流叠加特性差或者价格昂贵等问题,限制了其应用范围。非晶结构具有长程无序、短程有序的结构,使粉末具有很多独特的性能。非晶磁性粉末由于其优异的软磁性能,可以满足各种电子元器件稳定化、小型化、高频化、大电流、高功率的需求,能极大促进汽车、电子、航空航天领域等高新技术行业的发展。而钴基非晶合金粉末除具有优异的磁性能,还具有耐高温、耐燃气腐蚀、耐磨、耐蚀等性能,在电子、涂层和硬质合金中得到广泛应用。
到目前为止,非晶合金粉末的制备工艺主要有水雾法、气雾法以及使用非晶薄带破碎制粉的工艺。水雾法具有大的冷却速率,可满足制备非晶态粉末的要求。然而,在水雾化过程中,所获得的粉末易形成氧化物,氧含量高,再者当熔融金属凝固时,产生的水蒸气会覆盖在熔融金属的表面,该水蒸气膜的存在将导致熔融的核心金属冷却强度降低,从而使粉末中心部分不能获得非晶态结构的问题,影响器件性能。气雾法由于冷却强度受限,只能制备非晶形成能力强的非晶合金粉末,且生产成本高。直接破碎法的优点在于对物料的选择性不强,材料利用率高,但需对非晶薄带进行脆化退火,很容易由于退火不均造成薄带内部晶化转变的不均匀,而且在破碎后容易产生带有锐角的粉末颗粒,为粉末的后续加工带来困难。
而与液态急冷法、溅射法制备非晶合金材料相比,电镀法更为经济,应用范围也更为广阔。电刷镀镀层的形成从本质上讲和电镀相同,都是溶液中的金属离子在负极(工件)上放电结晶的过程。但是和电镀相比,电刷镀中镀笔和工件有相对运动,因而被镀表面不是整体同时发生金属离子还原结晶,而是被镀表面各点在镀笔与其接触时发生瞬间放电结晶。因此,电镀技术在工艺方面有其独特之处,其特点可归纳如下:
1、设备简单、工艺简单,操作灵活;
2、费用低,经济效益大;
3、粉末合金成分比例可调控范围大。
发明内容
针对上述问题,本发明基于电镀+剥离+破碎的原理,提供了一种基于非晶电镀法生产Fe合金粉体的生产工艺。
本发明的Fe合金粉体的成分为Fe70-95 wt%,P 5-30 wt%;其粉末为非晶态结构。
本发明Fe合金粉体的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)金属基板材质选择在常温下的延伸率不小于10%,被镀表面的除锈、脱脂处理;
(2)电镀液的组成:可溶性亚铁盐1-4 mol/L(优选1.5-2.5 mol/L)、亚磷酸或次磷酸盐0.1-0.6 mol/L、磷酸0.5-1.5 mol/L、添加剂1-8g/L、可溶性强酸盐10-50 g/L、还原剂1-8g/L,余量水;
上述添加剂为酒石酸、十二烷基硫酸钠或两者的混合物;
上述还原剂为可溶于水;
(3)采用电镀方法制备Fe合金非晶态镀层,阳极采用石墨板或不锈钢板,电极的电流密度为0.05-0.5 A/mm2,滴定强酸溶液使镀液Ph值小于3,施镀温度为40-85℃;
(4)采用轧制、弯曲、喷丸等方法使非晶合金镀层从金属基板表面脱落;
(5)非晶合金颗粒的破碎,脱落的非晶合金镀层采用球磨机、颗粒破碎机等方式进行破碎,球磨机、颗粒破碎机应采用强制冷却方式或间隙工作方式,以防止非晶合金颗粒在破碎时产生较大温升,发生晶化转变。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1.与气雾法和直接破碎法相比,本工艺具有设备投资少、工艺简单,对非晶合金形成能力要求不高等特点;
2.与水雾法相比,粉末不会产生氧化和部分非晶化的问题;
3.与直接破碎法相比,由于采用PH值较小条件下沉积,致使镀层内产生了较大的内应力和较多孔隙,镀层无需脆化退火即可脱落与破碎,且也不会产生带有锐角的粉末颗粒;
4.与制备电镀镀层相比,本发明对镀层应力和表面质量没有要求,因此可采用更大的电流密度,既提高了非晶合金镀层的制备速度,也有利于获得更疏松和具有更大内应力的非晶合金镀层,从而更易对非晶合金镀层进行剥离与脱落;
6.与急冷法制备非晶合金粉末相比,本发明无需考虑材料的非晶形成能力,可通过调整电镀液各主要成分的浓度配比,可获得不同组元构成和比例的非晶合金粉末,因此,本方法的适用性更为广泛,可操作性更强,可满足不同场合对非晶合金粉末性能的要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1 Fe92P8非晶合金粉末的制备
制备工艺,包括以下步骤:
(1)金属基板表面的预处理:金属基板选用08F钢板,被镀基板表面分别经氢氧化钠溶液和盐酸溶液清洗,以去除油脂和氧化;
(2)电镀液组成:氯化亚铁1.8 mol/L、磷酸0.3 mol/L、氯化亚铁0.45 mol/L、亚磷酸0.2 mol/L、添加剂1.5 g/L,可溶性氯化盐15 g/L、还原剂1.5 g/L,余量水;
上述添加剂为十二烷基硫酸钠;
上述可溶性氯化盐为氯化钾;
上述还原剂为抗坏血酸;
(3)非晶合金镀层的制备:预处理后的金属板接入阴极,阳极采用石墨板,搅拌电镀液,电极的电流密度为0.05 A/mm2,施镀温度为65 ℃,滴定盐酸使电镀液Ph值为1;
(4)采用弯曲法剥离非晶合金镀层,弯曲半径为0.2 m;
(5)非晶合金颗粒的破碎,非晶合金颗粒在氩气保护下采用行星球磨机进行破碎,球磨2h,球料比为5:1,球磨方式采用间隙工作方式,球磨机每球磨3min,休息10min,避免非晶粉末产生较大的温升。
实施例2 Fe87 P13非晶合金粉末的制备
制备工艺,包括以下步骤:
(1)金属基板表面的预处理:金属基板选用黄铜板,板厚为1mm,被镀基板表面分别经氢氧化钠溶液和盐酸溶液清洗,以去除油脂和氧化;
(2)电镀液组成:硫酸亚铁1.5 mol/L、磷酸0.7 mol/L、次磷酸钠0.3mol/L、添加剂3g/L,可溶性硫酸盐20 g/L、还原剂3 g/L,余量水;
上述添加剂为酒石酸;
上述可溶性氯化盐为硫酸钠;
上述还原剂为碘化钾;
(3)非晶合金镀层的制备:预处理后的镀件接入阴极,阳极采用石墨板,搅拌电镀液,电极的电流密度为0.1 A/mm2,施镀温度为75 ℃,滴定盐酸使电镀液Ph值为2;
(4)采用轧制压延法剥离非晶合金镀层,轧制压下率为8%;
(5)非晶合金颗粒的破碎,采用行星球磨机破碎,非晶合金颗粒在氩气保护破碎,球磨3h,球料比为5:1,球磨方式采用间隙工作方式,球磨机每球磨3min,休息10min,避免非晶粉末产生较大的温升。
Claims (4)
1.一种基于非晶电镀法生产Fe合金粉体的成分为Fe70-95 wt%,P 5-30 wt%;其粉末为非晶态结构。
2.Fe合金粉体的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)金属基板材质选择在常温下的延伸率不小于10%,被镀表面的除锈、脱脂处理;
(2)电镀液的组成:可溶性亚铁盐1-4 mol/L(优选1.5-2.5 mol/L)、亚磷酸或次磷酸盐0.1-0.6 mol/L、磷酸0.5-1.5 mol/L、添加剂1-8g/L、可溶性强酸盐10-50 g/L、还原剂1-8g/L,余量水;
(3)采用电镀方法制备Fe合金非晶态镀层,阳极采用石墨板或不锈钢板,电极的电流密度为0.05-0.5 A/mm2,滴定强酸溶液使镀液Ph值小于3,施镀温度为40-85℃;
(4)采用轧制、弯曲、喷丸等方法使非晶合金镀层从金属基板表面脱落;
(5)非晶合金颗粒的破碎,脱落的非晶合金镀层采用球磨机、颗粒破碎机等方式进行破碎,球磨机、颗粒破碎机应采用强制冷却方式或间隙工作方式。
3.权利要求2所述添加剂为酒石酸、十二烷基硫酸钠或两者的混合物。
4.权利要求2所述还原剂为可溶于水。
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