CN106756641A - 一种Fe基非晶合金粉末及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种铁基非晶态粉末及其制备方法，粉末具体合金成分为Fe 40‑95 wt %，合金元素为可以与铁一起电沉积的元素，如P、Ni、Cr、Co、Mo、W、Re等中一种或多种元素的组合。粉末的制备工艺，（1）金属基板被镀表面的预处理；（2）电镀液的配制；（3）可采用恒电位电源或脉冲电源，电极的电流密度为200‑1000mA/mm2，电解液温度为30‑70℃；（4）采用机械或物理的方法使镀层脱落；（5）在真空或惰性气体保护条件下进行球磨；（6）非晶合金粉末的筛分。
Description
技术领域
本发明涉及一种非晶合金粉末，尤其是涉及一种Fe基非晶合金粉末及其制备工艺。
背景技术
随着电子电力、通信工业的发展，电子元器件向小型化、高频化和大电流方向发
展，而且对电子设备的电磁兼容性能的要求也越来越高，传统的非晶带材铁芯、软磁铁氧体
及金属磁粉芯等不能满足需求，应用受到限制。主要表现在：(1) 非晶带材铁芯在高频工作
时感应涡流导致损耗很大，限制其在高频领域的应用；(2) 软磁铁氧体高频损耗低，但是饱和磁感应强度和磁导率低，不能满足小型化和大电流的发展需求；(3) 金属磁粉芯存在着高频损耗高、直流叠加特性差或者价格昂贵等问题，限制了其应用范围。非晶磁性粉末由于其优异的软磁性能，可以满足各种电子元器件稳定化、小型化、高频化、大电流、高功率的需求，能极大促进汽车、电子、航空航天领域等高新技术行业的发展。
到目前为止，非晶合金粉末的制备工艺主要有水雾法、气雾法以及使用非晶薄带破碎制粉的工艺。水雾法具有大的冷却速率，可满足制备非晶态粉末的要求。然而，在水雾化过程中，所获得的粉末易形成氧化物，氧含量高，再者当熔融金属凝固时，产生的水蒸气会覆盖在熔融金属的周围。由于该水蒸气膜的存在导致冷却强度降低，所以会阻碍熔融液滴中心部分的急剧冷却。从而使粉末中心部分不能获得非晶态结构的问题，影响器件性能。气雾法由于冷却强度受限，只能制备非晶形成能力强的非晶合金粉末，且生产成本高。直接破碎法的优点在于对物料的选择性不强，材料利用率高，但需对非晶薄带进行脆化退火，很容易由于退火不均造成薄带内部晶化转变的不均匀，而且在破碎后容易产生带有锐角的粉末颗粒，为粉末的后续加工带来困难。这后两类方法都需要材料具有较强的非晶形成能力。
发明内容
基于上述问题，本发明提供了一种Fe基非晶态粉末及其制备方法，该方法能够制备非晶合金材料组元构成及比例的选择范围更广的Fe基非晶合金粉末。
本发明的Fe基非晶/合金粉末，具体合金成分为Fe 40-95 wt %，合金元素为可以与铁一起电沉积的元素，如P、Ni、Cr、Co、Mo、W、Re等中一种或多种元素的组合。
本发明Fe基非晶合金粉末的制备工艺，包括以下步骤：
（1）金属基板被镀表面的预处理：金属基板被镀表面可采用机械或化学方法除锈、脱脂；
（2）电镀液组成：亚铁盐（硫酸亚铁、氯化亚铁或两者的混合物）1-4mol/L（优选2-2.5mol/L），中强酸0.2-0.8mol/L、络合剂0.5-5g/L、还原剂0.5-3g/L、合金元素添加剂0.2-2mol/L、水余量；
上述合金元素添加剂中镍以硫酸镍或氯化镍、铬以铬酐、钼以钼酸钠、钴以硫酸钴、钨以钨酸钠、磷以次磷酸钠或亚磷酸、Re以Re可溶盐的形式添加；
上述中强酸包括硼酸、磷酸、柠檬酸等；
上述络合剂包括酒石酸、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸盐，
上述还原剂包括碘离子、铁粉、抗坏血酸等；
（3）非晶合金镀层的制备：预处理后的金属基板接入电镀槽阴极，阳极采用石墨或不锈钢，电镀时搅拌电镀液，电镀电源可采用恒电位电源或脉冲电源，电极的电流密度为200-1000mA/mm2（优选400-700 mA/mm2），电解液温度为30-70℃，电镀时滴定强酸至Ph值小于1；
（4）非晶合金镀层的剥离，采用机械或物理的方法，如压延、喷丸、刮擦等方法使镀层脱落；
（5）非晶合金颗粒的球磨，将剥落的非晶颗粒在真空或惰性气体保护条件下进行球磨，球磨可采用球磨机、行星式球磨机等；
（6）非晶合金粉末的筛分成不同粗细的铁基非晶合金粉末。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.与气雾法和直接破碎法相比，本工艺具有设备投资少、工艺简单等特点；
2.与水雾法相比，粉末不会产生氧化和部分非晶化的问题；
3.与直接破碎法相比，由于采用PH值较小条件下沉积，致使镀层内产生了较大的内应力和较多孔隙，镀层无需脆化退火破碎，且也不会产生带有锐角的粉末颗粒；
4.相比制备镀层而言，因为本发明对镀层应力和表面质量没有要求，因此可采用更大的电流密度，既提高了非晶合金镀层的制备速度，也有利于获得更疏松和具有更大内应力的非晶合金镀层，从而更易对非晶合金镀层进行机械剥离；
5.本方法无需考虑材料的非晶形成能力，可通过调整电镀液各主要成分的浓度配比，可获得不同构成和比例的非晶合金粉末，因此，本方法的适用性更为广泛，可操作性更强，可满足不同场合的性能要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1 Fe-P非晶合金粉末的制备
本实施例非晶粉末Fe含量的94.3wt%，P含量为复合镀层的5.7wt%。
其制备工艺，包括以下步骤：
（1）金属基板表面的预处理：金属基板选用45号钢板，被镀表面先经机械加工，然后在20wt%氢氧化钠溶液清洗10min去除油脂；
（2）电镀液组成：氯化亚铁2 mol/L，次磷酸钠0.4mol/L，硼酸48g/L，碘化钾0.8g/L、十二烷基苯磺酸钠1.2g/L；
（3）非晶镀层的制备：预处理后的镀件接入电镀槽阴极，阳极采用石墨，搅拌器搅拌电镀液，电流密度为450mA/mm2，电解液温度为50℃；
（4）非晶镀层的剥离：采用刮擦法剥离镀层；
（5）非晶颗粒的球磨：采用行星球磨机球磨，非晶粉末充氩气保护，球磨5h，球料比为5:1；
（6）非晶合金粉末的筛分：采用200目和400目分筛，其中大于200目粉末所占比例为36%，200-400目粉末所占比例为41%，小于400目粉末所占比例为23%。
实施例2 Fe-Ni-P非晶合金粉末的制备
本实施例Fe-Ni-P非晶合金粉末的制备，粉末Fe含量81.3wt%，Ni含量为复合镀层的11.8wt%，P含量为6.9wt%。
其制备工艺，包括以下步骤：
（1）金属基板表面的预处理：金属基板选用45号钢板，被镀表面先后经铣、磨加工，然后在20wt%氢氧化钠溶液清洗10min去除油脂；
（2）电镀液组成：氯化亚铁2.3mol/L，硫酸镍0.3mol/L，磷酸50ml/L，次磷酸钠0.5mol/L，碘化钾1g/L，酒石酸1.5g/L；
（3）非晶镀层的制备：预处理后的镀件接入电镀槽阴极，阳极采用石墨，搅拌器搅拌电镀液，电流密度为600mA/mm2，温度为45℃；
（4）非晶镀层的剥离：采用轧制压延法剥离镀层；
（5）非晶颗粒的球磨：采用行星球磨机球磨，非晶粉末充氩气保护，球磨8h，球料比为3:1；
（6）非晶合金粉末的筛分：采用200目和400目分筛，其中大于200目粉末所占比例为41%，200-400目粉末所占比例为39%，小于400目粉末所占比例为20%。
Claims (2)
1.一种Fe基非晶态粉末及其制备工艺，其特征在于，粉末为非晶态结构，具体合金成分为Fe 40-95 wt %，合金元素为可以与铁一起电沉积的元素，如P、Ni、Cr、Co、Mo、W、Re等中一种或多种元素的组合。
2.Fe基非晶合金粉末的制备工艺，其特征在于，（1）金属基板被镀表面的预处理；（2）电镀液组成；亚铁盐（硫酸亚铁、氯化亚铁或两者的混合物）1-4mol/L（优选2-2.5mol/L），中强酸0.2-0.8mol/L、络合剂0.5-5g/L、还原剂0.5-3g/L、合金元素添加剂0.2-2mol/L、水余量；
上述合金元素添加剂中镍以硫酸镍或氯化镍、铬以铬酐、钼以钼酸钠、钴以硫酸钴、钨以钨酸钠、磷以次磷酸钠或亚磷酸、Re以Re可溶盐的形式添加；
上述中强酸包括硼酸、磷酸、柠檬酸等；
上述络合剂包括酒石酸、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸盐，
上述还原剂包括碘离子、铁粉、抗坏血酸等；
（3）非晶合金镀层的电镀电源可采用恒电位电源或脉冲电源，电极的电流密度为200-1000mA/mm2（优选400-700 mA/mm2），电解液温度为30-70℃，滴定强酸溶液使电镀液Ph值小于1；
（4）采用机械或物理的方法使镀层脱落；
（5）在真空或惰性气体保护条件下进行球磨；
（6）非晶合金粉末的筛分。
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