CN108176847A - 一种Ni-P粉末的生产工艺 - Google Patents

一种Ni-P粉末的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN108176847A
CN108176847A CN201711479316.3A CN201711479316A CN108176847A CN 108176847 A CN108176847 A CN 108176847A CN 201711479316 A CN201711479316 A CN 201711479316A CN 108176847 A CN108176847 A CN 108176847A
Authority
CN
China
Prior art keywords
amorphous
plating
alloy coating
powder
amorphous alloy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711479316.3A
Other languages
English (en)
Inventor
刘志红
Original Assignee
刘志红
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 刘志红 filed Critical 刘志红
Priority to CN201711479316.3A priority Critical patent/CN108176847A/zh
Publication of CN108176847A publication Critical patent/CN108176847A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER
    • B22F1/00Special treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working, to improve properties; Metallic powders per se, e.g. mixtures of particles of different composition
    • B22F1/0003Metallic powders per se; Mixtures of metallic powders; Metallic powders mixed with a lubricating or binding agent
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C45/00Amorphous alloys
    • C22C45/04Amorphous alloys with nickel or cobalt as the major constituent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/56Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys
    • C25D3/562Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys containing more than 50% by weight of iron or nickel or cobalt
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/043Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling

Abstract

一种Ni‑P粉末的生产方法,工艺原理为电镀+剥离+破碎制成非晶合金粉末,其特征在于,包括以下步骤:(1)金属基板选择及被镀表面的处理;(2)采用电镀方法制备钴‑镍‑铁‑磷非晶合金镀层,阳极采用石墨板或不锈钢板,电极的电流密度为0.05‑0.5 A/mm2,滴定盐酸溶液使镀液Ph值小于3,施镀温度为50‑85℃;(3)采用轧制、弯曲、喷丸等方法使非晶合金镀层从金属基板表面脱落;(4)脱落的非晶合金镀层采用球磨机、颗粒破碎机等方式进行破碎;破碎时,球磨机、颗粒破碎机应采用强制冷却方式或间隙工作方式;(5)筛分成不同粗细的Ni‑P非晶合金粉末。

Description

—种Ni-P粉末的生产工艺
技术领域
[0001]本发明涉及一种非晶合金粉末,尤其是涉及一种Ni-p粉末的生产工艺。
背景技术
[0002]随着电子电力、通信工业的发展,电子元器件向小型化、高频化和大电流方向发 展,而且对电子设备的电磁兼容性能的要求也越来越高,传统的非晶带材铁芯、软磁铁 氧体 及金属磁粉芯等已不能满足需求。普通磁性材料性能缺陷主要表现在:(1)非晶带材 铁芯在高频工作时感应涡流导致损耗很大,限制其在高频领域的应用;(2)软磁铁氧体高 频损耗低,但是饱和磁感应强度和磁导率低,不能满足小型化和大电流的发展需求;(3)金 属磁粉芯存在着高频损耗高、直流叠加特性差或者价格昂贵等问题,限制了其应用范围。非 晶结构具有长程无序、短程有序的结构,使粉末具有很多独特的性能。非晶磁性粉末由于其 优异的软磁性能,可以满足各种电子元器件稳定化、小型化、高频化、大电流、高功率的需 求,能极大促进汽车、电子、航空航天领域等高新技术行业的发展。而钴基非晶合金粉末除 具有优异的磁性能,还具有耐高温、耐燃气腐蚀、耐磨、耐蚀等性能,在电子、涂层和硬质合 金中得到广泛应用。
[0003]到目前为止,非晶合金粉末的制备工艺主要有水雾法、气雾法以及使用非晶薄带 破碎制粉的工艺。水雾法具有大的冷却速率,可满足制备非晶态粉末的要求。然而,在水雾 化过程中,所获得的粉末易形成氧化物,氧含量高,再者当熔融金属凝固时,产生的水蒸气 会覆盖在熔融金属的表面,该水蒸气膜的存在将导致熔融的核心金属冷却强度降低,从而 使粉末中心部分不能获得非晶态结构的问题,影响器件性能。气雾法由于冷却强度受限,只 能制备非晶形成能力强的非晶合金粉末,且生产成本高。直接破碎法的优点在于对物料的 选择性不强,材料利用率高,但需对非晶薄带进行脆化退火,很容易由于退火不均造成薄带 内部晶化转变的不均匀,而且在破碎后容易产生带有锐角的粉末颗粒,为粉末的后续加工 带来困难。
[0004] 而与液态急冷法、派射法制备非晶合金材料相比,电镀法更为经济,应用范围也更 为广阔。电刷镀镀层的形成从本质上讲和电镀相同,都是溶液中的金属离子在负极(工件) 上放电结晶的过程。但是和电镀相比,电刷镀中镀笔和工件有相对运动,因而被镀表面不是 整体同时发生金属离子还原结晶,而是被镀表面各点在镀笔与其接触时发生瞬间放电结 晶。因此,电镀技术在工艺方面有其独特之处,其特点可归纳如下: 1、 设备简单、工艺简单,操作灵活; 2、 费用低,经济效益大; 3、 粉末合金成分比例可调控范围大。
发明内容
[0005] 针对上述问题,本发明基于电镀+剥离+破碎的原理,提供了一种Ni-P粉末的生产 工艺。
[0006]本发明的镍-磷合金粉末的成分为Ni 75-20料%,p 5_25料%;其粉末为非晶结 "、
[0007] 本发明Ni -P非晶合金粉末的生产工艺。包括以下步骤: (1) 金属基板选择及被镀表面的除锈、脱脂处理:金属基板的在常温下的延伸率不小于 10%; (2) 电镀液的组成:硫酸镍或氯化镍0.5-3.5 mol/L、亚磷酸0.24 2 m〇1/L、憐酸〇.5_ I.5 mol/L、添加剂可溶性硫酸盐或氯化盐10-50 g/L、余量水._ ' • 上述添加剂为羧酸、羧酸盐; ^ (3) 采用电镀方法制备镍-磷非晶合金镀层,阳极米用石墨板或不锈钢板,电极的电流 密度为〇 • 05-0 •5 A/mm2,滴定盐酸溶液使镀液Ph值小于3,施镀温度为5〇_851’ (4) 米用乳制、弯曲、喷丸等方法使非晶合金镀层从金属基板表面脱落; (5) 脱落的非晶合金镀层采用球磨机、颗粒破碎机等方式进行破碎。球磨机、颗粒破碎 机应采用强制冷却方式或间隙工作方式,以防止非晶合金颗粒在破碎时产生较大温升,发 生晶化转变; (6) 筛分成不同粗细的Ni-P非晶合金粉末。
[0008] 与现有技术相比,本发明具有以下优点: 1 •与气雾法和直接破碎法相比,本工艺具有设备投资少、工艺简单,对非晶合金形成能 力要求不高等特点; 2.与水雾法相比,粉末不会产生氧化和部分非晶化的问题; 3•与直接破碎法相比,由于采用PH值较小条件下沉积,致使镀层内产生了较大的内应 力和较多孔隙,镀层无需脆化退火即可脱落与破碎,且也不会产生带有锐角的粉末颗粒; 4.与制备电镀镀层相比,本发明对镀层应力和表面质量没有要求,因此可采用更大的 电流密度,既提高了非晶合金镀层的制备速度,也有利于获得更疏松和具有更大内应力的 非晶合金镀层,从而更易对非晶合金镀层进行剥离与脱落; 6.与急冷法制备非晶合金粉末相比,本发明无需考虑材料的非晶形成能力,可通过调 整电镀液各主要成分的浓度配比,可获得不同组元构成和比例的非晶合金粉末,因此,本方 法的适用性更为广泛,可操作性更强,可满足不同场合对非晶合金粉末性能的要求。
具体实施方式
[0009] 以下结合实施例对本发明作进一步说明。
[0010] 实施例1 Ni84P16非晶合金粉末的制备 制备工艺,包括以下步骤: (1) 金属基板表面的预处理:金属基板选用08F钢板,被镀基板表面分别经氢氧化钠溶 液和盐酸溶液清洗,以去除油脂和氧化; (2) 电镀液组成:磷酸0.6 mol/L、氯化镍1.8 mol/L、亚磷酸〇.25mol/L、添加剂1_5 g/ L,可溶性氯化盐15 g/L、余量水; 上述添加剂为醋酸钠; 上述可溶性氯化盐为氯化钾; (3) 非晶合金镀层的制备:预处理后的金属板接入阴极,阳极采用石墨板,搅拌电镀液, 电极的电流密度为0.1 A/mm2,施镀温度为75 °C,滴定盐酸使电镀液Ph值为1; (4) 采用弯曲法剥离非晶合金镀层,弯曲半径为〇. 2 m; (5) 非晶合金颗粒的破碎,非晶合金颗粒在氩气保护下采用行星球磨机进行破碎,球磨 2h,球料比为5:1,球磨方式采用间隙工作方式,球磨机每球磨3min,休息lOmin,避免非晶粉 末产生较大的温升; (6) 筛分成Ni84P16非晶粉末。
[0011]实施例2 Ni91P9非晶合金粉末的制备 制备工艺,包括以下步骤: (1) 金属基板表面的预处理:金属基板选用黄铜板,板厚为1mm,被镀基板表面分别经氢 氧化钠溶液和盐酸溶液清洗,以去除油脂和氧化; (2) 电镀液组成:磷酸0.7 mol/L、硫酸镍2.5 mol/L、亚磷酸0.3mol/L、添加剂3g/L,可 溶性硫酸盐20 g/L、余量水; 上述添加剂为酒石酸; 上述可溶性氯化盐为硫酸钠; (3) 非晶合金镀层的制备:预处理后的镀件接入阴极,阳极采用石墨板,搅拌电镀液,电 极的电流密度为0.2 A/mm2,施镀温度为⑻。(:,滴定盐酸使电镀液Ph值为2; (4) 采用乳制压延法剥离非晶合金镀层,乳制压下率为8%; (5) 非晶合金颗粒的破碎,采用行星球磨机破碎,非晶合金颗粒在氩气保护破碎,球磨 3h,球料比为5:1,球磨方式采用间隙工作方式,球磨机每球磨3min,休息1〇min,避免非晶粉 末产生较大的温升; (6) 筛分成Ni91P9非晶合金粉末。

Claims (3)

1. 一种Ni-P粉末的成分为Ni 75-20 wt%,P 5-25 wt%,其粉末为非晶结构。
2. Ni-P非晶合金粉末的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤: (1) 金属基板选择及被镀表面的除锈、脱脂处理; (2) 电镀液的组成:硫酸镍或氯化镍〇.5_3.5 mol/L、亚磷酸0.2-1.2 mol/L、磷酸0.5_ 1.5 mol/L、添加剂1-8g/L,可溶性硫酸盐或氯化盐10-50 g/L、余量水; (3) 采用电镀方法制备镍-磷非晶合金镀层,阳极采用石墨板或不锈钢板,电极的电流 密度为〇 • 05-0 • 5 A/mm2,滴定盐酸溶液使镀液Ph值小于3,施镀温度为50-85 °C ; (4) 采用轧制、弯曲、喷丸等方法使非晶合金镀层从金属基板表面脱落; (5) 脱落的非晶合金镀层采用球磨机、颗粒破碎机等方式进行破碎;球磨机、颗粒破碎 机应采用强制冷却方式或间隙工作方式; (6) 筛分成不同粗细的Ni-P非晶合金粉末。
3. 权利要求2所述的添加剂为羧酸、羧酸盐。
CN201711479316.3A 2017-12-29 2017-12-29 一种Ni-P粉末的生产工艺 Pending CN108176847A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711479316.3A CN108176847A (zh) 2017-12-29 2017-12-29 一种Ni-P粉末的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711479316.3A CN108176847A (zh) 2017-12-29 2017-12-29 一种Ni-P粉末的生产工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108176847A true CN108176847A (zh) 2018-06-19

Family

ID=62549075

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711479316.3A Pending CN108176847A (zh) 2017-12-29 2017-12-29 一种Ni-P粉末的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108176847A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101250693A (zh) * 2008-04-02 2008-08-27 福建金鑫钨业有限公司 铁基粉末冶金制品的化学镀镍方法
CN103611932A (zh) * 2013-12-18 2014-03-05 江苏科技大学 一种铜粉表面包覆磷镍合金层的超声化学制备方法
CN104451829A (zh) * 2014-11-20 2015-03-25 长沙理工大学 一种镍-铁-磷/纳米v8c7复合电镀液
CN104775119A (zh) * 2015-05-04 2015-07-15 北京理工大学 低摩擦系数Fe基非晶态合金涂层的激光熔覆制备方法
CN106756641A (zh) * 2016-12-14 2017-05-31 刘志红 一种Fe基非晶合金粉末及其制备工艺
CN106893954A (zh) * 2017-03-21 2017-06-27 长沙理工大学 一种Co基非晶合金粉末及其制备工艺
CN106893953A (zh) * 2017-03-21 2017-06-27 长沙理工大学 一种钴基非晶合金粉末及生产方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101250693A (zh) * 2008-04-02 2008-08-27 福建金鑫钨业有限公司 铁基粉末冶金制品的化学镀镍方法
CN103611932A (zh) * 2013-12-18 2014-03-05 江苏科技大学 一种铜粉表面包覆磷镍合金层的超声化学制备方法
CN104451829A (zh) * 2014-11-20 2015-03-25 长沙理工大学 一种镍-铁-磷/纳米v8c7复合电镀液
CN104775119A (zh) * 2015-05-04 2015-07-15 北京理工大学 低摩擦系数Fe基非晶态合金涂层的激光熔覆制备方法
CN106756641A (zh) * 2016-12-14 2017-05-31 刘志红 一种Fe基非晶合金粉末及其制备工艺
CN106893954A (zh) * 2017-03-21 2017-06-27 长沙理工大学 一种Co基非晶合金粉末及其制备工艺
CN106893953A (zh) * 2017-03-21 2017-06-27 长沙理工大学 一种钴基非晶合金粉末及生产方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Walsh et al. A review of developments in the electrodeposition of tin-copper alloys
Cheung et al. Application of grain boundary engineering concepts to alleviate intergranular cracking in Alloys 600 and 690
US9476109B2 (en) Cu—Ni—Si—Co copper alloy for electronic material and process for producing same
JPWO2005012591A1 (ja) スパッタリングターゲット及びその製造方法
US20130011734A1 (en) Copper foil for negative electrode current collector of secondary battery
JP5638185B2 (ja) 溶融亜鉛浴部材の表面被覆用材料とその製造方法並びにその部材の製造方法
KR20000071568A (ko) 고체고분자형 연료전지용 스텐레스 강제
CA1072910A (en) Method of manufacturing amorphous alloy
Zhang et al. Studies on influence of zinc immersion and fluoride on nickel electroplating on magnesium alloy AZ91D
CN103668357A (zh) 一种碱性无氰高速镀铜镀液
JPWO2003048416A1 (ja) 金属酸化物及び/又は金属水酸化物被覆金属材料とその製造方法
Balaraju et al. Studies on autocatalytic deposition of ternary Ni–W–P alloys using nickel sulphamate bath
CN1230575C (zh) 不锈钢丝连续镀镍方法
CN104789958A (zh) 一种用于金属表面的耐腐蚀涂层及其制备方法
EP2749673B1 (en) Silver plating and production method therefor
CN103540790B (zh) 一种耐蚀的CuAlCr激光熔覆层材料的制备方法
CN103282533A (zh) 高耐腐蚀性的热浸镀Zn合金钢板及其制造方法
CN102828139A (zh) 一种喷涂用高熵合金粉末
CA2675987A1 (en) Amorphous fe100-a-bpamb alloy foil and method for its preparation
JP2014065976A (ja) 二次電池負極集電体用圧延銅箔およびその製造方法
US7517555B2 (en) Copper plating solution and method for copper plating
CN106601462A (zh) 一种提高烧结Nd‑Fe‑B磁体抗腐蚀性能的表面晶界改性方法及其制备的产品
Tian et al. Microstructure and properties of nanocrystalline nickel coatings prepared by pulse jet electrodeposition
CN107937879B (zh) 一种钕铁硼磁体及钕铁硼磁体表面镀层的方法
JP4799701B1 (ja) 電子材料用Cu−Co−Si系銅合金条及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20180619

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication