CN108203792B - 一种铁基非晶粉末及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铁基非晶粉末及生产方法，铁基非晶/粉末成分为：Fe40‑95 wt%，合金元素为可以与铁一起电沉积的元素，如P、Ni、Cr、Co、Mo、W、Re等中一种或多种元素的组合。生产方法包括以下步骤：（1）选取铁或铁合金丝或线材除锈、脱脂；（2）排线；（3）采用电刷镀方式在排线两面电刷镀非晶镀层；（4）采用无润滑拉拔镀好的非晶合金复合丝或线材，以剥离非晶镀层；（5）非晶合金颗粒的球磨；（6）筛分成不同粗细的铁基非晶粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种非晶合金粉末，尤其是涉及一种铁基非晶粉末及制备方法。
背景技术
随着电子电力、通信工业的发展，电子元器件向小型化、高频化和大电流方向发展，而且对电子设备的电磁兼容性能的要求也越来越高，传统的非晶带材铁芯、软磁铁氧体及金属磁粉芯等不能满足需求，应用受到限制。主要表现在：(1) 非晶带材铁芯在高频工作时感应涡流导致损耗很大，限制其在高频领域的应用；(2) 软磁铁氧体高频损耗低，但是饱和磁感应强度和磁导率低，不能满足小型化和大电流的发展需求；(3) 金属磁粉芯存在着高频损耗高、直流叠加特性差或者价格昂贵等问题，限制了其应用范围。非晶磁性粉末由于其优异的软磁性能，可以满足各种电子元器件稳定化、小型化、高频化、大电流、高功率的需求，能极大促进汽车、电子、航空航天领域等高新技术行业的发展。
到目前为止，非晶合金粉末的制备工艺主要有水雾法、气雾法以及使用非晶薄带破碎制粉的工艺。水雾法具有大的冷却速率，可满足制备非晶态粉末的要求。然而，在水雾化过程中，所获得的粉末易形成氧化物，氧含量高，再者当熔融金属凝固时，产生的水蒸气会覆盖在熔融金属的周围。由于该水蒸气膜的存在导致冷却强度降低，所以会阻碍熔融液滴中心部分的急剧冷却。从而使粉末中心部分不能获得非晶态结构的问题，影响器件性能。气雾法由于冷却强度受限，只能制备非晶形成能力强的非晶合金粉末，且生产成本高。直接破碎法的优点在于对物料的选择性不强，材料利用率高，但需对非晶薄带进行脆化退火，很容易由于退火不均造成薄带内部晶化转变的不均匀，而且在破碎后容易产生带有锐角的粉末颗粒，为粉末的后续加工带来困难。这后两类方法都需要材料具有较强的非晶形成能力。
而与液态急冷法、溅射法制备非晶合金材料相比，电镀法制备非晶合金材料更为经济，应用范围也更为广阔。电刷镀镀层的形成从本质上讲和电镀相同，都是溶液中的金属离子在负极（工件）上放电结晶的过程。但是和电镀相比，电刷镀中镀笔和工件有相对运动，因而被镀表面不是整体同时发生金属离子还原结晶，而是被镀表面各点在镀笔与其接触时发生瞬间放电结晶。因此，电刷镀技术在工艺方面有其独特之处，其特点可归纳如下：
1、设备简单，不需要镀槽，便于携带，适用于野外及现场修复。尤其对于大型、精密设备的现场不解体修复更具有实用价值；
2、工艺简单，操作灵活，不需要镀的部位不要用很多的材料保护；
3、操作过程中，阴极与阳极有相对运动，故允许使用较高的电流密度，它比槽镀使用的电流密度大几倍到几十倍；
4、镀液中金属离子含量高，所以镀积速度快（比槽镀快5倍～10倍）；
5、有不同型号的镀笔，并配有形状不同、大小不一的不溶阳极，对各种不同几何形状及结构复杂的零部件都可修复；
6、费用低，经济效益大。
发明内容
基于上述问题，本发明提供了一种铁基非晶粉末及制备方法，该方法能够制备非晶材料组元构成及比例选择范围更广的铁基非晶粉末。
本发明的铁基非晶/粉末成分为：Fe40-95 wt %，合金元素为可以与铁一起电沉积的元素，如P、Ni、Cr、Co、Mo、W、Re等中一种或多种元素的组合。
本发明铁基非晶合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）选取铁或铁合金丝或线材，丝或线材表面可采用化学或电化学方法除锈、脱脂；
（2）排线：采用一固定框架，使铁或铁合金丝或线材均匀分布在框架的同一表面上，铁或铁合金丝或线材分布的相隔间距为0-5mm；
（3）在平面排线的两个侧面电刷镀非晶镀层；
电镀液组成：亚铁盐（硫酸亚铁、氯化亚铁或两者的混合物）1.5-4mol/L（优选2.5-3mol/L），中强酸0.2-1mol/L、络合剂0.5-5g/L、还原剂0.5-3g/L、合金元素添加剂0.2-2mol/L、水余量；
上述合金元素添加剂中镍以硫酸镍或氯化镍、铬以铬酐、钼以钼酸钠、钴以硫酸钴、钨以钨酸钠、磷以次磷酸钠或亚磷酸、Re以Re可溶盐的形式添加；
上述中强酸包括硼酸、磷酸、柠檬酸等；
上述络合剂包括酒石酸、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸盐等；
上述还原剂包括碘离子、铁粉、抗坏血酸等；
电刷镀工艺参数为：阳极采用石墨板，电极的电流密度为0.4-1.5A/mm2（优选0.6-1A/mm2），电极相对运动速度为5-20m/min（优选10-15m/min），施镀温度为30-70℃，镀液Ph值不大于1；
所述电极的电流密度计算面积为平行排列铁或铁合金丝或线材在阳极板上的投影面积；
（4）采用无润滑拉拔镀好的非晶合金复合丝或线材，拉拔模具断面尺寸为铁或铁合金基丝或线材断面面积的80-95%，拉拔模具垂直放置，铁或铁合金复合丝或线材由下垂直往上拉拔，拉拔时使模具产生振动，便于剥落的非晶合金镀层跌落，不在模具进口聚集；
（5）非晶合金颗粒的球磨，将剥落的非晶颗粒在真空或惰性气体保护条件下进行球磨，球磨可采用球磨机、行星式球磨机等，球磨时间为2-24h，球料比为3-10:1；
（6）筛分成不同粗细的铁基非晶粉末。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.与气雾法和直接破碎法相比，本工艺具有设备投资少、工艺简单，对非晶合金形成能力要求不高等特点；
2.与水雾法相比，粉末不会产生氧化和部分非晶化的问题；
3.相比常规电镀而言，因为对镀层应力和表面质量没有要求，因此可采用更大的电流密度，既提高了非晶合金镀层的制备速度，也有利于获得更疏松和具有更大内应力的非晶合金镀层，从而更易对非晶合金镀层进行剥离；
4.与直接破碎法相比，由于采用PH值较小条件下沉积，致使镀层内产生了较大的内应力和较多孔隙，且由于镍或镍合金线材由于塑性变形能力远大于非晶合金镀层，线材变形大，非晶合金变形小，且由于采用无润滑拉拔导致在非晶合金镀层内产生的附加拉应力进一步增大，此附加拉应力将使非晶合金镀层会与基体之间产生分离并使之破碎，缩短制备非晶合金粉末的球磨时间，提高了生产效率；
5.本方法无需考虑对材料的非晶形成能力，可通过调整电镀液各主要成分的浓度配比，可获得不同构成和比例的非晶合金粉末，因此，本方法的适用性更为广泛，可操作性更强，可满足不同场合的性能要求；
6.采用平面多线平行排列的方法，因而可采用板式的电刷镀笔，提高了生产效率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1 Fe-P非晶粉末的制备
本实施例非晶粉末Fe含量的92.7wt%，P含量为复合镀层的7.3wt%。
其制备工艺，包括以下步骤：
（1）选取φ3mm铁丝，采用酸性溶液除锈、碱性溶液脱脂；
（2）排线：在同一平面内平行布线，铁丝的间距为2mm；
（3）非晶镀层的制备；
电镀液组成：氯化亚铁2 mol/L，硫酸亚铁0.5mol/L，硼酸40g/L，次磷酸钠45g/L，碘化钾0.8g/L、十二烷基苯磺酸钠0.8g/L；
电刷镀方法制备非晶合金镀层，阳极采用石墨，电极的电流密度为0.8A/mm2，电极相对运动速度为10m/min，施镀温度为45℃，镀液Ph值1；
（4）拉拔模具断面尺寸为φ2.85mm，采用无润滑拉拔镀好的,复合铁丝，拉拔模具垂直放置，拉拔的振动频率为150Hz；
（5）非晶颗粒的球磨：采用行星球磨机球磨，非晶粉末充氩气保护，球磨5h，球料比为5:1；
（6）非晶粉末的筛分：采用200目和400目分筛，其中大于200目粉末所占比例为24%，200-400目粉末所占比例为40%，小于400目粉末所占比例为36%。
实施例2 Fe-Ni-P非晶粉末的制备
本实施例Fe-Ni-P非晶合金粉末的制备，粉末Fe含量81.3wt%，Ni含量为复合镀层的10.6wt%，P含量为6.1wt%。
其制备工艺，包括以下步骤：
（1）选取φ3mm铁丝，采用酸性溶液除锈、碱性溶液脱脂；
（2）排线：在同一平面内平行布线，铁丝的间距为2mm；
（3）非晶镀层的制备；
电镀液组成：氯化亚铁2.3mol/L，硫酸镍0.45mol/L，磷酸50ml/L，次磷酸钠40g/L，碘化钾1g/L，酒石酸0.5g/L；
电刷镀制备工艺参数：阳极采用石墨板，电极的电流密度为0.8A/mm2，电极相对运动速度为10m/min，施镀温度为55℃，镀液Ph值0.8；
（4）拉拔模具断面尺寸为φ2.85mm，采用无润滑拉拔镀好的,复合铁丝，拉拔模具垂直放置，拉拔的振动频率为150Hz；
（5）非晶颗粒的球磨：采用行星球磨机球磨，非晶粉末充氩气保护，球磨8h，球料比为3:1；
（6）非晶合金的筛分：采用200目和400目筛子分筛，其中大于200目粉末所占比例为28%，200-400目粉末所占比例为41%，小于400目粉末所占比例为31%。
Claims (2)
1.一种铁基非晶粉末，其特征在于：铁基非晶粉末成分为：Fe 40-95 wt %，合金元素为与铁一起电沉积的元素，所述合金元素为P、Ni、Cr、Co、Mo、W、Re中的一种或多种元素的组合；
铁基非晶粉末由以下方法制得：
（1）选取铁或铁合金丝或线材，丝或线材表面采用化学或电化学方法除锈、脱脂；
（2）平面排线；
（3）在平面排线两个侧面电刷镀非晶镀层；
电镀液组成：亚铁盐1.5-4mol/L，中强酸0.2-1mol/L、络合剂0.5-5g/L、还原剂0.5-3g/L、合金元素添加剂0.2- 2mol/L、水余量；
所述合金元素添加剂中镍以硫酸镍或氯化镍、铬以铬酐、钼以钼酸钠，钴以硫酸钴，钨以钨酸钠，磷以次磷酸钠或亚磷酸，Re以Re可溶盐的形式添加；
电刷镀工艺参数为：阳极采用石墨板，电极的电流密度为0.4-1.5A/mm 2，电极相对运动速度为5-20m/min，施镀温度为30-70℃，镀液pH值不大于1；
所述电极的电流密度计算面积为平行排列铁或铁合金丝或线材在阳极板上的投影面积；
（4）采用无润滑拉拔镀好的非晶合金复合丝或线材，拉拔模具断面尺寸为铁或铁合金基丝或线材断面面积的80-95%，拉拔模具垂直放置，铁或铁合金复合丝或线材由下往上拉拔，拉拔时使模具产生振动；
（5）非晶合金颗粒的球磨；
（6）筛分成不同粗细的铁基非晶粉末。
2.一种铁基非晶粉末的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
（1）选取铁或铁合金丝或线材，丝或线材表面采用化学或电化学方法除锈、脱脂；
（2）平面排线；
（3）在平面排线两个侧面电刷镀非晶镀层；
电镀液组成：硫酸亚铁、氯化亚铁或两者的混合物2.5-3mol/L，中强酸0.2-1mol/L、络合剂0.5-5g/L、还原剂0.5-3g/L、合金元素添加剂0.2- 2mol/L、水余量；
所述合金元素添加剂中镍以硫酸镍或氯化镍、铬以铬酐、钼以钼酸钠、钴以硫酸钴、钨以钨酸钠、磷以次磷酸钠或亚磷酸、Re以Re可溶盐的形式添加；
电刷镀工艺参数为：阳极采用石墨板，电极的电流密度为0.6-1A/ mm 2，电极相对运动速度为10-15m/min，施镀温度为30-70℃，镀液pH值不大于1；
所述电极的电流密度计算面积为平行排列铁或铁合金丝或线材在阳极板上的投影面积；
（4）采用无润滑拉拔镀好的非晶合金复合丝或线材，拉拔模具断面尺寸为铁或铁合金基丝或线材断面面积的80-95%，拉拔模具垂直放置，铁或铁合金复合丝或线材由下往上拉拔，拉拔时使模具产生振动；
（5）非晶合金颗粒的球磨；
（6）筛分成不同粗细的铁基非晶粉末。
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