CN108164141A - 一种类石墨烯增强建筑陶瓷釉面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种类石墨烯增强建筑陶瓷釉面的制备方法，按建筑陶瓷釉料质量的1～3%和3～8%分别添加高温淬火石墨和糖类或淀粉类物质，将球磨后釉浆施加在陶瓷坯体上，经干燥后在辊道窑烧成获得建筑陶瓷砖。本发明利用高温淬火和机械球磨结合的方法得到了单层及多层结构氧化类石墨烯材料，并在高温作用下还原为类石墨烯，极大地提高了建筑陶瓷釉面硬度和耐磨性。产品釉面显微硬度为726～755Hv，耐磨级数达到5级及以上。方法操作简单、快捷成本低、适用于工业化规模生产，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于建筑陶瓷材料技术领域，具体涉及一种类石墨烯增强建筑陶瓷釉面的制备方法。
背景技术
建筑陶瓷行业是自然资源和能源消耗高的行业，经过几十年的快速发展，原料、能源、土地等资源都日趋短缺。目前市场上可以分为有釉砖和无釉砖两大种类，无釉砖如抛光砖的耗能大、污染大，但其表面硬度及耐磨性好。与无釉砖相比，有釉砖的图案更加丰富，色彩更加鲜艳，装饰性能更佳，但釉面耐磨性能较低，容易出现划痕，这严重制约了其作为地砖的应用。有釉砖的釉面硬度和耐磨性主要取决于釉层的化学组成和显微结构，可通过调整配方组成、形成微晶体、添加硬质晶体、进行表明处理等途径来提高有釉砖的釉面硬度和耐磨性能。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，具有非常优异的力学性能。石墨烯在陶瓷坯体和釉面增强方面具有极高的潜力，中国发明专利CN201410382807.6公布了一种石墨烯增强的陶瓷砖，通过石墨烯与陶瓷砖坯体原料机械混合，得到陶瓷砖机械性能和力学性能提高。中国发明专利CN201610499006.7公开了一种氧化石墨烯复合型陶瓷坯体增强剂，按坯体干基重量0.1～0.6%加入氧化石墨烯坯体增强剂，当坯料成型后，大幅增加了坯体的生坯强度、干燥强度、施釉强度。中国发明专利CN201710285837.9公开了一种半导体陶瓷釉，通过在釉料配方中加入石墨烯，使得釉料具有热膨胀系数低、机械强度高、釉面光洁等特点。
为了更好地应用石墨烯的材料特性，其制备方法，也成为研究学者的研究热点。沈同德等在氩气气氛保护下以720 rpm 的转速用行星球磨干磨石墨得到了一些较薄的石墨片层。江莞等利用行星球磨以甲基吡咯烷酮(NMP)为助磨剂研磨膨胀石墨和氧化铝粉体得到了石墨烯纳米片层和氧化铝的混合粉体。Aksay等采用Staudenmaier 法制备出氧化石墨，并将氧化石墨放入石英管中，氩气氛围下快速加热到1050 ℃并保持30 s，制备出单层石墨烯。ChenG.H.等首先对天然鳞片石墨进行酸插层制备石墨层间化合物，然后高温处理层间化合物得到膨胀石墨，最后利用超声波粉碎膨胀石墨获得了石墨烯微片。这些研究结果对低成本应用石墨烯材料提供了启示。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种生产成本低廉、工艺简单、不引入杂质元素的类石墨烯增强建筑陶瓷釉面的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种类石墨烯增强建筑陶瓷釉面的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：按建筑陶瓷釉料重量的1～3%称取鳞片石墨置于辊道窑中快速升温到1100℃以上，淬火，重复升温和淬火工序数次后备用；
步骤二：按建筑陶瓷釉料质量的3～8%称取糖类或淀粉类物质；
步骤三：将步骤一加工好的石墨、建筑陶瓷釉料中的瘠性原料加到间歇式球磨机中进行球磨，球磨时间3～5h，然后再加入糖类或淀粉类物质及建筑陶瓷釉料中的其他原料，再球磨1～2h，将球磨后釉浆施加在陶瓷坯体上，经干燥后在辊道窑烧成获得建筑陶瓷砖。
所述建筑陶瓷釉料配方的重量百分比组成为：钾石粉40%、钠石粉 40%、烧高岭土10%、方解石10%。
所述建筑陶瓷釉料配方的重量百分比组成为：钾长石24%、烧滑石4%、方解石8%、球土10%、烧高岭土25%、熔块25%、烧氧化锌1%、烧氧化铝3%。
所述建筑陶瓷釉料配方的重量百分比组成为：钠长石20%，霞石粉20%、方解石11%、烧滑石15%、球土8%、烧高岭土12%、烧氧化锌4%，烧氧化铝10%。
上述步骤一中重复升温和淬火工序的次数为2～8。
上述步骤二中的糖类或淀粉类物质是葡糖糖、蔗糖、淀粉中的一种。
上述步骤三中间歇式球磨机单次球磨量为10～20吨。
上述步骤三中辊道窑的烧成制度为：常温～850℃，升温时间为8～10min，850℃～最高烧成温度，升温时间为5～7min，最高烧成温度保温10～15min，最后冷却15～20min。
所述最高烧成温度为1050～1100℃。
所述步骤三中间歇式球磨机单次球磨量为20吨。
本发明的创新之处在本发明的创新之处在于利用高温淬火的方法，使得石墨之间的范德华力减弱，再在高速球磨的条件下得到单层及多层氧化类石墨烯材料，最后在高温作用下还原为类石墨烯。类石墨烯通过低廉的碳材料获得，并且能够很好的与釉料结合，极大地提高了建筑陶瓷釉面硬度和耐磨性，又避免引入杂质离子，具有良好的应用前景。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种类石墨烯增强建筑陶瓷釉面的制备方法的具体实施方式、方法、步骤、特征及其功效，详细说明如下：
实施列1：
一种类石墨烯增强建筑陶瓷釉面的制备方法，包含以下步骤：
（1）称取一定质量的鳞片石墨置于辊道窑中快速升温到1100℃以上，淬火，重复升温和淬火工序3次后备用；
（2）按建筑陶瓷釉料质量的1%称取步骤（1）中加工好的石墨，所述建筑陶瓷釉料的原料组成为钾长石24%、烧滑石4%、方解石8%、球土10%、烧高岭土25%、熔块25%、烧氧化锌1%、烧氧化铝3%；
（3）按建筑陶瓷釉料质量的3%称取葡萄糖；
（4）先将称量好的石墨、建筑陶瓷釉料中的瘠性原料加到10吨间歇式球磨机中进行球磨，球磨时间3h，然后再加入葡萄糖及建筑陶瓷釉料中的其他原料球磨1h；
（5）将步骤（4）中得到的釉浆施加在陶瓷坯体上，经干燥后在1100℃下烧成获得建筑陶瓷砖，烧成制度为常温～850℃，升温时长为10min，850℃～1100℃，升温时长为7min，1100℃保温10min，最后冷却15min。产品釉面显微硬度为726Hv，耐磨级数5级。
实施列2：
一种类石墨烯增强建筑陶瓷釉面的制备方法，包含以下步骤：
（1）称取一定质量的鳞片石墨置于辊道窑中快速升温到1100℃以上，淬火，重复升温和淬火工序5次后备用；
（2）按建筑陶瓷釉料质量的2%称取步骤（1）中加工好的石墨，所述建筑陶瓷釉料的原料组成为钾石粉40%、钠石粉 40%、烧高岭土 10%、方解石10%；
（3）按建筑陶瓷釉料质量的5%称取葡萄糖；
（4）先将称量好的石墨、建筑陶瓷釉料中的瘠性原料加到20吨间歇式球磨机中进行球磨，球磨时间3h，然后再加入葡萄糖及建筑陶瓷釉料中的其他原料球磨1h；
（5）将步骤（4）中得到的釉浆施加在陶瓷坯体上，经干燥后在1050℃下烧成获得建筑陶瓷砖，烧成制度为常温～850℃，升温时长为8min，850℃～1050℃，升温时长为6min，1050℃保温12min，最后冷却18min。产品釉面显微硬度为743Hv，耐磨级数5.5级。
实施列3：
一种类石墨烯增强建筑陶瓷釉面的制备方法，包含以下步骤：
（1）称取一定质量的鳞片石墨置于辊道窑中快速升温到1100℃以上，淬火，重复升温和淬火工序8次后备用；
（2）按建筑陶瓷釉料质量的3%称取步骤（1）中加工好的石墨，所述建筑陶瓷釉料的原料组成为钠长石20%，霞石粉20%、方解石11%、烧滑石15%、球土8%、烧高岭土12%、烧氧化锌4%，烧氧化铝10%；
（3）按建筑陶瓷釉料质量的7%称取淀粉；
（4）先将称量好的石墨、建筑陶瓷釉料中的瘠性原料加到15吨间歇式球磨机中进行球磨，球磨时间3h，然后再加入葡萄糖及建筑陶瓷釉料中的其他原料球磨1h；
（5）将步骤（4）中得到的釉浆施加在陶瓷坯体上，经干燥后在1080℃下烧成获得建筑陶瓷砖，烧成制度为常温～850℃，升温时长为9min，850℃～1080℃，升温时长为5min，1080℃保温15min，最后冷却20min。产品釉面显微硬度为755Hv，耐磨级数5级。
Claims (10)
1.一种类石墨烯增强建筑陶瓷釉面的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：按建筑陶瓷釉料重量的1～3%称取鳞片石墨置于辊道窑中快速升温到1100℃以上，淬火，重复升温和淬火工序数次后备用；
步骤二：按建筑陶瓷釉料质量的3～8%称取糖类或淀粉类物质；
步骤三：将步骤一加工好的石墨、建筑陶瓷釉料中的瘠性原料加到间歇式球磨机中进行球磨，球磨时间3～5h，然后再加入糖类或淀粉类物质及建筑陶瓷釉料中的其他原料，再球磨1～2h，将球磨后釉浆施加在陶瓷坯体上，经干燥后在辊道窑烧成获得建筑陶瓷砖。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述建筑陶瓷釉料配方的重量百分比组成为：钾石粉40%、钠石粉 40%、烧高岭土 10%、方解石10%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述建筑陶瓷釉料配方的重量百分比组成为：钾长石24%、烧滑石4%、方解石8%、球土10%、烧高岭土25%、熔块25%、烧氧化锌1%、烧氧化铝3%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述建筑陶瓷釉料配方的重量百分比组成为：钠长石20%，霞石粉20%、方解石11%、烧滑石15%、球土8%、烧高岭土12%、烧氧化锌4%，烧氧化铝10%。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一中重复升温和淬火工序的次数为2～8。
6.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的糖类或淀粉类物质是葡糖糖、蔗糖、淀粉中的一种。
7.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于：所述步骤三中间歇式球磨机单次球磨量为10～20吨。
8.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于：所述步骤三中辊道窑的烧成制度为：常温～850℃，升温时间为8～10min，850℃～最高烧成温度，升温时间为5～7min，最高烧成温度保温10～15min，最后冷却15～20min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述最高烧成温度为1050~1100℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤三中间歇式球磨机单次球磨量为20吨。
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