CN108164010B - 一种缓蚀阻垢剂及其制备方法 - Google Patents

一种缓蚀阻垢剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于油田化学品领域，公开了一种缓蚀阻垢剂由复合季铵盐、苯扎氯铵、苯乙烯酮、平平加O‑25、硫脲、PESA、PAPEMP、DTMPTA、PBTCA、单乙醇胺和水复配而成。本发明是为了克服钙镁阻垢剂与钡锶阻垢剂之间的配伍问题、阻垢剂与缓蚀剂之间配伍以及阻垢剂之间的拮抗作用，对钙镁以及钡锶垢有很好的抑制作用，同时以苯乙烯酮为增效剂，显著提高缓蚀阻垢剂在不同腐蚀体系中的缓蚀效果。解决了天然气和石油伴生气采出水中二氧化碳、硫化氢、细菌对管道设备的腐蚀问题以及污水配伍性问题。

Description

一种缓蚀阻垢剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田化学品领域，进一步属于金属腐蚀与防护技术领域，具体涉及一种多用途的缓蚀阻垢剂及其制备方法。
背景技术
聚合物驱油是一种传统的增产方式，随着采油量的增加，一些老油区采水量相应增加，有些含水量高达90％以上，这些采出水中溶解的CO2和H2S对运输管道有极强的腐蚀性，在相同的pH值下，由于H2S和CO2的总酸度比盐酸高，因此对钢铁的腐蚀比盐酸还严重。腐蚀可能使油气井的寿命大大低于设计寿命，低碳钢的腐蚀速率有时高达7mm/a，甚至更高，同时水中含有钙、镁以及钡等离子与二氧化碳、碳酸根及硫酸根会形成牢固的垢，一方面随结垢量的增加会影响管道运输的流速，严重的会形成堵塞；另一方面管道表面形成的垢会对金属腐蚀有促进作用，加剧金属管道的腐蚀。所以一种具有多功能的阻垢且具有缓蚀效果的药剂是未来的发展方向。
现有的阻垢剂品类繁多，一般一种阻垢剂只能阻一种垢，甚至有些需要多种阻垢剂复配才能达到阻一种垢，有些复配阻垢剂虽然能阻多种垢，但是缓蚀性能不能到达预期效果；同时，在阻垢剂复配研究时还需要考虑各种阻垢剂之间的拮抗作用，也要兼顾阻垢剂与缓蚀剂之间的配伍性。上述问题亟待解决。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有技术中的不足，提供一种多功能阻垢缓蚀剂，既能阻钙镁垢也能阻钡锶垢，同时还具有很好的缓蚀性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种缓蚀阻垢剂，该缓蚀阻垢剂由以下质量百分含量的组分制成：
Figure BDA0001532126610000011
Figure BDA0001532126610000021
优选的，所述的缓蚀阻垢剂由以下质量百分含量的组分制成：
Figure BDA0001532126610000022
进一步优选的，所述的缓蚀阻垢剂由以下质量百分含量的组分制成：
Figure BDA0001532126610000023
所述的复合季铵盐由以下方法制备得到：将复合烷基吡啶溶于高沸点有机溶剂，在温度70-80℃下开始滴加氯化苄，滴加过程中控制体系温度不超过140℃，滴加结束后，升温至140℃恒温反应6-8小时，反应结束后降温至100℃以下，滴加低沸点有机溶剂调整粘度。其中，复合烷基吡啶和氯化苄、高沸点有机溶剂、低沸点有机溶剂和的质量比为9:6:0.3:1.2。所述的高沸点有机溶剂为DMF，低沸点有机溶剂为甲醇。
所述的复合烷基吡啶是吡啶生产产生的下脚料，主要含有烷基吡啶，一般含有如下质量分数的成分：
Figure BDA0001532126610000031
所述的苯乙烯酮由以下方法制备得到：将苯乙酮与37％的甲醛水溶液按照质量比1:1混合，在温度为0～5℃下，滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后，在0～5℃保温1～3h，再升温至85～90℃恒温反应3～4h，反应结束后降温至室温，静置分层，取上层，即为苯乙烯酮。其中，所述的氢氧化钠为苯乙酮与37％的甲醛水溶液总质量的5～6％，优选为5.25％。所述的氢氧化钠溶液为质量分数为25％的氢氧化钠溶液。
本发明所述的缓蚀阻垢剂的制备方法，包括：将复合季铵盐与苯扎氯铵、苯乙烯酮、平平加O-25、硫脲、PESA、PAPEMP、DTMPTA、PBTCA、单乙醇胺加入到水中，搅拌均匀，即得到缓蚀阻垢剂。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种阻油田污水中各类垢的高效缓蚀剂，克服了钙镁阻垢剂与钡锶阻垢剂之间的配伍问题、阻垢剂与缓蚀剂之间配伍以及阻垢剂之间的拮抗作用，对钙镁以及钡锶垢有很好的抑制作用，同时以苯乙烯酮为增效剂，显著提高缓蚀阻垢剂在不同腐蚀体系中的缓蚀效果。解决了天然气和石油伴生气采出水中二氧化碳、硫化氢、细菌对管道设备的腐蚀问题以及污水配伍性问题。
本发明缓蚀阻垢剂原料易购，成本低廉，制备方法简单，能够在常压下进行制备，过程中没有三废污染，对环境无污染，方便使用等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
将9g复合季铵盐与5g苯乙烯酮、10g苯扎氯铵、5g平平加O-25、2.5g硫脲、10gPESA、15gPAPEMP、7.5gDTMPTA、10gPBTCA、1g单乙醇胺一起加入到25g水中，搅拌均匀，即得到缓蚀阻垢剂。
其中，所述的复合季铵盐由以下制备方法制得：将复合烷基吡啶与DMF放入反应器中，在温度70-80℃下，开始滴加氯化苄，控制滴加速度使反应体系温度不超过140℃，滴加完毕后，升温至140℃恒温反应6小时，反应结束后降温至100℃以下，加入甲醇降低粘度，即得复合季铵盐；复合烷基吡啶、DMF、甲醇和氯化苄的质量比为9:0.3:1.2:6。所述的复合烷基吡啶时吡啶生产的下脚料，主要成分为烷基吡啶，含有如下质量分数的具体成分：3,5-二甲基吡啶16.8％、3-丙基吡啶5.4％、2,3,5-三甲基吡啶32.2％、3-乙基吡啶4.1％、3-丙基-4-甲基吡啶7.6％、2,3-环戊烯并吡啶3.1％、吲哚啉2.2％、2,3,4,5-四甲基吡咯1.2％、2,3-二甲基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶0.78％、2,6-二甲基吲嗪0.5％。
所述的苯乙烯酮由以下方法制备得到：将苯乙酮与37％的甲醛水溶液按照质量比1:1混合，在温度为0～5℃下，滴加苯乙酮和甲醛水溶液总质量21％的氢氧化钠溶液(质量分数25％)，控制体系温度0～5℃，滴加完毕后，在0～5℃保温2h，再升温至90℃恒温反应4h，反应结束后降温至室温，静置分层，取上层，即为苯乙烯酮。
实施例2
将9g复合季铵盐(同实施例1)与7.5g苯乙烯酮(同实施例1)、10g苯扎氯铵、5g平平加O-25、2.5g硫脲、10gPESA、15gPAPEMP、7.5gDTMPTA、10gPBTCA、1g单乙醇胺一起加入到22.5g水中，搅拌均匀，即得到缓蚀阻垢剂。
实施例3
将9g复合季铵盐(同实施例1)与10g苯乙烯酮(同实施例1)、10g苯扎氯铵、5g平平加O-25、2.5g硫脲、10gPESA、15gPAPEMP、7.5gDTMPTA、10gPBTCA、1g单乙醇胺一起加入到20g水中，搅拌均匀，即得到缓蚀阻垢剂。
实施例4
将12g复合季铵盐(同实施例1)与5g苯乙烯酮(同实施例1)、10g苯扎氯铵、4g平平加O-25、6g硫脲、8gPESA、12gPAPEMP、9gDTMPTA、8gPBTCA、1g单乙醇胺一起加入到25g水中，搅拌均匀，即得到缓蚀阻垢剂。
对比例1
将9g复合季铵盐(同实施例1)与10g苯扎氯铵、5g平平加O-25、2.5g硫脲、10gPESA、15gPAPEMP、7.5gDTMPTA、10gPBTCA、1g单乙醇胺一起加入到30g水中，搅拌均匀，即得到缓蚀阻垢剂。
对比例2
将9g复合季铵盐(同实施例1)与10g苯乙烯酮(同实施例1)、10g苯扎氯铵、5g平平加O-25、2.5g硫脲、15gPAPEMP、7.5gDTMPTA、10gPBTCA、1g单乙醇胺一起加入到40g水中，搅拌均匀，即得到缓蚀阻垢剂。
对比例3
将9g复合季铵盐(同实施例1)与10g苯乙烯酮(同实施例1)、10g苯扎氯铵、5g平平加O-25、2.5g硫脲、10gPESA、7.5gDTMPTA、1g单乙醇胺一起加入到55g水中，搅拌均匀，即得到缓蚀阻垢剂。
对比例4
将9g复合季铵盐(同实施例1)与10g苯乙烯酮(同实施例1)、10g苯扎氯铵、5g平平加O-25、2.5g硫脲、20gPAPEMP、10gDTMPTA、12.5gPBTCA、1g单乙醇胺一起加入到30g水中，搅拌均匀，即得到缓蚀阻垢剂。
腐蚀率测试
制备腐蚀介质：将50gNaCl、2gMgCl2·6H2O、6gNa2SO4、4gCaCl2、0.4gNaHCO3加入到1000g水中，搅拌使之完全溶解，即得到5.8％的盐水溶液，作为腐蚀介质。
测定缓蚀阻垢剂对二氧化碳、硫化氢腐蚀的效果，使用水样为腐蚀介质，试验为静态，实验采用的是A3碳钢，根据中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5273-2000，对腐蚀前后的钢片进行失重分析，计算腐蚀速率(mm/年)。
向四口烧瓶中加入800mL腐蚀介质，加入10mL饱和亚硫酸钠溶液，加入50ppm缓蚀阻垢剂，用二氧化碳钢瓶向溶液通气至pH至4.5～4.8，挂上试片两片，盖上橡胶塞，密闭，升温至50℃，保温7d。
向四口烧瓶中加入800mL腐蚀介质，加入10mL饱和亚硫酸钠溶液，加入50ppm缓蚀阻垢剂，硫化氢钢瓶以1L/min流速通气30min，挂上试片两片，盖上橡胶塞，密闭，静态，升温至50℃，保温7d。
向四口烧瓶中加入800mL腐蚀介质，加入10mL饱和亚硫酸钠溶液，加入100ppm缓蚀阻垢剂，向溶液中加入1.4gNa2S·9H2O使之完全溶解，二氧化碳钢瓶1L/min通气至pH为5.0～5.5，挂上试片两片，迅速加入2.4g醋酸密闭，盖上橡胶塞，密闭，静置30min，升温至50℃，保温7d。
表1缓蚀阻垢剂在不同腐蚀体系中的腐蚀率测试结果
Figure BDA0001532126610000061
注：空白试验中未添加缓蚀阻垢剂。
阻垢率测试
用蒸馏水配制成垢溶液：11.09g/LCaCl2，11.10g/L Na2CO3；83.25g/LCaCl2，108.50g/L Na2SO4；5.00g/LBaCl2，3.04g/L Na2SO4。
使用成垢溶液，根据中国石油天然气集团企业标准Q/SY 126-2014，测定缓蚀阻垢剂阻垢效果，对空白与加药后的垢进行分析，计算阻垢率。
表2缓蚀阻垢剂的阻垢率测试结果
Figure BDA0001532126610000071

Claims (6)

1.一种缓蚀阻垢剂，其特征在于该缓蚀阻垢剂由以下质量百分含量的组分制成：
复合季铵盐 8～12%
苯扎氯铵 5～10%
苯乙烯酮 5～10%
平平加O-25 1～5%
硫脲 2.5～8%
PESA 8～20%
PAPEMP 10～20%
DTMPTA 5～10%
PBTCA 8～10%
单乙醇胺 1～5%
水 5～30%；
其中，所述的复合季铵盐由以下方法制备得到：将复合烷基吡啶溶于高沸点有机溶剂，在温度70-80℃下开始滴加氯化苄，滴加过程中控制体系温度不超过140℃，滴加结束后，升温至140℃恒温反应6-8小时，反应结束后降温至100℃以下，滴加低沸点有机溶剂；其中，复合烷基吡啶和氯化苄、高沸点有机溶剂、低沸点有机溶剂的质量比为9:6:0.3:1.2；所述的高沸点有机溶剂为DMF，低沸点有机溶剂为甲醇；所述的复合烷基吡啶含有如下质量分数的成分：3,5-二甲基吡啶16～18%、3-丙基吡啶5～6%、2,3,5-三甲基吡啶30～35%、3-乙基吡啶3.5～5%、3-丙基-4-甲基吡啶7～8%、2,3-环戊烯并吡啶3～3.5%、吲哚啉2～2.5%、2,3,4,5-四甲基吡咯1～1.5%、2,3-二甲基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶0.6～1%、2,6-二甲基吲嗪0.5～1%。
2.根据权利要求1所述的缓蚀阻垢剂，其特征在于所述的缓蚀阻垢剂由以下质量百分含量的组分制成：
复合季铵盐 8～10%
苯扎氯铵 5～10%
苯乙烯酮 5～10%
平平加O-25 1～5%
硫脲 2.5～8%
PESA 10～20%
PAPEMP 10～20%
DTMPTA 5～10%
PBTCA 8～10%
单乙醇胺 1～5%
水 5～30%。
3.根据权利要求2所述的缓蚀阻垢剂，其特征在于所述的缓蚀阻垢剂由以下质量百分含量的组分制成：
复合季铵盐 8～10%
苯扎氯铵 8～10%
苯乙烯酮 7.5～10%
平平加O-25 3～5%
硫脲 2.5～4%
PESA 8～10%
PAPEMP 12～15%
DTMPTA 6～8%
PBTCA 9～10%
单乙醇胺 1～2%
水 20～25%。
4.根据权利要求1所述的缓蚀阻垢剂，其特征在于所述的苯乙烯酮由以下方法制备得到：将苯乙酮与37%的甲醛水溶液按照质量比1:1混合，在温度为0～5℃下，滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后，在0～5℃保温1～3h，再升温至85～90℃恒温反应3～4h，反应结束后降温至室温，静置分层，取上层，即为苯乙烯酮。
5.根据权利要求4所述的缓蚀阻垢剂，其特征在于所述的氢氧化钠为苯乙酮与37%的甲醛水溶液总质量的5～6%。
6.权利要求1所述的缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于包括：将复合季铵盐与苯扎氯铵、苯乙烯酮、平平加O-25、硫脲、PESA、PAPEMP、DTMPTA、PBTCA、单乙醇胺加入到水中，搅拌均匀，即得到缓蚀阻垢剂。
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