CN110437813B - 一种高温油井用缓蚀防蜡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温油井用缓蚀防蜡剂及其制备方法，以质量百分比计，包括以下组分：吲哚季铵盐10%‑25%、二苯基硫脲3%‑10%、十二烷基苯磺酸钠3%‑5%、表面活性剂4%‑5%和溶剂30%‑80%；制备方法，包括以下步骤：步骤1，吲哚季铵盐的合成，将吲哚倒入三口烧瓶中，维持搅拌，滴加氯化苄，滴加完成后升温反应，获得吲哚季铵盐；步骤2，将吲哚季铵盐、二苯基硫脲、十二烷基苯磺酸钠、表面活性剂和溶剂混合并搅拌均匀，得到高温油井用缓蚀防蜡剂；本发明的高温油井用缓蚀防蜡剂能够在含有CO2气体的高矿化度水环境中，对油井管和设备进行有效保护；该产品在工业化生产和油井管应用过程中，具有配伍性好、加注浓度低、防腐效果优异、生产工艺要求低的特点。
Description
技术领域
本发明属于石油化工金属材料技术领域，具体涉及高温油井用缓蚀防蜡剂及其制备方法。
背景技术
缓蚀处理是国内外酸性油气田防腐的一个重要做法，国内外虽然针对油井管腐蚀的缓蚀剂研究取得了较大的进展，已研制出了一系列腐蚀的缓蚀剂，主要有：有机胺、酰胺、咪唑啉、季铵盐、杂环化合物和有机硫类等如赵常龙等开发的缓蚀剂（CN200810054162.8），主要成分为咪唑啉季铵盐和炔氧甲基胺类。其中咪唑啉季铵盐为油酸和多乙烯多胺反应合成咪唑啉并在季铵化剂氯乙酸作用下形成；而炔氧甲基胺为丙炔醇、多聚甲醛、十二烷基二甲基叔胺通过曼尼希反应得到。这两种物质形成的缓蚀剂缓蚀率可达99%。而付朝阳等开发的一种缓蚀剂及其制备方法（CN201010158037.9 ）也是以改性咪唑啉衍生物、丁炔二醇等复配而成。
以上两种专利配方针对集输管线均具有很好的防腐效果，但耐温性较差；再者，为了提高缓蚀剂的水溶性，现有的专利方法通过接枝环氧乙烷，形成咪唑啉聚氧乙烯醚而提高缓蚀剂的水溶性，但在生产中通环氧乙烷易带来生产安全隐患。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供高温油井用缓蚀防蜡剂及其制备方法，耐温性好，没有安全隐患，通过季铵化反应，形成一种季铵盐，毒性低、水溶性好，并对油井管具有很好的防腐效果；具有配伍性好、加注浓度低、防腐效果优异、生产工艺要求低的特点
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高温油井用缓蚀防蜡剂，其特征在于，以质量百分比计，由10%-25%的主剂和75%-90%的复配物组成，其中：
以高温油井用缓蚀防蜡剂的总质量计，所述的高温油井用缓蚀防蜡剂包括以下组分：吲哚季铵盐10%-25%、二苯基硫脲3%-10%、十二烷基苯磺酸钠3%-5%、表面活性剂4%-5%和溶剂55%-80%；
所述主剂为吲哚季铵盐，其结构式为：
所述的复配物，以高温油井用缓蚀防蜡剂的总质量计，包括以下组分：二苯基硫脲3%-10%、十二烷基苯磺酸钠3%-5%、表面活性剂4%-5%和溶剂30%-80%。
高温油井用缓蚀防蜡剂的制备方法，按质量百分比，包括以下步骤：
步骤1，吲哚季铵盐的合成，将吲哚倒入三口烧瓶中，在维持搅拌情况下，维持温度为35～50℃，滴加氯化苄1～2小时，滴加完成后升温至150-160℃，反应小时6小时，即为吲哚季铵盐，其反应式为：
步骤2，将吲哚季铵盐10%-25%、二苯基硫脲3%-10%、十二烷基苯磺酸钠3%-5%、表面活性剂4%-5%和溶剂30%-80%混合并搅拌均匀，得到高温油井用缓蚀防蜡剂。
所述吲哚与氯化苄之间的摩尔比比为：1:0.8-1。
所述复配物中的表面活性剂为平平加或者OP-10。
所述的溶剂为溶剂油100#。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的高温油井用缓蚀防蜡剂的制备方法为油溶水分散性缓蚀剂，可广泛应用于油井管的高矿化度水中，只需添加200～500mg/L本缓蚀剂即可有效控制集输管线中的腐蚀介质对设备及管线的腐蚀，缓蚀率在80%以上，满足了《SY/T5273-2014 油田采出水处理用缓蚀剂性能指标及评价方法》标准中的腐蚀指标规定（缓蚀率≥70%）；并且无刺激性气味、加量少、缓蚀效率高、生产简便快捷、水溶分散良好、吸附膜均匀致密、无点蚀、坑蚀等优点。由于采用了吲哚季铵盐、二苯基硫脲和十二烷基苯磺酸钠，所以具有克服耐温性较差的问题，具有高温下既能缓蚀、又能防蜡的优点；
本发明提供的高温油井用缓蚀防蜡剂的制备方法，具有生产工艺要求低的优点，便于实际应用和推广。并且，由于采用了吲哚季铵盐、二苯基硫脲和十二烷基苯磺酸钠来制备缓蚀防蜡剂，所以该制备方法还避免了传统缓蚀剂制备过程中通过接枝环氧乙烷以形成咪唑啉聚氧乙烯醚而提高缓蚀剂水溶性所带来的安全隐患，因此还具有操作安全的优点。
附图说明
图1为本发明实施例中模拟实验所用高温高压釜的示意图。
图2为本发明实施例中空白实验对照组的试样腐蚀宏观照片。
图3为本发明实施例中加入缓蚀防蜡剂后的试样腐蚀宏观照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种高温油井用缓蚀防蜡剂，以质量百分比计，由10%的主剂和90%的复配物组成，其中：
以高温油井用缓蚀防蜡剂的总质量计，所述的高温油井用缓蚀防蜡剂包括以下组分：吲哚季铵盐25%、二苯基硫脲5%、十二烷基苯磺酸钠3%、平平加5%和溶剂油100# 62%；
所述主剂为吲哚季铵盐，其结构式为：
实施例二
一种高温油井用缓蚀防蜡剂，以质量百分比计，由25%的主剂和75%的复配物组成，其中：
以高温油井用缓蚀防蜡剂的总质量计，所述的高温油井用缓蚀防蜡剂包括以下组分：吲哚季铵盐15%、二苯基硫脲10%、十二烷基苯磺酸钠3%、OP-10 4%%和溶剂油100# 69%；
实施例三
一种高温油井用缓蚀防蜡剂，其特征在于，以质量百分比计，由17.5%的主剂和82.5%的复配物组成，其中：
以高温油井用缓蚀防蜡剂的总质量计，所述的高温油井用缓蚀防蜡剂包括以下组分：吲哚季铵盐10%、二苯基硫脲10%、十二烷基苯磺酸钠4%、平平加5%和溶剂油100# 71%；
实施例四
高温油井用缓蚀防蜡剂的制备方法，按质量百分比，包括以下步骤：
步骤1，吲哚季铵盐的合成，将吲哚倒入三口烧瓶中，在维持搅拌情况下，维持温度为35℃，滴加氯化苄2小时，滴加完成后升温至150℃，反应小时6小时，即为吲哚季铵盐，其反应式为：
步骤2，将吲哚季铵盐20%、二苯基硫脲5%、十二烷基苯磺酸钠5%、OP-10 4%和溶剂油100# 66%混合并搅拌均匀，得到高温油井用缓蚀防蜡剂。
实施例五
高温油井用缓蚀防蜡剂的制备方法，按质量百分比，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，吲哚季铵盐的合成，将吲哚倒入三口烧瓶中，在维持搅拌情况下，维持温度为50℃，滴加氯化苄1小时，滴加完成后升温至160℃，反应小时6小时，即为吲哚季铵盐，其反应式为：
步骤2，将吲哚季铵盐15%、二苯基硫脲10%、十二烷基苯磺酸钠3%、平平加5%和溶剂油100# 67%混合并搅拌均匀，得到高温油井用缓蚀防蜡剂。
实施例六
高温油井用缓蚀防蜡剂的制备方法，按质量百分比，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，吲哚季铵盐的合成，将吲哚倒入三口烧瓶中，在维持搅拌情况下，维持温度为42℃，滴加氯化苄1.5小时，滴加完成后升温至155℃，反应小时6小时，即为吲哚季铵盐，其反应式为：
步骤2，将吲哚季铵盐20%、二苯基硫脲6%、十二烷基苯磺酸钠5%、平平加4%和溶剂油100#65%混合并搅拌均匀，得到高温油井用缓蚀防蜡剂。
实施例八
本实施例八中，高温油井用缓蚀防蜡剂的制备分为两个步骤：第一步是主剂吲哚季铵盐的合成，第二步为缓蚀剂的配制。
将吲哚倒入三口烧瓶中，在维持搅拌情况下、维持温度为40℃，滴加氯化苄2小时，滴加完成后升温至150-160℃，反应小时6小时，即为吲哚季铵盐。
然后按照吲哚季铵盐10%、二苯基硫脲6%、十二烷基苯磺酸钠5%、平平加4%和溶剂油100#的质量百分含量混合均匀，得到高温油井用缓蚀防蜡剂。
为了检验缓蚀剂对集输管线的防护效果，采用美国CORTEST公司生产的高温高压釜（见图1）模拟油井环境对本实施例中的高温油井用缓蚀防蜡剂进行缓蚀效果评价。高温高压釜的加热器1内设有液相2、气相3和试样4，流量计7通过热电偶5与加热器相连；加热器还与压力表6相连；加热器上还设有搅拌器8。
模拟试验所用试验条件见表1，水样分析结果见表2，所用挂片试样材质N80。
通过高温高压试验，模拟表1和表2工况环境，在试验周期为4天的条件下，试验结果见表3。
根据表3可知，当高温油井用缓蚀防蜡剂的加量为300mg/L时，其腐蚀速率依次为：0.7102mm/a，0.0511mm/a；缓蚀率为92.80%；满足标准SY/T5273-2014腐蚀指标规定（缓蚀率≥70%）。
试样腐蚀宏观照片如图2和图3所示：其中图2为空白对照实验组中挂片试样的腐蚀照片，图3为加入了缓蚀剂后挂片试样的腐蚀照片。
通过图2和图3中的对比可以看出，本实施例提供的高温油井用缓蚀防蜡剂，能有效防止钢样表面点蚀的产生，缓蚀效果突出。
实施例九
将实施例八合成的吲哚季铵盐20%、二苯基硫脲10%，十二烷基苯磺酸钠5%，OP-104%，溶剂油56%混合搅拌均匀，即制备成一种气液两相用二氧化碳缓蚀剂。
表4给出不同加量缓蚀剂在实施例八中给出介质中的试验结果，试验周期为4天。
根据表4可知，当高温油井用缓蚀防蜡剂的加量为500mg/L时，其腐蚀速率依次为：0.7102mm/a，0.0426 mm/a，缓蚀率达到94.00%；满足标准SY/T5273-2014腐蚀指标规定（缓蚀率≥70%）。
实施例十
将实施例八合成的吲哚季铵盐25%、二苯基硫脲8%，十二烷基苯磺酸钠3%，OP-105%，溶剂油100# 59%混合搅拌均匀，即制备成一种高温油井用缓蚀防蜡剂。
实施例十一
将实施例八合成的吲哚季铵盐22%、二苯基硫脲3%，十二烷基苯磺酸钠5%，平平加5%，溶剂油100#65%混合搅拌均匀，即制备成一种高温油井用缓蚀防蜡剂。
对实施例十和实施例十一中的一种高温油井用缓蚀防蜡剂按照实施例八中规定的腐蚀条件进行评价检测，试验结果见表5。
根据表5可知，当实施例十和实施例十一中所提供的一种高温油井用缓蚀防蜡剂的加量分别为200mg/L、300 mg/L时，缓蚀率均能满足标准SY/T5273-2014腐蚀指标规定（缓蚀率≥70%）。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (4)
1.一种高温油井用缓蚀防蜡剂，以质量百分比计，其特征在于，包括以下组分：吲哚季铵盐10%-25%、二苯基硫脲3%-10%、十二烷基苯磺酸钠3%-5%、表面活性剂4%-5%和溶剂55%-80%；
所述主剂为吲哚季铵盐，其结构式为：
所述的表面活性剂为平平加或者OP-10；
所述的溶剂为溶剂油100#。
2.根据权利要求1所述的高温油井用缓蚀防蜡剂，其特征在于，以高温油井用缓蚀防蜡剂的总质量计，所述的复配物，包括以下组分：二苯基硫脲3%-10%、十二烷基苯磺酸钠3%-5%、表面活性剂4%-5%和溶剂62%-80%。
3.高温油井用缓蚀防蜡剂的制备方法，按质量百分比，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，吲哚季铵盐的合成，将吲哚倒入三口烧瓶中，在维持搅拌情况下，维持温度为35～50℃，滴加氯化苄1～2小时，滴加完成后升温至150-160℃，反应6小时，即为吲哚季铵盐，其反应式为：
高温油井用缓蚀防蜡剂：
步骤2，将吲哚季铵盐10%-25%、二苯基硫脲3%-10%、十二烷基苯磺酸钠3%-5%、表面活性剂4%-5%和溶剂30%-80%混合并搅拌均匀，得到高温油井用缓蚀防蜡剂。
4.根据权利要求3所述的高温油井用缓蚀防蜡剂的制备方法，其特征在于，所述的吲哚与氯化苄之间的摩尔比比为：1:0.8-1。
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